CN113896505B - 一种非连续生产气凝胶毡的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种气凝胶毡的制备方法，通过在纤维卷毡或纤维片毡层与层之间铺设有导流管，导流管设置有若干个注胶孔，通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶及凝胶催化剂，纤维毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶或二氧化硅溶胶和凝胶催化剂形成湿凝胶毡，之后对湿凝胶毡进行干燥，得到气凝胶毡。通过在纤维卷毡内或叠置的纤维片毡之间均匀的铺设导流管，导流管均匀布设注胶孔，溶胶通过注胶孔均匀的注入纤维毡之间，纤维毡体两面均能进行浸渍，避免了非连续生产过程中喷涂单面浸渍导致的浸渍不均匀，纤维毡体均匀的浸渍，制得的气凝胶毡性能均匀稳定，纤维毡体浸胶充分，制得的气凝胶毡导热系数低。

Description

一种非连续生产气凝胶毡的方法

技术领域

本发明涉及一种气凝胶毡的制备方法，具体涉及一种非连续浸渍生产的气凝胶毡及生产方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。

通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯（TEOS）制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅气凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。通过将二氧化硅气凝胶与纤维复合制得气凝胶毡的形式，应用于工业保温等领域。

气凝胶毡的制备方法是以玻璃纤维、陶瓷纤维等纤维毡体为基材，将配好的溶胶通过浸渍或喷涂的方式与纤维毡体复合，溶胶在基材中溶胶-凝胶聚合反应形成凝胶毡，然后对该凝胶毡体通过超临界干燥或常压干燥工艺制得气凝胶毡。生产过程分为连续化和非连续化两种方式，连续化生产是将纤维毡置于移动元件上，溶胶以喷涂的方式与纤维毡体结合，之后凝胶化形成凝胶毡；非连续化生产是将纤维毡置于浸胶槽内，向浸胶槽内注入溶胶，在浸胶槽内凝胶化形成凝胶毡。但是，连续化生产过程中溶胶仅是喷涂在纤维毡体的一侧表面，纤维毡体存在浸胶不充分、浸胶不均匀的问题；非连续化生产过程中浸胶槽注胶后溶胶从卷绕的或叠置的纤维毡体的一侧浸入纤维毡体内，部分纤维毡体浸入溶胶较多，芯部纤维毡体浸入溶胶较少，导致浸胶不均匀的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非连续生产气凝胶的方法，用于解决目前的气凝胶毡存在的浸胶不均匀、浸胶不充分、制备周期长的技术问题。

本发明的非连续生产气凝胶的方法采用如下技术方案：所述气凝胶毡由气凝胶与纤维毡体复合而成，所述纤维毡体为纤维卷毡或纤维片毡，

所述纤维卷毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

a）将纤维卷毡放卷，纤维毡均匀铺设导流管后收卷，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

b)通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维卷毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维卷毡复合，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维卷毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

c)将湿凝胶卷毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

或者所述纤维片毡制备气凝胶毡的方法采用如下技术方案：

包括如下步骤：

A）将纤维片毡层与层之间铺设导流管，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

B）通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维片毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡复合，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维片毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

C）将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

需要说明的是，所述卷毡是指纤维毡体卷绕成卷后形成的卷状纤维毡体，所述片毡是指纤维毡体裁切成片形成的片状纤维毡体。

有益效果：在本发明的制备方法中，通过在纤维卷毡内或叠置的纤维片毡之间均匀的铺设导流管，导流管均匀布设注胶孔，溶胶通过注胶孔均匀的注入纤维毡之间，能够解决芯部浸胶量多、表面浸胶量少的非连续生产过程的问题，纤维毡体两面均能进行浸渍，避免了非连续生产过程中喷涂单面浸渍导致的浸渍不均匀，纤维毡体均匀的浸渍，制得的气凝胶毡性能均匀稳定，纤维毡体浸胶充分，制得的气凝胶毡导热系数低。

制备过程中使用的二氧化硅溶胶不受限制，只要二氧化硅溶胶能够通过溶胶-凝胶反应形成多孔凝胶的材料即可。二氧化硅溶胶通过将二氧化硅前驱体与醇混合来制备，可以是含硅的醇盐类，如四甲氧基硅烷（TMOS）、四乙氧基硅烷（TEOS）；醇包括一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇。纤维毡体包括玻璃纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、陶瓷纤维、预氧丝纤维毡中的一种。另外，带有强负电荷的碱或酸能够催化硅的水解和缩聚步骤，硅源的水解-缩合反应过程中水解和缩聚是同时发生的，只是存在孰强孰弱的差别。通常酸性条件水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应，先通过酸催化水解再通过碱催化凝胶两步法制备二氧化硅湿凝胶。所述的酸催化剂包括选自硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种。碱性催化剂包括选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性催化剂，碱性催化剂的含量使溶胶的pH在7~11之间，当二氧化硅溶胶的pH超出上述范围时，凝胶速率会太慢。

进一步，所述步骤b)或步骤B）中二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；加入酸性催化剂如硫酸、盐酸、硝酸中一种，调节pH值4~6，搅拌均匀后，得到硅溶胶；所述凝胶催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中一种，调节pH为8~10。

所述步骤b) 或步骤B）中经催化的二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=（0.002~0.01）：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=（0.005~0.015）：1，得到经催化的二氧化硅溶胶。

进一步，上述步骤b）或步骤B）还包括老化步骤，老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，形成的湿凝胶的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。在适当的温度范围内进行老化以增强最佳孔结构，本发明的老化步骤是通过将二氧化硅湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h来进行。当老化温度低于30℃时，老化时间会变长，当老化温度高于70℃时，温度超过乙醇的沸点，会蒸发导致溶剂损失。

进一步，步骤c)或步骤C）还包括将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行表面疏水化改性；表面疏水化改性后再进行干燥处理。

湿凝胶的表面含有大量的亲水基团，湿凝胶表面的改性过程是将这些亲水的基团替换为疏水的基团，疏水改性可以缓解气凝胶在干燥过程中引起的凝胶骨架收缩及使用过程中从环境中吸湿的问题。

所述表面疏水化改性，使用有机硅烷化合物来进行表面改性，有机硅烷化合物包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等。将有机硅烷化合物与乙醇按照摩尔比1：2~1：5混合而成改性液，将湿凝胶毡浸渍于改性液进行改性。改性后进行1~2次洗涤，洗涤是为了除去改性反应过程中产生的未反应的产物及副产物等杂质。

通过导流管向纤维毡之间注入改性液对湿凝胶进行表面疏水化改性或将湿凝胶毡置于改姓罐内通过现有表面疏水化改性用装置进行疏水化改性。

进一步，步骤c) 或步骤C）还包括将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行溶剂置换；或将表面疏水化改性后的湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行溶剂置换，溶剂置换后再进行干燥处理，将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1~3次后进行干燥，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，非极性有机溶剂采用正己烷与乙醇混合的混合液，将湿凝胶毡置于混合液中浸渍置换，浸渍4~6h，重复溶剂置换1~3次。

进一步，所述步骤b）还包括将湿凝胶卷毡放卷去除导流管，之后再收卷成湿凝胶卷毡或裁切成湿凝胶片毡；或所述步骤B）还包括去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管；或对步骤c)中表面疏水化改性后的湿凝胶卷毡或溶剂置换后的湿凝胶卷毡放卷去除导流管，之后再收卷成湿凝胶卷毡或裁切成湿凝胶片毡；或将步骤C）中表面疏水化改性后的湿凝胶片毡或溶剂置换后的湿凝胶片毡层与层之间的导流管去除。

进一步，引入透水性间隔层用以间隔收卷后的湿凝胶卷毡的层与层之间或层叠的湿凝胶片毡层与层之间，透水性间隔层有效地提供与干燥工艺有关的径向流动或层与层之间的流动，间隔层与湿凝胶毡共同进行干燥处理。

进一步，干燥是通过在保持老化的二氧化硅凝胶的孔结构的同时除去孔结构内的溶剂，通常采用超临界干燥或常压干燥工艺进行。

进一步，步骤a）或步骤A）中所述导流管设置有从一端部开至另一端部的螺旋状的注胶口，连续的螺旋状注胶口注胶更均匀，纤维毡浸渍效果更均匀。

此外，本发明还提供一种通过上述方法制备的气凝胶毡。通过上述方法制备得到的气凝胶毡具有较低的导热系数，且性能均匀稳定。

附图说明

图1是本发明具体实施例1中纤维卷毡与导流管复合收卷的结构示意图；

图2是本发明具体实施例1中纤维卷毡与间隔层复合收卷的结构示意图；

图3是本发明具体实施例2中纤维片毡与导流管复合收卷的结构示意图；

图4是本发明具体实施例2中纤维片毡与间隔层复合收卷的结构示意图；

图5是本发明具体实施例6中导流管的结构示意图；

1-1、纤维卷毡；1-2、纤维片毡；2、导流管；2-1、注胶孔；2-2、注胶口；3、间隔层。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1：

本发明提供了一种非连续生产气凝胶毡的方法，如图1-2所示，包括：

1)将纤维卷毡1-1放卷，所述纤维为陶瓷纤维，展开后的纤维毡宽度方向均匀铺设几根导流管2，所述导流管2均匀设有若干个注胶孔2-1，导流管2与纤维毡共同收卷，收卷后的纤维卷毡1-1的层与层之间有导流管2，之后置于浸胶槽内。

2)取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1：3：6；加入硫酸，调节pH值4，搅拌均匀后，得到二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶通过导流管2的注胶孔2-1注入纤维卷毡1-1之间，将陶瓷纤维毡浸渍于硅溶胶中，待浸渍均匀后，再通过导流管2的注胶孔2-1加入碱性催化剂氨水，调节pH为8，待硅溶胶凝胶化形成二氧化硅湿凝胶毡，并将二氧化硅湿凝胶毡在30℃下静置保持10h进行老化。

3）二氧化硅湿凝胶毡进行表面疏水化改性，采用六甲基二硅氮烷与无水乙醇按照摩尔比1:5混合成改性液，通过导流管2的注胶孔2-1加入改性液将二氧化硅湿凝胶毡置于改性液中浸渍，浸渍结束后采用无水乙醇对二氧化硅湿凝胶进行洗涤，以除去改性反应过程中产生的杂质。

4）将二氧化硅湿凝胶毡放卷，除去导流管2后再复合上透水性间隔层3一起收卷，收卷后湿凝胶卷毡的层与层之间均由透水性间隔层3将湿凝胶间隔开，透水性间隔层3能够使液体在卷毡的径向流动。

5)采用超临界干燥对湿凝胶毡进行干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例2：

一种非连续生产气凝胶毡的方法，包括：

1) 将纤维卷毡1-1放卷，所述纤维为预氧丝纤维，展开后的纤维毡宽度方向均匀铺设几根导流管2，所述导流管2均匀设有若干个注胶孔2-1，导流管2与纤维毡共同收卷，收卷后的纤维卷毡1-1的层与层之间有导流管2，之后置于浸胶槽内。

2）取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1：4：5；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=0.002：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=0.005：1，得到经催化的二氧化硅溶胶，通过导流管2泵入经催化的二氧化硅溶胶，将预氧丝纤维毡在经催化的二氧化硅溶胶中浸渍，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡1-2复合，经催化的二氧化硅溶胶在纤维毡上凝胶化制得二氧化硅湿凝胶毡，待硅溶胶凝胶化形成二氧化硅湿凝胶毡，并将二氧化硅湿凝胶毡在50℃下静置保持5h进行老化。

3）对二氧化硅湿凝胶毡进行表面疏水化改性，采用三甲基氯硅烷与无水乙醇按照摩尔比1:2混合成改性液，通过导流管2的注胶孔2-1加入改性液将二氧化硅湿凝胶毡置于改性液中浸渍。

4) 将二氧化硅湿凝胶毡进行溶剂置换1次后进行干燥处理，采用正己烷与乙醇混合，将混合液通过导流管2的注胶孔2-1加入，二氧化硅湿凝胶毡置于混合液中进行溶剂置换，将二氧化硅湿凝胶毡置于混合液中进行浸渍5h，浸渍结束后取出将湿凝胶卷毡展开去除导流管2，再收卷采用常温常压干燥对凝胶毡进行干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例3：

一种非连续生产气凝胶毡的方法，包括：

1)将纤维卷毡1-1放卷，所述纤维为玻璃纤维，展开后的纤维毡宽度方向均匀铺设几根导流管2，所述导流管2均匀设有若干个注胶孔2-1，导流管2与纤维毡共同收卷，收卷后的纤维卷毡1-1的层与层之间有导流管2，之后置于浸胶槽内。

2）制备结合有二氧化硅湿凝胶的湿凝胶毡：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1：3：6；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=0.01：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=0.015：1，得到经催化的二氧化硅溶胶，将玻璃纤维毡在经催化的二氧化硅溶胶中浸渍后静置，经催化的二氧化硅溶胶在纤维毡上凝胶化制得二氧化硅湿凝胶毡，待硅溶胶凝胶化形成二氧化硅湿凝胶毡，并将二氧化硅湿凝胶毡在70℃下静置保持1h进行老化。

3）将湿凝胶卷毡放卷展开，除去导流管2，将湿凝胶毡裁切成湿凝胶片毡，引入透水性间隔层3在层叠的湿凝胶片毡层与层之间，透水性间隔层3能够使液体在湿凝胶片毡层与层之间流动。

4）对二氧化硅湿凝胶片毡进行表面疏水化改性，采用六甲基二硅氮烷与无水乙醇按照摩尔比1:3混合成改性液，将二氧化硅湿凝胶片毡置于改性液中浸渍，浸渍结束后采用无水乙醇对二氧化硅湿凝胶进行洗涤，以除去改性反应过程中产生的杂质。

5)将二氧化硅湿凝胶片毡进行溶剂置换3次后进行干燥处理，采用正己烷与乙醇混合，将二氧化硅湿凝胶片毡置于混合液中进行浸渍4h，浸渍结束后取出采用超临界干燥对凝胶毡进行干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例4：

一种非连续化生产气凝胶毡的方法，如图3-4所示，包括：

1) 将纤维片毡1-2层与层之间均匀铺设导流管2，所述导流管2均匀设有若干个注胶孔2-1，所述纤维为陶瓷纤维，之后置于浸胶槽内。

2）取四甲氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四甲氧基硅烷：乙醇：水=1：5：4；加入酸性催化剂盐酸，调节pH值6，搅拌均匀后，得到硅溶胶；导流管2泵入二氧化硅溶胶，将陶瓷纤维片毡1-2浸渍于硅溶胶中，待浸渍均匀后，再通过导流管2加入碱性催化剂氨水，调节pH为10，待溶胶凝胶化形成湿凝胶片毡。

3）对二氧化硅湿凝胶片毡进行表面疏水化改性，采用六甲基二硅氮烷与无水乙醇按照摩尔比1:3混合成改性液，通过导流管2加入改性液，将二氧化硅湿凝胶毡置于改性液中浸渍，浸渍结束后采用无水乙醇对二氧化硅湿凝胶进行洗涤，以除去改性反应过程中产生的杂质。

4)将二氧化硅湿凝胶毡进行溶剂置换1次后进行干燥处理，采用正己烷与乙醇混合，将二氧化硅湿凝胶毡置于混合液中进行浸渍6h，浸渍结束后取出采用常温常压干燥对凝胶毡进行干燥，干燥后取出，除去气凝胶片毡层与层之间的导流管2，得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例5：

一种非连续生产气凝胶毡的方法，包括：

1)将纤维片毡1-2层与层之间均匀铺设导流管2，所述导流管2均匀设有若干个注胶孔2-1，所述纤维为玻璃纤维，之后置于浸胶槽内。

2）取四甲氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四甲氧基硅烷：乙醇：水=1：4：6；加入酸性催化剂盐酸，调节pH值2，搅拌均匀后，得到硅溶胶；导流管2泵入二氧化硅溶胶，将玻璃纤维毡浸渍于硅溶胶中，待浸渍均匀后，再通过导流管2的注胶孔2-1加入碱性催化剂氨水，调节浸胶槽内pH为8，待硅溶胶凝胶化形成二氧化硅湿凝胶片毡，并将二氧化硅湿凝胶片毡在50℃下静置保持8h进行老化。

3）对二氧化硅湿凝胶毡进行表面疏水化改性，采用三甲基乙氧基硅烷与无水乙醇按照摩尔比1:2混合成改性液，通过导流管2的注胶孔2-1加入改性液，将二氧化硅湿凝胶片毡置于改性液中浸渍；

4）浸渍后取出二氧化硅湿凝胶片毡，去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管2，引入透水性间隔层3在层叠的湿凝胶片毡层与层之间，透水性间隔层3能够使液体在湿凝胶片毡层与层之间流动。

5) 采用超临界干燥对凝胶毡进行干燥，干燥后取出，去除间隔层3得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例6：

一种非连续生产气凝胶毡的方法，包括：

1)将纤维片毡1-2层与层之间均匀铺设导流管2，所述导流管2设置有从一端部开至另一端部的螺旋状的注胶口2-2，导流管2结构如图5所示，所述纤维为玻璃纤维，之后置于浸胶槽内。

2）取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1：5：4；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=0.008：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=0.01：1，得到经催化的二氧化硅溶胶，通过导流管2泵入经催化的二氧化硅溶胶，于经催化的二氧化硅溶胶凝胶前将玻璃纤维片毡1-2在经催化的二氧化硅溶胶中浸渍，经催化的二氧化硅溶胶在纤维毡上凝胶化制得二氧化硅湿凝胶毡。

3) 取出二氧化硅湿凝胶片毡，去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管2，引入透水性间隔层3在层叠的湿凝胶片毡层与层之间，透水性间隔层3能够使液体在湿凝胶片毡层与层之间流动。

4）对二氧化硅湿凝胶片毡进行表面疏水化改性，采用三甲基氯硅烷与无水乙醇按照摩尔比1:3混合成改性液，将二氧化硅湿凝胶毡置于改性液中浸渍，浸渍结束后采用无水乙醇对二氧化硅湿凝胶进行洗涤，以除去改性反应过程中产生的杂质。

5）将表面疏水化改性后的二氧化硅湿凝胶毡进行干燥处理，采用常压干燥对凝胶毡进行干燥，干燥后得到低粉尘的二氧化硅气凝胶毡。

性能测试：取上述实施例1~6制备所得二氧化硅气凝胶毡，对其进行疏水性能、导热性能及外观进行测试，测试结果如表1。

Claims (12)

1.一种非连续生产气凝胶毡的方法，所述气凝胶毡由气凝胶与纤维毡体复合而成，所述纤维毡体为纤维卷毡或纤维片毡，其特征在于：

所述纤维卷毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

a)将纤维卷毡放卷，纤维毡均匀铺设导流管后收卷，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

b)通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维卷毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维卷毡复合，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维卷毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

将湿凝胶卷毡放卷去除导流管，之后再收卷成湿凝胶卷毡或裁切成湿凝胶片毡；

c)将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡；

或所述纤维片毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

A）将纤维片毡层与层之间均匀铺设导流管，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

B）通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维片毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡复合，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维片毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管；

C）将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

2.一种非连续生产气凝胶毡的方法，所述气凝胶毡由气凝胶与纤维毡体复合而成，所述纤维毡体为纤维卷毡或纤维片毡，其特征在于：

所述纤维卷毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

a)将纤维卷毡放卷，纤维毡均匀铺设导流管后收卷，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

b)通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维卷毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维卷毡复合，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维卷毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

c)将湿凝胶卷毡进行表面疏水化改性；表面疏水化改性后将湿凝胶卷毡放卷去除导流管，之后再收卷成湿凝胶卷毡或裁切成湿凝胶片毡；将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡；

或所述纤维片毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

A）将纤维片毡层与层之间均匀铺设导流管，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

B）通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维片毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡复合，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维片毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

C）将湿凝胶片毡进行表面疏水化改性；表面疏水化改性后去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管；将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

3.根据权利要求2所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：

所述步骤c)中将表面疏水化改性后的湿凝胶卷毡进行溶剂置换，将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1~3次，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水；溶剂置换后将湿凝胶卷毡放卷去除导流管，之后再收卷成湿凝胶卷毡或裁切成湿凝胶片毡；将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡；

或所述步骤C）中将表面疏水化改性后的湿凝胶片毡进行溶剂置换，将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1~3次，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水；溶剂置换后去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管；将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

4.一种非连续生产气凝胶毡的方法，所述气凝胶毡由气凝胶与纤维毡体复合而成，所述纤维毡体为纤维卷毡或纤维片毡，其特征在于：

所述纤维卷毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

a)将纤维卷毡放卷，纤维毡均匀铺设导流管后收卷，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

b)通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维卷毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维卷毡复合，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维卷毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶卷毡；

c)将湿凝胶卷毡进行溶剂置换；将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1~3次，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水；溶剂置换后将湿凝胶卷毡放卷去除导流管，之后再收卷成湿凝胶卷毡或裁切成湿凝胶片毡；将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡；

或所述纤维片毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：

A）将纤维片毡层与层之间均匀铺设导流管，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；

B）通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维片毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡复合，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维片毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶-凝胶化形成湿凝胶片毡；

C）将湿凝胶片毡进行溶剂置换；将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1~3次，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水；溶剂置换后去除湿凝胶片毡层与层之间的导流管；

将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：所述步骤b)或步骤B）中二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；加入酸性催化剂如硫酸、盐酸、硝酸中一种，调节pH值4~6，搅拌均匀后，得到硅溶胶；所述凝胶催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中一种，调节pH为8~10；

所述步骤b) 或步骤B）中经催化的二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=（0.002~0.01）：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=（0.005~0.015）：1，得到经催化的二氧化硅溶胶。

6.根据权利要求1至4任一项所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：所述步骤b）或步骤B）还包括老化步骤，通过将二氧化硅湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡在30℃~70℃下保持1~10h来进行。

7.根据权利要求2所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：步骤c)或步骤C）所述的表面疏水化改性，使用有机硅烷化合物来进行表面改性，将有机硅烷化合物与乙醇按照摩尔比1：2~1:5混合而成改性液，将湿凝胶卷毡浸渍于改性液进行改性。

8.根据权利要求3所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂采用正己烷与乙醇混合的混合液，将湿凝胶毡置于混合液中浸渍置换，浸渍4~6h。

9.根据权利要求4所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂采用正己烷与乙醇混合的混合液，将湿凝胶毡置于混合液中浸渍置换，浸渍4~6h。

10.根据权利要求1至4任一项所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：引入透水性间隔层用以间隔收卷后的湿凝胶卷毡的层与层之间或层叠的湿凝胶片毡层与层之间。

11.根据权利要求1所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：步骤a）或步骤A）中所述导流管设置有从一端部开至另一端部的螺旋状的注胶口。

12.根据权利要求1~11任一项所述的非连续生产气凝胶毡的方法制备的气凝胶毡。

Images