CN112058230B - 微孔型活性炭纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微孔型活性炭纤维及其制备方法,属于活性炭纤维领域。所述微孔型活性炭纤维的灰分为1.1wt％‑2.0wt％，比表面积为1500m2/g‑2100m2/g，0.8nm以下的孔占比为40‑50％，0.8‑2nm的孔占比为50‑60％，无2nm以上的介孔，O元素含量占5％‑15％，C元素含量占65％‑90％，H元素含量占1％‑2％，燃点300‑450℃。其制备方法：使用磷酸水溶液浸渍原料，干燥后进行炭化，水洗、高温改性得到所述活性炭纤维；所述原料为人造纤维和/或天然纤维；所述磷酸水溶液的质量分数为5％‑15％。该微孔型活性炭纤维，无介孔，0.8‑2nm微孔占比较高，比表面积大、强度高，无粘并问题；同时，燃点高，疏水性强，对VOCs吸附作用力增强；制备方法成本低，产品得率高。

Description

微孔型活性炭纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭纤维领域，具体而言，涉及一种微孔型活性炭纤维及其制备方法。
背景技术
物理活化法是目前工业生产常用的活性炭纤维的制备方法，其生产工艺是以某种含碳纤维(如酚醛基纤维、聚丙烯腈基纤维、黏胶基纤维、沥青基纤维等)为原料，经活化剂预处理、炭化后，在高温下与物理活化剂(二氧化碳、水蒸气等)发生反应生成的一氧化碳或二氧化碳气体，并从活性炭纤维表面逸出，使部分碳纤维被气化，从而在其内部产生了许多微孔。这种活性炭纤维制备技术存在以下问题：(1)物理活化法需在高温下，利用活化气体的氧化性来侵蚀活性炭纤维的表面，去除焦油及未炭化物，产生新的孔隙，从而造成了极大的材料烧蚀比例及尺寸收缩率，降低得率，增加生产成本。通常水蒸气活化法制备的活性炭纤维得率在13％-20％。(2)活化过程不可避免引起碳组分的损失，降低纤维强度。(3)物理活化法所需温度较高，在高温下设备腐蚀严重，制备的活性炭纤维产品比表面积较小，通常在1200m2/g左右。(4)物理活化法制备的活性炭纤维产品的灰分偏高，通常在3％-6％之间。
磷酸化学活化法可以很好地解决上述问题，磷酸化学活化法能降低纤维的炭化温度，在较低的碳化温度下(600℃以下)磷酸对活性炭纤维的刻蚀成孔作用十分微弱，其孔隙主要是由磷酸与纤维通过酯化反应生成的磷酸酯的分解以及水洗去除纤维基体中的磷酸形成的。
但是现有磷酸化学活化法ACF产品通常存在以下问题：(1)化学活化法ACF在制备过程中磷酸的氧化作用会增加材料表面含氧官能团的含量。含氧官能团、酸性官能团等强亲水性官能团，导致材料疏水性较差，极易吸附水分子，使吸附位点被占据，对污染物的吸附作用力降低。(2)物理法制备的ACF产品孔径集中在0.8nm以下，对VOCs吸附作用力远远高于对水的吸附作用力，化学法制备的活性炭纤维虽然比表面积大，孔径分布范围广，有利于脱附，但其吸附VOCs的作用力比物理法ACF弱，导致材料对VOCs的吸附性能受含水率及废气湿度的影响较大。(3)化学活化法ACF制备过程中最终的炭化温度较低，导致H、O元素脱除不彻底，其燃点低于物理法ACF。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种微孔型活性炭纤维，0.8nm以下的孔占比为40-50％，0.8-2nm的孔占比为50-60％，无介孔，比表面积大、强度高，无粘并问题；同时，燃点高，疏水性强，对VOCs吸附作用力增强。
本发明的第二目的在于提供一种上述微孔型活性炭纤维的制备方法，成本低，产品得率高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种微孔型活性炭纤维，所述活性炭纤维的灰分为1.1wt％-2.0wt％，比表面积为1500m2/g-2100m2/g，0.8nm以下的孔占比为40-50％，0.8-2nm的孔占比为50-60％，无介孔，O元素含量占5％-15％，C元素含量占65％-90％，H元素含量占1％-2％。
一种所述的微孔型活性炭纤维的制备方法，包括：
使用磷酸水溶液浸渍原料，干燥后进行炭化，冷却、水洗、干燥、高温改性得到所述活性炭纤维；
所述原料为人造纤维和/或天然纤维；
所述磷酸水溶液的质量分数为5％-15％。
所述原料为以人造纤维和/或天然纤维其各自原料加工而成的纸、毡或布，所述人造纤维包括黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维和铜氨纤维中的一种或多种；所述天然纤维包括麻纤维、棉纤维、蚕丝纤维中的一种或多种。采用多种形态的原料，可以获得多种形式的产品，有效的满足批量化生产的目的。
所述原料与所述磷酸水溶液中的磷酸的质量比为1:0.2-0.8。
所述浸渍的时间为30-60min，浸渍温度为40-60℃。
所述干燥的温度为20-60℃，所述干燥的时间为2h-12h，干燥后所述原料与所述磷酸的质量比为1:0-0.8。较低的干燥温度可延长干燥时间。浸渍后的纤维含水量较高时，磷酸可利用水的流动性均匀分布于纤维之间，干燥时间的延长、有助于改善纤维因磷酸负载不均而产生的四周硬化现象。
所述炭化在空气氛围或惰性气体氛围下、采用梯度升温法进行：
第一梯度的温度为90-120℃，时间为20-40min；第二梯度的温度为120-250℃，时间为15-32min；第三梯度的温度为300-600℃，时间为30-90min。梯度升温可以优化炭化过程，保证炭化效果。梯度升温可以使得加热设备间歇性的工作，通常只占到总功率的30％左右，每小时耗电量大幅下降，节约能耗、降低成本。
所述水洗采用多级逆流水洗模式，所述水洗的温度为50-100℃，所述水洗使用的水的质量为所述炭化后活性炭纤维的质量的10-20倍；级数为3-5级，每一级水洗停留时间为5-20min。多级逆流水洗，可以有效地清洗炭化后的纤维，降低灰分，保证比表面积。
所述高温改性在惰性氛围下、采用梯度升温法进行：
第一梯度的温度为90-150℃，时间为10-30min；第二梯度的温度为150-300℃，时间为5-15min；第三梯度的温度为300-600℃，时间为30-60min。本发明中高温改性采用梯度升温，同样可以节约生产能耗、降低生产成本，有利于生产过程的连续化，提高生产效率。常规的加热设备间歇性的工作，生产不连续，产率低，另外升温过程能耗高，进一步增加生产成本。第三梯度的温度控制在300-600℃，可以使含氧官能团充分分解，使H、O等可挥发分含量降低，提高燃点及耐水性。
所述高温改性，能够使所述微孔型活性炭纤维表面含氧官能团分解，且部分石墨化，降低含氧官能团及酸性官能团等强亲水性官能团的含量，提高活性炭纤维产品的疏水性；改性后，所述微孔型活性炭纤维自身H、O等可挥发分含量降低，材料燃点提高；改性后所述微孔型活性炭纤维虽然比表面积降低(大于1500m2/g)，在保留原有易脱附性能的基础上使孔径分布范围变窄，0.8nm以下的微孔含量增加，对VOCs的吸附作用力增加，使材料的吸附性能受材料含水率及废气湿度的影响降低。
所述微孔型活性炭纤维的得率大于30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请提供的微孔型活性炭纤维，比表面积大、强度高，无粘并问题，0.8nm以下微孔含量高于化学法ACF，在增强VOCs吸附作用力的同时又保留易脱附的性能。
(2)由于H、O等可挥发分含量降低，随之燃点增高。
(3)由于含氧官能团及酸性官能团等强亲水性官能团的含量降低，疏水性增强，对废气的吸附性能受材料含水率及废气湿度影响变小。
(4)本申请提供的活性炭纤维的制备方法成本低，得率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例的部分工艺流程图；
图2为本申请实施例1得到的微孔型活性炭纤维的吸附等温线(左)和孔径分布曲线(右)；
图3为本申请实施例2得到的微孔型活性炭纤维的吸附等温线(左)和孔径分布曲线(右)；
图4为本申请实施例3得到的微孔型活性炭纤维的吸附等温线(左)和孔径分布曲线(右)；
图5为本申请对比例1得到的微孔型活性炭纤维的吸附等温线(左)和孔径分布曲线(右)；
图6为本申请对比例2得到的微孔型活性炭纤维的吸附等温线(左)和孔径分布曲线(右)。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种微孔型活性炭纤维，所述活性炭纤维的灰分为1.25wt％，燃点413℃，比表面积为2089m2/g，无粘并丝问题，芯吸高度为15cm，O元素含量占13.41％，C元素含量占69.86％，H元素含量占1.95％；孔径分布如图2所示，0.8nm以下的孔占比约为45％，0.8-2nm的孔占比约为55％。
其制备方法为：黏胶纤维毡与12％的磷酸溶液按纤维与磷酸质量比为1：0.6的比例混合，在40℃下浸渍30min，经50℃热风干燥5小时后在氮气气氛下进行炭化处理，炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为90℃、时间为20min，第二梯度的温度为220℃、时间为30min，第三梯度的温度为400℃、时间为60min；随后冷却后经多级逆流水洗，水洗的温度为80℃，水的质量为炭化后活性炭纤维质量的20倍；级数为5级，每一级水洗停留时间为15min；干燥后进行高温改性处理，高温改性选择氮气气氛下的梯度升温工艺，即第一梯度的温度为105℃、时间为10min，第二梯度的温度为150℃、时间为5min，第三梯度的温度为300℃、时间为60min，即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。制备方法的工艺流程如图1所示。
最终微孔型活性炭纤维的得率为35％，二甲苯保护作用时间(干基含水率为0％，0RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)130min；二甲苯保护作用时间(干基含水率为100％，60RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)105min，其吸附等温曲线如图2所示。
实施例2
一种微孔型活性炭纤维，所述活性炭纤维的灰分为1.93wt％，燃点435℃，比表面积为1966m2/g，无粘并丝问题，芯吸高度为13cm，O元素含量占8.05％，C元素含量占89.03％，H元素含量占1.61％；孔径分布如图3所示，0.8nm以下的孔占比约为48％，0.8-2nm的孔占比约为52％。
其制备方法为：溶剂法纤维素纤维毡与7％的磷酸溶液按纤维与磷酸质量比为1：0.8的比例混合，在50℃下浸渍30min，经30℃干燥7小时后在空气气氛下进行炭化处理，炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为100℃、时间为30min，第二梯度的温度为250℃、时间为15min，第三梯度的温度为450℃、时间为30min；随后冷却后经多级逆流水洗，水洗的温度为50℃，水的质量为炭化后活性炭纤维质量的10倍；级数为3级，每一级水洗停留时间为20min；干燥后进行高温改性处理，高温改性选择氮气气氛下的梯度升温工艺，即第一梯度的温度为90℃、时间为30min，第二梯度的温度为200℃、时间为5min，第三梯度的温度为400℃、时间为30min，即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终微孔型活性炭纤维的得率为30％，二甲苯保护作用时间(干基含水率为0％，0RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)145min；二甲苯保护作用时间(干基含水率为100％，60RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)140min，其吸附等温曲线如图3所示。
实施例3
一种微孔型活性炭纤维，所述活性炭纤维的灰分为1.14wt％，燃点445℃，比表面积为1655m2/g，无粘并丝问题，芯吸高度为9cm，O元素含量占5.07％，C元素含量占85.55％，H元素含量占1.13％；孔径分布如图4所示，0.8nm以下的孔占比约为50％，0.8-2nm的孔占比约为50％。
其制备方法为：铜氨纤维布与15％的磷酸溶液按纤维与磷酸质量比为1：0.2的比例混合，在60℃下浸渍60min，经60℃干燥3小时后在氮气气氛下进行炭化处理，炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为120℃、时间为40min，第二梯度的温度为180℃、时间为32min，第三梯度的温度为300℃、时间为90min；随后冷却后经多级逆流水洗，水洗的温度为100℃，水的质量为炭化后活性炭纤维质量的15倍；级数为5级，每一级水洗停留时间为15min；干燥后进行高温改性处理，高温改性选择氮气气氛下的梯度升温工艺，即第一梯度的温度为150℃、时间为30min，第二梯度的温度为300℃、时间为10min，第三梯度的温度为550℃、时间为30min，即得。水洗后的磷酸可回收重复利用。
最终微孔型活性炭纤维的得率为33％，二甲苯保护作用时间(干基含水率为0％，0RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)120min；二甲苯保护作用时间(干基含水率为100％，60RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)115min，其吸附等温曲线如图4所示。
对比例1
溶剂法纤维素纤维毡与10％的磷酸溶液按纤维与磷酸质量比为1：0.5的比例混合，在50℃下浸渍60min，经70℃干燥2小时后在氮气气氛下进行炭化处理，炭化选择梯度升温工艺，即第一梯度的温度为100℃、时间为20min，第二梯度的温度为250℃、时间为20min，第三梯度的温度为450℃、时间为60min；炭化结束后冷却至室温，水洗去除残留的磷酸，110℃烘干后，得到活性炭纤维，即得。
测量得到：该活性炭纤维得率为43％，灰分1.75％，燃点320℃，比表面2270m2/g，无粘并丝问题，芯吸高度为19cm，O元素含量占21.07％，C元素含量占75.42％，H元素含量占2.61％；孔径分布如图5所示，0.8nm以下的孔占比约为33％，0.8-2nm的孔占比约为67％。二甲苯保护作用时间(干基含水率为0％，0RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)160min；二甲苯保护作用时间(干基含水率为100％，60RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)60min，其吸附等温曲线如图5所示。
对比例2
市场常见的物理活化法ACF产品(HSJ-B1200)，ACF得率为17％，比表面1350m2/g，灰分3.5％，燃点425℃，芯吸高度为13cm；O元素含量占5.91％，C元素占90.9％，H元素占1.43％；0.8nm以下的孔占比约为59％，0.8-2nm的孔占比约为41％，二甲苯保护作用时间(干基含水率为0％，0RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)90min；二甲苯保护作用时间(干基含水率为100％，60RH％@30℃废气，装填高度为100mm，空塔气速为0.2m/s，吸附1.9g/m3的二甲苯废气，净化效率＞99％时的维持时间)85min。其孔径分布与等温吸附曲线如图6所示。
由吸附等温线可知，实施例1-3比较对比例1、2而言，可以看出这5种产品的吸附等温线都为Ⅰ型，说明这5种活性炭纤维都有超微孔和极微孔，外比表面积比孔内比表面积小，并且在低压区，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附；另外从吸附等温线还可以看出实施例1-3微孔吸附量要超过对比例1、2，其结果与比表面积相对应。
同时可以看出，与对比例1相比，本发明的O、H等元素含量明显降低，燃点随之升高。而含水二甲苯保护作用时间显著增加，疏水性增强，材料的吸附性能受材料含水率及废气湿度的影响降低。与对比例2相比，本发明的产品得率增加将近1倍，成本降低，比表面积增大，灰分降低，对设备腐蚀降低，两者的燃点及含水二甲苯动态吸附容量相近。
另外，芯吸高度数值越高，吸水性越强，对产品性能越不利，物理法ACF如对比例2本身芯吸高度就较低，但缺点是得率低；单纯的化学法ACF如对比例1的芯吸高度就极高，材料吸附性能受废气及材料含水率的影响较大。
对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (6)

1.一种微孔型活性炭纤维，其特征在于，所述微孔型活性炭纤维的灰分为1.1wt%-2.0wt%，比表面积为1500m 2/g-2100m 2/g，0.8nm以下的孔占比为40-50%，0.8-2nm的孔占比为50-60%，O元素含量占5%-15%，C元素含量占65%-90%，H元素含量占1%-2%，燃点300-450℃；
所述微孔型活性炭纤维使用磷酸水溶液浸渍原料，干燥后进行炭化，冷却、水洗、干燥、高温改性得到；
所述原料为人造纤维和/或天然纤维；
所述磷酸水溶液的质量分数为5％-15％；
所述原料与所述磷酸水溶液中的磷酸的质量比为1:0.2-0.8；
所述炭化在空气氛围或惰性气体氛围下、采用梯度升温法进行：第一梯度的温度为90-120℃，时间为20-40min；第二梯度的温度为120-250℃，时间为15-32min；第三梯度的温度为300-450℃，时间为30-90min；
所述高温改性在惰性氛围下、采用梯度升温法进行：第一梯度的温度为90-150℃，时间为10-30min；第二梯度的温度为150-300℃，时间为5-15min；第三梯度的温度为300-600℃，时间为30-60min。
2.根据权利要求1所述的微孔型活性炭纤维，其特征在于，所述原料为以人造纤维和/或天然纤维其各自原料加工而成的纸、毡或布，所述人造纤维包括黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维和铜氨纤维中的一种或多种；所述天然纤维包括麻纤维、棉纤维、蚕丝纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的微孔型活性炭纤维，其特征在于，所述浸渍的时间为30-60min，浸渍温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的微孔型活性炭纤维，其特征在于，所述干燥的温度为20-60℃，所述干燥的时间为2h-12h。
5.根据权利要求1所述的微孔型活性炭纤维，其特征在于，所述水洗采用多级逆流水洗模式，所述水洗的温度为50-100℃，所述水洗使用的水的质量为所述炭化后活性炭纤维的质量的10-20倍；级数为3-5级，每一级水洗停留时间为5-20min。
6.根据权利要求1所述的微孔型活性炭纤维，其特征在于，所述微孔型活性炭纤维的得率大于30%，比表面积大于1500m 2 /g。
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