CN114773027A - 一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于气凝胶制备技术领域，涉及一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法。低成本制备气凝胶毡的制备方法包括以下步骤，步骤一：将纤维毡收卷成卷状同轴置于反应釜内的卷轴上，并将反应釜内密封抽真空、保真空，纤维毡在放置时与反应釜的釜壁接触；步骤二：向反应釜内注入经凝胶催化剂催化后的溶胶，直至溶胶没过纤维毡时停止注胶，形成湿纤维毡；步骤三：纤维毡与溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡；步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜破真空，向反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，预热氮气的温度高于疏水化试剂的沸点；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。本发明能降低气凝胶毡的制作成本。

Description

一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法

技术领域

本发明属于气凝胶制备技术领域，具体涉及一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法。

背景技术

气凝胶内部为高度交联的连续三维网络纳米中空结构，具有大的比表面积、低密度、高孔隙率、平均孔径小以及比室温空气更低的热导率等特点，是目前公认热导率最低的固体材料。基于二氧化硅气凝胶的脆性，纯气凝胶的使用范围受到很大限制，因此，气凝胶以与毡体复合为气凝胶毡的方式在航空航天、化工、节能建筑、新能源汽车、光学、声学等方向得以广泛应用。

气凝胶毡主要有以下两种制备方法：1.分批次生产，将纤维材料放置于容器内，往里倒入溶胶，溶胶渗入纤维材料间的孔隙，一定时间后凝胶完成。在凝胶完成后取出材料，将材料转运至干燥反应釜进行干燥，制得气凝胶毡。为了实现充分浸渍将纤维材料与溶胶复合，会通过使用富余溶胶与纤维材料结合，因此，分批次生产的容器内会残留大量胶液，造成原材料的损失。2.半连续化生产，将卷状的纤维材料展开在设备上，在移动元件的带动下往一个方向运动，传送过程中展开的纤维结合溶胶，溶胶渗入纤维材料、与纤维材料一起运动，在移动元件上凝胶后，在设备的另一头收卷起来，将收卷的湿凝胶毡转运至干燥反应釜内进行干燥，制得气凝胶毡。半连续化生产的移动元件上会残留富余的凝胶块，不仅造成原材料的损失，凝胶块更是影响后续生产产品质量。且上述两种制备方法均需要将凝胶毡转运至干燥反应釜进行超临界干燥，超临界干燥工艺昂贵，增加了气凝胶生产成本。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法，以解决现有技术中气凝胶毡的制备成本较高的技术问题。

为实现上述目的，本发明的低成本制备气凝胶毡的制备方法的技术方案是：

低成本制备气凝胶毡的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将纤维毡收卷成卷状同轴置于反应釜内设置的卷轴上，并将反应釜内密封抽真空、保真空，纤维毡在放置时与反应釜的釜壁面接触；

步骤二：向反应釜内注入经凝胶催化剂催化后的溶胶，直至溶胶没过纤维毡时停止注胶，形成湿纤维毡；

步骤三：纤维毡与溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡；

步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜破真空，向反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，预热氮气的温度高于疏水化试剂的沸点；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。

上述技术方案的有益效果是：本发明的制备方法中，在反应釜内能进行纤维毡与溶胶的复合、溶胶凝胶化、疏水化改性、常压干燥等工艺，无需在工艺中间环节对凝胶毡进行反复转运，可显著提高生产效率，有利于实现气凝胶毡的自动化生产，降低生产成本。另外，采用真空注胶的方式将纤维毡与溶胶结合浸渍，真空能够除去纤维毡的纤维网络结构内的气泡，使溶胶浸渍更充分，无需多余的胶液，节省原料。将反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，能够对凝胶毡表面进行疏水化处理，同时能够将凝胶毡中的有机溶剂带出来，实现对凝胶毡的干燥处理，这样便可不再使用超临界干燥的方式，进而有效的降低生产成本。

优选的，所述卷轴为中空轴，卷轴一端与反应釜上的抽气口连通，卷轴另一端与反应釜下的注胶口连通，卷轴的位于卷状纤维毡内的部分设有多个注胶孔，注胶时从反应釜下的注胶口均匀向上吸注溶胶，溶胶从注胶孔进入纤维毡并与纤维毡结合。

有益效果：在进行真空注胶时，自反应釜底部吸注向上注胶，胶液从卷轴上的注胶孔处均匀溢出，使纤维毡卷均匀浸胶，避免注胶过程中胶液对纤维毡卷产生压力而造成底部纤维毡的坍塌。

进一步的，注胶的流速控制在6kg/min~60kg/min。

有益效果：控制注胶流速，可以解决浸胶不均匀，纤维毡部分坍塌的问题，且通过控制注胶流速可以有效保证浸胶充分性及均匀性，保证快速注胶，缩短生产周期，提高产品合格率。

进一步的，所述经凝胶催化剂催化的溶胶包括经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶或经凝胶催化剂催化的铝溶胶或经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶；

所述经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的制备过程包括：先将一种或多种有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合，加入水解催化剂，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶，然后添加凝胶催化剂，，得到经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶；

经凝胶催化剂催化的铝溶胶的制备步骤包括：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到经凝胶催化剂催化的铝溶胶；

经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶的制备步骤包括：（1）制备硅溶胶：先将一种或多种有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合，加入水解催化剂，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶；（2）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到铝溶胶；（3）将硅溶胶和铝溶胶按照摩尔比硅：铝=（1~8）：（1~8）倒入容器中混合搅拌10~30min后得到硅铝复合溶胶；（4）向硅铝复合溶胶中加入凝胶催化剂。

进一步的，所述的有机硅源为含有硅的醇盐类化合物，包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种，优选正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物；醇为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中一种，优选乙醇；酸性条件有机硅源水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，水解催化剂为酸性催化剂，为硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种，优选氢氟酸，添加酸性催化剂至体系pH为2~6；碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应，所述凝胶催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂优选氨水和/或路易斯碱，路易斯碱也能够加快缩聚反应速率，路易斯碱优选NH₄F或NaF，添加碱性催化剂至体系pH为7~11；

铝源可以采用异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；螯合剂包括乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中的一种；醇可以选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；铝溶胶用催化剂可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。

进一步的，纤维毡中的纤维采用石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维和硅酸铝纤维中的一种或两种以上的组合，优选碳纤维、预氧丝纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维。

进一步的，在步骤三与步骤四之间，进行凝胶毡的老化处理。

有益效果：老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，有利于凝胶毡的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。将凝胶化的凝胶毡在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。

优选的，所述疏水化试剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2～甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2～甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1，2～甲基二氯硅基)乙烷、双(1，2～三氯硅基)乙烷、双(1，2～甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1，2～三甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～三乙氧基硅基) 乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。

优选的，在纤维毡的外层包裹透水性材料，透水性材料与反应釜的釜壁面接触。

有益效果：有利于纤维毡浸渍溶胶结束后脱模。

进一步的，反应釜的侧壁上开设有吹气脱模口，在脱模时从吹气脱模口处向反应釜内吹气将纤维毡卷与反应釜分离。

有益效果：吹气时，气体给气凝胶毡施加压力推动气凝胶毡与反应釜壁面分离，从而有利于实现气凝胶毡的脱模。

本发明的低成本制备的气凝胶毡是由上述各个低成本制备气凝胶毡的制备方法制备得到。

附图说明

图1是本发明的低成本制备气凝胶毡的制备方法中显示纤维毡在反应釜内的状态示意图。

附图标记：1-纤维毡，2-反应釜，3-卷轴，4-注胶孔，5-抽气口，6-吹气脱模口，7-溢胶口，8-注胶口。

具体实施方式

本发明的低成本制备的气凝胶毡的制备方法的具体实施例：

实施例1：

如图1所示，低成本制备气凝胶毡的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将纤维毡1收卷成卷状同轴置于反应釜2内设置的卷轴3上，并将反应釜内密封抽真空、保真空；真空度为反应釜内压力为-0.07~-0.09MPa。真空能够除去纤维毡的纤维网络结构内的气泡，使溶胶浸渍更充分，解决由于气泡问题制得的气凝胶毡表面出现的黑斑、白斑问题。该步骤中，纤维毡1为由碳纤维针刺制得的纤维毡，纤维毡1收卷后外层包裹有透水性材料纱网。在放置纤维毡1时，使纤维毡1外层的透水性材料与反应釜2的釜壁面接触。反应釜2的侧壁上在纤维毡1高度处设置有溢胶口7，反应釜2的釜底设有注胶口8，反应釜2的顶部设置有抽气口5，注胶口8的抽气口5上下相对。对反应釜内2进行抽真空时，将抽气口5与真空泵连接，连接管路上设有真空压力表，以实时显示反应釜2内压力的变化。真空泵既能够将反应釜内抽至真空状态，又能够较长时间使反应釜内保持真空。卷轴3为中空轴，下端与注胶口8连通，上端与抽气口5连通，同时卷轴3的外周面上设有多个与卷轴3内部空间连通的注胶孔4。

步骤二：向反应釜2内注入经凝胶催化剂催化后的二氧化硅溶胶，直至溶胶没过纤维毡1时停止注胶，形成湿纤维毡。该步骤中，经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的制备过程包括：将正硅酸甲酯与水、乙醇按照摩尔比1:10:4混合，加入水解催化剂盐酸至pH为3，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶，然后添加凝胶催化剂氨水，调节pH为9，得到经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶。注胶采用真空注胶的方式，在反应釜2内保持在步骤一所述的真空度下进行的，然后利用负压的作用力从注胶口处均匀向上吸注。于凝胶前，经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶从注胶口8处均匀进入到卷轴3内，从卷轴3上的注胶孔4处溢出与纤维毡1结合，直至经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶没过纤维毡1的顶部。可通过观察溢胶口7处是否有胶液溢出来判断注胶是否完成，反应釜2的釜盖是透明的，同样可以观察注胶量。在注胶时，注胶的流速为40kg/min，控制二氧化硅溶胶对纤维毡1产生的压力，有效避免狭缝效应。此处的狭缝效应指的是纤维毡1与反应釜2壁面等位置不可避免的会存在一定的间隙，注胶过程中，间隙处胶液流速较快，导致此处浸胶量大，出现浸胶不均匀，且由于狭缝流速快，纤维毡部分坍塌问题。通过自反应釜2底部均匀向上注胶和控制注胶流速，可以解决浸胶不均匀，纤维毡1部分坍塌问题，且通过控制注胶流速可以有效保证浸胶充分性及均匀性，保证快速注胶，缩短生产周期，提高产品合格率。

步骤三：纤维毡1与经凝胶催化剂催化后的二氧化硅溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡。

步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜2破真空，向反应釜内2连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，疏水化试剂采用甲基三甲氧基硅烷，预热氮气的温度高于疏水化试剂甲基三甲氧基硅烷的沸点102℃以上；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。疏水化试剂甲基三甲氧基硅烷原相态为液相，由于预热氮气的温度高于甲基三甲氧基硅烷的沸点，因此两者在通入反应釜内时，预热氮气能够对液相的甲基三甲氧基硅烷进行加热使其变成气相的甲基三甲氧基硅烷。在制备过程中，预热氮气和甲基三甲氧基硅烷均自反应釜2的上部通入，从反应釜2的下部排出。

如图1所示，反应釜2的侧壁上靠近釜底的位置设置有吹气脱模口6，在气凝胶毡制作完成后，从吹气脱模口6处向反应釜2内吹气，气体对气凝胶毡施加压力并推动气凝胶毡与反应釜壁面分离，从而有利于实现气凝胶毡的脱模，之后便可打开反应釜釜盖，将气凝胶毡取出。

本实施例中，为保证凝胶毡的性能，在步骤三与步骤四中间，还包括对凝胶毡进行老化处理的步骤。老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，有利于凝胶毡的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。将凝胶化的凝胶毡在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。本发明的老化步骤优选通过对反应釜加热升温将二氧化硅湿凝胶毡在50℃下保持5h来进行老化处理。

本发明的制备方法中，在反应釜内能进行纤维毡与溶胶的复合、溶胶凝胶化、疏水化改性、常压干燥等工艺，无需在工艺中间环节对凝胶毡进行反复转运，可显著提高生产效率，有利于实现气凝胶毡的自动化生产，降低生产成本。另外，采用真空注胶的方式将纤维毡与溶胶结合浸渍，真空能够除去纤维毡的纤维网络结构内的气泡，使溶胶浸渍更充分，无需多余的胶液，节省原料。将反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，能够对凝胶毡表面进行疏水化处理，同时能够将凝胶毡中的有机溶剂带出来，实现对凝胶毡的干燥处理，这样便可不再使用超临界干燥的方式，进而有效的降低生产成本。

实施例2：

本实施例中，所采用的反应釜的结构与上述实施例1中的反应釜2的结构相同，因此，在本实施例中，不再详细赘述反应釜的结构。

低成本制备气凝胶毡的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将纤维毡1收卷成卷状同轴置于反应釜2内设置的卷轴3上，并将反应釜内密封抽真空、保真空；其中，纤维毡1为碳化硅纤维针刺制得的纤维毡。

步骤二：向反应釜2内注入经凝胶催化剂催化后的铝溶胶，直至溶胶没过纤维毡1时停止注胶，形成湿纤维毡。注胶仍采用真空注胶的方式，在反应釜2内保持在步骤一所述的真空度下进行的，然后利用负压的作用力从注胶口处均匀向上吸注，在注胶时，注胶的流速为60kg/min，控制铝溶胶对纤维毡1产生的压力，有效避免狭缝效应。

步骤三：纤维毡1与经凝胶催化剂催化后的铝溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡。

步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜2破真空，向反应釜内2连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，疏水化试剂采用乙基三甲氧基硅烷，预热氮气的温度高于疏水化试剂乙基三甲氧基硅烷的沸点125℃。

步骤二中，经凝胶催化剂催化的铝溶胶的制备步骤包括：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂按照摩尔比为1：0.001：4：0.6：0.0001，混合得到经凝胶催化剂催化的铝溶胶。其中，铝源为异丙醇铝，螯合剂为乙酰丙酮，醇为乙醇，铝溶胶用催化剂为氢氧化钠。

步骤四中，疏水化试剂乙基三甲氧基硅烷的原相态为液相，进行干燥和疏水处理时，先将预热氮气通入存放液相的乙基三甲氧基硅烷的试剂罐内，预热氮气温度在125℃以上，试剂罐内的液相乙基三甲氧基硅烷在预热氮气的加热作用下气化得到气相乙基三甲氧基硅烷，预热氮气同时发挥载气的作用携带气相乙基三甲氧基硅烷一同进入反应釜内，并连续的自反应釜2的上部通入，从反应釜2的下部排出。

为保证凝胶毡的性能，在步骤三与步骤四中间，还包括对凝胶毡进行老化处理的步骤。老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，有利于凝胶毡的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。将凝胶化的凝胶毡在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。本发明的老化步骤优选通过对反应釜加热升温将二氧化硅湿凝胶毡在30℃下保持10h来进行老化处理。

实施例3：

本实施例中，所采用的反应釜的结构与上述实施例1中的反应釜2的结构相同，因此，在本实施例中，不再详细赘述反应釜的结构。

低成本制备气凝胶毡的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将纤维毡1收卷成卷状同轴置于反应釜2内设置的卷轴3上，并将反应釜内密封抽真空、保真空；其中，纤维毡1为预氧丝纤维针刺制得的纤维毡。

步骤二：向反应釜2内注入经凝胶催化剂催化后的硅铝复合溶胶，直至溶胶没过纤维毡1时停止注胶，形成湿纤维毡。注胶仍采用真空注胶的方式，在反应釜2内保持在步骤一所述的真空度下进行的，然后利用负压的作用力从注胶口处均匀向上吸注，在注胶时，注胶的流速为6kg/min，控制铝溶胶对纤维毡1产生的压力，有效避免狭缝效应。

步骤三：纤维毡1与经凝胶催化剂催化后的硅铝复合溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡。

步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜2破真空，向反应釜内2连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，疏水化试剂采用氯丙基三乙氧基硅烷，预热氮气的温度高于疏水化试剂氯丙基三乙氧基硅烷的沸点196℃。

步骤二中，经凝胶催化剂催化的铝溶胶的制备步骤包括：（1）制备硅溶胶：先将有机硅源正硅酸四乙酯与水、乙醇按照摩尔比1：25：5混合，加入水解催化剂氢氟酸，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶；（2）制备铝溶胶：将铝源仲丁醇铝、螯合剂乙酸、乙醇、水按照摩尔比为1：0.06：20：2，混合得到铝溶胶；（3）将硅溶胶和铝溶胶按照摩尔比硅溶胶：铝溶胶=3：8倒入容器中混合搅拌30min后得到硅铝复合溶胶；（4）向硅铝复合溶胶中加入凝胶催化剂氨水，即可制得。

步骤四中，疏水化试剂氯丙基三乙氧基硅烷的原相态为液相，进行干燥和疏水处理时，先将预热氮气通入存放液相的氯丙基三乙氧基硅烷的试剂罐内，试剂罐内的液相氯丙基三乙氧基硅烷在预热氮气的加热作用下气化得到气相氯丙基三乙氧基硅烷，预热氮气同时发挥载气的作用携带气相氯丙基三乙氧基硅烷一同进入反应釜内，并连续的自反应釜2的上部通入，从反应釜2的下部排出。

为保证凝胶毡的性能，在步骤三与步骤四中间，还包括对凝胶毡进行老化处理的步骤。老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，有利于凝胶毡的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。将凝胶化的凝胶毡在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。本发明的老化步骤优选通过对反应釜加热升温将二氧化硅湿凝胶毡在70℃下保持1h来进行老化处理。

本发明的低成本制备气凝胶毡的制备方法不局限于上述三种实施例，还可以采用多种其他实施例，比如：

1、纤维毡还可以采用由石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维和硅酸铝纤维中的一种或两种以上的组合针刺制得的纤维毡。

2、经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的制备过程中，需要满足有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合都是符合气凝胶毡的成型要求的。这里的有机硅源为含有硅的醇盐类化合物，可选用正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种的组合。在具体应用时，选择正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物的效果更好。醇也可以采用甲醇、异丙醇或丁醇中的一种。由于酸性条件有机硅源水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，水解催化剂为酸性催化剂，为硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种组合，操作时，添加酸性催化剂至体系pH为2~6。碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应，凝胶催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂优选氨水和/或路易斯碱，路易斯碱也能够加快缩聚反应速率，路易斯碱选用NH₄F或NaF，添加碱性催化剂至体系pH为7-11即可满足要求。

3、经凝胶催化剂催化的铝溶胶的制备过程中，将铝源、螯合剂、醇、水按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）这个范围内混合均可满足要求。这里的铝源可以采用异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；螯合剂包括乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中的一种；醇可以选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；铝溶胶用催化剂可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。

4、经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶的制备过程中，将制得的硅溶胶和铝溶胶按照摩尔比硅溶胶：铝溶胶=（1~8）：（1~8）倒入容器中混合搅拌10~30min后均能得到符合要求的硅铝复合溶胶。

5、真空注胶时，注胶的流速控制在6kg/min~60kg/min范围内均能有效避免狭缝效应。

6、疏水化试剂还可以采用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2～甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2～甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1，2～甲基二氯硅基)乙烷、双(1，2～三氯硅基)乙烷、双(1，2～甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1，2～三甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～三乙氧基硅基) 乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。

本发明的低成本制备的气凝胶毡的实施例：

本发明的低成本制备的气凝胶毡是由上述各个实施例中所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法制备得到，在此不再详细赘述。

以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将纤维毡收卷成卷状同轴置于反应釜内设置的卷轴上，并将反应釜内密封抽真空、保真空，纤维毡在放置时与反应釜的釜壁面接触；

步骤二：向反应釜内注入经凝胶催化剂催化后的溶胶，直至溶胶没过纤维毡时停止注胶，形成湿纤维毡；

步骤三：纤维毡与溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡；

步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜破真空，向反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，预热氮气的温度高于疏水化试剂的沸点；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。

2.根据权利要求1所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述卷轴为中空轴，卷轴一端与反应釜上的抽气口连通，卷轴另一端与反应釜下的注胶口连通，卷轴的位于卷状纤维毡内的部分设有多个注胶孔，注胶时从反应釜下的注胶口向上吸注溶胶，溶胶从注胶孔进入纤维毡并与纤维毡结合。

3.根据权利要求2所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，注胶的流速控制在6kg/min~60kg/min。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述经凝胶催化剂催化的溶胶为经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶或经凝胶催化剂催化的氧化铝溶胶或经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶。

5.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，纤维毡中的纤维采用石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维和硅酸铝纤维中的一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤三与步骤四之间，进行凝胶毡的老化处理。

7.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述疏水化试剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2～甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2～甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1，2～甲基二氯硅基)乙烷、双(1，2～三氯硅基)乙烷、双(1，2～甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1，2～三甲氧基硅基)乙烷、双(1，2～三乙氧基硅基) 乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。

8.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，纤维毡的外层包裹有透水性材料，透水性材料与反应釜的釜壁面接触。

9.根据权利要求8所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，反应釜的侧壁上开设有吹气脱模口，在脱模时从吹气脱模口处向反应釜内吹气将纤维毡卷与反应釜分离。

10.一种低成本制备的气凝胶毡，其特征在于，由权利要求1~9任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法制作得到。

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