CN103668831A - 新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，包括如下步骤：（1）盐浸渍预处理：以粘胶纤维毡、布为原料，将原料于盐浸渍预处理器中用不同浓度的（NH4）2HPO3溶液连续进行三次喷淋并浸泡处理，脱水干燥，并进行烘干；（2）碳化：将烘干后的原料整理、卷平后连续进入碳化炉，在第一个碳化腔内进行低温碳化，在第二个碳化腔内进行高温碳化成碳化体；（3）活化：将碳化体连续置于通有过热蒸气和氮气混合气体的活化炉中进行活化，冷却出炉后即得活性炭纤维毡、布。本发明较现有的工艺，具有生产效率高、生产成本低、成品率高、产品质量稳定等优点，所得的产品具有含碳量高、吸附针对性强、低水分、有效的高比表面积等性能。
Description
技术领域：
本发明涉及活性碳纤维制备方法技术领域，特别涉及一种新型活性碳纤维毡、布连续制备工艺。
背景技术：
活性碳纤维（activated corbon fiber,ACF），是以有机纤维为原料，经高温碳化、活化制备而成的一种多孔性纤维状吸附材料，比表面积高，孔径分布窄，孔径尺寸微小，纤维具有比表面积大，强度高，杂质少，耐高温，耐腐蚀，使用寿命长等特点等性能，因此，其在工业、民用、环保等方面被应用广泛，特别是在石化、轻工、半导体工业和家用电器、溶剂回收、净化空气、烟气脱硫、污水处理、电子和电极材料、液体过滤吸附材料、化学防护、医疗卫生、生物工程、化学、催化剂等方面得到了广泛应用，对生态环境整治有着重要的功用，在环境和资源保护领域有着良好的应用前景，被誉为21世纪最先进的环保、能源材料之一，受到世界各国极大的重视而得到迅速的发展。
目前，现有的生产活性碳纤维的连续工艺路线包括预处理、碳化和活化三个步骤，如CN1354292A所公开的活性碳纤维毡、布连续制备方法包括预处理、碳化和活化三步反应，其由原纤维（中间体）匀速通过装有2%磷酸铵溶液的预处理器后干燥，然后在300~450℃条件下碳化，最后在850~1300℃和氮气、水蒸气混合气体条件下活化而得到。虽然现有技术制备的活性碳纤维产品在性能和生产收率上的有所提高，比表面积大，但产品的强度、含碳量和吸附性能等在应用领域中仍受到一定的限制，有待进一步的研究和改进。
发明内容：
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种新型活性碳纤维毡、布连续制备工艺，其具有生产效率高、生产成本低、成品率高、产品质量稳定等优点，所得的产品具有含碳量高、吸附针对性强、低水分、有效的高比表面积等性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种新型活性碳纤维毡、布连续制备工艺，包括如下步骤：
S1:盐浸渍预处理：以粘胶纤维毡、布为原料，将原料裁剪、辗平后进行盐浸渍预处理。盐浸渍预处理是将辗平后的原料于盐浸渍预处理器中，在40℃~60℃的条件下依次用7%~8%的（NH4）2HPO3溶液、6%~7%的（NH4）2HPO3溶液、5%~6%的（NH4）2HPO3溶液连续进行三次喷淋并浸泡处理，浸泡时间分别为1~2h；第一次和第二次浸泡后的原料通过挤压机脱水干燥，第三次浸泡后的原料通过烘干机进行烘干；
S2：碳化：将上述烘干后的原料整理、卷平后连续进入碳化炉进行碳化。碳化是将碳化炉的第一个碳化腔进行升温至130℃~270℃，并通入适量氮气30min，使炉腔内保持氮气氛围，压力为0.1~0.2Mpa；将上述整理、卷平后的原料在碳化炉的第一个碳化腔内进行低温碳化1~2h成为碳化初体，温度为130℃~270℃;将碳化初体高温碳化1~2h成为碳化体，温度为650℃~950℃；
S3：活化：将上述碳化后的碳化体连续进入活化炉进行活化。活化是先将活化炉中通入适量水蒸气，并加热至200℃~450℃为过热蒸气；将通入过热蒸气的活化炉两端持续通入氮气，压力不低于0.2Mpa；将碳化后的碳化体连续置于通有过热蒸气和氮气混合气体的活化炉中，在350℃条件下进行活化1~2h，冷却出炉后即得活性碳纤维毡、布。
上述的盐浸渍预处理器是上部设有八个喷淋装置，下部为浸泡部位，溶液浸泡高度为1~1.5m。
上述的烘干机采用风式烘干机，其中间为三层网带，内设有两个棍子立体式滚动，通过水蒸气加热棍子导热使原料烘干，有效烘干长度为36m。
上述的碳化炉为卧式连续化碳化炉，由两个碳化腔组成，前段为一级低温碳化腔，后段为二级高温碳化腔，中间由隔热帘分隔。
上述的碳化过程中，碳化炉炉腔内由通入的氮气密封进行碳化，炉腔内两端的压力为0.2Mpa，中间的压力为0.01 Mpa~0.02 Mpa。
上述的活化炉是上下合盖、隔热密封、卧式连续化活化炉，炉内装有保温层、空心加热管、换热气器，炉外装有冷却系统。
本发明较现有技术有如下有益效果：
1、通过三次盐浸渍预处理的粘胶纤维毡、布于（NH4）2HPO3溶液中经过三次连续的喷淋、浸泡、脱水干燥后再烘干，原料不仅能被浸泡均匀、充分，且（NH4）2HPO3溶液的浓度不被稀释，重量增加，不带走水分，从而所得的产品水分含量低，含碳量高、吸附针对性强、有效比表面积大。
2、本发明的碳化过程增加了一级高温碳化过程（即650℃~950℃），高温碳化可使碳结构发生变化，碳着力增加，灰分排除，不仅有助于活化工艺的顺利进行，并且所得产品的含碳量增高，吸脱附能力增强，从而具有更强、更持久的吸附能力，可有效延长产品使用寿命。
3、活化工艺与碳化工艺相结合，使整个工艺步骤简化，并且节约了保护气体的用量，从而使所得产品的性能大大提高，碳得率增高和碳纤维强度增强，活性碳纤维的比表面积增大，含碳量达95%以上。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明作进一步说明，以粘胶纤维毡、布为原料，新型活性碳纤维毡、布连续制备工艺包括盐浸渍预处理、碳化、活化三个过程，即原料分别于盐浸渍预处理器、挤压机、烘干机、碳化炉、活化炉中连续进行来完成整个过程，最终冷却后即得活性碳纤维毡、布，其包括如下步骤：
S1：盐浸渍预处理：将粘胶纤维毡、布裁剪、辗平后进行盐浸渍预处理。
a）将辗平后的原料进行第一次盐浸渍预处理，即在盐浸渍预处理装置中于7%~8%的（NH4）2HPO3溶液在40℃~60℃的条件下进行喷淋后浸泡1~2h，浸泡后通过挤压机脱水干燥；
b）第一次盐浸渍预处理后连续进行第二次盐浸渍预处理，即在盐浸渍预处理装置中于6%~7%的（NH4）2HPO3溶液在40℃~60℃的条件下进行喷淋后浸泡1~2h，浸泡后通过挤压机脱水干燥；
c）第二次盐浸渍预处理后连续进行第三次盐浸渍预处理，即在盐浸渍预处理装置中于5%~6%的（NH4）2HPO3溶液在40℃~60℃的条件下进行喷淋后浸泡1~2h，浸泡后通过挤压机脱水干燥；
d）将第三次盐浸渍预处理后的原料于烘干机中进行烘干，温度控制在 120~140 ℃，压力为 0.2~0.4 Mpa;
S2：碳化：将上述烘干后的原料整理、卷平后连续进入碳化炉进行碳化。
a）将碳化炉的第一个碳化腔进行升温至130℃~270℃，并通入适量氮气30min，使炉腔内保持氮气氛围，压力为0.1~0.2Mpa；
b）将盐浸渍预处理后的粘胶纤维毡、布在碳化炉的第一个碳化腔内进行低温碳化1~2h成为碳化初体，温度为130℃~270℃;
c）将碳化初体高温碳化1~2h成为碳化体，温度为650℃~950℃；
S3：活化：将碳化后的碳化体连续进入活化炉进行活化。
a）将活化炉中通入适量水蒸气，并加热至200℃~450℃为过热蒸气；
b）将通入过热蒸气的活化炉两端持续通入氮气，压力不低于0.2Mpa；
c）将碳化后的碳化体连续置于通有过热蒸气和氮气混合气体的活化炉中，在350℃条件下进行活化1~2h，冷却出炉后即得活性碳纤维毡、布。
本发明生产得到的活性碳纤维毡、布的各项性能参数，经检测如下表1：
表1
| 序号 | 项 目 | 参 数 |
| 1 | 比表面积（㎡/g） | 800~2500 |
| 2 | 单丝直径（μm） | 10~20 |
| 3 | 堆积密度（g/cm2） | 0.04~0.10 |
| 4 | 含碳量（%） | ＞95 |
| 5 | 水分（%） | ＜5 |
| 6 | 燃点（℃） | ＞500 |
| 7 | PH值 | 5.0~7.0 |
通过上述表1活性碳纤维毡、布的各项性能参数分析，产品活性碳纤维毡、布含碳量高达95%以上，保证了其更强、更持久的吸附能力，且有效延长使用寿命；可根据所吸附物质的分子大小设计产品微孔、中孔的孔径及其比例，从而有针对性的达到最佳吸附效果；水分含量低，可控制在5%以下有效的高比表面积的同时，依然能控制微孔、中孔的占比，从而确保产品有效的吸附效果。
Claims (2)
1.一种新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1:盐浸渍预处理：以粘胶纤维毡、布为原料，将原料裁剪、辗平后进行盐浸渍预处理。盐浸渍预处理是将辗平后的原料于盐浸渍预处理器中，在40℃~60℃的条件下依次用7%~8%的（NH4）2HPO3溶液、6%~7%的（NH4）2HPO3溶液、5%~6%的（NH4）2HPO3溶液连续进行三次喷淋并浸泡处理，浸泡时间分别为1~2h；第一次和第二次浸泡后的原料通过挤压机脱水干燥，第三次浸泡后的原料通过烘干机进行烘干；
S2：碳化：将上述烘干后的原料整理、卷平后连续进入碳化炉进行碳化。碳化是将碳化炉的第一个碳化腔进行升温至130℃~270℃，并通入适量氮气30min，使炉腔内保持氮气氛围，压力为0.1~0.2Mpa；将上述整理、卷平后的原料在碳化炉的第一个碳化腔内进行低温碳化1~2h成为碳化初体，温度为130℃~270℃;将碳化初体高温碳化1~2h成为碳化体，温度为650℃~950℃；
S3：活化：将上述碳化后的碳化体连续进入活化炉进行活化。活化是先将活化炉中通入适量水蒸气，并加热至200℃~450℃为过热蒸气；将通入过热蒸气的活化炉两端持续通入氮气，压力不低于0.2Mpa；将碳化后的碳化体连续置于通有过热蒸气和氮气混合气体的活化炉中，在350℃条件下进行活化1~2h，冷却出炉后即得活性炭纤维毡、布。
2.根据权利要求1所述的新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，其特征在于，所述的盐浸渍预处理器是上部设有八个喷淋装置，下部为浸泡部位，溶液浸泡高度为1~1.5m。
3.根据权利要求1所述的新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，其特征在于，所述的烘干机采用风式烘干机，其中间为三层网带，内设有两个棍子立体式滚动，通过水蒸气加热棍子导热使原料烘干，有效烘干长度为36m。
4.根据权利要求1所述的新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，其特征在于，所述的碳化炉为卧式连续化碳化炉，由两个碳化腔组成，前段为一级低温碳化腔，后段为二级高温碳化腔，中间由隔热帘分隔。
5.根据权利要求1所述的新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，其特征在于，所述的碳化过程中，碳化炉炉腔内由通入的氮气密封进行碳化，炉腔内两端的压力为0.2Mpa，中间的压力为0.01 Mpa~0.02 Mpa。
6.根据权利要求1所述的新型活性炭纤维毡、布连续制备工艺，其特征在于，所述的活化炉是上下合盖、隔热密封、卧式连续化活化炉，炉内装有保温层、空心加热管、换热气器，炉外装有冷却系统。
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