CN108221367A - 用于活性炭纤维的疏水改性剂及其制备方法、疏水活性炭纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种用于活性炭纤维的疏水改性剂及其制备方法、疏水活性炭纤维及其制备方法，所述疏水改性剂的制备方法包括以下步骤：按照摩尔比取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合后，加入盐酸，反应后制备得到疏水改性剂。所述疏水活性炭纤维的制备方法采用上述制备的疏水改性剂进行喷涂得到的。本发明合理设计用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，使在制备活性炭纤维时，仅通过对活性炭纤维表面喷洒疏水改性剂即可实现，该方法易操作，易实现产业化制备，适宜在产业上大量的推广使用；同时合理的设计清洗步骤，有效避免活性炭纤维堵孔，保证了活性炭纤维的比表面积和吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于活性炭改性技术领域，尤其涉及一种用于活性炭纤维的疏水改性剂及其制备方法、疏水活性炭纤维及其制备方法。
背景技术
活性炭纤维具有良好的耐酸碱性和耐热性，同时具有发达的孔隙结构，在水处理和空气净化等方面得到了广泛的应用。但在使用过程中，对于不同的吸附物质及处理场所，对活性炭纤维的要求不同。如在处理空气中的有害物质时，亲水性的活性炭纤维会吸附大量的水分，使得有效孔隙被水分子所占据，极大的降低活性炭纤维对有害气体的除去效果。但基于目前活性炭纤维的制备方法，几乎所有未经后续处理的活性炭纤维都具有极强的亲水性。这对于扩大活性炭纤维的应用领域极其不利。因此，开发一种防潮、斥水的活性炭纤维显的尤其重要。
为了解决上述技术问题，现有技术中提供了对活性炭纤维进行疏水改性的方案，例如申请公布号为CN103447000A的发明专利公开了一种活性炭纤维的改性方法，在该方法的步骤中需先对活性炭纤维先进行孔径调控：需要在750-850℃条件下用水蒸气5-10mL/min，活化处理0.5-2h，随炉降温，冷却后取出，以去离子水反复冲洗，直到洗涤液到中性为止，然后用去离子水煮沸5-20min，取洗好的活性炭纤维置于真空干燥箱中，在80-150℃下抽真空干燥2-10h，冷却备用。上述的方法步骤较难实现规模化生产，且增加能耗及危险性。又例如申请公布号为CN106809835A的发明专利公开了一种制备超疏水活性炭的方法，将活性炭浸渍在含有二甲基硅油的庚烷溶液中，然而通过浸渍工艺无法准确判断活性炭纤维吸附溶剂的数量，同时易造成剩余溶液的浪费，通过此方法制备的疏水活性炭纤维在经过高温再生工艺时，极易使浸渍上的溶剂脱附下来，从而使疏水性不能持久。在例如申请公布号为CN104437444A的发明专利公开了一种疏水活性炭改性材料的制备方法，以正硅酸乙酯为添加剂将活性炭浸渍在含十六烷基三甲氧基硅烷的溶液中，通过抽滤、干燥得疏水活性炭，但在浸渍之后并未对活性炭进行高温处理，容易导致活性炭孔中吸附溶质分子，从而大大的降低了活性炭的吸附性能。
而现有的活性炭纤维常规使用的改性方法中，还存在成本高，效率低，难实现产业化，难推广的问题，且在改性时由于不合理添加改性剂，易造成活性炭纤维孔隙堵塞，从而导致比表面积下降，吸附能力降低。
发明内容
本发明针对上述的技术问题，提出一种用于活性炭纤维的疏水改性剂及其制备方法、疏水活性炭纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，包括以下步骤：按照摩尔比取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合后，加入盐酸，反应后制备得到疏水改性剂。
作为优选：所述正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为(1～1.5):(15～17):(4～5.5)。
作为优选：还包括以下步骤：所述盐酸的质量分数为8％～10％，加入盐酸后调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
作为优选：加入盐酸后向混合溶液加入质量分数为8％～10％的氨水调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
一种用于活性炭纤维的疏水改性剂，由上述方法制备得到。一种疏水活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备疏水改性剂：包括上述用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法的步骤；
步骤二：制备疏水活性炭纤维：取活性炭纤维于其表面均匀喷洒步骤一制备的疏水改性剂，经静置24～72h后清洗烘干得到疏水活性炭纤维。
作为优选：所述步骤二中先计算活性炭纤维的水容量和含水量，喷洒所述疏水改性剂的含量值等于所述水容量减去所述含水量。
作为优选：进一步还包括制备活性炭纤维的步骤，具体包括以下步骤：取纤维原料经卷曲、切割、铺网、针刺后得到纤维毡，将所述纤维毡进行炭化、活化得到活性炭纤维。
作为优选：所述纤维原料卷曲成3～10个弯曲/厘米，弯曲深度为0.5～1.5mm；卷曲成型的纤维原料切割成3～9cm的短纤维。
作为优选：所述纤维原料包括纤维细度为3D、5D和6D规格的纤维原料；所述纤维原料经切割后由下至上按照纤维细度由大至小铺设，由下至上对纤维原料进行蓬松、梳理后送入铺网机进行铺网。
作为优选：所述纤维毡在N2保护作用下于350℃～500℃下进行炭化，炭化速度为1m/s，并在N2保护作用下于750℃～850℃下进行活化，活化速度为0.7m/s。
作为优选：所述步骤二中采用质量分数为20％～40％的正己烷进行浸泡清洗3～4次，然后于100℃～150℃烘干1.0～2.0h。
作为优选：所述纤维原料为黏胶、丙烯腈、酚醛树脂和沥青中的一种或几种。
一种疏水活性炭纤维，由上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明合理设计用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，制备步骤简单易得，易实现产业化制备，适宜在产业上大量的推广和使用；将其在用于制备活性炭纤维的步骤中时，仅通过对活性炭纤维表面喷洒疏水改性剂即可实现，使活性炭纤维改性操作更方便。
2、本发明结合疏水改性剂的特点合理设计活性炭纤维的制备步骤，使最终制备的疏水活性炭纤维的防潮斥水性能更佳。同时合理的设计清洗步骤，有效避免活性炭纤维堵孔，保证了活性炭纤维的比表面积和吸附能力。且以黏胶、丙烯腈、酚醛树脂和沥青中的一种或几种为原料组分直接制备到疏水活性炭纤维，方法步骤简单易操作，在本领域中未见相应技术方案的报导，其填补了本领域技术中的空白点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，包括以下步骤：取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合后，加入盐酸，反应后制备得到疏水改性剂。
本发明该步骤中采用正硅酸乙酯为主要的疏水改性剂，将正硅酸乙酯与乙醇和去离子水按一定比例混合后，加入盐酸可以使正硅酸乙酯水解形成纳米二氧化硅，纳米二氧化硅具有一定的疏水性。该方法原料成本低，简单易得，且制备条件温和，可直接用于活性炭纤维疏水性的改性。
在一可选实施例中，所述正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为(1～1.5):(15～17):(4～5.5)。
本发明该步骤中在上述摩尔比条件下，能够使正硅酸乙酯有效水解形成纳米二氧化硅，提高方法的制备效率。
在一可选实施例中，所述盐酸的质量分数为8％～10％，加入盐酸后调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
在一可选实施例中，加入盐酸后向混合溶液加入质量分数为8％～10％的氨水调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
本发明该步骤中所加入的盐酸，选用上述的质量分数值，在进行疏水改性剂的制备时，操作最方便，步骤简便，易于在产业上推广使用，且获取的疏水活性炭纤维防潮疏水性能最优。另外碱性的纳米二氧化硅疏水性要大于酸性的纳米二氧化硅，通过调节溶液的pH值至碱性，可提高上述疏水改性剂的疏水性。另外针对盐酸的质量分数为9％；所述氨水的质量份数为10％。本发明选用上述的质量分数值，在进行疏水改性剂的制备时，操作最方便，步骤简便，易于在产业上推广使用，且获取的疏水活性炭纤维防潮疏水性能最优。上述实施例中列举出了具体数值，可以理解的是，盐酸和氨水的质量分数并不局限于上述实施例，还可以是本领域技术人员所熟悉可合理替换使用的其它数值。
在一可选实施例中，加入盐酸后向混合溶液加入质量分数为10％的氨水调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
本发明该步骤中选用质量分数为10％的氨水调节溶液的pH值至碱性，便于获取原料，操作最方便，步骤简便，易于在产业上推广使用，且获取的疏水活性炭纤维防潮疏水性能最优。
本实施例还提供一种用于活性炭纤维的疏水改性剂，由上述的方法制备得到。
本实施例还提供一种疏水活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备疏水改性剂：包括上述用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法的步骤；
步骤二：制备疏水活性炭纤维：取活性炭纤维于其表面均匀喷洒步骤一制备的疏水改性剂，经静置24～72h后清洗烘干得到疏水活性炭纤维。
本发明该步骤中直接将疏水改性剂喷洒到活性炭纤维表面，静置，使疏水性的纳米二氧化硅均匀的覆盖在活性炭纤维表面。操作简便，便于产业上推广使用。
在一可选实施例中，所述步骤二中采用质量分数为20％～40％的正己烷进行浸泡清洗3～4次，后于100℃～150℃烘干1.0～2.0h；
本发明该步骤用正己烷对其进行浸泡清洗，目的是进一步加强纳米二氧化硅的疏水性。另外，活性炭纤维的疏水性主要源于活性炭纤维表面负载的疏水性纳米二氧化硅。
所述步骤二中先计算活性炭纤维的水容量和含水量，喷洒所述疏水改性剂的含量值等于所述水容量减去所述含水量。
本发明该步骤可用于计算制备的疏水改性剂的量，避免在制备疏水活性炭纤维所在成的溶液浪费及浸渍不均匀等问题。其中在计算活性炭纤维的水容量和含水量方法采用本领域中常规方法即可，例如可以参考GB/T12496.4-1999。
在一可选实施例中，进一步还包括制备活性炭纤维的步骤，具体包括以下步骤：取纤维原料经卷曲、切割、铺网、针刺后得到纤维毡，将所述纤维毡进行炭化、活化得到活性炭纤维。
本发明该步骤中的纤维原料优选自黏胶、丙烯腈、酚醛树脂和沥青中的一种或几种，所优选的纤维原料能够通过上述方法中制备的疏水改性剂进行防潮斥水性能改性，以有效制备得到疏水活性炭纤维。
在一可选实施例中：所述纤维原料卷曲成3～10个弯曲/厘米，弯曲深度为0.5～1.5mm；卷曲成型的纤维原料切割成3～9cm的短纤维。
本发明该步骤的方法能够使得到的纤维原料符合后续针刺过程的要求，加快制备步骤的进行。
在一可选实施例中，所述纤维原料包括纤维细度为3D、5D和6D规格的纤维原料；所述纤维原料经切割后由下至上按照纤维细度由大至小铺设，由下至上对纤维原料进行蓬松、梳理后送入铺网机进行铺网。
本发明该步骤中纤维原料采用线密度不同的三种规格的纤维原料，且将所述短纤维由下至上按照纤维细度由大至小铺设，使纤维材料内层和外层纤维细度不同，从而内外层之间存在压力差，差值越大，差动效应就越明显，利用毛细差动效应原理，使活性炭纤维的具有定向导湿功能，保证内层的液态水能顺利地流向外层，提高活性炭纤维的导湿快干能力，从而在对活性炭纤维喷洒疏水改性剂时，有助于疏水改性剂的浸渍使疏水性的纳米二氧化硅均匀的覆盖在活性炭纤维表面，从而提高采用上述疏水改性剂进行疏水活性炭纤维制备的有效性。
在一可选实施例中，所述纤维毡在N2保护作用下于350℃～500℃下进行炭化，炭化速度为1m/s，并在N2保护作用下于750℃～850℃下进行活化，活化速度为0.7m/s。
本发明该步骤优选纤维毡的炭化和活化相应的温度参数和速度，直接影响所制备的活性炭纤维的比表面积，在上述筛选的参数条件下，有助于增加所制备活性炭纤维的比表面积，进一步为后续的疏水改性的步骤提供准备，有助于避免在浸渍改性时造成性炭纤维堵孔，保证了活性炭纤维的比表面积和吸附能力。
本实施例还提供一种疏水活性炭纤维，由上述方法制备得到。
反应后制备得到疏水活性炭纤维，具有明显的疏水性，同时保证了活性炭纤维的比表面积和吸附能力。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法及疏水活性炭纤维的制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
一种疏水活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备疏水改性剂：按照摩尔比为1:15:5.5取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水进行混合，加入质量分数为8％的盐酸溶液，促进正硅酸乙酯分解，继续加入质量分数10％的氨水，调节混合溶液的pH值至6.5±0.2，反应后制备得到疏水改性剂；
步骤二：制备活性炭纤维：选细度规格为3D、5D和6D的黏胶纤维，卷曲成3个弯曲/厘米，弯曲深度为0.5mm，将卷曲成型的黏胶纤维切成3cm的短纤维；将所述短纤维由下至上按照纤维细度由大至小铺设，由下至上对纤维原料进行蓬松、梳理后送入铺网机进行铺网，而后继续送入针刺机进行针刺得到纤维毡；将所述纤维毡在N2保护作用下于350℃下进行炭化，炭化速度为1m/s，并在N2保护作用下于750℃下进行活化，活化速度为0.7m/s，制备得到活性炭纤维；
步骤三：疏水改性剂定量：确定步骤二制备的活性炭纤维的水容量和含水量，取所述水容量减去所述含水量计算疏水改性剂的用量；
步骤四：制备疏水活性炭纤维：取活性炭纤维于其表面均匀喷洒步骤一制备的疏水改性剂，经静置24h后采用质量分数为20％的正己烷进行浸泡清洗3次，然后于100℃条件下烘干1.0h，得到疏水活性炭纤维。
实施例2
一种疏水活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备疏水改性剂：按照摩尔比为1:16:5取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水进行混合，加入质量分数为9％的盐酸溶液，促进正硅酸乙酯分解，继续加入质量分数10％的氨水，调节混合溶液的pH值至7.0±0.2，反应后制备得到疏水改性剂；
步骤二：制备活性炭纤维：选细度规格为3D、5D和6D的黏胶纤维，卷曲成7个弯曲/厘米，弯曲深度为0.8mm，将卷曲成型的黏胶纤维切成5cm的短纤维；将所述短纤维由下至上按照纤维细度由大至小铺设，由下至上对纤维原料进行蓬松、梳理后送入铺网机进行铺网，而后继续送入针刺机进行针刺得到纤维毡；将所述纤维毡在N2保护作用下于800℃下进行炭化，炭化速度为1m/s，并在N2保护作用下于750℃下进行活化，活化速度为0.7m/s，制备得到活性炭纤维；
步骤三：疏水改性剂定量：确定步骤二制备的活性炭纤维的水容量和含水量，取所述水容量减去所述含水量计算疏水改性剂的用量；
步骤四：制备疏水活性炭纤维：取活性炭纤维于其表面均匀喷洒步骤一制备的疏水改性剂，经静置48h后采用质量分数为30％的正己烷进行浸泡清洗3次，然后于120℃条件下烘干1.5h，得到疏水活性炭纤维。
实施例3
一种疏水活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备疏水改性剂：按照摩尔比为1.5:17:4取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水进行混合，加入质量分数为10％的盐酸溶液，促进正硅酸乙酯分解，继续加入质量分数8％的氨水，调节混合溶液的pH值至8.0±0.2，反应后制备得到疏水改性剂；
步骤二：制备活性炭纤维：选细度规格为3D、5D和6D的黏胶纤维，卷曲成10个弯曲/厘米，弯曲深度为1.5mm，将卷曲成型的黏胶纤维切成9cm的短纤维；将所述短纤维由下至上按照纤维细度由大至小铺设，由下至上对纤维原料进行蓬松、梳理后送入铺网机进行铺网，而后继续送入针刺机进行针刺得到纤维毡；将所述纤维毡在N2保护作用下于550℃下进行炭化，炭化速度为1m/s，并在N2保护作用下于850℃下进行活化，活化速度为0.7m/s，制备得到活性炭纤维；
步骤三：疏水改性剂定量：确定步骤二制备的活性炭纤维的水容量和含水量，取所述水容量减去所述含水量计算疏水改性剂的用量；
步骤四：制备疏水活性炭纤维：取活性炭纤维于其表面均匀喷洒步骤一制备的疏水改性剂，经静置72h后采用质量分数为40％的正己烷进行浸泡清洗4次，然后于150℃条件下烘干2.0h，得到疏水活性炭纤维。
疏水性检测试验：
分组：以实施例1～3所制备的疏水活性炭纤维作为实验组1～3，取市售的活性炭纤维按照实施例1中步骤三和步骤四对其进行疏水改性，最终制备的疏水活性炭纤维作为对照组。对各组制备的疏水活性炭纤维进行疏水性能检测。
通过测试各组样品与水接触的疏水角大小来判断其疏水性能。
测试结果如表1所示：
表1疏水性检测试验结果
由表1数据可知，实施例1～3的疏水性要远优于对照组，有效实现了活性炭纤维的疏水改性，同时有效避免活性炭纤维堵孔，保证了活性炭纤维的比表面积和吸附能力。
Claims (10)
1.一种用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按照摩尔比取正硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合后，加入盐酸，反应后制备得到疏水改性剂。
2.根据权利要求1所述的用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的摩尔比为(1～1.5):(15～17):(4～5.5)。
3.根据权利要求1所述的用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：所述盐酸的质量分数为8％～10％，加入盐酸后调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
4.根据权利要求3所述的用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法，其特征在于：加入盐酸后向混合溶液加入质量分数为8％～10％的氨水调节混合溶液的pH值至6.5～8.0。
5.一种用于活性炭纤维的疏水改性剂，其特征在于：由权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.一种疏水活性炭纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备疏水改性剂：包括权利要求1～4任一项所述的用于活性炭纤维的疏水改性剂的制备方法的步骤；
步骤二：制备疏水活性炭纤维：取活性炭纤维于其表面均匀喷洒步骤一制备的疏水改性剂，经静置24～72h后清洗烘干得到疏水活性炭纤维。
7.根据权利要求6所述的疏水活性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤二中采用质量分数为20％～40％的正己烷进行浸泡清洗3～4次，后于100℃～150℃烘干1.0～2.0h；
所述步骤二中先计算活性炭纤维的水容量和含水量，喷洒所述疏水改性剂的含量值等于所述水容量减去所述含水量。
8.根据权利要求6所述的疏水活性炭纤维的制备方法，其特征在于：进一步还包括制备活性炭纤维的步骤，具体包括以下步骤：取纤维原料经卷曲、切割、铺网、针刺后得到纤维毡，将所述纤维毡进行炭化、活化得到活性炭纤维。
9.根据权利要求8所述的疏水活性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维原料包括纤维细度为3D、5D和6D规格的纤维原料；所述纤维原料经切割后由下至上按照纤维细度由大至小铺设，由下至上对纤维原料进行蓬松、梳理后送入铺网机进行铺网；
所述纤维毡在N2保护作用下于350℃～500℃下进行炭化，炭化速度为1m/s，并在N2保护作用下于750℃～850℃下进行活化，活化速度为0.7m/s。
10.一种疏水活性炭纤维，其特征在于：由权利要求6～9任一项所述的方法制备得到。
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