CN110172751A - 一种碳化纤维及其碳化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化纤维,所述碳化纤维由碳化基布开松而成,所得到的碳化纤维,碳化率≥99.996%,碳化纤维的强度不匀率≤0.66%;所述碳化基布,抗静水压为512‑524mm/H2O;透气率为274‑280 L/(m2.S),洗涤后,透气率为279‑303 L/(m2.S);本发明还提供一种碳化纤维的制备方法,包括原材准备、基布的制备和碳化活化,所述原材准备,选择用Lyocell纤维;本发明的碳化纤维,形状稳定性好,不易变形,洗涤后的变形率低;阻燃性能得以提高,具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化纤维及其碳化方法,属于纤维碳化领域。
背景技术
21世纪以来,为了满足人们对于纺织品功能性的需求,纤维素纤维的开发进入了蓬勃发展阶段,各大企事业单位和科研院校对纤维素的改进进行了大量的研究。
公开号为CN106637505A公开了一种制备碳化硅纤维或织物的方法,将炭纤维、活性炭纤维或其织物、SiO2和Si按一定摩尔比,将SiO2和Si放置在刚玉反应舟的下部,上部放置炭纤维、活性炭纤维或其织物;将装有原料的反应舟放入反应器中,通入惰性气体Ar,升温,反应,在惰性气氛下冷却至室温,在室温用20%的HF溶液清洗后,在873-1073K下空气中煅烧2小时,得到碳化硅纤维或碳化硅织物。该方法制备成的碳化硅织物,解决了现有技术所获得的碳化硅纤维无法弯曲加工的技术问题,碳化硅织物的性能稳定,并没有解决防水性问题。
公开号为CN101583747A的日本专利公开了一种碳化布的制造方法以及由其制得的碳化布,其机械性能稳定,化学性能也得到一定的提高,但采用的工艺复杂,生产过程不易控制,危险系数较高,实际应用受到限制,缺乏实用性。
申请号CN201610680573.2公开了一种保暖透气帆布帐篷面料,其由涤纶纤维,木棉纤维,羊毛纤维,椰油酰二乙醇胺,甘露醇,羽毛粉,沸石粉,苯丙乳液,羟丙基甲基纤维素,改性淀粉溶胶组成。制备方法为在普通帆布基部上涂覆涂覆剂,干燥后得到帆布,虽然能够符合基本的使用要求,涂层稳定性和均匀度高,防水和防湿效果好,其透气性能较差。
综上所述,结合以上现有专利以及公知常识,现有的碳化纤维/基布存在以下问题:(1)碳化率不能保证,且碳化效果不佳,强力损失严重;(2)防水性或透气性能不能同时得到提高,应用前景受限。
发明内容
本发明为解决以上技术问题,针对现有技术的不足之处,提供一种碳化纤维及其碳化方法,以实现以下发明目的:
(1)本发明得到的碳化纤维,碳化率高,可以降低碳化纤维在碳化过程中的强度损失;
(2)本发明的碳化纤维所需原料碳化基布透气性能好,拒水性能高,体现了优越的透气、防水性能。
为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种碳化纤维,所述碳化纤维由碳化基布开松而成,所得到的碳化纤维,碳化率≥99.996%,碳化纤维的强度不匀率≤0.66%。
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述碳化基布, 抗静水压为512-524mm/H2O。
所述碳化基布,透气率为274-280 L/(m2.S),洗涤50次后,透气率为279-303 L/(m2.S)。
本发明还提供了一种碳化纤维的制备方法,所述碳化纤维的制备方法,包括原材准备、基布的制备和碳化活化。
所述碳化活化,包括低温碳化;
所述低温碳化,初始炉温为155℃,8℃/min的升温速率,升温到255℃,恒温20min后升到290℃,冷却至温度45-55℃。
所述碳化活化,包括浸渍液浸渍;
所述浸渍液浸渍,采用220MHZ的微波处理3min后,加入浸渍液,搅拌均匀,然后在程序升温的同时,采用频率为12.6Hz、电场强度为1.24kV/cm进行脉冲电场处理。
所述程序升温过程:
第一段采用低速升温,升温至80-85℃,升温速度为0.5℃/min;
第二段以中速升温至150-160℃,升温速度为9℃/min;
第三段以高速升温至220-235℃,升温速度为12℃/min,并保温10分钟后,快速降温至80-90℃。
所述碳化活化,包括活化;
所述活化,初始温度设为365℃,以8-10℃/min的升温速率升温至470℃,恒温10min 同时喷水蒸气处理,喷水蒸气速率为7.5L/min,再干燥。
所述原材准备,所述原材,选择用Lyocell纤维;
所述Lyocell纤维,规格为:线密度为1835-1900 dtex,强力为88.6-90.5N,66.6N定伸为3.3-4.6%,73.6N定伸为4.1-4.6%,断裂伸长率6.7-7.5%,强力不匀率2.0-2.2%,断伸不匀率5.5-5.8%,干热收缩率(177℃.10min.0.05CN/dtex)为0.4-0.5%。
将碳化基布按照常规方法进行开松处理,可以得到碳化纤维,所得到的碳化纤维,张力稳定。
本发明还提供一种碳化纤维在吸附材料中的应用:
本发明的制备方法得到的碳化纤维,可以应用于吸附材料,应用于水处理等过滤领域。
采用上述技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明得到的碳化纤维,碳化率≥99.996%,碳化纤维的强度不匀率≤0.66%;
(2)将本发明的碳化纤维所需原料碳化基布(厚度规格为2.0mm)按照ASTMD737中所述的方法对透气性能进行检测,透气率为274-280 L/(m2.S),洗涤50次后,透气率为279-303L/(m2.S);
(3)本发明的碳化纤维,所需原料碳化基布的抗静水压为512-524mm/H2O,体现了碳化纤维优越的防水性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1 一种碳化纤维及其碳化方法
(1)原材准备
所述原材,选择用Lyocell纤维;
所述Lyocell纤维,为Lyocell工业长丝,规格为:线密度为1900 dtex,强力为90.5N,66.6N定伸为4.6%,73.6N定伸为4.6%,断裂伸长率7.5%,强力不匀率2.1%,断伸不匀率5.77%,干热收缩率(177℃.10min.0.05CN/dtex)为0.5%。
(2)基布的制备
将上述纤维按照赛络纺工艺采用喷气织机或箭杆织机进行织布,然后经过常规的烧毛,退浆、煮练、漂白,丝光,染色,氨熏,氧化,水洗,烘干和预缩工艺,得到基布。
织布时,经密设定80-85根/米,纬密设定20-30根/米。
(3)碳化活化
将上述基布进行碳化活化处理,具体为:
1)将上述基布放入低温热处理炉中进行低温碳化,低温热处理炉初始炉温设为155℃,然后以8℃/min的升温速率升温到255℃,恒温20min后升到290℃,进入冷却环节,冷却至温度50℃;
2)将步骤1)得到的基布用浸渍液浸渍处理,处理方法具体为:
采用220MHZ的微波处理3min后,加入浸渍液,搅拌均匀,然后程序升温的同时,采用频率为12.6Hz、电场强度为1.24kV/cm进行脉冲电场处理。
程序升温过程:第一段采用低速升温,升温至81℃,升温速度为0.5℃/min;第二段以中速升温至150℃,升温速度为9℃/min;第三段以高速升温至220℃,升温速度为12℃/min,并保温10分钟后,然后快速降温至80℃。
所述浸渍液,包括环状磷酸基团、三乙醇胺、尿素改性三聚氰胺和水,质量比为10:5:3:50,制备方法为:先将环状磷酸基团、三乙醇胺和水配制成溶液,再加入尿素改性三聚氰胺,搅拌而成。
所述的环状磷酸基团,由多聚磷酸、季戊四醇、活性助剂、碳酸钾和三聚氰胺磷酸盐组成;
所述的环状磷酸基团的制备方法为:
A常温下,按照摩尔比11:1的比例将多聚磷酸与季戊四醇混合,依次加入质量比50%的活性助剂和质量百分占比为25%的碳酸钾粉末,整个过程采用惰性气体进行绝氧处理,均匀搅拌,升温至30℃,反应2.2h,再继续升温至48℃,恒温反应12h;
所述的活性助剂为二氯甲烷、航空煤油、甲苯和硅酸钠,质量比为2:3:1:5。
B冷却、抽滤、洗涤、干燥,得到白色粉末;所得到的白色粉末25℃下5%的水溶液pH为2.4;
C将白色粉末和三聚氰胺磷酸盐按照摩尔比为3:1的比例混合,加入适量去离子水,搅拌,升温至55℃反应6.2h,得到环状磷酸基团。
所述尿素改性三聚氰胺,由甲醛、尿素、三聚氰胺在pH为8.2的NaOH溶液中反应而成;反应温度由50℃升温至90℃,升温速率为4℃/min,然后保温20min反应而成。
3)活化
将上述产物于活化炉中进行活化处理,活化炉初始温度设为365℃,以8-10℃/min的升温速率升温至470℃,恒温10min 同时喷水蒸气处理,喷水蒸气速率为7.5L/min,再进入470℃干燥机中干燥5min 后冷却,出口温度低于100℃,氮气气封。
经定型机进行定型烘干后处理,制得本发明的采用Lyocell纤维制备的高拒水性碳化基布。
其中,定型烘干温度为155℃,定型速度为150m/min。
将碳化基布按照常规方法进行开松处理,可以得到碳化纤维,所得到的碳化纤维,张力稳定。
所得到的碳化纤维,碳化率为99.997%,碳化纤维的强度不匀率0.58%。
本发明的制备方法得到的碳化纤维,可以应用于吸附材料,应用于水处理等过滤领域。
实施例2 一种碳化纤维及其碳化方法
(1)原材准备
所述原材,选择用Lyocell纤维;
所述Lyocell纤维,为Lyocell工业长丝,规格为:线密度为1833 dtex,强力为88.5N,66.6N定伸为3.2%,73.6N定伸为4.0%,断裂伸长率6.5%,强力不匀率1.9%,断伸不匀率5.4%,干热收缩率(177℃.10min.0.05CN/dtex)为0.45%。
(2)基布的制备
将上述纤维按照赛络纺工艺采用喷气织机或箭杆织机进行织布,然后经过常规的烧毛,退浆、煮练、漂白,丝光,染色,氨熏,氧化,水洗,烘干和预缩工艺,得到基布。
织布时,经密设定85-90根/米,纬密设定30-40根/米。
(3)碳化活化
将上述基布进行碳化活化处理,具体为:
1)将上述基布放入低温热处理炉中进行低温碳化,低温热处理炉初始炉温设为155℃,然后以8℃/min的升温速率升温到255℃,恒温20min后升到290℃,进入冷却环节,冷却至温度50±5℃;
2)将步骤1)得到的基布用浸渍液浸渍处理,处理方法具体为:
采用220MHZ的微波处理3min后,加入浸渍液,搅拌均匀,然后程序升温的同时,采用频率为12.6Hz、电场强度为1.24kV/cm进行脉冲电场处理。
程序升温过程:第一段采用低速升温,升温至83℃,升温速度为0.5℃/min;第二段以中速升温至156℃,升温速度为9℃/min;第三段以高速升温至231℃,升温速度为12℃/min,并保温10分钟后,然后快速降温至83℃。
所述浸渍液,包括环状磷酸基团、三乙醇胺、尿素改性三聚氰胺和水,质量比为10:5:3:50,制备方法为:先将环状磷酸基团、三乙醇胺和水配制成溶液,再加入尿素改性三聚氰胺,搅拌而成。
所述的环状磷酸基团,由多聚磷酸、季戊四醇、活性助剂、碳酸钾和三聚氰胺磷酸盐组成;
所述的环状磷酸基团的制备方法为:
A常温下,按照摩尔比11:1的比例将多聚磷酸与季戊四醇混合,依次加入质量比50%的活性助剂和质量百分占比为25%的碳酸钾粉末,整个过程采用惰性气体进行绝氧处理,均匀搅拌,升温至30℃,反应2.2h,再继续升温至48℃,恒温反应12h;
所述的活性助剂为二氯甲烷、航空煤油、甲苯和硅酸钠,质量比为2:3:1:5。
B冷却、抽滤、洗涤、干燥,得到白色粉末;所得到的白色粉末25℃下5%的水溶液pH为2.4;
C将白色粉末和三聚氰胺磷酸盐按照摩尔比为3:1的比例混合,加入适量去离子水,搅拌,升温至55℃反应6.2h,得到环状磷酸基团。
所述尿素改性三聚氰胺,由甲醛、尿素、三聚氰胺在pH为8.2的NaOH溶液中反应而成;反应温度由50℃升温至90℃,升温速率为4℃/min,然后保温20min反应而成。
3)活化
将上述产物于活化炉中进行活化处理,活化炉初始温度设为365℃,以9.2℃/min的升温速率升温至470℃,恒温10min 同时喷水蒸气处理,喷水蒸气速率为7.5L/min,再进入470℃干燥机中干燥5min 后冷却,出口温度低于100℃,氮气气封。
经定型机进行定型烘干后处理,制得本发明的采用Lyocell纤维制备的高拒水性碳化基布。
其中,定型烘干温度为161℃,定型速度为154m/min。
将碳化基布按照常规方法进行开松处理,可以得到碳化纤维,所得到的碳化纤维,张力稳定。
所得到的碳化纤维,碳化率为99.9999%,碳化纤维的强度不匀率0.25%。
本发明的制备方法得到的碳化纤维,可以应用于吸附材料,应用于水处理等过滤领域。
实施例3 一种碳化纤维及其碳化方法
(1)原材准备
所述原材,选择用Lyocell纤维;
所述Lyocell纤维,为Lyocell工业长丝,规格为:线密度为1889 dtex,强力为89.6N,66.6N定伸为3.6%,73.6N定伸为4.45%,断裂伸长率6.68%,强力不匀率2.15%,断伸不匀率5.6%,干热收缩率(177℃.10min.0.05CN/dtex)为0.47%。
(2)基布的制备
将上述纤维按照赛络纺工艺采用喷气织机或箭杆织机进行织布,然后经过常规的烧毛,退浆、煮练、漂白,丝光,染色,氨熏,氧化,水洗,烘干和预缩工艺,得到基布。
织布时,经密设定86-90根/米,纬密设定44-50根/米。
(3)碳化活化
将上述基布进行碳化活化处理,具体为:
1)将上述基布放入低温热处理炉中进行低温碳化,低温热处理炉初始炉温设为155℃,然后以8℃/min的升温速率升温到255℃,恒温20min后升到290℃,进入冷却环节,冷却至温度55℃;
2)将步骤1)得到的基布用浸渍液浸渍处理,处理方法具体为:
采用220MHZ的微波处理3min后,加入浸渍液,搅拌均匀,然后程序升温的同时,采用频率为12.6Hz、电场强度为1.24kV/cm进行脉冲电场处理。
程序升温过程:第一段采用低速升温,升温至85℃,升温速度为0.5℃/min;第二段以中速升温至160℃,升温速度为9℃/min;第三段以高速升温至235℃,升温速度为12℃/min,并保温10分钟后,然后快速降温至80-90℃。
所述浸渍液,包括环状磷酸基团、三乙醇胺、尿素改性三聚氰胺和水,质量比为10:5:3:50,制备方法为:先将环状磷酸基团、三乙醇胺和水配制成溶液,再加入尿素改性三聚氰胺,搅拌而成。
所述的环状磷酸基团,由多聚磷酸、季戊四醇、活性助剂、碳酸钾和三聚氰胺磷酸盐组成;
所述的环状磷酸基团的制备方法为:
A常温下,按照摩尔比11:1的比例将多聚磷酸与季戊四醇混合,依次加入质量比50%的活性助剂和质量百分占比为25%的碳酸钾粉末,整个过程采用惰性气体进行绝氧处理,均匀搅拌,升温至30℃,反应2.2h,再继续升温至48℃,恒温反应12h;
所述的活性助剂为二氯甲烷、航空煤油、甲苯和硅酸钠,质量比为2:3:1:5。
B冷却、抽滤、洗涤、干燥,得到白色粉末;所得到的白色粉末25℃下5%的水溶液pH为2.4;
C将白色粉末和三聚氰胺磷酸盐按照摩尔比为3:1的比例混合,加入适量去离子水,搅拌,升温至55℃反应6.2h,得到环状磷酸基团。
所述尿素改性三聚氰胺,由甲醛、尿素、三聚氰胺在pH为8.2的NaOH溶液中反应而成;反应温度由50℃升温至90℃,升温速率为4℃/min,然后保温20min反应而成。
3)活化
将上述产物于活化炉中进行活化处理,活化炉初始温度设为365℃,以9.8℃/min的升温速率升温至470℃,恒温10min 同时喷水蒸气处理,喷水蒸气速率为7.5L/min,再进入470℃干燥机中干燥5min 后冷却,出口温度低于100℃,氮气气封。
经定型机进行定型烘干后处理,制得碳化基布。
其中,定型烘干温度为185℃,定型速度为160m/min。
将碳化基布按照常规方法进行开松处理,可以得到碳化纤维,所得到的碳化纤维,张力稳定。
所得到的碳化纤维,碳化率为99.999%,碳化纤维的强度不匀率0.66%。
本发明的制备方法得到的碳化纤维,可以应用于吸附材料,应用于水处理等过滤领域。
对上述实施例所制备的高拒水性碳化基布产品进行检测,结果为:
(1)将本发明的碳化纤维所采用的碳化基布(厚度规格为2.0mm)按照ASTMD737中所述的方法对透气性能进行检测,透气率为274-280 L/(m2.S),洗涤50次后,透气率为279-303L/(m2.S),检测结果如表1。
表1:
(2)按照GB/T4744-1997《纺织物抗渗水性测定-静水压试验法》测试,本发明的碳化纤维所采用的碳化基布,抗静水压为512-524mm/H2O,体现了优越的防水性能,具体见表2。
表2:
另外,将本发明的碳化纤维所采用的碳化基布按照AATCC22-2001《喷淋试验法》和AATCC135《织物家庭洗涤尺寸变化》测试,本发明的碳化基布的初始防水(平均值)为100分,50次水洗的防水(平均值)为88.2分。
(3)另外,本发明的碳化纤维所采用的碳化基布,形状稳定性好,不易变形,洗涤50次的变形率低于1.5%;阻燃性能比普通的Lyocell纤维制备的帆布得以提高,具有广阔的市场前景。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数,所述比例均为质量比例。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化纤维,其特征在于,
所述碳化纤维由碳化基布开松而成,所得到的碳化纤维,碳化率≥99.996%,碳化纤维的强度不匀率≤0.66%。
2.根据权利要求1所述的一种碳化纤维,其特征在于,
所述碳化基布,透气率为274-280 L/(m2.S),洗涤50次后,透气率为279-303 L/(m2.S)。
3.一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述碳化纤维的制备方法,包括原材准备、基布的制备和碳化活化。
4.根据权利要求3所述的一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述基布的制备,经密设定80-90根/米,纬密设定10-50根/米。
5.根据权利要求4所述的一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述碳化活化,包括低温碳化;
所述低温碳化,初始炉温为155℃,8℃/min的升温速率,升温到255℃,恒温20min后升到290℃,冷却至温度45-55℃。
6.根据权利要求5所述的一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述碳化活化,包括浸渍液浸渍;
所述浸渍液浸渍,采用220MHZ的微波处理3min后,加入浸渍液,搅拌均匀,然后在程序升温的同时,采用频率为12.6Hz、电场强度为1.24kV/cm进行脉冲电场处理。
7.根据权利要求5所述的一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述程序升温过程:
第一段采用低速升温,升温至80-85℃,升温速度为0.5℃/min;
第二段以中速升温至150-160℃,升温速度为9℃/min;
第三段以高速升温至220-235℃,升温速度为12℃/min,并保温10分钟后,快速降温至80-90℃。
8.根据权利要求3所述的一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述碳化活化,包括活化;
所述活化,初始温度设为365℃,以8-10℃/min的升温速率升温至470℃,恒温10min 同时喷水蒸气处理,喷水蒸气速率为7.5L/min,再干燥。
9.根据权利要求3所述的一种碳化纤维的制备方法,其特征在于,
所述原材准备,所述原材,选择用Lyocell纤维;
所述Lyocell纤维,规格为:线密度为1830-1910 dtex,强力为87.6-91.0N,干热收缩率为0.4-0.5%。
10.一种碳化纤维在吸附材料中的应用。
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