CN108238739A - 一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡及制备方法。所述毡体经由半亲水/半疏水二氧化硅气凝胶粒子、纤维、红外遮光剂在分散剂、硅烷偶联剂作用下均匀分散混合，再加以水性粘结剂最后经常压干燥固化制得。本发明所涉及的二氧化硅气凝胶隔热保温毡具有低导热系数、耐腐蚀性能优良等特点，而且解决了目前二氧化硅气凝胶复合绝热制品普遍存在的气凝胶粒子逸出（即“掉粉”）问题。该发明工艺操作简单，主要原料易得，成本可控，适合大规模工业化生产，同时不会对环境造成污染。

Description

一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡及制备方法
技术领域
本发明涉及一种低密度、低导热系数的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡及其常压干燥制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，具有低密度、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，由于其隔热保温性能明显高于传统保温材料，使其在航天、军工、冶金、石化、节能建筑、太阳能综合利用等领域有广泛应用。
由于二氧化硅气凝胶自身机械强度较差、加之大块无裂纹的气凝胶只能通过超临界工艺法制得，成本极高，目前一般采用将二氧化硅气凝胶与无机纤维复合制成气凝胶保温毡、保温板或其他异形件等，来充分发挥气凝胶材料优良的隔热保温性能。其中最先量产并得到广泛应用的当属二氧化硅气凝胶隔热保温毡。其制备方法是以玻纤或陶纤毡体为基材，以工业水玻璃、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、酸性硅溶胶或碱性硅溶作为硅源，将配好的硅溶胶通过浸渍或喷涂方式与玻纤或陶纤毡体复合，通过加热使硅溶胶在基材中固化形成硅凝胶，然后对该复合毡体进行化学改性，最后通过超临界或常压干燥工艺制得气凝胶毡，该种工艺也可称为气凝胶毡一次合成法。
申请公布号 CN 102701700 A 公开了一种SiO2气凝胶/ 无机棉复合保温隔热毡及制备方法，该所方法采用廉价易得的工业原料如工业水玻璃、工业硅溶胶与玻璃棉、岩棉、矿物棉等无机棉进行复合，然后进行陈化，改性及溶剂替换处理，经常压干燥得到SiO2气凝胶/ 无机棉复合保温隔热毡。申请公布号CN104496402 A的中国发明专利公开了一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，主要利用玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液并于特定条件凝胶，超临界流体CO2干燥形成增强型气凝胶材料，该发明制备的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能、机械性能、防火和防水性能。
将硅溶胶浸渍或喷涂于玻纤或陶纤基体毡上，无论采用超临界法还是常压法均可制备出隔热保温性能优良的二氧化硅气凝胶保温毡，但采用该种工艺制得的复合毡体在使用过程中往往会出现气凝胶粒子从毡体中逸出，即所谓“掉粉”问题。这不但严重影响了二氧化硅气凝胶保温毡的隔热保温性能而且对环境造成污染，对人体也有一定伤害。
针对上述问题，广大研究工作者提出了二氧化硅气凝胶保温毡二次合成法：即先制备出气凝胶颗粒，然后采用特定的工艺将气凝胶颗粒与玻纤或陶纤基体毡复合，最终制得二氧化硅气凝胶保温毡。申请公布号CN 105599396 A 的中国发明专利公开了一种喷压式气凝胶毡及其制备方法，该法凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，两层间设有由玻璃纤维层以及气凝胶粉层组成的复合绝热层，经碾压后形成气凝胶复合保温毡。该种工艺有利于在一定程度上缓解气凝胶颗粒从毡体中脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，解决目前二氧化硅气凝胶隔热保温毡在使用过程中普遍存在的“掉粉”问题。
本发明所述的二氧化硅气凝胶隔热保温毡采用半亲水/半疏水的二氧化硅气凝胶粒子与玻纤或陶纤复合，通过添加红外遮光剂来提高抗近红外辐射及高温阻燃性能，最后在水性丙烯酸乳液作用下经常温固化成毡。
本发明所述的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡具有低密度、低导热系数特点，同时该所述保温毡经敲打或抖动，几乎无气凝胶粒子逸出，解决了气凝胶保温毡普遍存在的“掉粉”问题。所述制备工艺周期较短、操作简易，特别适合规模化生产和商业化实际应用。
本发明所述的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液；
（2）配制纤维分散浆液；
（3）将上述两种浆液共混后加入水性粘结剂均匀分散，然后对该混合浆液进行抽滤或压滤；
（4）对过滤得到的固体混合物压延后经常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡。
上述制备方法中，二氧化硅气凝胶粒子为半亲水/半疏水的，具体制备过程为：选用天津摩根坤德高新科技发展有限公司自产的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒为原料，将该疏水型气凝胶颗粒在强碱性溶液中经超声震荡处理0.5~2h，优选1 h，以形成同时具有亲水区和疏水区的半亲水/半疏水型二氧化硅气凝胶粒子；其中所述的疏水型二氧化硅气凝胶粒子可由工业水玻璃、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、酸性硅溶胶、碱性硅溶胶通过溶胶-凝胶法经超临界或常压干燥制得，比表面积为600~1000m2/g，密度为80~120Kg/m3；所述颗粒直径0.1~5mm，优选1~2mm颗粒；所述强碱性溶液包括氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、水玻璃溶液、纯碱溶液及碱性硅溶胶，其中优选氢氧化钠溶液，浓度为5~8mol/L。
将半亲水/半疏水的二氧化硅气凝胶粒子与红外遮光剂、水按一定比例混合形成二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液；其中所述红外遮光剂包括炭黑、二氧化钛、氧化铁、二氧化锆、硅酸锆、碳化硅其中的一种或几种。
本发明所述的纤维分散浆液制备过程为：将纤维、表面活性剂、硅烷偶联剂、水按一定比例混合，通过搅拌使纤维在水溶液中均匀分散，分散时间为0.5~2h，优选1h。其中所述纤维为玻璃纤维或陶瓷纤维，所述纤维长度0.25~5mm、直径0.5~20um；所述表面活性剂包括烷基三甲基铵、聚氧乙烯烷基胺、烷基二甲基甜菜碱、烷基二甲基氧化胺、丙三醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、高级脂肪酸醇酯、多元醇脂肪酸酯等；所述硅烷偶联剂包括γ—氨丙基三乙氧基硅烷、γ—（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
将配制好的二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液与纤维分散浆液均匀混合，然后向上述共混浆液中加入一定比例水性粘结剂，对该混合浆液进行抽滤或压滤，最后对过滤得到的固体混合物常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡；其中所述粘结剂为水性丙烯酸乳液，包括纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液、醋丙乳液等。
本发明所涉及的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡制备方法以天津摩根坤德高新科技发展有限公司自产的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒为原料，通过上述工艺制备出低密度、低导热系数的二氧化硅气凝胶隔热保温毡，解决了气凝胶隔热保温毡普遍存在的“掉粉”问题。所述制备工艺操作简单且常压干燥工艺方便易行，特别适合大规模工业化生产。
附图说明
本发明附图1幅。
图1 是实施例2 的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡及其表面疏水性照片，由图可见，所制备的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡呈现出明显的疏水性。
具体实施方式
下面实施例中，均采用以下方法对所制备的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的性能进行测定。
(1)密度的测定。
用游标卡尺量出样品毡的直径 d 和厚度 h (量6组，取平均值)，根据公式V＝π(d/2)2×h计算出样品毡的体积；用精密电子天平称量出样品毡质量m，根据公式 ρ＝m/V计算出样品毡的密度。
（2）导热系数测定。
采用DRS-Ш型导热系数测试仪，按GB10295-2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定（热流计法）、YB/T 4130-2005耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）相关国家标准来测定无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的导热系数。
如无特殊说明，以下实施例均采用天津摩根坤德高新科技发展有限公司自产的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒为原料，其比表面积为720m2/g，密度为90Kg/m3；该气凝胶颗粒以工业水玻璃为硅源，通过化学改性后经常压干燥制得。
实施例1。
（1）配制二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液。
称量直径为2mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒20g，将该颗粒投入到5mol/L氢氧化钠溶液中超声震荡1 h，取出该颗粒即制得半亲水/半疏水的二氧化硅气凝胶粒子。
将制得的半亲水/半疏水二氧化硅气凝胶粒子与8.5g 二氧化钛红外遮光剂一并投入到50g 水中，通过磁力搅拌使其均匀分散，搅拌时间30min，即制得二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液。
（2）配制纤维分散浆液。
将0.15g 脱水山梨糖醇脂肪酸酯、 0.1g γ—氨丙基三乙氧基硅烷在磁力搅拌下滴入到50g 水中，随后将10g 玻璃纤维加入到该水溶液中，通过磁力搅拌使纤维在水溶液中均匀分散，搅拌时间1h，即可制得玻璃纤维分散浆液；其中玻璃纤维长度1~2mm，直径12um。
（3）将上述两种浆液共混后在磁力搅拌下加入15g 苯丙乳液，继续搅拌1h后对该混合浆液进行抽滤，得到固体混合物。
（4）将上述固体混合物压延后经常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡。
该无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡密度为173Kg/m3，200℃导热系数为0.028W/（m·k），经敲打或抖动，几乎无气凝胶粒子逸出。
实施例2。
（1）配制二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液。
称量直径为2mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒35g，将该颗粒投入到5mol/L氢氧化钠溶液中超声震荡1 h，取出该颗粒即制得半亲水/半疏水的二氧化硅气凝胶粒子。
将制得的半亲水/半疏水二氧化硅气凝胶粒子与8.5g 二氧化钛红外遮光剂一并投入到50g 水中，通过磁力搅拌使其均匀分散，搅拌时间30min，即制得二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液。
（2）配制纤维分散浆液。
将0.15g 脱水山梨糖醇脂肪酸酯、 0.1g γ—氨丙基三乙氧基硅烷在磁力搅拌下滴入到50g 水中，随后将10g 玻璃纤维加入到该水溶液中，通过磁力搅拌使纤维在水溶液中均匀分散，搅拌时间1h，即可制得玻璃纤维分散浆液；其中玻璃纤维长度1~2mm，直径12um。
（3）将上述两种浆液共混后在磁力搅拌下加入25g 苯丙乳液，继续搅拌1h后对该混合浆液进行抽滤，得到固体混合物。
（4）将上述固体混合物压延后经常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡。
该无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡密度为165Kg/m3，200℃导热系数为0.025 W/（m·k），经敲打或抖动，几乎无气凝胶粒子逸出。
实施例3。
（1）配制二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液。
称量直径为2mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒20g，将该颗粒投入到5mol/L氢氧化钠溶液中超声震荡1 h，取出该颗粒即制得半亲水/半疏水的二氧化硅气凝胶粒子。
将制得的半亲水/半疏水二氧化硅气凝胶粒子与8.5g 二氧化钛红外遮光剂一并投入到50g 水中，通过磁力搅拌使其均匀分散，搅拌时间30min，即制得二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液。
（2）配制纤维分散浆液。
将0.25g 脱水山梨糖醇脂肪酸酯、 0.15g γ—氨丙基三乙氧基硅烷在磁力搅拌下滴入到50g 水中，随后将15g 玻璃纤维加入到该水溶液中，通过磁力搅拌使纤维在水溶液中均匀分散，搅拌时间1h，即可制得玻璃纤维分散浆液；其中玻璃纤维长度1~2mm，直径12um。
（3）将上述两种浆液共混后在磁力搅拌下加入15g 苯丙乳液，继续搅拌1h后对该混合浆液进行抽滤，得到固体混合物。
（4）将上述固体混合物压延后经常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡。
该无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡密度为182Kg/m3，200℃导热系数为0.029W/（m·k），经敲打或抖动，几乎无气凝胶粒子逸出。
对比例1。
（1）配制二氧化硅气凝胶粒子分散浆液。
称量直径为2mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒20g，将该颗粒投入到5mol/L氢氧化钠溶液中超声震荡1 h，取出该颗粒即制得半亲水/半疏水的二氧化硅气凝胶粒子。
将制得的半亲水/半疏水二氧化硅气凝胶粒子投入到50g 水中，通过磁力搅拌使其均匀分散，搅拌时间30min，即制得二氧化硅气凝胶粒子分散浆液。
（2）配制纤维分散浆液。
将0.15g 脱水山梨糖醇脂肪酸酯、 0.1g γ—氨丙基三乙氧基硅烷在磁力搅拌下滴入到50g 水中，随后将10g 玻璃纤维加入到该水溶液中，通过磁力搅拌使纤维在水溶液中均匀分散，搅拌时间1h，即可制得玻璃纤维分散浆液；其中玻璃纤维长度1~2mm，直径12um。
（3）将上述两种浆液共混后在磁力搅拌下加入15g 苯丙乳液，继续搅拌1h后对该混合浆液进行抽滤，得到固体混合物。
（4）将上述固体混合物压延后经常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡。
该无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡密度为158Kg/m3，200℃导热系数为0.032W/（m·k），经敲打或抖动，几乎无气凝胶粒子逸出。

Claims (10)

1.一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制二氧化硅气凝胶粒子/红外遮光剂分散浆液；
（2）配制纤维分散浆液；
（3）将上述两种浆液共混后加入水性粘结剂均匀分散，然后对该混合浆液进行抽滤或压滤；
（4）对过滤得到的固体混合物压延后经常压150℃干燥即可制得无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡。
2.根据权利要求1所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述浆液按质量百分比包含如下组分：
二氧化硅气凝胶粒子 1.5~20.5%
红外遮光剂 0.5~7.5%
纤维 0.5~10.5%
表面活性剂及硅烷偶联剂 0.1~1.5%
粘结剂 9~25%
水 50~70%。
3.据权利要求1或2所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述的二氧化硅气凝胶粒子是半亲水/半疏水的，该二氧化硅气凝胶粒子外部区域至少70%以上是亲水的，内部区域是完全疏水的，其在水性浆液中是可被润湿的；颗粒直径0.1~5mm。
4.根据权利要求1或3所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述的疏水型二氧化硅气凝胶粒子可由工业水玻璃、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、酸性硅溶胶、碱性硅溶胶通过溶胶-凝胶法经超临界或常压干燥制得，比表面积为600~1000m2/g，密度为80~120Kg/m3；所述疏水型气凝胶粒子经由强碱性溶液超声震荡处理以形成同时具有亲水区和疏水区的半亲水/半疏水二氧化硅气凝胶颗粒；其中强碱性溶液包括氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、水玻璃溶液、纯碱溶液及碱性硅溶胶。
5.根据权利要求1或2所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述红外遮光剂包括炭黑、二氧化钛、氧化铁、二氧化锆、硅酸锆、碳化硅其中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述纤维为玻璃纤维或陶瓷纤维，所述纤维长度0.25~5mm、直径0.5~20um。
7.根据权利要求1或2所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述表面活性剂包括烷基三甲基铵、聚氧乙烯烷基胺、烷基二甲基甜菜碱、烷基二甲基氧化胺、丙三醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、高级脂肪酸醇酯、多元醇脂肪酸酯等。
8.根据权利要求1或2所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂包括γ—氨丙基三乙氧基硅烷、γ—（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述的一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的制备方法，其特征在于所述粘结剂为水性丙烯酸乳液，包括纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液、醋丙乳液等。
10.根据权利要求1所述方法制得的无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡的密度为150~200Kg/m3，200℃导热系数为0.025~0.032 W/（m·k）；所述保温毡经敲打或抖动，几乎无气凝胶粒子逸出。
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