CN115093198A - 一种厚度均匀的凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种厚度均匀的凝胶复合材料及其制备方法，涉及隔热保温材料技术领域，凝胶复合材料通过纤维增强凝胶制备，所述纤维增强凝胶通过压延处理消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差不高于0.07，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率大于85%。本发明纤维增强凝胶经过压延机，在凝胶阶段压延，可以解决凝胶材料厚度不均匀和压缩回弹不稳定的问题，避免因厚度不均造成影响最终产品使用。
Description
技术领域
本发明涉及隔热保温材料技术领域，特别涉及一种厚度均匀的凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是指将凝胶结构中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构。二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯（TEOS）制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。通过将二氧化硅凝胶与纤维复合制得凝胶毡或凝胶片的形式，应用于工业保温等领域。然而在凝胶材料制备过程中，会由于纤维原毡厚度不均匀，或者纤维毡在浸渍、凝胶过程中造成凝胶毡厚度不均匀及凝胶毡压缩回弹不稳定，对后续产品使用也会造成一定的影响。
发明内容
本发明提供一种厚度均匀的凝胶复合材料及其制备方法，用以消除因凝胶材料厚度不均匀和压缩回弹不稳定而影响后续生产的凝胶产品的质量。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案为：
一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，所述纤维增强凝胶通过压延处理消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差不高于0.07，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率大于85%。
其中，所述纤维增强凝胶通过压延机进行压延处理。
其中，所述压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.1~0.8mm。
其中，所述纤维增强凝胶是将溶胶复合到纤维材料上，经凝胶形成。
其中，所述纤维材料为硅酸铝纤维毡、玻璃纤维毡、预氧丝纤维毡、玄武岩纤维毡、莫来石纤维毡、碳纤维毡或石英纤维毡的纤维卷材或纤维片材。
一种厚度均匀的凝胶复合材料的制备方法包括下述步骤：
（1）纤维材料浸渍溶胶处理，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（2）纤维增强凝胶经过压延机进行压延处理后经静置回弹，得到厚度均匀的凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，浸渍可通过倾倒、喷淋、涂刷、浸泡或其任何组合来施加溶胶至纤维材料上。
其中，步骤（1）中，所述溶胶包括可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶。
其中，步骤（2）中，静置的时间不低于5min。
其中，凝胶复合材料静置回弹5min后，即可得到大于85%的厚度保持率。大于5min的静置回弹时间对凝胶复合材料平均厚度的增益效果很低，但仍在大于85%的厚度保持率的范围内。
其中，步骤（2）中，对一组纤维增强凝胶或者对多组叠加的纤维增强凝胶进行压延处理。
其中，步骤（1）中，所述溶胶包括可制备为凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶。
其中，步骤（2）所得凝胶复合材料经干燥后得到气凝胶复合材料；凝胶复合材料干燥之前或者干燥之后进行疏水改性处理；所述疏水化处理为将待疏水处理的材料置于疏水化试剂中浸泡处理或者向待疏水处理的材料中通入气相疏水化试剂。
其中，所述干燥为乙醇超临界干燥，CO2超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥。
其中，还包括将干燥后得到的气凝胶复合材料进行裁切工艺，得到气凝胶片毡。
本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明在凝胶阶段进行压延来解决纤维增强凝胶材料厚度不均匀和压缩回弹不稳定的问题，主要利用纤维增强凝胶材料的弹性变形能力，纤维增强凝胶材料的弹性来自于凝胶中颗粒团簇的堆积，颗粒团簇的堆积形成了一个网络，就像建筑物的结构一样，相互连接的团簇充当凝胶内刚性的承重单元，正是这些局部颗粒团簇聚集的方式决定了材料的弹性模量。
本发明纤维增强凝胶经过压延机，在凝胶阶段压延，可以解决纤维增强凝胶材料厚度不均匀和压缩回弹不稳定的问题，避免因厚度不均造成影响最终产品使用。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，纤维增强凝胶是将二氧化硅溶胶复合到硅酸铝纤维片材上，经凝胶形成；纤维增强凝胶通过压延机压延处理，来消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差为0.07，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率为86.03%。
本实施例凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）硅酸铝纤维片材在传送机构的传送下，通过倾倒来施加二氧化硅溶胶至纤维片材上，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（2）纤维增强凝胶经过压延机，压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.8mm，静置10min，得到厚度均匀的凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述溶胶为二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取正硅酸乙酯、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂氢氧化钠搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照正硅酸乙酯：乙醇：水：氢氧化钠=1：30：15：0.5混合得到。
步骤（2）中，凝胶复合材料经疏水、CO2超临界干燥后得到气凝胶复合材料，疏水化处理为将待疏水处理的凝胶复合材料置于疏水化试剂中浸泡处理。
实施例2
本实施例提供一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，纤维增强凝胶是将二氧化硅溶胶复合到玻璃纤维卷材上，经凝胶形成；纤维增强凝胶通过压延机压延处理，来消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差为0.07，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率为85.29%。
本实施例凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）玻璃纤维卷材在传送机构的传送下，通过喷淋来施加二氧化硅溶胶至纤维卷材上，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（2）纤维增强凝胶经过压延机，压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度1.0mm，静置5min，得到厚度均匀的凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述溶胶为二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取正硅酸丁酯、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂氟化铵搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照正硅酸丁酯：乙醇：水：氟化铵=1：2：0.05：0.001混合得到。
步骤（2）中，凝胶复合材料经乙醇超临界干燥、疏水处理后得到气凝胶卷材；疏水处理为向干燥处理后的气凝胶复合材料中通入气相疏水化试剂，所用气相疏水化试剂由液态疏水化试剂经加热气化后得到。
将干燥、疏水处理后的气凝胶卷材进行裁切工艺，得到气凝胶片材。
实施例3
本实施例提供一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，纤维增强凝胶是将二氧化硅溶胶复合到玄武岩纤维片材上，经凝胶形成；纤维增强凝胶通过压延机压延处理，来消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差为0.06，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率为90.49%。
本实施例凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）玄武岩纤维片材在传送机构的传送下，通过浸泡来施加二氧化硅溶胶至纤维片材上，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（2）纤维增强凝胶经过压延机；压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.6mm，静置8min，得到厚度均匀的凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述溶胶为二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取正硅酸异丙酯、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂乙醇胺搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照正硅酸异丙酯：乙醇：水：乙醇胺=1：60：3：1混合得到。
步骤（2）中，凝胶复合材料经疏水、常压干燥后得到气凝胶复合材料；疏水处理为向待疏水处理的凝胶复合材料中通入气相疏水化试剂，所用气相疏水化试剂由液态疏水化试剂经加热气化后得到。
实施例4
本实施例提供一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，纤维增强凝胶是将氧化铝溶胶复合到莫来石纤维卷材上，经凝胶形成；纤维增强凝胶通过压延机压延处理，来消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差为0.05，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率为90.03%。
本实施例凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）莫来石纤维卷材在传送机构的传送下，通过浸泡来施加氧化铝溶胶至纤维卷材上，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（2）纤维增强凝胶经过压延机，压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.7mm，静置8min，得到厚度均匀的凝胶毡。
其中，步骤（1）中，所述溶胶为氧化铝溶胶，配置步骤包括：将铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂配制得到氧化铝溶胶，所述铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂的摩尔比为1：0.03：18：2.5：0.05；所述铝源为异丙醇铝；所述螯合剂为乙酰丙酮；所述氧化铝溶胶用溶剂为乙醇；所述氧化铝溶胶用催化剂为氢氧化钠。
步骤（2）中，步骤（2）中，凝胶复合材料经CO2超临界干燥、疏水处理后得到气凝胶卷材；疏水处理为向干燥处理后的气凝胶复合材料中通入气相疏水化试剂，所用气相疏水化试剂由液态疏水化试剂经加热气化后得到。
将干燥、疏水处理后的气凝胶卷材进行裁切工艺，得到气凝胶片材。
实施例5
本实施例提供一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，纤维增强凝胶是将硅铝复合溶胶复合到碳纤维片材上，经凝胶形成；纤维增强凝胶通过压延机压延处理，来消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差为0.07，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率为92.19%。
本实施例凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）碳纤维片材在传送机构的传送下，通过浸泡来施加硅铝复合溶胶至纤维材料上，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（3）对多组叠加的纤维增强凝胶进行压延处理，压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.2mm，凝胶毡经过压延机，静置7min，得到厚度均匀的凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述溶胶为硅铝复合溶胶，配置为将重量比为1：1的二氧化硅溶胶（为实施例1中的二氧化硅溶胶）和氧化铝溶胶（为实施例4中的氧化铝溶胶）混合均匀制备得到。
步骤（2）中，凝胶复合材料经疏水、CO2超临界干燥后得到气凝胶复合材料，疏水化处理为将待疏水处理的凝胶复合材料置于疏水化试剂中浸泡处理。
实施例6
本实施例提供一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，纤维增强凝胶是将氧化铝溶胶复合到石英纤维片材上，经凝胶形成；纤维增强凝胶通过压延机压延处理，来消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差为0.05，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率为91.58%。
本实施例凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）石英纤维片材在传送机构的传送下，通过喷淋来施加氧化铝溶胶至纤维片材上，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（3）对两组叠加的纤维增强凝胶经过压延机，压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.4mm，静置6min，得到厚度均匀凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述溶胶为氧化铝溶胶，氧化铝溶胶的配置步骤包括：将铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂配制得到氧化铝溶胶，铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:0.001：4：0.6：0.0001；其具体制备步骤为：先将铝源仲丁醇铝与螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入氧化铝溶胶用溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和氧化铝溶胶用催化剂醋酸并混合均匀，得到氧化铝溶胶。
步骤（2）中，步骤（2）中，凝胶复合材料经冷冻干燥、疏水处理后得到气凝胶卷材；疏水处理为向干燥处理后的气凝胶复合材料中通入气相疏水化试剂，所用气相疏水化试剂由液态疏水化试剂经加热气化后得到。
数据检测
压延辊辊隙小于纤维增强凝胶厚度0.1~0.8mm，采用本申请制备的凝胶复合材料经干燥后得到的气凝胶复合材料，按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测掉粉率不大于0.6%。
其中，压延机的辊隙间距为压延辊筒表面之间的最小距离，同一（组）纤维增强凝胶的同次压延处理过程中通过的辊隙均相同。压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.1~0.8mm是指压延机中，构成同一辊隙的一对压延辊筒分别压进纤维增强凝胶的压延深度之和，此压延深度以纤维增强凝胶的平均厚度为参照。压延机辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.8mm时，若一对压延辊筒的压延深度之和过大，则会超出纤维增强凝胶材料的弹性变形能力，造成凝胶的破碎，造成干燥后的凝胶复合材料的凝胶粉掉粉率增加，影响产品的使用。
采用棋盘式取样法取样，分别检测压延前后的凝胶毡取样点处的毡体厚度。其中，数据1的1#为实施例1产品，2#为实施例2产品；数据2的1#为实施例3样品，2#为实施例4样品；数据3的1#为实施例5样品，数据4的2#为实施例6样品。
其中，本发明的厚度保持率为凝胶复合材料的平均厚度与纤维增强凝胶的平均厚度的比值，以百分数形式表示。厚度保持率一般是小于100%的。
数据1：取纤维增强凝胶原厚度为2~3mm两组，1#压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.8mm，压延后静置10min，其厚度保持率为86.03%，掉粉率为0.6%。2#压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度1.0mm，压延后静置5min，其厚度保持率为85.29%，掉粉率为0.9%，超出GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准中的掉粉率标准。
数据2：取纤维增强凝胶原厚度为3~4mm两组，1#压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.6mm，压延后静置8min，其厚度保持率为90.49%，掉粉率为0.6%。2#压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.7mm，压延后静置8min，其厚度保持率为90.03%，掉粉率为0.6%。
数据3：取纤维增强凝胶原厚度为4~5mm两组，1#压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.2mm，压延后静置7min，其厚度保持率为92.19%，掉粉率为0.5%。2#压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.4mm，压延后静置8min，其厚度保持率为91.58%，掉粉率为0.5%。
压延处理及静置回弹后的凝胶复合材料厚度的标准差低于0.07。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种厚度均匀的凝胶复合材料，通过纤维增强凝胶制备，其特征在于：所述纤维增强凝胶通过压延处理消除原有的厚度不均匀和压缩回弹不稳定，再通过静置回弹以获得凝胶复合材料；凝胶复合材料的厚度标准差不高于0.07，纤维增强凝胶经压延、静置后的厚度保持率大于85%。
2.根据权利要求1所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料，其特征在于：所述纤维增强凝胶通过压延机进行压延处理。
3.根据权利要求2所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料，其特征在于：所述压延机的辊隙间距低于纤维增强凝胶平均厚度0.1~0.8mm。
4.根据权利要求1所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料，其特征在于：所述纤维增强凝胶是将溶胶复合到纤维材料上，经凝胶形成。
5.根据权利要求4所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料，其特征在于：所述纤维材料为硅酸铝纤维毡、玻璃纤维毡、预氧丝纤维毡、玄武岩纤维毡、莫来石纤维毡、碳纤维毡或石英纤维毡的纤维卷材或纤维片材。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的厚度均匀的凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）纤维材料浸渍溶胶处理，经凝胶后得到纤维增强凝胶；
（2）纤维增强凝胶经过压延机进行压延处理后经静置回弹，得到厚度均匀的凝胶复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，浸渍可通过倾倒、喷淋、涂刷、浸泡或其任何组合来施加溶胶至纤维材料上。
8.根据权利要求6所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶胶包括可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶。
9.根据权利要求6所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，静置的时间不低于5min。
10.根据权利要求6所述的一种厚度均匀的凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，对一组纤维增强凝胶或者对多组叠加的纤维增强凝胶进行压延处理。
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| CN108884960A (zh) * | 2016-03-18 | 2018-11-23 | 松下知识产权经营株式会社 | 绝热片及其制造方法 |
| CN108238739A (zh) * | 2016-12-27 | 2018-07-03 | 天津摩根坤德高新科技发展有限公司 | 一种无纺二氧化硅气凝胶隔热保温毡及制备方法 |
| CN114541059A (zh) * | 2022-01-29 | 2022-05-27 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶 |
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