CN114956776B - 一种薄型气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

一种薄型气凝胶毡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气凝胶毡制备技术领域，公开一种薄型气凝胶毡及其制备方法。制备步骤如下：在第一传送机构上水平传送纤维材料；第一传送机构上均匀密布设有多个供气相催化剂通过的吹扫通道，所述纤维材料的厚度≤1mm；对纤维材料吹扫气相催化剂：将吹扫气相催化剂后的纤维材料浸渍溶胶，待形成凝胶后，干燥，即得薄型气凝胶毡。本发明采用加热处理后的气相催化剂对纤维材料进行吹扫，可以使得纤维材料温度升高，在进行浸渍溶胶处理时，经加热的气相催化剂可以和溶胶结合，达到快速凝胶的效果，缩短生产时间，避免浸渍常温溶胶容易造成凝胶时间过长以及因凝胶时间过长引发纤维材料内部胶液滴漏的现象。

Description

一种薄型气凝胶毡及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶毡制备技术领域，具体涉及一种薄型气凝胶毡及其制备方法。
背景技术
气凝胶是指将凝胶结构中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构。二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
气凝胶毡是先将纤维材料浸渍溶胶，然后形成凝胶，最后经过干燥得到的复合产品，形成凝胶后可以根据实际需要选择是否进行老化、疏水改性、溶剂置换步骤，然后再进行最后的干燥。针对纤维材料浸渍溶胶有两种形式：一是纤维材料在浸胶槽中浸渍溶胶，但是浸渍时间过长；二是纤维材料在传送机构的传动作用下进行连续化浸渍；但是当纤维材料厚度较薄时，在浸渍溶胶之后，因凝胶时间过长，容易引发纤维材料内部胶液滴漏的现象，造成气凝胶毡成品中气凝胶固含量降低，从而影响最终气凝胶毡的隔热性能。
发明内容
针对厚度较薄的纤维材料在连续化工艺中，浸渍溶胶之后纤维材料内部胶液会发生滴漏、溢出的现象，进而使最终产品中气凝胶的固含量和产品的隔热性能受到影响，本发明的目的在于提供一种薄型气凝胶毡及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种薄型气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送机构上水平传送纤维材料；第一传送机构上均匀密布设有多个供气相催化剂通过的吹扫通道，所述纤维材料的厚度≤1mm；
（2）、对纤维材料按下述的方式①或方式②吹扫气相催化剂：
方式①：首先向纤维材料表面喷洒液体至纤维材料呈完全湿润状态但没有液体滴落，所述液体为水、甲醇或乙醇；然后向纤维材料吹扫1#气相催化剂，所述1#气相催化剂由碱性液体催化剂经加热得到或者直接采用经加热处理的碱性气体催化剂；所述碱性液体催化剂为氨水、氟化铵水溶液或为溶胶凝胶法制备气凝胶采用超临界干燥时所得的含有氨水/氟化铵的超临界废液；所述碱性气体催化剂为氨气；
方式②：直接向纤维材料吹扫2#气相催化剂，所述2#气相催化剂为碱性催化剂和水达到共沸后产生的气体；所述碱性催化剂为乙二胺、苯胺、二丙胺或二甲胺；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料浸渍溶胶，待形成凝胶后，干燥，即得薄型气凝胶毡。
较好地，步骤（1）中，第一传送机构的传送速度为20-70mm/s。
较好地，步骤（1）中，在第一传送机构的下方位置设置气体吹扫装置。
较好地，步骤（1）中，所述第一传送机构为传送带或多个传送辊，传送带上均匀密布开设有多孔作为吹扫通道，多个传送辊之间预留间隙作为吹扫通道。
较好地，步骤（1）中，所述纤维材料为放卷展开的纤维卷毡或纤维片材，纤维材料的厚度是指单层纤维卷毡或纤维片材的厚度。
较好地，步骤（2）中，所述氨水的浓度为1-2mol/L，氟化铵水溶液的浓度为0.2-1mol/L，超临界废液中氨水/氟化铵的浓度为400-1000ppm。
较好地，步骤（2）中，所述加热处理的温度为30-100℃。
较好地，步骤（3）中，纤维材料浸渍溶胶的操作过程为下述的过程（i）或过程（ii）：
过程（i）：将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料经第一传送机构传送，浸入浸胶槽进行浸渍处理，浸胶槽出来之后改为第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化；
过程（ii）：将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料改为第二传送机构传送并在第二传送机构的上方设置喷淋装置，将溶胶经喷淋装置喷淋到步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料上，喷淋结束后继续采用第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化；
过程（i）和过程（ii）中，所述第二传送机构上不设置吹扫通道，第二传送机构优选传送带。
较好地，步骤（3）中，对凝胶后、干燥前所得湿凝胶材料进行疏水化处理或者对干燥后所得气凝胶材料进行疏水化处理。所述疏水化处理为将待疏水处理的材料置于疏水化试剂中浸泡处理或者向待疏水处理的材料中通入气相疏水化试剂。
较好地，步骤（3）中，所述干燥处理为超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥中的一种。
一种利用所述制备方法制备的薄型气凝胶毡。
有益效果：
（1）、采用两种方式对纤维材料吹扫气相催化剂，其中方式①中，通过对纤维材料进行预湿处理，气相催化剂可以和预湿处理的纤维材料表面及内部的液体结合，使催化剂预先填充在材料表面及内部；方式②中，采用碱性催化剂和水达到共沸后产生的气体对纤维材料进行气体的吹扫，使催化剂预先填充在纤维材料表面及内部；
（2）、本发明采用加热处理后的气相催化剂对纤维材料进行吹扫，可以使得纤维材料温度升高，在进行浸渍溶胶处理时，经加热的气相催化剂可以和溶胶结合，达到快速凝胶的效果，缩短生产时间，避免浸渍常温溶胶容易造成凝胶时间过长以及因凝胶时间过长引发纤维材料内部胶液滴漏的现象，造成产品中气凝胶固含量降低，从而影响最终气凝胶产品的隔热性能；另一方面，经过加热气相催化剂的吹扫，催化剂均匀分散至纤维材料表面及内部，浸渍溶胶处理时，胶液可以与分布均匀的催化剂结合，进而使得胶液在纤维材料内部分布均匀，保证凝胶的均匀性；
（3）、本发明制备的薄型气凝胶片毡或卷毡，在新能源等领域应用时，可以在保证隔热性能的同时降低使用空间。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为放卷展开的玻璃纤维卷毡，单层玻璃纤维卷毡的厚度1mm，第一传送带的传送速度为20mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
首先向纤维材料表面喷水至纤维材料呈完全湿润状态但没有水滴滴落；然后向纤维材料经气体吹扫装置吹扫1#气相催化剂，所述1#气相催化剂由2mol/L的氨水经加热得到；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料继续经第一传送带传送，浸入浸胶槽进行浸渍处理（浸胶槽内注入有二氧化硅溶胶），浸胶槽出来之后改为第二传送带传送并在第二传送带上完成凝胶化（形成的凝胶时间为2min），收卷，超临界干燥，即得薄型二氧化硅气凝胶卷毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶卷毡的导热系数（25℃）：0.018w/(m·℃)。
实施例2
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为玻璃纤维片材，单层玻璃纤维片材的厚度0.8mm，第一传送带的传送速度为35mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
首先向纤维材料表面喷洒95v%乙醇至纤维材料呈完全湿润状态但没有乙醇液滴滴落；然后向纤维材料经气体吹扫装置吹扫1#气相催化剂，所述1#气相催化剂由0.2mol/L的氟化铵水溶液经加热得到；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料改为第二传送带传送并在第二传送带的上方设置喷淋装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出溶胶即可），将溶胶经喷淋装置喷淋到步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料上，喷淋结束后继续采用第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化（形成的凝胶时间为4min），将湿凝胶材料置于疏水化试剂中浸泡处理，常压干燥，即得薄型二氧化硅气凝胶片毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶片毡的导热系数（25℃）：0.019w/(m·℃)。
实施例3
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为放卷展开的玻璃纤维卷毡，单层玻璃纤维卷毡的厚度0.5mm，第一传送带的传送速度为55mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
首先向纤维材料表面喷洒甲醇至纤维材料呈完全湿润状态但没有甲醇液滴滴落；然后向纤维材料经气体吹扫装置吹扫1#气相催化剂，所述1#气相催化剂由溶胶凝胶法制备二氧化硅气凝胶采用超临界干燥时所得的含有氟化铵的超临界废液（超临界废液中铵离子含量为800ppm）经加热得到；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料改为第二传送带传送并在第二传送带的上方设置喷淋装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出溶胶即可），将溶胶经喷淋装置喷淋到步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料上，喷淋结束后继续采用第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化（形成的凝胶时间为5min），收卷，常压干燥，将干燥所得气凝胶材料通入气相疏水化试剂，得薄型二氧化硅气凝胶毡；
（4）、对步骤（3）中所得薄型二氧化硅气凝胶毡进行裁切，得到薄型二氧化硅气凝胶片毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶片毡的导热系数（25℃）：0.021w/(m·℃)。
实施例4
一种薄型氧化铝气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为玻璃纤维片材，单层玻璃纤维片材的厚度1mm，第一传送带的传送速度为20mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
首先向纤维材料表面喷洒95%乙醇至纤维材料呈完全湿润状态但没有乙醇液滴滴落；然后向纤维材料经气体吹扫装置吹扫1#气相催化剂，所述1#气相催化剂为50℃加热处理的氨气；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料继续经第一传送带传送，浸入浸胶槽进行浸渍处理（浸胶槽内注入有氧化铝溶胶），浸胶槽出来之后改为第二传送带传送并在第二传送带上完成凝胶化（形成的凝胶时间为2min），将湿凝胶材料置于疏水化试剂中浸泡处理，超临界干燥，即得薄型氧化铝气凝胶片毡。
本实施例中，薄型氧化铝气凝胶片毡的导热系数（25℃）：0.020w/(m·℃)。
实施例5
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为放卷展开的玻璃纤维卷毡，单层玻璃纤维卷毡的厚度0.5mm，第一传送带的传送速度为65mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
直接向纤维材料经气体吹扫装置吹扫2#气相催化剂，所述2#气相催化剂为乙二胺和水在常压共沸后产生的气体；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料继续经第一传送带传送，浸入浸胶槽进行浸渍处理（浸胶槽内注入有二氧化硅溶胶），浸胶槽出来之后改为第二传送带传送并在第二传送带上完成凝胶化（形成的凝胶时间为4min），收卷，超临界干燥，将干燥所得气凝胶材料通入气相疏水化试剂，即得薄型二氧化硅气凝胶卷毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶卷毡的导热系数（25℃）：0.021w/(m·℃)。
实施例6
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为放卷展开的玻璃纤维卷毡，单层玻璃纤维卷毡的厚度0.6mm，第一传送带的传送速度为60mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
直接向纤维材料经气体吹扫装置吹扫2#气相催化剂，所述2#气相催化剂为苯胺和水在常压共沸后产生的气体；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料继续经第一传送带传送，浸入浸胶槽进行浸渍处理（浸胶槽内注入有二氧化硅溶胶），浸胶槽出来之后改为第二传送带传送并在第二传送带上完成凝胶化（形成的凝胶时间为3min），收卷，将湿凝胶材料置于疏水化试剂中浸泡处理，常压干燥，即得薄型二氧化硅气凝胶卷毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶卷毡的导热系数（25℃）：0.018w/(m·℃)。
实施例7
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为玻璃纤维片材，单层玻璃纤维片材的厚度0.9mm，第一传送带的传送速度为30mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
直接向纤维材料经气体吹扫装置吹扫2#气相催化剂，所述2#气相催化剂为二丙胺和水在常压共沸后产生的气体；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料改为第二传送带传送并在第二传送带的上方设置喷淋装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出溶胶即可），将溶胶经喷淋装置喷淋到步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料上，喷淋结束后继续采用第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化（形成的凝胶时间为3min），将湿凝胶材料置于疏水化试剂中浸泡处理，常压干燥，即得薄型二氧化硅气凝胶片毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶片毡的导热系数（25℃）：0.019w/(m·℃)。
实施例8
一种薄型二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（1）、在第一传送带上水平传送纤维材料，纤维材料为玻璃纤维片材，单层玻璃纤维片材的厚度0.4mm，第一传送带的传送速度为70mm/s；第一传送带上均匀密布设有多孔供气相催化剂通过，在第一传送带的下方设置有气体吹扫装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出气体即可）；
（2）、对纤维材料按下述方式吹扫气相催化剂：
直接向纤维材料经气体吹扫装置吹扫2#气相催化剂，所述2#气相催化剂为二甲胺和水共沸后产生的气体；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料改为第二传送带传送并在第二传送带的上方设置喷淋装置（按现有技术制作，只要能均匀喷出溶胶即可），将溶胶经喷淋装置喷淋到步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料上，喷淋结束后继续采用第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化（形成的凝胶时间为4min），冷冻干燥，将干燥所得气凝胶材料通入气相疏水化试剂，即得薄型二氧化硅气凝胶片毡。
本实施例中，薄型二氧化硅气凝胶片毡的导热系数（25℃）：0.021w/(m·℃)。

Claims (10)

1.一种薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）、在第一传送机构上水平传送纤维材料；第一传送机构上均匀密布设有多个供气相催化剂通过的吹扫通道，所述纤维材料的厚度≤1mm；
（2）、对纤维材料按下述的方式①或方式②吹扫气相催化剂：
方式①：首先向纤维材料表面喷洒液体至纤维材料呈完全湿润状态，所述液体为水、甲醇或乙醇；然后向纤维材料吹扫1#气相催化剂，所述1#气相催化剂由碱性液体催化剂经加热得到或者直接采用经加热处理的碱性气体催化剂；所述碱性液体催化剂为氨水、氟化铵水溶液或溶胶凝胶法制备气凝胶采用超临界干燥时所得的含有氨水/氟化铵的超临界废液；所述碱性气体催化剂为氨气；
方式②：直接向纤维材料吹扫2#气相催化剂，所述2#气相催化剂为碱性催化剂和水达到共沸后产生的气体；所述碱性催化剂为乙二胺、苯胺、二丙胺或二甲胺；
（3）、将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料浸渍溶胶，待形成凝胶后，干燥，即得薄型气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，第一传送机构的传送速度为20-70mm/s。
3.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，在第一传送机构的下方位置设置气体吹扫装置。
4.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述第一传送机构为传送带或多个传送辊，传送带上均匀密布开设有多孔作为吹扫通道，多个传送辊之间预留间隙作为吹扫通道。
5.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维材料为放卷展开的纤维卷毡或纤维片材，纤维材料的厚度是指单层纤维卷毡或纤维片材的厚度。
6.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氨水的浓度为1-2mol/L，氟化铵水溶液的浓度为0.2-1mol/L，超临界废液中氨水/氟化铵的浓度为400-1000ppm。
7.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述加热处理的温度为30-100℃。
8.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，纤维材料浸渍溶胶的操作过程为下述的过程（i）或过程（ii）：
过程（i）：将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料经第一传送机构传送，浸入浸胶槽进行浸渍处理，浸胶槽出来之后改为第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化；
过程（ii）：将步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料改为第二传送机构传送并在第二传送机构的上方设置喷淋装置，将溶胶经喷淋装置喷淋到步骤（2）吹扫气相催化剂后的纤维材料上，喷淋结束后继续采用第二传送机构传送并在第二传送机构上完成凝胶化；
过程（i）和过程（ii）中，所述第二传送机构上不设置吹扫通道。
9.如权利要求1所述的薄型气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，对凝胶后、干燥前所得湿凝胶材料进行疏水化处理或者对干燥后所得气凝胶材料进行疏水化处理。
10.一种利用如权利要求1-9之任一项所述制备方法制备的薄型气凝胶毡。
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