CN104611914A - 一种基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的方法，包括：(a)将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后基于静电纺丝工艺生成纳米量级的高分子聚合物细丝；(b)将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；(c)在保护气氛下，将布状结构在800℃～900℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；(d)使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品。通过本发明，能够制得具备高比表面积、纤维膜孔径小和连续型好等特点的碳纤维布，因而尤其适用于超级电容、锂离子电池和燃料电池的应用。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维布制备相关领域，更具体地，涉及一种基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的方法，所获得的碳纤维布具备纳米量级的高比表面积和多细孔等优良特征，因而尤其适用于超级电容、锂离子电池和燃料电池的应用。
背景技术
随着电池和电容制造工艺和技术的不断发展，碳纤维布(碳布)作为一种良好的导电材料越来多越地被使用。所谓碳布，又称碳素纤维布、碳纤维预浸布等，常用于结构构件的抗拉、抗剪和抗震加固，可构成完整的性能卓越的碳纤维布片材增强体系，因而在多个领域获得了广泛应用。在可以预见的未来，碳布材料将被广泛应用于超级电容、锂离子电池和燃料电池等电化学领域。
检索现有技术可以发现，CN201310498366.1提出了一种微生物燃料电池的空气阴极制备方法，其中采用静电纺丝技术来制备阴极保护层；此外，CN200510110439.0提出了一种质子交换膜燃料电池用的膜电极及其制备方法，其中以全氟质子交换膜作为接受屏并采用静电喷丝将树脂溶液喷射到其表面来制备多孔薄膜。这些现有方法中都是在现有的基底如碳布上来形成一层或多次微观结构，也即在现行的电池制造工艺过程中，碳布都是直接由微米量级的碳纤维编织而成。研究发现，这种通过传统方式制得的碳布，不具备高表面积比、多细孔等优良特性，因而难于满足作为超级电容、锂离子电池和燃料电池的基底的使用要求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的方法，其中通过选择适当配料比的反应物来形成前驱体溶液，特别是利用静电纺丝工艺及与此相配合的制线和热解操作，相应能够利用纳米量级的高分子聚合物细丝作为基础单元来构成碳纤维布，并使其具备高比表面积、纤维膜孔径小和连续性好等特点，因而尤其适用于超级电容、锂离子电池和燃料电池的应用。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的方法，其特征在于，该方法包括：
(a)静电纺丝步骤
按照每100ml二甲基甲酰胺加入10g～20g聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.003mm/秒～0.006mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为13cm～18cm，电场电压被设定为12kV～25kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为20cm/分钟～50cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
(b)制线和编织步骤
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；
(c)热解步骤
在保护气氛下，将步骤(b)所交织形成的布状结构在800℃～900℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
(d)表面活化步骤
将步骤(c)所生成的碳纤维布浸入摩尔浓度被设定为6mol/L～10mol/L的过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品，并且该碳纤维布产品的比表面积为0.004㎡/g以上，平均空隙为10μm左右。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述聚丙烯腈的平均分子量优选为80000左右。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述注射器对前驱体溶液的推进速度优选被设定为0.004mm/秒～0.005mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距优选被设定为14cm～16cm，电场电压被设定为15kV～20kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为25cm/分钟～30cm/分钟。
作为进一步优选地，在步骤(c)中，所述保护气氛为氮气和氢气共同组成的保护气体，其中氮气和氢气的体积比例为95％和5％，氮气通气速率为2000sccm，并且热解温度进一步被设定为850℃。
作为进一步优选地，在步骤(d)中，所述过氧化氢溶液或氢氧化钾溶液的摩尔浓度进一步被设定为7mol/L～7.5mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、通过选择适当配料比的反应物来形成前驱体溶液，然后将静电纺丝工艺应用于碳布的制备工艺中尤其是对其关键工艺条件进行研究和设计，相应可形成纳米量级的高分子聚合物细丝纤维，并以此作为基础单元来制备碳纤维布，同时获得纤维膜孔径小和连续性好等特点，并提高碳布的比表面积；
2、与此相配合，本发明中还采用了将热解和活性处理与上述静电纺丝操作相结合的处理，并通过对其反应条件的设计，相应能够进一步提高碳布的比表面积，同时确保产品的性能稳定性和结构一致性；
3、按照本发明的制备方法具备便于操控、低成本和低能耗等优点，并与现有技术相比能够显著提高碳布的比表面积和物理强度，因而尤其适用于超级电容、锂离子电池和燃料电池的应用。
附图说明
图1是按照本发明的基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的工艺流程图；
图2是按照本发明的制备高比表面积碳纤维布的工艺环境图；
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-高分子聚合物溶液2-泰勒锥3-高压电源4-收集板
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的工艺流程图。如图1中所示，该方法主要包括以下的操作步骤：
首先，是静电纺丝步骤。与现有技术中通常采用的直接由微米量级的碳纤维编织形成碳布的过程不同的是，本发明中首先利用静电纺丝工艺并对其具体操作工艺和关键工艺参数进行研究和设计，相应可制备纳米量级的高分子聚合物细丝，并以此作为基础单元来执行后续的生产。
具体而言，首先按照每100ml二甲基甲酰胺加入10g～20g聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.003mm/秒～0.006mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为13cm～18cm，电场电压被设定为12kV～25kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为20cm/分钟～50cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
接着，是制线和编织步骤。在生成高分子聚合物的细丝之后，本发明中将这些纳米量级的高分子聚合物细丝继续执行缠绕，并形成微米量级(譬如，平均直径为3微米)的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；譬如，可使用针织的方法形成布状结构。
接着，经过大量的实际测试与对比，本发明中还选择了将热解和表面活性处理引入与静电纺丝相结合，以便确保最终获得碳布能够具备所需的一系列产品特性。具体而言，首先是将所交织形成的布状结构置于譬如氮气的保护气氛中，然后在设定为800℃～900℃的温度的封闭环境中执行热解，在此过程中,XXX由此使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；接着，将上述热解处理后的碳纤维布继续浸入摩尔浓度被设定为6mol/L～10mol/L的过氧化氢溶液中，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品，并且经测试表明，该碳纤维布产品的比表面积为0.004㎡/g以上，平均空隙为10μm左右。
以下为本发明执行上述工艺方法的一些具体实施例，并以此来体现其中的一些关键工艺参数。
实施例1
按照每100ml二甲基甲酰胺加入10g分子量譬如为80000的聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.004mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为13cm，电场电压被设定为25kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为30cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；接着，在氮气和氢气共同组成的保护气氛下(譬如，氮气与氢气的体积比为95％：5％左右)，将交织形成的布状结构在850℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
最后，将生成的碳纤维布浸入过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并将其摩尔浓度优选被设定为7.5mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品。
实施例2
按照每100ml二甲基甲酰胺加入14.5g分子量譬如为82000的聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.003mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为16cm，电场电压被设定为15kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为20cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；接着，在氮气和氢气共同组成的保护气氛下(譬如，氮气与氢气的体积比为95％：5％左右)，将交织形成的布状结构在840℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
最后，将生成的碳纤维布浸入过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并将其摩尔浓度优选被设定为6mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品。
实施例3
按照每100ml二甲基甲酰胺加入20g分子量譬如为80000的聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.006mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为14cm，电场电压被设定为20kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为50cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；接着，在氮气和氢气共同组成的保护气氛下(譬如，氮气与氢气的体积比为95％：5％左右)，将交织形成的布状结构在900℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
最后，将生成的碳纤维布浸入过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并将其摩尔浓度优选被设定为10mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品。
实施例4
按照每100ml二甲基甲酰胺加入14.5g分子量譬如为82000的聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.005mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为18cm，电场电压被设定为12kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为20cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；接着，在氮气和氢气共同组成的保护气氛下(譬如，氮气与氢气的体积比为95％：5％左右)，将交织形成的布状结构在800℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
最后，将生成的碳纤维布浸入过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并将其摩尔浓度优选被设定为7mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品。
实施例5
按照每100ml二甲基甲酰胺加入18g分子量譬如为80000的聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.005mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为15cm，电场电压被设定为18kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为27cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；接着，在氮气和氢气共同组成的保护气氛下(譬如，氮气与氢气的体积比为95％：5％左右)，将交织形成的布状结构在800℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
最后，将生成的碳纤维布浸入过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并将其摩尔浓度优选被设定为7.35mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品。
综上，本发明将静电纺丝、传统编织、热解和表面活化相结合，首次提出了将静电纺丝方法得到的纳米级细丝缠绕成微米级细线后，再经编织、碳化、活化得到碳布的方法，尤其是是静电纺丝和表面活化处理的具体操作，相应与现有技术相比能够显著提高了碳布的比表面积。本发明的方法运用于碳布制备中，具有工艺简便、性能优良的特点，制备的碳布可以作为集电极材料运用于锂离子电池、燃料电池和超级电容制造等领域中。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于静电纺丝工艺制备高比表面积碳纤维布的方法，其特征在于，该方法包括：
(a)静电纺丝步骤
按照每100ml二甲基甲酰胺加入10g～20g聚丙烯腈的配料比，将聚丙烯腈溶入到二甲基甲酰胺中并混合均匀，然后将其加入到静电纺丝设备的注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝操作，其中注射器对前驱体溶液的推进速度被设定为0.003mm/秒～0.006mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距被设定为13cm～18cm，电场电压被设定为12kV～25kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为20cm/分钟～50cm/分钟，由此生成纳米量级的高分子聚合物细丝；
(b)制线和编织步骤
将所生成的高分子聚合物细丝执行缠绕，并形成微米量级的高分子聚合物细线；然后采用该高分子聚合物细线作为纬线和经线，交织形成布状结构；
(c)热解步骤
在保护气氛下，将步骤(b)所交织形成的布状结构在800℃～900℃的温度下执行热解，并使得高分子聚合物碳化生成碳纤维布；
(d)表面活化步骤
将步骤(c)所生成的碳纤维布浸入摩尔浓度被设定为6mol/L～10mol/L的过氧化氢或氢氧化钾溶液中，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化，由此制得所需的碳纤维布产品，并且该碳纤维布产品的比表面积为0.004㎡/g以上，平均空隙为10μm左右。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述聚丙烯腈的平均分子量优选为80000左右。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述注射器对前驱体溶液的推进速度优选被设定为0.004mm/秒～0.005mm/秒，喷丝头与收集板之间的间距优选被设定为14cm～16cm，电场电压被设定为15kV～20kV，收集板沿着水平方向移动的速度被设定为25cm/分钟～30cm/分钟。
4.如权利要求1-3任意一项所述的方法，在步骤(c)中，所述保护气氛为氮气和氢气共同组成的保护气体，其中氮气和氢气的体积比例为95％和5％，氮气通气速率为2000sccm，并且热解温度进一步被设定为850℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述过氧化氢溶液或氢氧化钾溶液的摩尔浓度进一步被设定为7mol/L～7.5mol/L，并在常温下持续搅拌24小时～48小时使得碳纤维布的表面活化。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170222 Termination date: 20180112 |