CN106120025A - 一种石墨烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯纤维及其制备方法。制备氧化石墨烯纺丝液,采用湿法纺丝工艺,调控凝固浴的pH值2<pH<7,纺制成氧化石墨烯纤维,再通过化学还原法制得石墨烯纤维。本发明通过调控凝固浴的pH值,成功制备了宏观连续,结构致密规整的石墨烯纤维,其断裂强度可达118.10 MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纤维及其制备方法,属于功能性材料技术领域。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积构成的二维蜂窝状碳基材料,是目前世界上最薄且强度最高的材料,具有优异的力学、热学、电学和光学性能,应用前景十分广阔。石墨烯纤维由纳米级的石墨烯片层堆积而成,在导电、超级电容、超级电池、能量存储等方面具有广阔的应用前景。石墨烯的超疏水性,导致其不溶于绝大多数的有机和无机试剂,限制了直接制备石墨烯纤维的方法。氧化石墨烯富含多种含氧官能团,如羟基,酚羟基,羧基,可溶于绝大多数溶剂,通过化学或热还原可直接得到石墨烯。以氧化石墨烯作为纺丝液,制备氧化石墨烯纤维,再经还原得到石墨烯纤维,是目前较为可行的方法。
在本发明作出之前,中国发明专利(CN102583334A)公开了一种石墨烯纤维的制备方法,利用氧化剥离石墨法制备得到氧化石墨烯溶液注入到管线反应器中,再对管线反应器加热,还原组装为含水石墨烯纤维,经干燥使水石墨烯纤维失水收缩得到干石墨烯纤维。为了实现石墨烯纤维的导电性能,中国发明专利(CN105544017A)公开了一种制备高导电石墨烯纤维的方法,采用湿法纺丝技术,通过化学掺杂处理,得到的石墨烯纤维具有十分优异的力学性能和优异的导电导热性能。但由于氧化石墨烯片上的羧基和酚羟基官能团在溶液中易发生电离,采用湿法纺丝工艺对氧化石墨烯的成纤性能具有较大的影响,现有技术对此未涉及解决方案。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供一种宏观连续,结构致密规整的石墨烯纤维及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种石墨烯纤维的制备方法,包括如下步骤
1、配制浓度为5~20mg/ml的氧化石墨烯溶液,在温度为20~60℃的条件下充分搅拌,制得氧化石墨烯纺丝液;
2、将得到的纺丝液,加入到注射器中,用流量泵控制纺丝速度,采用湿法纺丝工艺,纺丝液经纺丝孔后,在凝固浴中得到初生氧化石墨烯纤维;所述的凝固浴包括酸和醇,凝固浴的pH值以酸进行调节,控制凝固浴的pH值为2<pH<7;
3、得到的初生氧化石墨烯纤维凝固处理10~600s,再经烘干处理后卷绕到筒子上,自然干燥;
4、将自然干燥后的氧化石墨烯纤维在温度为70~90℃的条件下以氢碘酸还原处理,再经洗涤、干燥,得到一种石墨烯纤维。
本发明技术方案中,步骤1氧化石墨烯溶液的溶剂为水、乙醇和甲醇中的一种或几种。搅拌的速度为400~800r/min。
步骤2中纺丝孔的内径为0.8~3mm。凝固浴中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、次氯酸、碳酸、磷酸、乙二酸中的一种或几种;醇为甲醇或乙醇。纺丝工艺的纺丝速度为0.5~5ml/min。
步骤3中烘干处理温度为20~50℃。卷绕的速度为1~10r/min。
步骤4中洗涤用的洗涤剂依次为无水乙醇和去离子水,分别洗涤三次,干燥温度为80℃。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种石墨烯纤维。
本发明的原理是:氧化石墨烯的制备方法中,Hummers法因其反应时间短,安全性高,污染小的特点,成为目前最常用的一种制备方法。Hummers法制备氧化石墨烯过程中,采用强氧化剂和强酸,对石墨进行氧化和插层,再经过超声剥离,得到片状的氧化石墨烯。氧化石墨烯片上的羧基和酚羟基官能团在溶液中发生电离,使得氧化石墨烯片带有负电荷,溶液的pH值,将影响氧化石墨烯表面的化学以及电学性能。本发明通过控制凝固浴的pH值,实现调控氧化石墨烯的性能,使其在溶液中聚集连续宏观的纤维,保证了氧化石墨烯良好的成纤性能。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明所用材料均来源丰富、价格低廉、绿色环保;由于对凝固浴的pH值进行有效的控制,制得的石墨烯纤维成纤性能好、结构规整,同时,断裂强度得到了提高。
2、采用湿法纺丝工艺制备的石墨烯纤维,制备方法简单易行、流程短、操作易控,生产效率高,适于推广使用,具有大规模生产的可能性,制得的石墨烯纤维可用于超导、能量存储、光电转换等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化石墨烯纤维和石墨烯纤维的拉曼光谱图;
图2为本发明实施例1制备的石墨烯纤维的扫描电镜图;
图3为局部放大的扫描电镜图;
图4为本发明实施例1制备的氧化石墨烯纤维和石墨烯纤维的拉伸-强度对比图。
具体实施方式
为了阐明本发明的技术方案及技术目的,下面结合附图及具体实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1:
将浓度为15mg/ml的氧化石墨烯水溶液,在20℃下,以400r/min的速度磁力搅拌1h,得到氧化石墨烯纺丝液。
将纺丝液加注到10ml注射器中,用流量泵控制纺丝速度为0.5ml/h,纺丝孔的内径为0.8mm,纺制到pH值为2.35的凝固浴中,自然凝固1min。将纤维缓慢拉出,经烘干系统,在20℃,烘干10min,以1r/min的速度卷绕到筒子上,并自然干燥。将制备的氧化石墨烯纤维,在80℃下,经氢碘酸还原8h,并依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次,在 80℃下干燥制得石墨烯纤维。
凝固浴的pH值由盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、次氯酸、碳酸、磷酸、乙二酸等一种或多种进行调控。本实施例用冰醋酸调控凝固浴的pH值,凝固浴的溶剂为乙醇。
参见附图1,它是本实施例制备的氧化石墨烯纤维与石墨烯纤维的拉曼光谱图;从图中可以看出,在1344.18cm-1处和1579.72cm-1处,出现两个明显的特征峰分别为D峰和G峰。G峰代表石墨烯中sp2杂化碳原子的面内振动,D峰代表石墨烯中sp2杂化碳原子环的呼吸振动模式,表示是碳的晶格缺陷和无序。由图1经计算可以得出,还原后ID与IG峰强之比为1.19,比氧化石墨烯的0.92有所增加,说明还原后石墨烯纤维中片状石墨烯堆积的无序性增加。
参见附图2和3,它们是本实施例提供石墨烯纤维的扫描电镜图(表面形貌)。从图2可以看出,按本实施例方法制备的宏观连续的石墨烯纤维,结构规整致密,直径约为200um。从图3可进一步看出,石墨纤维表面有纵向的褶皱,这种褶皱是在烘干和干燥过程中,由于水分和凝固浴的蒸发导致片状的石墨烯进一步堆积所形成的。
参见附图4,它为本实施例提供的氧化石墨烯纤维和石墨烯纤维拉伸-强度图;从图4可看出,氧化石墨烯纤维的断裂伸长率为5.75%,断裂强度为80.95MPa,石墨烯纤维的断裂伸长率为3.33%,断裂强度为118.10MPa。
实施例2:
将浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液,在40℃下,以500r/min的速度磁力搅拌8小时,得到氧化石墨烯纺丝液。
将得到的纺丝液加注到10ml注射器中,用流量泵控制纺丝速度为1ml/h,纺丝孔的内径为1mm,纺制到pH值为5的凝固浴中,自然凝固5min。将纤维缓慢拉出,经烘干系统,在40℃,烘干10min,以2r/min的速度卷绕到筒子上,并自然干燥。将制备的氧化石墨烯纤维,在80℃下,经氢碘酸还原8h,并依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次,在 80℃下干燥制得石墨烯纤维。
凝固浴的pH值由盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、次氯酸、碳酸、磷酸、乙二酸等一种或者多种进行调控。本实施例用甲酸调控凝固浴的pH值,凝固浴的溶剂为甲醇。
实施例3:
将浓度为15mg/ml的氧化石墨烯甲醇溶液,在60℃下,以600r/min的速度磁力搅拌16小时,得到氧化石墨烯纺丝液。
将纺丝液加注到10ml注射器中,用流量泵控制纺丝速度为1ml/min,纺丝孔的内径为1.5mm,纺制到pH值为4.5的凝固浴中,自然凝固0.25h。将纤维缓慢拉出,经烘干系统,在60℃,烘干5min,以5r/min的速度卷绕到筒子上,并自然干燥。将制备的氧化石墨烯纤维,在80℃下,经氢碘酸还原8h,并依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次,在 80℃下干燥制得石墨烯纤维。
凝固浴的pH值由盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、次氯酸、碳酸、磷酸、乙二酸等一种或者多种进行调控。本实施例用盐酸调控凝固浴的pH值,凝固浴的溶剂为乙醇。
实施例4:
将浓度为20mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液,在80℃下,以800r/min的速度磁力搅拌1小时,得到氧化石墨烯纺丝液。
将纺丝液加注到10ml注射器中,用流量泵控制纺丝速度为5ml/min,纺丝孔的内径为3mm,纺制到pH值为6的凝固浴中,自然凝固1h。将纤维缓慢拉出,经烘干系统,在20℃,烘干10min,以10r/min的速度卷绕到筒子上,并自然干燥。将制备的氧化石墨烯纤维,在80℃下,经氢碘酸还原8h,并依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次,在 80℃下干燥制得石墨烯纤维。
凝固浴的pH值由盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、次氯酸、碳酸、磷酸、乙二酸等一种或者多种进行调控。本实施例用乙二酸调控凝固浴的pH值,凝固浴的溶剂为乙醇。
Claims (10)
1.一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤
(1)配制浓度为5~20mg/ml的氧化石墨烯溶液,在温度为20~60℃的条件下充分搅拌,制得氧化石墨烯纺丝液;
(2)将得到的纺丝液,加入到注射器中,用流量泵控制纺丝速度,采用湿法纺丝工艺,纺丝液经纺丝孔后,在凝固浴中得到初生氧化石墨烯纤维;所述的凝固浴包括酸和醇,凝固浴的pH值以酸进行调节,控制凝固浴的pH值为2<pH<7;
(3)得到的初生氧化石墨烯纤维凝固处理10~600s,再经烘干处理后卷绕到筒子上,自然干燥;
(4)将自然干燥后的氧化石墨烯纤维在温度为70~90℃的条件下以氢碘酸还原处理,再经洗涤、干燥,得到一种石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1) 中氧化石墨烯溶液的溶剂为水、乙醇和甲醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)搅拌的速度为400~800r/min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中纺丝孔的内径为0.8~3mm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2) 所述凝固浴中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、次氯酸、碳酸、磷酸、乙二酸中的一种或几种;醇为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)纺丝工艺的纺丝速度为0.5~5ml/min。
7.根据权利1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)中烘干处理温度为20~50℃。
8.根据权利1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)中卷绕的速度为1~10r/min。
9.根据权利1所述的一种石墨烯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)中洗涤用的洗涤剂依次为无水乙醇和去离子水,分别洗涤三次,干燥温度为80℃。
10.按权利要求1制备方法得到的一种石墨烯纤维。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161116 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |