CN108751952A - 一种高强度隔热耐火砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度隔热耐火砖的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明以高铝矾土为原料制得混合浆料，将二氧化硅、氧化铝、混合浆料等混合放入研磨机中研磨粉碎，再加入硫酸钙和有机硅混合反应，制得改性浆料，将改性浆料烘干、压制成模、高温发泡得到高强度隔热耐火砖，经过高温处理后，使发泡自然生长而成，闭气孔的孔径分布十分均匀，可以有效提高耐火砖的隔热性能，向砖体中引入Si‑C键，使砖体内部空间结构更加紧密，将高铝矾土引入耐火砖中并以磷酸为粘结剂粘合其它成分，使耐火砖内部结构更加致密，有机硅在高温烧结时可以填充砖体孔隙，促进烧结，能够有效提高砖体的力学强度和耐高温性，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度隔热耐火砖的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度隔热耐火砖的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
随着能源的日益紧张，各国对高温工业用节能材料的研制、生产和使用日益重视。耐火材料是指耐火度至少为1500℃的无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，能抵抗高温作用不会软化熔倒的摄氏温度。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大。
耐火材料中应用最多的是耐火砖。耐火砖是用耐火黏土或其他耐火原料烧制成的具有一定形状和尺寸的耐火材料，呈淡黄色或褐色，耐1580℃～1770℃的高温，主要用于砌冶炼炉。耐火砖包括耐火粘土砖、高铝砖、硅砖、镁砖等。耐火砖按照尺寸可分为标准型砖、普通砖和特异型砖等；按制备工艺方法来划分可分为烧成砖、不烧砖、电熔砖、耐火隔热砖。耐火砖可用作建筑窑炉和各种热工设备的高温建筑材料和结构材料，并在高温下能经受各种物理化学变化和机械作用。耐火砖由于具有荷重软化温度点高、高温体积稳定性好、长期使用不收缩等特性，在轻质耐火材料体系中被大量应用和研究。
目前，耐火砖具有耐热性、隔热性和密封性好的特点，但传统的耐火砖成分单一，存在耐压强度较低，抗渗透损坏性能不佳，损蚀快，烧结时膨胀性大，寿命短的缺陷。所用酚醛树脂结合剂具有游离酚、游离醛等有害物质，所用沥青在高温下会散发出黄色的有毒烟雾，施工条件恶劣，严重损害工人的健康。由于传统的耐火骨料中气孔尺寸较大，孔径多处于毫米级，这样当该材料在高温环境中使用时，由于通过气孔内气体辐射传热与对流传热的加剧，会使耐火材料的导热系数升高，进而降低了耐火材料的隔热保温效果，增大了热能的流失，导致能源成本的上升。此外，目前耐火砖不具有一定的抗静电性能，长期使用过程中容易吸附粉尘、棉屑等。
因此，急需要发明出一种既具有耐热性能，又具有防尘、抗静电等功能的耐火砖。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前耐火砖强度不够、隔热性能差的缺陷，提供了一种耐压防静电耐火砖的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将高铝矾土研磨粉碎，过150目筛，收集过筛粉末，并用磷酸溶液浸泡，用搅拌器搅拌混合60～70min，搅拌后静置10～12h得到固液混合物，将固液混合物与聚苯乙烯泡沫塑料按质量比10:1混合并搅拌混合，得到混合浆料；
（2）按重量份数计，将20～22份二氧化硅、20～22份氧化铝、1.0～1.2份氧化铁、1.5～1.7份氧化钙、22～24份混合浆料、100～120份水和25～28份氧化锆球磨珠放入球磨罐中，研磨混合，得到研磨浆料；
（3）按重量份数计，将20～24份研磨浆料、1.0～1.6份硫酸钙和4～6份乙烯基三乙氧基硅烷搅拌混合，静置2～3天得到改性研磨浆料；
（4）将上述改性研磨浆料放入干燥箱中，设置温度为105～115℃，干燥至恒重得到干燥产物，将干燥产物研磨粉碎60～80min，研磨后放入模具中压制；
（5）将模具送入高温炉中，以10℃/min的升温速率升温，恒温烧结后以15℃/min的升温速率升温，煅烧后自然冷却即得高强度隔热耐火砖。
步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为15～20%，搅拌转速为200～250r/min，搅拌混合时间为2～3h。
步骤（2）中所述的研磨时间为5～6h。
步骤（3）中所述的搅拌转速为300～350r/min，搅拌时间为12～14h，
步骤（4）中所述的压制模具的压强为200～220MPa，压制时间为2～3h。
步骤（5）中所述的高温炉中烧结温度为1000～1010℃，烧结时间为10～15min，煅烧温度为1300～1350℃，煅烧时间为60～80min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将高铝矾土用磷酸浸泡后研磨，再与聚苯乙烯泡沫塑料混合制得混合浆料，将二氧化硅、氧化铝、其它原料辅料、混合浆料和水混合放入研磨机中研磨粉碎，再加入硫酸钙和有机硅混合反应，制得改性浆料，将改性浆料放入干燥箱中烘干，烘干结束后压制成模，放入窑炉中高温养护，再升高温度高温发泡，冷却后即得高强度隔热耐火砖，本发明采用高温发泡法制备耐火砖，泡沫法生产较为稳定并且对气孔率和体积密度的控制相对容易，经过高温处理后，使发泡自然生长而成，并且孔隙之间可以互不连通形成闭气孔，闭气孔的孔径分布十分均匀，因气体的导热系数均较低，因此气孔可以有效提高耐火砖的隔热性能，高温发泡法可以提高隔热砖的气孔率，因此很大程度上可以增加耐火砖的隔热性能；
（2）本发明将有机硅烷偶联改性砖体原料，向砖体中引入Si-C键，并且有机硅烷能和砖的原料中各个成分形成分子间作用力以及其它化学键合力，使砖体内部空间结构更加紧密，有助于提高耐火砖的强度，本发明中将高铝矾土引入耐火砖中并以磷酸为粘结剂粘合其它成分，使耐火砖内部结构更加致密，同时高铝矾土本身硬度高、隔热性能优异，有机硅在高温烧结时可以填充砖体孔隙，促进烧结，能够有效提高砖体的力学强度和耐高温性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将高铝矾土研磨粉碎，过150目筛，收集过筛粉末，并用质量分数为15～20%的磷酸溶液浸泡，用搅拌器搅拌混合60～70min，搅拌后静置10～12h得到固液混合物，将固液混合物与聚苯乙烯泡沫塑料按质量比10:1混合并以200～250r/min的转速搅拌混合2～3h，得到混合浆料；按重量份数计，将20～22份二氧化硅、20～22份氧化铝、1.0～1.2份氧化铁、1.5～1.7份氧化钙、22～24份混合浆料、100～120份水和25～28份氧化锆球磨珠放入球磨罐中，研磨混合5～6h，得到研磨浆料；按重量份数计，将20～24份研磨浆料、1.0～1.6份硫酸钙和4～6份乙烯基三乙氧基硅烷以300～350r/min的转速搅拌12～14h，静置2～3天得到改性研磨浆料；将上述改性研磨浆料放入干燥箱中，设置温度为105～115℃，干燥至恒重得到干燥产物，将干燥产物研磨粉碎60～80min，研磨后放入模具中，以200～220MPa的压力压制2～3h；将模具送入高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至1000～1010℃，恒温烧结10～15min后以15℃/min的升温速率升温至1300～1350℃，煅烧60～80min后自然冷却即得高强度隔热耐火砖。
将高铝矾土研磨粉碎，过150目筛，收集过筛粉末，并用质量分数为15%的磷酸溶液浸泡，用搅拌器搅拌混合60min，搅拌后静置10h得到固液混合物，将固液混合物与聚苯乙烯泡沫塑料按质量比10:1混合并以200r/min的转速搅拌混合2h，得到混合浆料；按重量份数计，将20份二氧化硅、20份氧化铝、1.0份氧化铁、1.5份氧化钙、22份混合浆料、100份水和25份氧化锆球磨珠放入球磨罐中，研磨混合5h，得到研磨浆料；按重量份数计，将20份研磨浆料、1.0份硫酸钙和4份乙烯基三乙氧基硅烷以300r/min的转速搅拌12h，静置2天得到改性研磨浆料；将上述改性研磨浆料放入干燥箱中，设置温度为105℃，干燥至恒重得到干燥产物，将干燥产物研磨粉碎60min，研磨后放入模具中，以200MPa的压力压制2h；将模具送入高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温烧结10min后以15℃/min的升温速率升温至1300℃，煅烧60min后自然冷却即得高强度隔热耐火砖。
将高铝矾土研磨粉碎，过150目筛，收集过筛粉末，并用质量分数为17%的磷酸溶液浸泡，用搅拌器搅拌混合65min，搅拌后静置11h得到固液混合物，将固液混合物与聚苯乙烯泡沫塑料按质量比10:1混合并以225r/min的转速搅拌混合2h，得到混合浆料；按重量份数计，将21份二氧化硅、21份氧化铝、1.1份氧化铁、1.6份氧化钙、23份混合浆料、110份水和27份氧化锆球磨珠放入球磨罐中，研磨混合5h，得到研磨浆料；按重量份数计，将22份研磨浆料、1.3份硫酸钙和5份乙烯基三乙氧基硅烷以325r/min的转速搅拌13h，静置2天得到改性研磨浆料；将上述改性研磨浆料放入干燥箱中，设置温度为110℃，干燥至恒重得到干燥产物，将干燥产物研磨粉碎70min，研磨后放入模具中，以210MPa的压力压制2h；将模具送入高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至1005℃，恒温烧结13min后以15℃/min的升温速率升温至1325℃，煅烧70min后自然冷却即得高强度隔热耐火砖。
将高铝矾土研磨粉碎，过150目筛，收集过筛粉末，并用质量分数为20%的磷酸溶液浸泡，用搅拌器搅拌混合70min，搅拌后静置12h得到固液混合物，将固液混合物与聚苯乙烯泡沫塑料按质量比10:1混合并以250r/min的转速搅拌混合3h，得到混合浆料；按重量份数计，将22份二氧化硅、22份氧化铝、1.2份氧化铁、1.7份氧化钙、24份混合浆料、120份水和28份氧化锆球磨珠放入球磨罐中，研磨混合6h，得到研磨浆料；按重量份数计，将24份研磨浆料、1.6份硫酸钙和6份乙烯基三乙氧基硅烷以350r/min的转速搅拌14h，静置3天得到改性研磨浆料；将上述改性研磨浆料放入干燥箱中，设置温度为115℃，干燥至恒重得到干燥产物，将干燥产物研磨粉碎80min，研磨后放入模具中，以220MPa的压力压制3h；将模具送入高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至1010℃，恒温烧结15min后以15℃/min的升温速率升温至1350℃，煅烧80min后自然冷却即得高强度隔热耐火砖。
对比例以苏州市某公司生产的耐火砖作为对比例
对本发明制得的高强度隔热耐火砖和对比例中的耐火砖进行检测，检测结果如表1所示：
测试方法
根据粘土质隔热耐火砖标准GB/T3994-2013进行测试。
压缩强度测试根据JISR2206-1-2007进行测定。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度隔热耐火砖，具有强度高、热震稳定性好、绿色环保等优点，且具有稳定的抗静电能力，安全性能高，制备工艺简单，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将高铝矾土研磨粉碎，过150目筛，收集过筛粉末，并用磷酸溶液浸泡，用搅拌器搅拌混合60～70min，搅拌后静置10～12h得到固液混合物，将固液混合物与聚苯乙烯泡沫塑料按质量比10:1混合并搅拌混合，得到混合浆料；
（2）按重量份数计，将20～22份二氧化硅、20～22份氧化铝、1.0～1.2份氧化铁、1.5～1.7份氧化钙、22～24份混合浆料、100～120份水和25～28份氧化锆球磨珠放入球磨罐中，研磨混合，得到研磨浆料；
（3）按重量份数计，将20～24份研磨浆料、1.0～1.6份硫酸钙和4～6份乙烯基三乙氧基硅烷搅拌混合，静置2～3天得到改性研磨浆料；
（4）将上述改性研磨浆料放入干燥箱中，设置温度为105～115℃，干燥至恒重得到干燥产物，将干燥产物研磨粉碎60～80min，研磨后放入模具中压制；
（5）将模具送入高温炉中，以10℃/min的升温速率升温，恒温烧结后以15℃/min的升温速率升温，煅烧后自然冷却即得高强度隔热耐火砖。
2.根据权利要求1所述的一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为15～20%，搅拌转速为200～250r/min，搅拌混合时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的研磨时间为5～6h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌转速为300～350r/min，搅拌时间为12～14h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的压制模具的压强为200～220MPa，压制时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种高强度隔热耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的高温炉中烧结温度为1000～1010℃，烧结时间为10～15min，煅烧温度为1300～1350℃，煅烧时间为60～80min。
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