CN102560889A - 采用静电纺丝法制备珠链状pan基碳纤维电极材料的方法 - Google Patents

采用静电纺丝法制备珠链状pan基碳纤维电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，它涉及PAN基碳纤维电极材料的制备方法。本发明的目的是为了提供采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法。本发明采用静电纺丝法、在纺丝液中加入酚醛树脂微球制备出珠链状PAN基碳纤维毡电极材料。该电极材料具有制备方法简单、连续，纤维的直径、珠链球径比可控，材料具有比电容高，毡体强度好，比表面积大等特点。

Description

采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法
技术领域
本发明涉及PAN基碳纤维电极材料的制备方法，特别涉及一种超级电容器用珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于蓄电池和传统介电质电容器之间的新型的储能元件，具有高比能量、良好的可逆性和长循环寿命，以其潜在应用于混合型或纯电动汽车为背景而为人瞩目。超级电容器容量的不断提高，对电极材料储电量的要求也越来越高。目前应用于超大容量电容器的电极材料主要有3种：碳基材料、金属氧化物和导电聚合物。碳基材料与金属氧化物和导电聚合物材料相比，化学稳定性好、无污染且成本较低，但其能量储存的机理主要是靠碳表面形成的双电层，因此比电容较低。目前用于双电层电容器的典型的碳材料有：活性碳、碳纳米管和碳气凝胶等。
活性碳纤维是一种新型高效的多功能材料，具有比颗粒活性碳更大的比表面积、良好的孔结构、丰富的表面基团，其化学稳定性也较好，静电纺丝法制备的纤维直径可达纳米级，有效提高了材料的比表面积。通过静电纺丝法制备的PAN纤维可直接在接收板上形成PAN纤维毡，通过预氧化、碳化处理后形成PAN基碳纤维毡。得到的碳纤维毡本身有一定的力学强度，可以直接作为电极使用。制备的碳纤维毡也可以在其表面在涂覆其他活性材料来提高性能。因而在双电层电容器领域得到了广泛的关注。
发明内容
本发明的目的是为了提供采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法。
采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的制备方法，是通过以下步骤实现的：步骤一、将PAN、酚醛树脂微球、DMF配置纺丝液，其中固含量为8％～15％、PAN与酚醛树脂微球的质量比为1∶0.05～2，溶解温度为20～70℃，溶解时间为1～7天；步骤二、采用静电纺丝法制备PAN纤维毡，其中纺丝液流量为0.3～2ml/h，电压为15～30kV，接受距离为10～30cm；步骤三、将步骤二得到的PAN纤维毡在空气气氛下进行预氧化处理，制备PAN基预氧化纤维毡，其中预氧化温度为170～250℃，预氧化时间为2～6h；步骤四、将步骤三得到的PAN基预氧化纤维毡放入管式炉中，在氮气气氛下进行碳化处理，制备珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料，其中氮气流量为1～4L/min，升温速率为5～10℃/min，碳化温度为700～1000℃，碳化时间为2～6h。
本发明采用静电纺丝法、在纺丝液中加入酚醛树脂微球制备出珠链状PAN基碳纤维毡电极材料，该电极材料具有制备方法简单、连续，纤维的直径、珠链球径比可控(PAN基碳纤维中纤维直径与珠链球径比为1∶1～10)。珠链状结构能提高纤维的比表面积，增加纤维的毡体强度。制备出的珠链状碳纤维的比电容可达(375.8F/g)，毡体强度可达1132.4MPa，比表面积可达837.5m2/g。
附图说明
图1是试验一制备得到的珍珠项链状PAN基碳纤维的扫描电子显微照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、在20～70℃温度下，将聚丙烯腈(PAN)、酚醛树脂微球和二甲基甲酰胺(DMF)溶解1～7天，得到纺丝液，纺丝液中固含量为8％～15％、PAN与酚醛树脂微球的质量比为1∶0.05～2；
步骤二、采用静电纺丝法制备PAN纤维毡；
步骤三、将步骤二得到的PAN纤维毡在温度为70～250℃和空气气氛下进行预氧化处理2～6h，制得PAN基预氧化纤维毡；
步骤四、将步骤三得到的PAN基预氧化纤维毡放入管式炉中，以为1～4L/min流量通入氮气，同时以5～10℃/min的速率升温至700～1000℃，保温进行碳化处理2～6h，即获得珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述酚醛树脂微球的直径为100～5000nm。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的纺丝液中固含量为12％、PAN与酚醛树脂微球的质量比为1∶1.2。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中在40～50℃温度下，将过氧乙酰硝酸酯、酚醛树脂微球和二甲基甲酰胺溶解3～4天。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述静电纺丝过程中控制纺丝液的流量为0.3～2mL/h，电压为15～30kV，接受距离为10～30cm。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述静电纺丝过程中控制纺丝液的流量为0.8～1.2mL/h，电压为15～24kV，接受距离为15～23cm。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三预氧化温度为170～190℃，预氧化处理3～4h。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中氮气流量为2～3L/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四升温速率为6～8℃/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述碳化处理温度为800～900℃，碳化处理时间为3～5h。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述试验验证发明效果：
步骤一、将PAN、酚醛树脂微球、DMF配置纺丝液，其中固含量为11％、PAN与酚醛树脂微球的质量比为1∶0.2，溶解温度为50℃，溶解时间为7天；步骤二、采用静电纺丝法制备PAN纤维毡，其中纺丝液流量为1mL/h，电压为15kV，接受距离为25cm；步骤三、将步骤二得到的PAN纤维毡在空气气氛下进行预氧化处理，制备PAN基预氧化纤维毡，其中预氧化温度为200℃，预氧化时间为3h；步骤四、将步骤三得到的PAN基预氧化纤维毡放入管式炉中，在氮气气氛下进行碳化处理，制备珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料，其中氮气流量为3L/min，升温速率为7℃/min，碳化温度为800℃，碳化时间为6h。得到一种超级电容器用珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料。
本实施方式制备得到的超级电容器用珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料的扫描电子显微照片如图1所示。由图1可见，纤维的径为323nm左右，珠链球径为1344nm左右。

Claims (10)

1.采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、在20～70℃温度下，将聚丙烯腈、酚醛树脂微球和N，N-二甲基甲酰胺溶解1～7天，得到纺丝液，纺丝液固含量为8％～15％、PAN与酚醛树脂微球的质量比为1∶0.05～2；
步骤二、采用静电纺丝法制备PAN纤维毡；
步骤三、将步骤二得到的PAN纤维毡在温度为70～250℃和空气气氛下进行预氧化处理2～6h，制得PAN基预氧化纤维毡；
步骤四、将步骤三得到的PAN基预氧化纤维毡放入管式炉中，以为1～4L/min流量通入氮气，同时以5～10℃/min的速率升温至700～1000℃，保温进行碳化处理2～6h，即获得珍珠项链状PAN基碳纤维毡电极材料。
2.根据权利要求1所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤一中所述酚醛树脂微球的直径为100～5000nm。
3.根据权利要求2所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于纺丝液中固含量为12％、PAN与酚醛树脂微球的质量比为1∶1.2。
4.根据权利要求3所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤一中在40～50℃温度下，将PAN、酚醛树脂微球和DMF溶解3～4天。
5.根据权利要求4所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤二中所述静电纺丝过程中控制纺丝液的流量为0.3～2mL/h，电压为15～30kV，接受距离为10～30cm。
6.根据权利要求4所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤二中所述静电纺丝过程中控制纺丝液的流量为0.8～1.2mL/h，电压为15～24kV，接受距离为15～23cm。
7.根据权利要求1-6任一项权利要求所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤三中预氧化温度为170～190℃，预氧化处理3～4h。
8.根据权利要求4所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤四中氮气流量为2～3L/min。
9.根据权利要求8所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤四升温速率为6～8℃/min。
10.根据权利要求9所述采用静电纺丝法制备珠链状PAN基碳纤维电极材料的方法，其特征在于步骤四所述碳化处理温度为800～900℃，碳化处理时间为3～5h。
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GR01 Patent grant
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Jin Zheng

Inventor after: Su Linjie

Inventor after: Li Bohong

Inventor after: Tian Yuan

Inventor before: Jin Zheng

Inventor before: Li Bohong

Inventor before: Tian Yuan

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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: JIN ZHENG LI BOHONG TIAN YUAN TO: JIN ZHENG SU LINJIE LI BOHONG TIAN YUAN

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