CN112376121A - 提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法与应用 - Google Patents

提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法与应用，制备方法，包括如下步骤：采用注射泵将配制的非液晶氧化石墨烯溶液注射到凝固浴中进行纺丝，注射针头位于凝固浴的上方，且与凝固浴之间留有设定间隙。将注射喷头置于凝固浴的上方，向凝固浴中喷射非液晶氧化石墨烯溶液进行纺丝，可以实现石墨烯纤维的拉伸，得到较好的剪切取向，并且间隙拉伸使得发生挤出溶胀的初始纤维在凝固浴中收缩而出现大量的褶皱结构，使制备得到的石墨烯纤维表面具有丰富的褶皱结构，可提供较大的可利用比表面积，有利于电荷的储存和传输，因此有利于纤维电容的提高。

Description

提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法与 应用
技术领域
本发明属于石墨烯纤维的制备技术领域，具体涉及一种提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着便携式电子设备的发展，人们开始关注制造具有良好的耐磨性和体积小的柔性、电容高的储能设备，其中，纤维状的超级电容器作为一维材料，由于其独特的线状结构，可以被编织成各种形状的纺织品，可以适用于各种位置，且由于具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长等优势被认为是一种很有前途的储能系统(T.Xu et al.,Carbon 152(2019)134-143)。比如，Thomas等人以铜丝为基底制备了二氧化锰@氧化铜@金铂纤维状超级电容器，在氢氧化钾为电解液的三电极下，电容为1376F g-1(Adv.Mater.,2014,26,4279–4285)。相比金属材料的纤维电容器，碳材料制备纤维超级电容器具有质量轻、比表面大的特点，Wang等人制备了碳纳米管纤维，并在上面覆盖上一层聚苯胺以提高其电容，在固态电解质中电容为38mFcm-2(Adv.Mater.,2013,25,1494–1498)。Xiao等人采用碳纤维作为电极，并生长上二氧化锰来增加电容，在固态电解质中测试电容为2.5Fcm-2(ACS Nano,2012,6,9200–9206.)。
尽管采用金属材料和碳纳米管制备超级电容器取得了成功，但是由于金属材料的重量和碳纳米管的高价格限制了它们在柔性和可穿戴电极的大规模应用(Adv.Mater.2020,32,1901979)。石墨烯作为一种二维材料，具有质量轻、比表面大和导电性好的特点，是纤维超级电容器的理想材料。湿法纺丝是制备石墨烯纤维的优选方法，Gao等人第一次采用湿法纺丝的方法制备得到石墨烯液晶纤维，具有机械强度高，柔韧好的特性，拉伸强度为140MPa(Nature Communications,2011,2,571-571.)。通过将氧化石墨烯溶液调节为碱性得到非液晶氧化石墨烯溶液，非液晶结构可以促进氧化石墨烯薄片的剪切取向，在合适的拉伸比的条件下通过湿法纺丝得到了非液晶石墨烯纤维。氧化石墨烯薄片的剪切取向决定石墨烯纤维的力学性能。目前现有技术中多通过调节凝固浴旋转速度和注射速率来拉伸石墨烯纤维，虽然内部薄片得到较好的剪切取向，但是未曾考虑纺丝液与凝固浴之间的距离对纤维性能的影响。纺丝液在进入凝固浴前会发生挤出溶胀和间隙拉伸，这会影响纤维在凝固的过程中表面褶皱的形成及石墨烯片层的剪切取向，进而影响其在电容器中的应用性能。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明的目的是提供一种提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
采用注射泵将配制的非液晶氧化石墨烯溶液注射到凝固浴中进行纺丝，注射针头位于凝固浴的上方，且与凝固浴之间留有设定间隙。
第二方面，本发明提供上述制备方法制备得到的石墨烯纤维。
第三方面，本发明提供所述石墨烯纤维在制备超级电容器、柔性电极或可穿戴电子设备中的应用。
第四方面，本发明提供一种可穿戴电子设备，其超级电容器由所述石墨烯纤维制备而成。
本发明的以上一个或多个实施例的有益效果为：
1、该制备方法的实验设备简单，实验原料成本低，实验反应时间短，反应温度较低，能源损耗低，可以应用于大规模的生产和使用。
2、该制备方法采用不同间隔距离进行纺丝所得到的石墨烯纤维性能高于直接将针头浸没于凝固浴中所得到的石墨烯纤维。
3、将注射喷头置于凝固浴的上方，向凝固浴中喷射非液晶氧化石墨烯溶液进行纺丝，间隙拉伸可以实现石墨烯纤维的拉伸，得到较好的片层剪切取向，而且发生挤出溶胀的初始纤维在凝固浴中收缩而出现大量的褶皱结构，使制备得到的石墨烯纤维表面具有丰富的褶皱结构，可提供较大的可利用比表面积，有利于电荷的储存和传输，因此有利于纤维电容的提高。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为对比例1所述方法所制得的石墨烯纤维的SEM图(a,b)和循环伏安及恒流充放电曲线(c,d)；
图2为为实施例1所述方法所制得的石墨烯纤维的SEM图(a,b)和循环伏安及恒流充放电曲线(c,d)；
图3为实施例2所述方法所制得的石墨烯纤维的SEM图(a,b)和循环伏安及恒流充放电曲线(c,d)；
图4为实施例3所述方法所制得的石墨烯纤维的SEM图(a,b)和循环伏安及恒流充放电曲线(c,d)。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，本发明提供一种提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
采用注射泵将配制的非液晶氧化石墨烯溶液注射到凝固浴中进行纺丝，注射针头位于凝固浴的上方，且与凝固浴之间留有设定间隙。
在一些实施例中，注射针头与凝固浴之间的距离为5-15mm。
该制备方法中的关键是控制针头与凝固浴之间的距离和纺丝挤出速率。针头与凝固浴之间的距离过小时，不能很好地挤出溶胀，不利于表面褶皱的形成；针头与凝固浴之间的距离过大、挤出速率低时，牵引拉扯力大，也会影响纤维的成型，甚至会造成纤维的断裂，进而影响石墨烯纤维的性能。
在一些实施例中，非液晶氧化石墨烯溶液由氧化石墨烯溶液调节pH值后而得。
进一步的，氧化石墨烯的浓度为18-24mg/mL。
进一步的，采用氢氧化钠溶液调节氧化石墨烯溶液的pH值。
更进一步的，氢氧化钠溶液的浓度为9-10mol/L。
更进一步的，调节pH值后的氧化石墨烯的pH值为9-11。
在一些实施例中，纺丝液的挤出速度为200-250μL/min。
第二方面，本发明提供上述制备方法制备得到的石墨烯纤维。
第三方面，本发明提供所述石墨烯纤维在制备超级电容器、柔性电极或可穿戴电子设备中的应用。
第四方面，本发明提供一种可穿戴电子设备，其超级电容器由所述石墨烯纤维制备而成。
实施例1
1)将2g石墨粉，41.4mL的浓硫酸，4.6mL的浓磷酸加入到三口圆底烧瓶中，在冰水浴下进行搅拌，接着分批次缓慢加入12g的高锰酸钾，搅拌1h，然后升温至50℃，搅拌并保温12h，将所得到的产物在冰水中边搅拌边加入适量双氧水至溶液变成金黄色，用盐酸(体积分数5％)和蒸馏水洗涤离心多次。
2)将上述得到的氧化石墨烯溶液浓缩至20mg/mL，加入10M氢氧化钠调节pH值为10得到非液晶态石墨烯溶液，用注射泵对氧化石墨烯溶液进行注射，挤出的流量为200μL/min，凝固浴采用80％wt的醋酸溶液，纺丝针头为23型号，将纺丝针头置于凝固浴液面以上，与液面的间距为5mm进行纺丝，使用氢碘酸进行还原并在真空中干燥并收集纤维。所得到的石墨烯纤维的直径约为97μm，片层堆叠减少，具有较多褶皱，且褶皱呈轴向排列，这些褶皱有利于增加纤维电极的比表面积，在电流密度为0.2A/cm3时，体积电容为226F/cm3。
实施例2
1)将2g石墨粉，41.4mL的浓硫酸，4.6mL的浓磷酸加入到三口圆底烧瓶中，在冰水浴下进行搅拌，接着分批次缓慢加入12g的高锰酸钾，搅拌1h，然后升温至50℃，搅拌并保温12h，将所得到的产物在冰水中边搅拌边加入适量双氧水至溶液变成金黄色，用盐酸(体积分数5％)和蒸馏水洗涤离心多次。
2)将上述得到的氧化石墨烯溶液浓缩至20mg/mL，加入10M氢氧化钠调节pH为10得到非液晶态石墨烯溶液，用注射泵对氧化石墨烯溶液进行注射，挤出的流量为250μL/min，凝固浴采用80％wt的醋酸溶液，纺丝针头为23型号，将纺丝针头至于凝固浴液面以上，与液面的间距为10mm进行纺丝，使用氢碘酸进行还原并在真空中干燥并收集纤维。所得到的石墨烯纤维的直径约为90μm，片层的褶皱堆叠较实施例1有所减少，由于间隙拉伸剪切力的存在，大部分的褶皱均沿纤维的轴向排列，在电流密度为0.2A/cm3，体积比电容为160F/cm3。
实施例3
1)将2g石墨粉，41.4mL的浓硫酸，4.6mL的浓磷酸加入到三口圆底烧瓶中，在冰水浴下进行搅拌，接着分批次缓慢加入12g的高锰酸钾，搅拌1h，然后升温至50℃，搅拌并保温12h，将所得到的产物在冰水中边搅拌边加入适量双氧水至溶液变成金黄色，用盐酸(体积分数5％)和蒸馏水洗涤离心多次。
2)将上述得到的氧化石墨烯溶液浓缩至24mg/mL，加入10M氢氧化钠调节pH为11得到非液晶态石墨烯溶液，用注射泵对氧化石墨烯溶液进行注射，挤出的流量为250μL/min，凝固浴采用80％wt的醋酸溶液，纺丝针头为23型号，将纺丝针头至于凝固浴液面以上，与液面的间距为15mm进行纺丝，使用氢碘酸进行还原并在真空中干燥并收集纤维。所得到的石墨烯纤维的直径约为91μm，片层堆叠减少，褶皱较实施例2有所减少。由于间隙拉伸剪切力的存在，大部分的褶皱均沿纤维的轴向排列，在电流密度在0.2A/cm3，体积电容为130F/cm3。
对比例1
1)将2g石墨粉，41mL的浓硫酸，4mL的浓磷酸加入到三口圆底烧瓶中，在冰水浴下进行搅拌，接着分批次缓慢加入12g的高锰酸钾，搅拌1h，然后升温至50℃，搅拌并保温12h，将所得到的产物在冰水中边搅拌边加入适量双氧水至溶液变成金黄色，用盐酸(体积分数5％)和蒸馏水洗涤离心多次。
2)将上述得到的氧化石墨烯溶液浓缩至20mg/mL，加入10M氢氧化钠调节pH值为10，得到非液晶态石墨烯溶液，用注射泵对氧化石墨烯溶液进行注射，挤出的流量为200μL/min。凝固浴采用80％wt的醋酸溶液，纺丝针头为23型号，将纺丝针头浸没到凝固浴中进行纺丝，使用氢碘酸进行还原并在真空中干燥并收集纤维。所得到的石墨烯纤维的直径约为85μm，片层堆积较严重，且表面褶皱轴向取向较杂乱，在电流密度为0.2A/cm3时，体积电容为80F/cm3。
对比例2
与实施例1的区别在于，与液面间的间距为4mm进行纺丝。所得到的石墨烯纤维的直径约为91μm，间隙距离变小，挤出溶胀效应减弱，纤维表面褶皱较少，且由于较小的间隙拉伸剪切力，只有部分褶皱呈轴向排列，在电流密度为0.2A/cm3时，体积电容为122F/cm3。
对比例3
与实施例1的区别在于，与液面间的间距为20mm进行纺丝。不能得到连续的石墨烯纤维，其在进入凝固浴前发生断裂。
对比例4
与实施例1的区别在于，纺丝液的挤出速度为190μL/min。不能得到石墨烯纤维，其在进入凝固浴前发生断裂。
对比例5
与实施例1的区别在于，纺丝液的挤出速度为260μL/min。所得到的石墨烯纤维的直径约为102μm，由于挤出速度较快，片层堆叠严重，褶皱的轴向排布较为混乱，在电流密度为0.2A/cm3时，体积电容为106F/cm3。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
采用注射泵将配制的非液晶氧化石墨烯溶液注射到凝固浴中进行纺丝，注射针头位于凝固浴的上方，且与凝固浴之间留有设定间隙。
2.根据权利要求1所述的提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：注射针头与凝固浴之间的距离为5-15mm。
3.根据权利要求1所述的提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：非液晶氧化石墨烯溶液由氧化石墨细溶液调节pH值后而得。
4.根据权利要求1所述的提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯的浓度为18-24mg/mL。
5.根据权利要求1所述的提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：采用氢氧化钠溶液调节氧化石墨烯溶液的pH值。
6.根据权利要求1所述的提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的浓度为9-10mol/L；
或，调节pH值后的氧化石墨烯的pH值为9-11。
7.根据权利要求1所述的提高石墨烯薄片剪切取向的褶皱石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：纺丝液的挤出速度为200-250μL/min。
8.权利要求1-7任一所述制备方法制备得到的石墨烯纤维。
9.权利要求8所述石墨烯纤维在制备超级电容器、柔性电极或可穿戴电子设备中的应用。
10.一种可穿戴电子设备，其特征在于：其超级电容器由权利要求8所述石墨烯纤维制备而成。
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