CN114541059A - 一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶 - Google Patents
一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶，将溶胶与凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内或将催化溶胶注入到浸渍罐内；将纤维卷毡放卷，将展开的纤维毡经过浸渍罐结合溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶；将结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送，并于该重力作用传送过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡；将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡或裁切成片状凝胶毡。本发明通过重力传送将结合有催化溶胶的纤维毡传送并在该传送过程中发生凝胶化，制造具有均匀孔隙结构和均匀且优异的隔热性能的气凝胶毡。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备领域，具体涉及一种以连续化方式制备填满溶剂的凝胶毡和制备该凝胶毡的设备，该凝胶毡用于制备气凝胶毡相关产品。
背景技术
气凝胶是指将凝胶结构中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构。二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯（TEOS）制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅气凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。通过将二氧化硅气凝胶与纤维复合制得气凝胶毡或气凝胶片的形式，应用于工业保温等领域。
中国专利CN100540257C凝胶片的制造方法，公开了连续地结合溶胶与凝胶诱导剂以形成经催化的溶胶，将纤维材料以预定的速率分配经催化的溶胶于移动元件上来形成凝胶片，以预定速率使该经催化的溶胶于该移动元件上发生凝胶化。但实际生产中，经催化的溶胶于传送带上凝胶过程中会有凝胶滞留在传送带上，形成凝胶固体块（或粉末），会造成机械操作处理装置的工艺故障，传送带上的凝胶固体块也会部分黏附在凝胶毡上，连续化生产凝胶毡后会将凝胶毡进行收卷或者裁切成凝胶片叠置的方式进行批量化的老化、干燥等工艺，而黏附的凝胶固体块会导致有凝胶块区域的上下几层毡体出现褶皱、凹坑、破碎的情况出现，影响后续生产的气凝胶毡产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备凝胶毡的设备和凝胶毡的制备方法，以连续化的方式制备填满溶剂的凝胶卷毡，消除与纤维毡结合的催化溶胶于移动元件上凝胶化过程中溶胶在传送带滞留结块对凝胶毡带来的影响。
一种用于制备凝胶毡的设备，该设备包括：
浸渍罐，位于高位，用于将溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶和纤维毡结合；
毡体供应设备，连接至浸渍罐一侧，将纤维卷毡放卷向浸渍罐连续化供应展开的纤维毡体；
溶胶注入设备，用于将溶胶注入到浸渍罐内以便用该溶胶在浸渍罐内与凝胶催化剂混合并与纤维毡体结合；
凝胶催化剂注入设备，用于将凝胶催化剂注入到浸渍罐内以便用该凝胶催化剂与溶胶混合并与纤维毡体结合；
凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备，位于浸渍罐另一侧，位于低位，与位于高位的浸渍罐之间形成高度差，高度差应满足能够使结合有催化溶胶的纤维毡利用重力传送并在传送过程中凝胶化形成凝胶毡；
凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡；
或凝胶毡裁切设备，用于将凝胶毡裁切成片状凝胶毡。
上述技术方案的有益效果在于：本设备中不包含现有技术中使用移动元件进行传送，而是利用重力作用使纤维毡竖直向下传送，通过控制凝胶时间控制结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送过程中发生凝胶化形成凝胶毡，避免了由于结合有溶胶的纤维毡与移动元件之间的表面张力作用带来的溶胶滞留移动元件上凝胶化形成凝胶块对气凝胶毡产品的质量影响。并减少了加工过程中原料的损耗及凝胶块对生产设备的损伤，进而降低生产成本、工艺故障率。
进一步，为了保证溶胶与凝胶催化剂的充分混合，采用将制备好的溶胶和凝胶催化剂在注入浸渍罐前先进行混合再注入浸渍罐内，因此，该设备还包括混合搅拌罐和搅拌罐注入设备；
溶胶注入设备将溶胶注入混合搅拌罐内以便溶胶与凝胶催化剂充分混合；
凝胶催化剂注入设备将凝胶催化剂注入混合搅拌罐内以便凝胶催化剂与溶胶充分混合；
混合搅拌罐，将溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成催化溶胶；
搅拌罐注入设备，连通混合搅拌罐，将混合搅拌罐内的催化溶胶注入浸渍罐内。
进一步，溶胶注入设备和凝胶催化剂注入设备及混合搅拌罐分别设置有流量控制装置分别用于控制溶胶和凝胶催化剂及催化溶胶的流量，进而实现控制凝胶时间。
进一步，浸渍罐设置有进料口，溶胶与凝胶催化剂分别连接进料口持续性的注入浸渍罐内，溶胶连接第一进料口、凝胶催化剂连接第二进料口，第一进料口与第二进料口可分别设置在浸渍罐的顶端与底端，也可分别设置在两侧端，亦可同时设置在顶端或底端或同一侧端。注入量保持浸渍罐内溶胶与凝胶催化剂在浸渍罐内混合形成的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出，以保证纤维毡能够得到充分浸泡。
或浸渍罐内设置有进料口，经催化溶胶连接进料口持续性的注入浸渍罐内；注入量保持浸渍罐内经凝胶催化剂催化的溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出，以保证纤维毡能够得到充分浸泡。
或浸渍罐内设置有喷射设备，将溶胶与凝胶催化剂分别喷射到纤维毡上，并保持浸渍罐内溶胶与凝胶催化剂混合后的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。
或浸渍罐内设置有喷射设备，将催化溶胶喷射到纤维毡上，并保持浸渍罐内催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。
进一步，为了便于纤维毡的储存、转运，纤维毡一般是将长度为15-100米的纤维毡以卷绕的形式卷绕的卷毡，通过毡体供应设备以恒定速率将纤维卷毡放卷展开连续化的供应至浸渍罐。
进一步，为保证纤维毡实现充分和均匀的浸渍，该浸渍罐包括位于内部的用于将溶胶和凝胶催化剂或催化溶胶浸渍到纤维毡体的内部的挤压辊，以促使催化溶胶及溶胶与凝胶催化剂均匀浸渍到纤维毡内部，确保饱和浸渍。
进一步，浸渍罐内挤压辊设置有驱动设备，用于挤压辊旋转驱动纤维毡在浸渍罐内传送。
进一步，浸渍罐两侧端分别设置托辊便于纤维毡的移动进出浸渍罐，利于纤维毡的传送。
进一步，还包括设置在浸渍罐另一侧的升降机构，所述升降机构能够用于将纤维毡末端以预定速度向下降落，预定速度与纤维卷毡经毡体供应设备放卷速度一致使纤维毡整体保持匀速竖直向下传送。
纤维毡末端是指将一卷15-100米的纤维卷毡放卷展开持续性的向浸渍罐供应的纤维毡体，纤维毡体在放卷结束脱离毡体供应设备处时，脱离毡体供应设备的纤维毡端部至位于升降机构的纤维毡之间的纤维毡段落。
进一步，所述升降机构还包括有用于夹持纤维毡末端的夹持机构，夹持机构将纤维毡末端夹持固定使纤维毡能够随着升降机构以预定速度匀速传送。
进一步，升降机构为链条传动式升降平台，放卷后结合有催化溶胶的纤维毡末端置于升降机构上，工作人员使用升降机构控制纤维毡末端以预定的速度向下移动，向下移动过程中，纤维毡末端上复合的催化溶胶凝胶化成为凝胶毡，升降机构带动凝胶毡至收卷设备或裁切设备高度时，收卷设备将凝胶毡收卷或裁切设备将凝胶毡裁切成凝胶片。
一种凝胶毡的制备方法，该方法包括：
1）将制备好的溶胶与凝胶催化剂或经凝胶催化剂催化的溶胶注入到浸渍罐内；
2）将纤维卷毡放卷，将展开的纤维毡经过浸渍罐，于溶胶凝胶前溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶和纤维毡在浸渍罐内结合形成结合有催化溶胶的纤维毡；
3）结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送，并于该传送过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡。
上述技术方案的有益效果在于：本发明所述的凝胶毡的制备方法能够通过重力作用将结合有催化溶胶的纤维毡传送并在该传送过程中发生凝胶化，能够通过控制凝胶时间使溶胶在重力传送过程中凝胶化来制造具有均匀孔隙结构和均匀且优异的隔热性能、均匀良好的表面外观的气凝胶毡，因纤维毡与溶胶结合后凝胶过程中未设置传送元件，因此也不存在由于传送元件与凝胶毡或和结合有催化溶胶的纤维毡之间的表面张力导致的传送元件上滞留凝胶形成凝胶块影响气凝胶毡产品质量的问题。
进一步的，步骤1）中：
将溶胶、凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内，在浸渍罐内进行混合形成的催化溶胶，通过分别注入至浸渍罐内可以通过控制各自的控制装置控制注入速率进而防止浸渍前的粘度提高，有利于控制凝胶时间和气凝胶的物理性能。
催化溶胶注入到浸渍罐内是将溶胶、凝胶催化剂经混合搅拌罐充分搅拌混合后形成催化溶胶，充分混合后将催化溶胶再注入到浸渍罐内使用，充分混合以进行均匀的凝胶反应。
二氧化硅溶胶的前体是含有硅的醇盐类化合物，包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种。优选的，本发明的二氧化硅前体选用正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物。
将二氧化硅前体与醇混合来制备二氧化硅溶胶，醇为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中一种。另外，带有强负电荷的碱或酸能够催化硅的水解和缩聚步骤，硅源的水解-缩合反应过程中水解和缩聚是同时发生的，只是存在孰强孰弱的差别。通常酸性条件水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应。用酸性催化剂催化二氧化硅前体水解形成二氧化硅溶胶的反应过程，所述的酸性催化剂包括选自硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种。本发明的凝胶催化剂，采用碱性催化剂，碱性催化剂可以是氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化铵中一种，碱性催化剂的含量使溶胶的pH在7~11之间，当二氧化硅溶胶的pH超出上述范围时，凝胶速率会太慢。
进一步，所述纤维毡中的纤维为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维。
进一步，步骤2）中：
所述步骤2）中所述的结合包括采用浸泡或喷淋的方式将连续的纤维毡经过浸渍罐结合溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶。
具体为，所述步骤2）将连续的纤维毡经过浸渍罐结合催化溶胶是指通过将连续的移动的纤维毡浸泡至浸渍罐内与催化溶胶结合。
浸渍罐内催化溶胶是将溶胶、凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内，在浸渍罐内进行混合形成的催化溶胶；但分别注入浸渍罐内在浸渍罐内混合与纤维毡结合可能存在与纤维毡结合的的溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在浸渍罐内设置挤压辊来补充溶胶与凝胶催化剂混合。
或浸渍罐内催化溶胶是将溶胶、凝胶催化剂经混合搅拌罐充分搅拌混合后形成催化溶胶，充分混合后将催化溶胶再注入到浸渍罐内使用，充分混合以进行均匀的凝胶反应。
或具体为，所述步骤2）将连续的纤维毡经过浸渍罐结合溶胶与凝胶催化剂是指连续的移动的纤维毡通过浸泡至浸渍罐内与未混合的溶胶与凝胶催化剂结合。通过浸泡浸渍能够更充分的浸渍。连续的移动的纤维毡通过浸泡至浸渍罐内与未混合的溶胶与凝胶催化剂结合可能存在与纤维毡结合的的溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在浸渍罐内设置挤压辊来补充溶胶与凝胶催化剂混合。
或具体为，所述步骤2）将连续的纤维毡经过浸渍罐结合催化溶胶是指通过将催化溶胶在浸渍罐内喷淋至连续移动的纤维毡上于浸渍罐内与催化溶胶结合，催化溶胶是将溶胶、凝胶催化剂经混合搅拌罐充分搅拌混合后形成催化溶胶，充分混合后将催化溶胶再在浸渍罐内喷淋至纤维毡上使用，充分混合以进行均匀的凝胶反应。
或具体为，所述步骤2）将连续的纤维毡经过浸渍罐结合溶胶与凝胶催化剂是指通过分别将溶胶和凝胶催化剂在浸渍罐内喷淋至连续移动的纤维毡上使纤维毡分别与溶胶和凝胶催化剂结合，溶胶和凝胶催化剂于纤维毡上混合形成催化溶胶。通过分别喷淋至纤维毡上可以通过控制各自的控制装置控制注入速率进而防止喷淋前的粘度提高，有利于控制凝胶时间和气凝胶的物理性能；但分别喷淋可能存在与纤维毡结合的的溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在浸渍罐内设置挤压辊来补充溶胶与凝胶催化剂混合。
进一步，所述步骤2）纤维放卷速度应满足展开的纤维毡在浸渍罐内结合溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶的经过浸渍罐速度应满足纤维毡结合溶胶、凝胶催化剂或催化溶胶的结合时间为0.1-10min。
更进一步，溶胶与凝胶催化剂注入浸渍罐之前在混合搅拌罐内混合形成催化溶胶，纤维毡与催化溶胶结合时间优选为0.1-1min。
步骤3）中：
所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送至纤维毡末端脱离毡体供应设备时，通过升降机构将纤维毡末端以预定速度向下降落，预定速度与纤维卷毡放卷速度一致使纤维毡保持匀速传送，避免纤维毡末端在无张紧力作用下仅在重力作用下垂直下落的情况发生。
进一步，凝胶毡的制备方法还包括，4）将所述步骤3）所得的凝胶毡收卷成卷状凝胶毡或裁切成片状凝胶毡。
进一步，所述步骤2）中将纤维卷毡放卷的放卷速度、所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送的传送速度、所述步骤4）将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状凝胶毡的收卷速度关系为：收卷速度与放卷速度、传送速度一致，以保证连续的纤维毡张紧且避免由于传送过程中张紧力过大造成的纤维毡破碎。
一种气凝胶毡，使用上述的设备或使用上述的方法制得，将所述步骤4）得到的卷状凝胶毡或片状凝胶毡进行后续的或和老化或和疏水改性或和溶剂置换和干燥工艺，得到气凝胶毡，制得的气凝胶毡具有均匀的孔隙结构、均匀且优异的隔热性能、均匀良好的表面外观，无破碎、凹坑、褶皱情况。
老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，形成的湿凝胶的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。将凝胶化的湿凝胶在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。本发明的老化步骤优选通过将二氧化硅湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h来进行。当老化温度低于30℃时，老化时间会变长，当老化温度高于70℃时，温度超过乙醇的沸点，会蒸发导致溶剂损失。
干燥后的二氧化硅气凝胶在刚干燥后保持低热导率，但由于二氧化硅气凝胶一些硅氧烷的侧链仍有未反应的（Si-OR）和聚合物反应结束后留下的部分反应（Si-OH）的基团。这些基团能够与环境中的水接触，且由于气凝胶具有异常高的比表面积，从而使二氧化硅气凝胶与环境中的水有更多的接触点，使得二氧化硅气凝胶逐渐提高热导率。因此，为了保持低热导率，对二氧化硅气凝胶进行疏水化改性。
疏水化改性，通过使凝胶上的羟基部分如存在于二氧化硅凝胶骨架上的硅烷醇基（Si-OH）与疏水化剂的官能基反应而进行的，所得反应使硅烷醇基与疏水化剂转化为二氧化硅凝胶骨架上的疏水性基团。
使用有机硅烷化合物作为疏水化剂来进行表面改性，有机硅烷化合物包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等。凝胶可浸泡在疏水化剂与其中可溶疏水化剂的疏水化处理溶剂的混合物中，且其亦可与湿凝胶中的凝胶溶剂混溶。疏水化处理溶剂包含甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、甲苯、苯、二甲基甲酰胺中一种或多种。疏水化处理过程包含混合或搅拌以帮助疏水化剂渗透湿凝胶，疏水化处理过程亦包含改变其他条件如温度及pH值以进一步优化处理结果，反应完成后冲洗洗涤湿凝胶除去未反应的化合物及反应副产物。本发明中优选将有机硅烷化合物与乙醇按照摩尔比1：2~1：5混合而成改性液，将湿凝胶毡浸渍于改性液进行改性。改性后进行1~2次洗涤，洗涤是为了除去改性反应过程中产生的未反应的产物及副产物等杂质。
溶剂置换，将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1~3次后进行干燥，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水。非极性有机溶剂通常采用正己烷与乙醇混合的混合液，将湿凝胶毡置于混合液中浸渍置换，浸渍4~6h，重复溶剂置换1~3次。
干燥是通过在保持二氧化硅凝胶的孔结构的同时除去孔结构内的溶剂，通过干燥工艺将二氧化硅湿凝胶处理成为二氧化硅气凝胶，通常采用超临界流体条件下进行干燥的工艺。
需要说明的是，制备二氧化硅气凝胶毡工艺中老化、疏水改性及溶剂置换步骤非必要的，可根据凝胶毡的制备工艺和气凝胶毡的产品性能要求选用。
附图说明
图1是本发明中二氧化硅气凝胶毡的制备方法的流程图；
图2是本发明的实施例1的示意图；
图3是本发明的实施例2的示意图；
图4是本发明的实施例3的示意图；
图5是本发明的实施例4的示意图；
图6是本发明的实施例5的示意图；
图中：1、二氧化硅溶胶注入设备；2、凝胶催化剂注入设备；3、流量控制装置；4、混合搅拌罐；5、毡体供应设备；6、纤维毡；7、托辊；8、浸渍罐；9、挤压辊；10、收卷设备；11、升降机构；12、裁切设备；13、凝胶片；14、喷射设备。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1：
一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，如图2所示，包括
浸渍罐8，位于高位，用于将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶与纤维毡6结合；
毡体供应设备5，连接至浸渍罐8一侧将纤维卷毡放卷向浸渍罐8供应连续化的毡体；
混合搅拌罐4，用于将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶，且将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶注入到浸渍罐8内；
二氧化硅溶胶注入设备1，用于将二氧化硅溶胶注入到混合搅拌罐4内以便将该二氧化硅溶胶与凝胶催化剂充分混合；
凝胶催化剂注入设备2，用于将凝胶催化剂注入到混合搅拌罐4内以便将该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶充分混合；
二氧化硅溶胶注入设备1和凝胶催化剂注入设备2分别设置有流量控制装置3分别用于控制二氧化硅溶胶和凝胶催化剂的流量；
混合搅拌罐4，连通二氧化硅溶胶注入设备1、凝胶催化剂注入设备2，将溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶；
搅拌罐注入设备（图中未示出），连通混合搅拌罐4，将混合搅拌罐4内的催化溶胶注入浸渍罐内；
凝胶毡收卷设备10，位于低位，与位于高位的浸渍罐8之间形成高度差，高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用重力传送并在传送过程中凝胶化形成凝胶毡；
凝胶毡收卷设备10，用于将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡。
一种二氧化硅凝胶毡的制备方法，该方法包括：
1）四乙氧基硅烷作为二氧化硅前体，取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1：3：6；加入硫酸，调节pH值4，搅拌均匀后，得到二氧化硅溶胶；凝胶催化剂为碱性催化剂氨水；将二氧化硅溶胶、凝胶催化剂分别经流量控制装置3注入混合搅拌罐4内，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的流量比以满足在混合罐内经充分混合后的溶胶pH为8，在混合搅拌罐4内搅拌充分混合后从浸渍罐8的顶端注入到浸渍罐8内；
2）将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向浸渍罐8供应连续放卷的纤维毡6，于二氧化硅溶胶凝胶前，将连续的纤维毡6经过浸渍罐8浸泡至浸渍罐8内的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶内，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶复合，浸渍罐8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，促进经催化的溶胶与纤维毡6充分复合；
3）结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6在重力作用下竖直向下传送，并在重力作用传送过程中发生凝胶化形成二氧化硅凝胶毡；
4）将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡；
其中，所述步骤2）中将纤维卷毡放卷的放卷速度、所述步骤3）中结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6在重力作用下竖直向下传送的传送速度、所述步骤4）将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡的收卷速度关系为：收卷速度与放卷速度、传送速度一致，速度满足纤维毡6经过浸渍罐8内浸泡在经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶与经催化的溶胶的结合时间为1min，且纤维毡6在重力作用传送过程中时间为10min，以满足纤维毡6与经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶充分复合，且在重力传送过程中凝胶化。
一种二氧化硅气凝胶毡，如图1所示，将上述方法制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO2后并排出CO2得到二氧化硅气凝胶毡。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：如图3所示，
一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，未设置混合搅拌罐4和搅拌罐注入设备；
二氧化硅溶胶注入设备1，用于将二氧化硅溶胶注入到浸渍罐8内以便用该二氧化硅溶胶在浸渍罐8内与凝胶催化剂混合与纤维毡6体结合；
凝胶催化剂注入设备2，用于将凝胶催化剂注入到浸渍罐8内以便用该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶混合与纤维毡6体结合；
还包括设置在浸渍罐8另一侧的升降机构11，所述升降机构11能够用于将纤维毡6末端以预定的速度向下降落；升降机构包含有用于夹持纤维毡末端的夹持机构（图中未示出），将纤维毡末端夹持固定使纤维毡能够随着升降机构以预定速度匀速传送，升降机构11为链条传动式升降平台，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6末端置于升降机构11上，夹持机构夹持固定住纤维毡末端，工作人员使用升降机构11将纤维毡6末端以预定的速度向下移动，向下移动过程中，纤维毡6末端上复合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，升降机构11带动凝胶毡末端至收卷设备10高度时，升降机构11的夹持机构打开去除对纤维毡末端的夹持，收卷设备10将凝胶毡整体收卷成卷状凝胶毡。
一种二氧化硅凝胶毡的制备方法：
1）将二氧化硅溶胶和凝胶催化剂分别注入到浸渍罐8内；二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的流量比以满足在浸渍罐8内经充分混合后的溶胶pH为8；
其中，收卷速度与放卷速度、传送速度一致，速度满足纤维毡6经过浸渍罐8内与溶胶、凝胶催化剂和催化溶胶的结合时间为10min，且纤维毡6在重力作用传送过程中时间为20min，以满足纤维毡6与催化溶胶充分复合，且在重力传送过程中凝胶化。
所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡6在重力作用下竖直向下传送至连续纤维毡6末端离开毡体供应设备5时，通过升降机构11对纤维毡6末端进行向下降落，降落速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，有避免纤维毡6末端在无张紧力作用下仅在重力作用下垂直下落的情况发生。
一种二氧化硅气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：如图4所示，
一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，
凝胶毡裁切设备12，位于低位，与位于高位的浸渍罐8之间形成高度差，高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用重力传送并在传送过程中凝胶化形成凝胶毡；
凝胶毡裁切设备12，用于将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
还包括设置在浸渍罐8另一侧的升降机构11，所述升降机构11能够用于将纤维毡6末端以预定的速度向下降落；升降机构包含有用于夹持纤维毡末端的夹持机构（图中未示出），将纤维毡末端夹持固定使纤维毡能够随着升降机构以预定速度匀速传送，升降机构11为链条传动式升降平台，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6末端置于升降机构11上，工作人员使用升降机构11将纤维毡6末端以预定的速度向下移动，向下移动过程中，纤维毡6末端上复合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，升降机构11带动凝胶毡至裁切设备12高度时，裁切设备12将凝胶毡收卷。
一种二氧化硅凝胶毡的制备方法：4） 将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
所述步骤3）中结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6在重力作用下竖直向下传送至连续纤维毡6末端离开毡体供应设备5时，通过升降机构11对纤维毡6末端进行向下降落，降落速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，有避免纤维毡6末端在无张紧力作用下仅在重力作用下垂直下落的情况发生。
一种二氧化硅气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。气凝胶毡为片状。
实施例4：
本实施例与实施例2的不同之处在于：如图5所示，
一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，
浸渍罐8内设置有喷射设备14，将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别喷射到纤维毡6上，并保持浸渍罐8内二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合后的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的液面保持在纤维毡6上略溢出，以保证纤维毡6能够得到充分浸渍。挤压辊9设置有驱动设备（图中未示出），用于挤压辊9旋转驱动纤维毡在浸渍罐8内传送。
一种二氧化硅凝胶毡的制备方法，其中步骤2）将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向浸渍罐8供应连续放卷的纤维毡6，将连续的纤维毡6经过浸渍罐8，浸渍罐8内通过喷射设备14将二氧化硅溶胶和凝胶催化剂分别喷射到纤维毡6上，浸渍罐8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，挤压辊9对浸渍罐8内纤维毡6驱动传送，将纤维毡6从浸渍罐8的一端向浸渍罐8的另一端方向传送，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶复合，挤压辊9促进经催化的溶胶与纤维毡6充分复合。
一种二氧化硅气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。
实施例5：
本实施例与实施例3的不同之处在于：如图6所示，
一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，
浸渍罐8内设置有喷射设备14，将混合搅拌罐4内经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶经搅拌罐注入设备输送至喷射设备14喷射到纤维毡6上，并保持浸渍罐8内经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的液面保持在纤维毡6上略溢出，以保证纤维毡6能够得到充分浸渍。
一种二氧化硅凝胶毡的制备方法，其中步骤2）将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向浸渍罐8供应连续放卷的纤维毡6，将连续的纤维毡6经过浸渍罐8，浸渍罐8内通过喷射设备14将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶喷射到纤维毡6上，浸渍罐8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶复合，挤压辊9促进经催化的溶胶与纤维毡6充分复合。
一种二氧化硅气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制备凝胶毡的设备，其特征在于：该设备包括：
浸渍罐，位于高位，用于将溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶和纤维毡结合；
毡体供应设备，连接至浸渍罐一侧，将纤维卷毡放卷向浸渍罐连续化供应展开的纤维毡体；
溶胶注入设备，用于将溶胶注入到浸渍罐内以便用该溶胶在浸渍罐内与凝胶催化剂混合并与纤维毡体结合；
凝胶催化剂注入设备，用于将凝胶催化剂注入到浸渍罐内以便用该凝胶催化剂与溶胶混合并与纤维毡体结合；
凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备，位于浸渍罐另一侧，位于低位，与位于高位的浸渍罐之间形成高度差，高度差应满足能够使结合有催化溶胶的纤维毡利用重力传送并在传送过程中凝胶化形成凝胶毡；
凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡；
或凝胶毡裁切设备，用于将凝胶毡裁切成片状凝胶毡。
2.根据权利要求1所述的用于制备凝胶毡的设备，其特征在于：该设备还包括混合搅拌罐和搅拌罐注入设备，
溶胶注入设备将溶胶注入混合搅拌罐内以便溶胶与凝胶催化剂充分混合；
凝胶催化剂注入设备将凝胶催化剂注入混合搅拌罐内以便凝胶催化剂与溶胶充分混合；
混合搅拌罐，将溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成催化溶胶；
搅拌罐注入设备，连通混合搅拌罐，将混合搅拌罐内的催化溶胶注入浸渍罐内。
3.根据权利要求1所述的用于制备凝胶毡的设备，其特征在于：该浸渍罐包括位于内部的用于将溶胶和凝胶催化剂或催化溶胶浸渍到纤维毡体的内部的挤压辊。
4.根据权利要求1所述的用于制备凝胶毡的设备，其特征在于：该设备还包括设置在浸渍罐另一侧的升降机构，所述升降机构能够用于将纤维毡末端以预定速度向下降落。
5.一种凝胶毡的制备方法，其特征在于：该方法包括：
将制备好的溶胶与凝胶催化剂或经凝胶催化剂催化的溶胶注入到浸渍罐内；
将纤维卷毡放卷，将展开的纤维毡经过浸渍罐，于溶胶凝胶前溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶和纤维毡在浸渍罐内结合形成结合有催化溶胶的纤维毡；
结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送，并于该传送过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡。
6.根据权利要求5所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述的结合包括采用浸泡或喷淋的方式将展开的纤维毡经过浸渍罐结合溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶。
7.根据权利要求5所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤2）纤维毡放卷的速度应满足展开的纤维毡在浸渍罐内结合溶胶与凝胶催化剂或催化溶胶的结合时间为0.1-10min。
8.根据权利要求5所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送至纤维毡末端脱离毡体供应设备时，通过升降机构将纤维毡末端以预定速度向下降落，预定速度与纤维卷毡经毡体供应设备放卷速度一致使纤维毡保持匀速传送。
9.根据权利要求5所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：将所述步骤3）所得凝胶毡收卷成卷状凝胶毡或裁切成片状凝胶毡。
10.根据权利要求1-9任一项所述的设备或方法制备的气凝胶毡，其特征在于：将所得凝胶毡进行后续或老化或疏水改性或溶剂置换和干燥工艺，得到气凝胶毡。
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