CN109809415A - 气凝胶的湿胶颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶的湿胶颗粒及其制备方法，气凝胶的湿胶颗粒经由下列步骤所制成：混合步骤：混合有机混合溶剂形成混合溶液；水解步骤：将酸触媒加入混合溶液进行水解反应；缩合分散步骤：将碱触媒加入混合溶液进行缩合反应，并在缩合反应过程中加入一分散溶媒，并加以搅拌，使混合溶液于搅拌过程中凝胶化以生产结构较均一的气凝胶湿胶颗粒。利用控制气凝胶缩合溶液可同时以亲水性分散溶媒或疏水性分散溶媒进行亲水性或疏水性的核壳结构的气凝胶湿胶颗粒制备。整体制备速度可快速缩短，并同时制备亲水性或疏水性的气凝胶的湿胶颗粒，借此提高气凝胶湿胶颗粒的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的湿胶颗粒及其制备方法，尤指改良溶胶缩合分散合成法，以生产结构较均一的球形亲水性或疏水性颗粒状气凝胶的湿胶颗粒，随后进行干燥形成亲水性或疏水性的气凝胶粉末。
背景技术
气凝胶是一种具有立体网状结构的多孔隙材料，具有非常低的热导率，目前主要应用于隔热保温材料。
传统气凝胶的制备方法为溶胶凝胶合成法，主要先由烷氧化硅类alkoxysilane或正硅酸甲酯等前驱物与有机混合溶剂进行混合后，并加入酸触媒，以进行水解反应hydrolysis。待水解反应一定时间后，再添加碱触媒，以进行缩合反应condensation，而缩合反应过程中会逐渐形成溶胶。溶胶内的分子继续进行缩合反应键结，逐渐形成半固态的高分子凝胶，再经过一段时间的熟化age，使溶胶形成结构稳定立体网状结构。最后再利用超临界干燥技术将气凝胶体系的水及甲醇等溶剂萃取干燥，而获得多孔性的干燥块状气凝胶。
由于上述气凝胶的制备方法采用的干燥技术为超临界干燥技术，因此可避免气凝胶于常压干燥过程受水分的表面张力影响而破裂。但由于超临界干燥技术须于高压下进行，因此仅适合极微少量的气凝胶干燥，而不易量产及降低气凝胶的生产成本。
另一方面，上述气凝胶在使用上通常会将干燥块状气凝胶粉碎，但一般粉碎方式容易造成气凝胶结构不均、且外观破碎，而难以获得优异的隔热性质。
另有相关前案如中国台湾发明专利编号第104116983号的「气凝胶颗粒及其制备方法」，主要说明一种气凝胶颗粒的制程，制程中在气凝胶缩合反应过程中加入一疏水性分散溶媒，并加以搅拌，使该混合溶液于搅拌过程中凝胶化以生产结构较为均一的多颗气凝胶颗粒。
另有相关前案如中国台湾发明公开编号第200835648号的「多孔材料及其制备方法」，主要是将混合烷氧化硅类或硅酸盐类化合物与有机溶剂以溶胶凝胶法合成，并经改质剂改质而制得，以借此将多孔结构材料表面的亲水官能基置换为疏水官能基，使气凝胶可避免水分的表面张力影响而破裂，因此可在室温常压下进行干燥。
此前案气凝胶的疏水性改质为利用常温常压多梯次溶剂置换技术，但此种疏水性改质程序需在常温常压条件下进行超过24小时溶剂置换，制程所需时间过久，不符成本效益。
再者，前案的气凝胶粉末在后续加工使用上仍有气凝胶粉末分散不易且容易结块，以及造成气凝胶粉尘污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶的湿胶颗粒及其制备方法，改良过去破碎状气凝胶粉末的后续加工分散不均以及气凝胶使用过程中的粉尘污染的问题。
基于此，本发明主要采用下列技术手段，来实现上述目的。
一种气凝胶的湿胶颗粒制备方法，包含下列步骤：混合步骤：将一硅氧烷化合混合物混合一有机混合溶剂，以形成一混合溶液；水解步骤：将一酸触媒加入所述混合溶液，以进行水解反应；缩合分散步骤：将一碱触媒加入所述混合溶液，以进行缩合反应，并在所述缩合反应过程中加入一亲水性或疏水性分散溶媒，并加以搅拌，使所述混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生多颗亲水性或疏水性气凝胶的湿胶颗粒。
进一步，所述硅氧烷化合混合物为一种或多种选自于由下列所构成群组的物质：硅酸甲酯(TMOS)或硅酸乙酯(TEOS)或R-稀烃基硅酸甲酯(RTMS)或R-基硅酸乙酯(RTES)或R-稀烃基硅胶或R-稀烃基硅偶合剂；其中R-稀烃基为官能基取代稀烃链团，其包含酸基-COOH、胺基-NH2、亚胺基=NH、羟基-OH、醚基-C-O-C-、环氧基-COH-COH、硫醇基-SOH、卤化物-X、磷酸基-PO3或硫酸基-SO4，其稀烃链上碳数由C1至C13；R-稀烃基硅胶类：酸基聚二甲基硅胶(PDMS或DMDMS)或功能取代稀烃链段的硅胶前驱物或功能取代稀烃链段的R基-硅偶合剂。
进一步，所述疏水性分散溶媒为一种或多种选自于由下列所构成群组的溶媒：酮类、醚类、酯类、芳香族类或烷类；所述亲水性分散溶媒为一种或多种选自于由下列所构成群组的溶媒：水、醇类、酮类、醚类、胺类或酸类。
进一步，疏水性气凝胶的湿胶颗粒的分散步骤为：缩合反应接近完成前，所述混合溶液会先形成溶胶状(sol)；将所述混合溶液控制于溶胶状的条件下加入非兼容体系的疏水性分散溶媒，并进行快速搅拌，使混合溶胶溶液在快速搅拌条件下受所述疏水性分散溶媒分散力影响，而凝胶化形成珍珠状或球状疏水性气凝胶的湿胶颗粒；亲水性气凝胶湿胶颗粒的分散步骤为：缩合反应接近完成前，所述混合溶液会先形成溶胶状(sol)，将所述混合溶液控制于溶胶状的条件下加入兼容体系的亲水性分散溶媒，并进行快速搅拌，使混合溶胶溶液在快速搅拌条件下受所述亲水性分散溶媒分散力影响，而凝胶化形成珍珠状或球状亲水性密闭壳层气凝胶的湿胶颗粒。
进一步，在所述缩合步骤中添加亲水性分散溶媒，将促使气凝胶的湿胶颗粒表层呈现亲水性基团，相对的，气凝胶的湿胶颗粒内层呈现疏水基团结构，所制备气凝胶的湿胶颗粒为亲水性性质的气凝胶的湿胶颗粒。
进一步，将所述气凝胶的湿胶颗粒以温度130℃~250℃进行干燥，使所述气凝胶湿胶颗粒形成干燥的气凝胶粉末。
进一步，在所述缩合步骤中添加疏水性分散溶媒，将促使气凝胶湿胶颗粒表层呈现疏水性基团，相对的，气凝胶的湿胶颗粒内层呈现亲水基团结构，所制备气凝胶的湿胶颗粒为疏水性性质的气凝胶的湿胶颗粒。
进一步，将所述气凝胶湿胶颗粒以温度130℃~250℃进行干燥，使所述气凝胶湿胶颗粒形成干燥的气凝胶粉末。
进一步，在所述缩合反应过程中，气凝胶湿胶颗粒的粒径、空孔率及孔洞大小依制备条件进行调控，所述制备条件包括：硅氧烷化合混合物含量、溶剂含量、溶剂黏度、酸触媒含量、碱触媒含量、分散溶媒含量及搅拌速度。
一种气凝胶的湿胶颗粒，是经由下列步骤所制成：混合步骤：将一硅氧烷化合混合物混合一有机混合溶剂，以形成一混合溶液；水解步骤：将一酸触媒加入所述混合溶液，以进行水解反应；缩合分散步骤：将一碱触媒加入所述混合溶液，以进行缩合反应，并在所述缩合反应过程中加入一疏水性或亲水性分散溶媒，并加以搅拌，使所述混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生疏水性或亲水性气凝胶的湿胶颗粒。
采用上述技术手段后，本发明具有下列功效：
1、本发明的制备方法，于缩合步骤过程中借由大量非兼容性溶媒搅拌，即可生产结构较为均一的球型颗粒状的亲水性或疏水性气凝胶的湿胶颗粒，所制备湿胶颗粒为圆球状且分散性优异，可获得隔热效果更佳的密闭壳层气凝胶的湿胶颗粒，提高产品的实用性。
2、通过本发明制备方法所制得气凝胶的湿胶颗粒，其中含有大量分散溶剂，因此所制备气凝胶的湿胶颗粒在后续加工应用中可直接添加在加工材料中以降低气凝胶粉尘污染等问题。
3、本发明制备方法可借由调配硅氧烷化合混合物成分与含量以控制气凝胶的湿胶颗粒的亲、疏水性性质。
4、本发明制备方法可借由控制溶剂含量、非兼容性分散溶媒的含量以及搅拌速度，即可有效控制微米气凝胶的湿胶颗粒的尺寸。当溶剂含量、非兼容性分散溶媒含量越高以及搅拌速度越快，则气凝胶的湿胶颗粒越小；相对的，当溶剂含量越小、非兼容性溶剂黏度越小以及搅拌速度越慢，则气凝胶的湿胶颗粒越大。
5、本发明利用控制缩合步骤中添加亲水性分散溶媒或疏水性分散溶媒，可方便制备亲水性基或疏水性基的气凝胶的湿胶颗粒。整体气凝胶湿胶颗粒制备速度可快速缩小至1小时至4小时内连续完成亲水性或疏水性的气凝胶湿胶颗粒的制备，借此提高气凝胶湿胶颗粒的生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例的步骤流程示意图。
图2为本发明亲水性气凝胶湿胶干燥颗粒电子显微照片。
图3为本发明疏水性气凝胶湿胶干燥颗粒电子显微照片。
图4为本发明疏水性气凝胶湿胶干燥颗粒穿透式电子显微放大照片，显示气凝胶表面呈现均匀的气凝胶网状结构及均匀结构，表面孔洞约2-5nm。
图5为本发明疏水性气凝胶湿胶干燥颗粒电子显微照片，显示气凝胶粒径约80微米。
【符号说明】
S1 混合步骤
S2 水解步骤
S3 缩合步骤
S4、S40 溶媒分散步骤
S5、S50 气凝胶形成亲、疏水表层步骤
S6、S60 气凝胶干燥步骤。
具体实施方式
综合上述技术特征，本发明实施例的亲水性气凝胶的湿胶颗粒及疏水性气凝胶的湿胶颗粒及其制备方法的主要功效将可于下述实施例清楚呈现。
请先参阅图1，揭示本发明实施例气凝胶的湿胶颗粒制备方法，包含下列步骤：混合步骤S1、水解步骤S2、缩合步骤S3、溶媒分散步骤S4、气凝胶形成亲、疏水表层步骤S5及气凝胶干燥步骤S6，其中：
该混合步骤S1：该硅氧烷化合混合物为一种或多种选自于由下列所构成群组的物质：硅酸甲酯(TMOS)或硅酸乙酯(TEOS)或R-稀烃基硅酸甲酯(RTMS)或R-基硅酸乙酯(RTES)或R-稀烃基硅胶或R-稀烃基硅偶合剂，其中R-稀烃基为官能基取代稀烃链团，其包含酸基-COOH、胺基-NH2、亚胺基=NH、羟基-OH、醚基-C-O-C-、环氧基-COH-COH、硫醇基-SOH、卤化物-X、磷酸基-PO3、硫酸基-SO4等，其稀烃链上碳数由C1至C13等；R-稀烃基硅胶类：如酸基聚二甲基硅胶(PDMS或DMDMS)或功能取代稀烃链段的硅胶前驱物以及功能取代稀烃链段的R基-硅偶合剂等添加于有机混合溶剂中混合成一混合溶液。该硅氧烷化合混合物的含量为1.2mol%至40mol%之间。该有机混合溶剂的含量为98.8mol%至60mol%之间。
该水解步骤S2：将一酸触媒溶液加入该混合溶液，以进行水解反应(hydrolysis)。其中，该硅氧烷化合物与酸触媒含量比为1：0.5～1：0.00001，进行水解反应。
另该硅氧烷化合物与酸触媒含量比为1：0.00001至1：0.5。当该硅氧烷化合物与该酸触媒的含量比为1：0.00001时，则该水解反应的时间需达500分钟，当该硅氧烷化合物与该酸触媒的含量比为1：0.5时水解时间需达20min。由此可知水解反应所需的时间可随该酸触媒含量的增加而下降。
该缩合步骤S3：将一碱触媒溶液加入该混合溶液，以进行缩合反应(condensation)。该碱触媒与该酸触媒的摩尔比例如为1.0：1.0至5.0：1.0。
该碱触媒及乙醇混合溶液中，该碱触媒含量增加将会明显缩短缩合反应时间(即气凝胶的凝胶化时间)。碱触媒：酸触媒比值为1.0：1.0时凝胶化约1600分钟；碱触媒：酸触媒比值为5.0：1.0时凝胶化下降至约2分钟，因此可调配碱触媒含量相对该酸触媒含量的比例以调整制程所需时间。当该缩合步骤S3中的该缩合反应接近完成前，该混合溶液会先形成溶胶状(sol)。
该溶媒分散步骤S4、S40：当将该混合溶液控制于预凝胶状的条件下加入大量的亲水性分散溶媒S4或加入大量的疏水性分散溶媒S40，并进行快速搅拌乳化，使混合溶胶溶液在快速乳化搅拌条件下受该分散溶媒分散力影响，而使凝胶溶液形成珍珠状或球状密闭壳层气凝胶的湿胶颗粒，前述气凝胶的湿胶颗粒的粒径最粗可达数百微米，最细可达约100nm，气凝胶颗粒粒径与乳化搅拌速度成反比，以此可获制备出数百纳米至数百微米的气凝胶的湿胶颗粒。
该溶媒分散步骤S4中所谓的亲水性分散溶媒可为水、处理水、去离子水、C1~C16醇类、C2~C16醚类、C3~C16酮类、C2~C16酯类、C1~C16酸类、C1~C16胺类等。具体而言例如水、处理水、去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸、氨水等其一或不同组成的混合。
该溶媒分散步骤S40中所谓的疏水性分散溶媒可为C3~C16酮类、C2~C16醚类、C2~C16酯类、C6~C16芳香族类、C5~C16烷类、C2~C16卤化醚类、C2~C16卤化酯类、C2~C16卤化芳香族类及C2~C16卤化烷类等。具体而言例如丙酮、丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、正己烷、甲苯、煤油、去渍油等其一或不同组成的混合。
该气凝胶形成亲、疏水表层步骤S5、S50：当该R-稀烃基硅酸甲酯，R-稀烃基硅胶，以及R-稀烃基硅偶合剂混合缩合溶液中添加亲水性溶媒S5：水、醇类、酮类、醚类、胺类、酸类；将促使气凝胶溶液中的亲水性基团；如-OH、-COOH或-NH2呈现在气凝胶的湿胶颗粒壳层，而使气凝胶的湿胶颗粒壳层呈现亲水性基的壳层结构。相对的，气凝胶的湿胶颗粒内层呈现疏水基团结构；因此所制备的气凝胶湿胶颗粒为亲水性气凝胶的湿胶颗粒。
在该R-稀烃基硅酸甲酯，R-稀烃基硅胶，以及R-稀烃基硅偶合剂混合物骤中添加该缩合溶液步骤中添加疏水性分散溶媒S50：酮类、醚类、酯类、芳香族类、烷类后；将促使气凝胶溶液中的疏水性基团；如-CH3、-X、-C2H5成现在气凝胶的湿胶颗粒壳层，而使气凝胶的湿胶颗粒壳层呈现疏水性基的壳层结构。相对的，气凝胶的湿胶颗粒内层呈现亲水基团结构；因此所制备的气凝胶的湿胶颗粒为疏水性气凝胶的湿胶颗粒。
该气凝胶干燥步骤S6、S60：当该气凝胶的湿胶颗粒形成之后，以一过滤器滤出前述气凝胶的湿胶颗粒，将气凝胶湿胶体系中大量分散溶媒去除，即可获得湿式的气凝胶的湿胶颗粒。进一步，将该湿式的气凝胶的湿胶颗粒以高温流动床干燥机进行干燥，干燥温度为130~250oC，使湿式的气凝胶的湿胶颗粒快速干燥以获得干燥气凝胶粉末。
本发明所制备的亲水性以及疏水性气凝胶的湿胶颗粒涂布层进行吸拨水性质测试。显示亲水性气凝胶可快速吸收水分；相对的疏水性气凝胶表面呈现明显的拨水特性使水呈现水柱状结构，其水珠的接触角>150度。
借此，即可同时制备圆球状、大小均一性高且多孔性的亲水性以及疏水性气凝胶的湿胶颗粒，一方面可以提高气凝胶的湿胶颗粒的外观、结构的均一性，提高应用性。另外，可借由此制程直接提供一湿式亲水性气凝胶的湿胶颗粒及疏水性气凝胶的湿胶颗粒的技术，使气凝胶更易于被量产而得以扩大产业应用规模。
续请参阅图2及图3，利用扫描式电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)撷取亲水性气凝胶湿胶干燥颗粒外观以及疏水性气凝胶湿胶干燥颗粒外观。于不同显微尺度下的分布及外观尺寸的显微照片，显示所制备的疏水性气凝胶的湿胶颗粒的外观结构具有均匀、高均一性的气凝胶颗粒。
续请参阅图4，利用穿透式电子显微镜(Transmission electron microscope，TEM)撷取疏水性气凝胶的湿胶颗粒于干燥后的表面结构及孔洞分布。图4显示本技术可制备高均匀性且气凝胶网状结构直径接近2nm的气凝胶的湿胶颗粒。图4也显示本技术可制备高均匀性且孔洞直径接近2-5nm的气凝胶的湿胶颗粒。
续请参阅图5，利用扫描式电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)撷取微米级疏水性气凝胶的湿胶颗粒的结构及粒径分布。图5显示本技术可制备高均匀性且直径接近100↘m的气凝胶的湿胶颗粒，本技术所制备的气凝胶外观结构也具有均匀、高均一性的球状外观。综合上述实施例的说明，当可充分了解本发明的操作、使用及本发明产生的功效，以上所述实施例仅为本发明的较佳实施例，当不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明权利要求及发明说明内容所作简单的等效变化与修饰，皆属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于，包含下列步骤： 混合步骤：将一硅氧烷化合混合物混合一有机混合溶剂，以形成一混合溶液； 水解步骤：将一酸触媒加入所述混合溶液，以进行水解反应； 缩合分散步骤：将一碱触媒加入所述混合溶液，以进行缩合反应，并在所述缩合反应过程中加入一亲水性或疏水性分散溶媒，并加以搅拌，使所述混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生多颗亲水性或疏水性气凝胶的湿胶颗粒。
2.如权利要求1所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：所述硅氧烷化合混合物为一种或多种选自于由下列所构成群组的物质：硅酸甲酯或硅酸乙酯或R-稀烃基硅酸甲酯或R-基硅酸乙酯或R-稀烃基硅胶或R-稀烃基硅偶合剂；其中R-稀烃基为官能基取代稀烃链团，其包含酸基-COOH、胺基-NH2、亚胺基=NH、羟基-OH、醚基-C-O-C-、环氧基-COH-COH、硫醇基-SOH、卤化物-X、磷酸基-PO3或硫酸基-SO4，其稀烃链上碳数由C1至C13；R-稀烃基硅胶类：酸基聚二甲基硅胶或功能取代稀烃链段的硅胶前驱物或功能取代稀烃链段的R基-硅偶合剂。
3.如权利要求1所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：所述疏水性分散溶媒为一种或多种选自于由下列所构成群组的溶媒：酮类、醚类、酯类、芳香族类或烷类；所述亲水性分散溶媒为一种或多种选自于由下列所构成群组的溶媒：水、醇类、酮类、醚类、胺类或酸类。
4.如权利要求1所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：疏水性气凝胶的湿胶颗粒的分散步骤为：缩合反应接近完成前，所述混合溶液会先形成溶胶状；将所述混合溶液控制于溶胶状的条件下加入非兼容体系的疏水性分散溶媒，并进行快速搅拌，使混合溶胶溶液在快速搅拌条件下受所述疏水性分散溶媒分散力影响，而凝胶化形成珍珠状或球状疏水性气凝胶的湿胶颗粒；亲水性气凝胶湿胶颗粒的分散步骤为：缩合反应接近完成前，所述混合溶液会先形成溶胶状，将所述混合溶液控制于溶胶状的条件下加入兼容体系的亲水性分散溶媒，并进行快速搅拌，使混合溶胶溶液在快速搅拌条件下受所述亲水性分散溶媒分散力影响，而凝胶化形成珍珠状或球状亲水性密闭壳层气凝胶的湿胶颗粒。
5.如权利要求4所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：在所述缩合步骤中添加亲水性分散溶媒，将促使气凝胶的湿胶颗粒表层呈现亲水性基团，相对的，气凝胶的湿胶颗粒内层呈现疏水基团结构，所制备气凝胶的湿胶颗粒为亲水性性质的气凝胶的湿胶颗粒。
6.如权利要求5所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：将所述气凝胶的湿胶颗粒以温度130℃~250℃进行干燥，使所述气凝胶湿胶颗粒形成干燥的气凝胶粉末。
7.如权利要求4所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：在所述缩合步骤中添加疏水性分散溶媒，将促使气凝胶湿胶颗粒表层呈现疏水性基团，相对的，气凝胶的湿胶颗粒内层呈现亲水基团结构，所制备气凝胶的湿胶颗粒为疏水性性质的气凝胶的湿胶颗粒。
8.如权利要求7所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：将所述气凝胶湿胶颗粒以温度130℃~250℃进行干燥，使所述气凝胶湿胶颗粒形成干燥的气凝胶粉末。
9.如权利要求1至8任一项所述气凝胶的湿胶颗粒制备方法，其特征在于：在所述缩合反应过程中，气凝胶湿胶颗粒的粒径、空孔率及孔洞大小依制备条件进行调控，所述制备条件包括：硅氧烷化合混合物含量、溶剂含量、溶剂黏度、酸触媒含量、碱触媒含量、分散溶媒含量及搅拌速度。
10.一种气凝胶的湿胶颗粒，其特征在于，是经由下列步骤所制成： 混合步骤：将一硅氧烷化合混合物混合一有机混合溶剂，以形成一混合溶液； 水解步骤：将一酸触媒加入所述混合溶液，以进行水解反应； 缩合分散步骤：将一碱触媒加入所述混合溶液，以进行缩合反应，并在所述缩合反应过程中加入一疏水性或亲水性分散溶媒，并加以搅拌，使所述混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生疏水性或亲水性气凝胶的湿胶颗粒。
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