CN103936018A - 一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气凝胶材料制备工艺领域，涉及到一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法。制备采用两步法，以有机硅原作为前驱体，水作为水解剂，无水乙醇作为溶剂，酸和碱作为催化剂，有机硅溶液作为表面改性剂。制备方法为：将有机硅源、水和无水乙醇按比例混合搅拌，通过酸碱两步法，分别加入酸性和碱性催化剂调节pH值形成凝胶；对老化后的凝胶进行溶剂置换后进行表面疏水改性处理，将凝胶表面的亲水性基团被疏水性基团所取代，使凝胶具有疏水性，最后经过常压干燥，即可得到疏水的SiO2气凝胶。本发明降低了气凝胶的制备成本，并且经疏水性测试，接触角可达158°左右，证明疏水性良好。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，尤其涉及采用两步溶胶-凝胶法结合常压干燥工艺的一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶是一种超轻的，并以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔凝聚态物质。SiO2气凝胶是一种新型的结构可控的孔状材料，具有多种独特的性质。它具有超低的密度(0.003～0.2g/cm3)、超高的气孔率(80%～99.8%)和超细的结构（微观网络骨架与孔隙一般都进入纳米范畴，比表面积可达800m2/g以上）等优点，并且其表面极性可控，可以根据需要调节其亲水、疏水性。由此带来一系列热、光、电、声、吸附等方面的优异性能，可以用于保温隔热、光导、介电、声阻隔音、吸附、催化等材料领域。
起初SiO2气凝胶是通过超临界干燥法制备的，但由于其在使用技术上存在耗能高、危险性大、设备复杂等缺点，难以实现连续性及规模化生产。相比而言，常压干燥技术所需设备简单、便宜，并且只要技术成熟就能进行连续性和规模化生产。因此，常压干燥是非超临界干燥技术的主要研究方向。
目前而言，常压干燥技术已经得到了一定改善，但由于过程中会造成溶剂等的大量浪费，而且相对超临界干燥，得到的气凝胶块状完整度较低，因此在一定程度上制约了其实际应用价值。本发明通过部分工艺的完善，制得了完整的SiO2气凝胶，并具有优良的疏水性，同时在实验过程中也对溶剂的浪费进行了控制，具有一定的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法。其工艺对常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的技术进行了一定的改进，通过简化溶剂使用量以及部分工艺时间使其成本和制备时间进一步减小，通过对疏水改性剂浓度以及改性时间的优化，使其疏水性能得到进一步优化，获得了疏水性良好的气凝胶。
本发明的技术方案为：一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其具体步骤如下：
(1)将正硅酸四乙酯(TEOS)、水、无水乙醇按摩尔比为1:(4～6):(5～8)混合，加入酸性催化剂，调节pH值，充分搅拌；
(2)在步骤(1)中所得到的溶液中加入碱性催化剂并继续搅拌，调节pH值，静置形成凝胶；
(3)将凝胶置于干燥箱中进行老化；
(4)老化结束后，对凝胶进行溶剂置换；
(5)溶剂置换后，向凝胶中加入改性液，并于40～60℃恒温改性；
(6)将改性后的凝胶在40～60℃下进行洗涤；
(7)对凝胶进行干燥，干燥结束后得到气凝胶。
优选步骤(1)中所述的酸性催化剂为盐酸、草酸或氢氟酸；调节pH值为3～4。优选步骤(2)中所述的碱性催化剂为氨水溶液；调节pH值为6～8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化时间为1～2天；老化过程中加入的老化液为无水乙醇、水与无水乙醇的混合液，或者正硅酸四乙酯与无水乙醇的混合液；其中水与无水乙醇的体积比为1:1～2，正硅酸四乙酯与无水乙醇的体积比为1:4～6。
优选步骤(4)中用于溶剂置换的溶液为正己烷；溶剂置换时间为12～24h。
优选步骤(5)中所述的改性液为三甲基氯硅烷（TMCS）或六甲基二硅胺烷（HMDZ）中的一种与正己烷溶液的混合液，混合液中三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷体积占混合液总体积的8%～15%；改性时间为12～24h。
优选步骤(6)中洗涤用的溶液为正己烷；洗涤时间为6～12h。
优选步骤(7)中所述的干燥方法为逐渐升温，并至50～60℃、70～80℃、90～100℃、110～120℃和140～150℃下各恒温干燥1.5～2.5h。
有益效果：
本发明制备的气凝胶是通过溶胶-凝胶法，经过常压干燥而制得的轻质纳米多孔固体材料。本发明方法以及由该方法制备的气凝胶材料有如下特点：
(1)工艺简单可控，环境简洁安全，成本较低。本发明方法采用常压干燥制备SiO2气凝胶，操作步骤简单，实验环境不复杂，反应过程可控性较好，相对超临界干燥技术，设备简单，环境简洁安全，且均在常压条件进行，制备成本较低，技术成熟即可进行连续性和规模化生产。
(2)周期相对较短。本发明方法制备的气凝胶，制备周期仅为3～4天左右，相对而言周期较短，可进行大批量生产。
(3)疏水性能良好。本发明方法制备的气凝胶，利用了气凝胶的表面极性可控性，实现了良好的疏水性，接触角可达158°左右。
(4)本发明方法制备的气凝胶较为透明，比表面积为827～931m2/g左右，密度为0.146～0.239g/cm3，孔隙率可达87%～92%，平均孔径为9.42nm，孔径分布较为均匀，块体完整度较好，反应过程可控。
附图说明
图1为本发明提供的疏水性SiO2气凝胶的工艺制备流程图；
图2为本发明实施例1制备的疏水性SiO2气凝胶的红外光谱图；
图3为实施例1制备的疏水性SiO2气凝胶的接触角照片；
图4为实施例2提供的疏水性SiO2气凝胶的接触角照片。
具体实施方式
以下实施例提供的疏水性SiO2气凝胶的工艺制备流程图如图1所示：
实施例1
将10ml的正硅酸四乙酯、4.0ml去离子水、18.0ml无水乙醇混合，然后加入盐酸(1mol/L)调节pH值处于3～4之间，将混合溶液在常温下充分搅拌30min，随后加入氨水(0.1mol/L)调节pH值处于6～8之间。将溶液放入密闭容器中形成凝胶，然后于20℃左右在无水乙醇中老化一天。在老化后的凝胶中加入正己烷进行溶剂置换12h，将孔洞中的乙醇和多余的水置换出来。倒掉剩余的正己烷，加入体积浓度为8%TMCS的正己烷改性液，在50℃下进行表面改性12h。然后用正己烷在50℃下对凝胶进行清洗8h。最后经干燥得到具有疏水性的SiO2气凝胶。
干燥工艺为：将凝胶样品分别在60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下各干燥1.5h，然后随炉冷却至室温。
实施例1制备的疏水性SiO2气凝胶的红外光谱图如图2所示，从图2中可以看到，1085cm-1和456cm-1附近出现的峰分别代表Si-O-Si的反对称伸缩振动和弯曲振动。在2963cm-1、1256cm-1和846cm-1附近出现了疏水的硅甲基(Si-CH3)峰，说明改性后的气凝胶骨架表面接上了硅甲基。此外，图中代表Si-OH的峰基本不明显，说明改性后气凝胶中的Si-OH的–OH大部分被-CH3取代。
本实施例所制备的疏水性SiO2气凝胶的接触角照片如图3所示，图3中接触角度数为158°。
实施例2
将10ml的正硅酸四乙酯、4.0ml去离子水、16.0ml无水乙醇混合，然后加入盐酸(1mol/L)调节pH值处于3～4之间，将混合溶液在常温下充分搅拌30min，随后加入氨水(0.1mol/L)调节pH值处于6～8之间。将溶液放入密闭容器中形成凝胶。然后在20℃左右老化一天，选择体积比为1:4的TEOS/无水乙醇作为老化液。在老化后的凝胶中加入正己烷进行溶剂置换12h，将孔洞中的乙醇和多余的水置换出来。倒掉剩余的正己烷，加入体积浓度为12%HMDZ的正己烷改性液，在50℃下对凝胶进行表面改性12h。然后用正己烷在50℃下对凝胶进行清洗8h。最后经干燥得到具有疏水性的SiO2气凝胶。
干燥工艺为：将凝胶样品分别在50℃、70℃、90℃、110℃、140℃下各干燥2.5h，然后随炉冷却至室温。
实施例样品的疏水角如图4所示，接触角可达155°。
实施例3
将10ml的正硅酸四乙酯、3.5ml去离子水、20.0ml无水乙醇混合，然后加入草酸(0.1mol/L)调节pH值处于3～4之间，将混合溶液在常温下充分搅拌1h，随后加入氨水(0.01mol/L)调节pH值处于6～8之间。将溶液放入密闭容器中形成凝胶，然后于20℃左右在体积比为1:1.5的H2O/无水乙醇中老化两天。在老化后的凝胶中加入正己烷进行溶剂置换24h，将多余的溶剂置换出来。倒掉剩余的正己烷，加入体积浓度为10%TMCS的正己烷改性液，在60℃下进行表面改性12h。然后用正己烷在60℃下对凝胶进行清洗10h。最后经干燥得到具有疏水性的SiO2气凝胶。
干燥工艺为：将凝胶样品分别在60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下各干燥2h，然后随炉冷却至室温。
实施例4
将10ml的正硅酸四乙酯、4.0ml去离子水、20.0ml无水乙醇混合，然后加入氢氟酸(0.1mol/L)调节pH值处于3～4之间，将混合溶液在常温下充分搅拌1h，随后加入氨水(0.1mol/L)调节pH值处于6～8之间。将溶液放入密闭容器中形成凝胶，然后于20℃左右的无水乙醇溶液中老化两天。在老化后的凝胶中加入正己烷进行溶剂置换12h，将孔洞中的乙醇和多余的水置换出来。倒掉剩余的正己烷，加入含10%TMCS的正己烷改性液，在50℃下进行表面改性24h。然后用正己烷在50℃下对凝胶进行清洗12h。最后经干燥得到具有疏水性的SiO2气凝胶。
干燥工艺为：将凝胶样品分别在60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下各干燥2h，然后随炉冷却至室温。
以上实施例所得到的SiO2气凝胶均能达到所提出的性能指标。
Claims (8)
1.一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其具体步骤如下：
(1)将正硅酸四乙酯、水、无水乙醇按摩尔比为1:(4～6):(5～8)混合，加入酸性催化剂，调节pH值，充分搅拌；
(2)在步骤(1)中所得到的溶液中加入碱性催化剂并继续搅拌，调节pH值，静置形成凝胶；
(3)将凝胶置于干燥箱中进行老化；
(4)老化结束后，对凝胶进行溶剂置换；
(5)溶剂置换后，向凝胶中加入改性液，并于40～60℃恒温改性；
(6)将改性后的凝胶在40～60℃下进行洗涤；
(7)对凝胶进行干燥，干燥结束后得到气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的酸性催化剂为盐酸、草酸或氢氟酸；调节pH值为3～4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱性催化剂为氨水溶液；调节pH值为6～8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化时间为1～2天；老化过程中加入的老化液为无水乙醇、水与无水乙醇的混合液，或者正硅酸四乙酯与无水乙醇的混合液；其中水与无水乙醇的体积比为1:1～2，正硅酸四乙酯与无水乙醇的体积比为1:4～6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中用于溶剂置换的溶液为正己烷；溶剂置换时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中所述的改性液为三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷中的一种与正己烷溶液的混合液，混合液中三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷体积占混合液总体积的8%～15%；改性时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中洗涤用的溶液为正己烷；洗涤时间为6～12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(7)中所述的干燥方法为升温至50～60℃、70～80℃、90～100℃、110～120℃和140～150℃下各恒温干燥1.5～2.5h。
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