JP6920697B2 - 親水性と疎水性の双極性複合コアシェルエアロゲル粉末の連続的な製造方法 - Google Patents
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この方法は、混合ステップと、加水分解ステップと、縮合・分散ステップとを含む。混合ステップでは、テトラエトキシシラン(tetraethoxysilane、TEOS)又はテトラメトキシシラン(tetramethoxysilane、TMOS)などの親水性ケイ素系アルコキサイド類(alkoxysilane)と、メチルトリメトキシシラン(methyl trimethoxysilane、MTMS)などの疎水性アルキル基置換ケイ素系アルコキサイド類とを混合し、混合用溶媒を添加して、混合溶液を形成する。加水分解ステップでは、酸触媒を混合溶液に添加して、加水分解反応を行う。縮合・分散ステップでは、アルカリ触媒を加水分解混合溶液に添加して縮合反応を行い、縮合反応中に分散溶媒を添加し撹拌して、混合溶液を撹拌中にゲル化してコアシェル親水−疎水両性エアロゲル粒子を生成する。縮合・分散ステップでは、混合溶液における親水性及び疎水性ケイ素系アルコキサイド類化合物の比率を制御し、分散溶媒の親水性と疎水性を調整制御して、分散溶媒の親水性成分と親水性ケイ素系アルコキサイド類化合物とが相互に引き合い、分散溶媒の親水性成分と疎水性アルキル基置換ケイ素系アルコキサイド類化合物が相互に反発するようにする。このようにして、混合溶液中の親水性ケイ素系アルコキサイド類化合物は、親水性分散溶媒環境下でエアロゲルの表面に誘導的に拡散し、縮合反応が実行されて親水性シェルが形成される。逆に、混合溶液中の疎水性アルキル基置換ケイ素系アルコキサイド類化合物は、エアロゲルコアで凝集して疎水性コアを形成する。即ち、親水性分散溶媒環境での撹拌と分散により、混合溶液は縮合されて、親水性シェル表面−疎水性コアのエアロゲル粒子を形成する。
一方、疎水性分散溶媒環境での撹拌と分散により、混合溶液は縮合されて、疎水性シェル表面−親水性コアのエアロゲル粒子を形成する。全体の製造プロセスは簡単であり、親水性又は疎水性の異なる表面性質の親水性と疎水性の両特性を持つエアロゲル粒子を製造することができる。製造プロセスの速度が迅速に低下し、3〜4時間内に、親水性シェル表面又は疎水性シェル表面を持つエアロゲル粒子を連続的に製造することができ、それにより生産効率が向上する。
さらに、分散溶媒は、製造プロセスの要求に応じて親水性分散溶媒及び疎水性分散溶媒を含み得る。親水性分散溶媒は、水、アルコ−ル類、ケトン類、エ−テル類、アミン類、 酸類からなる群から選択される1つ以上の物質である。疎水性分散溶媒は、ケトン類、エ−テル類、エステル類、芳香族類、アルカン類からなる群から選択される1つ以上の物質である。
加水分解ステップでは、酸触媒を混合溶液に添加して、加水分解反応を行う。縮合・分散ステップでは、アルカリ触媒を混合溶液に添加して縮合反応を行い、縮合反応中に疎水性又は親水性分散溶媒を添加し撹拌して、シェル表層が疎水性でありコアが親水性であるか又はシェル表層が親水性でありコアが疎水性であるエアロゲル粒子を取得し、その後、乾燥を行ってエアロゲル粉末を形成する。上記のエアロゲル粒子の粒径は、数百ナノメ−トル〜数百ミクロンである。エアロゲル粒子の粒径、気孔率及び気孔サイズは、例えば、親水性と疎水性ケイ素系アルコキサイド類化合物の混合含有量、溶媒含有量、溶媒粘度、酸触媒又はアルカリ触媒の含有量、分散溶媒含有量、及び撹拌速度などの製造条件によって調整制御することができる。
(S2) 加水分解ステップ
(S3) 縮合・分散ステップ
(S4) 後処理ステップ
Claims (7)
- 双極性コアシェルエアロゲル粒子の製造方法であって、混合ステップと、加水分解ステップと、縮合・分散ステップとを含み、
前記混合ステップでは、親水性ケイ素系アルコキサイド類混合物と、疎水性アルキル基置換ケイ素系アルコキサイド類混合物と、混合用溶媒とを混合して混合溶液を形成し、
前記加水分解ステップでは、酸触媒を前記混合溶液に添加して加水分解反応を行い、
前記縮合・分散ステップでは、アルカリ触媒を前記混合溶液に添加して縮合反応を行い、前記縮合反応中に親水性分散溶媒又は疎水性分散溶媒を添加し撹拌して、前記混合溶液をゲル化して前記双極性コアシェルエアロゲル粒子を生成し、
前記双極性コアシェルエアロゲル粒子が疎水性シェル表面−親水性コアのエアロゲル粒子となる条件下で、前記縮合反応が完了する前に、前記混合溶液をゾル状(sol)とし、前記混合溶液がゾル状となる条件下で、前記疎水性分散溶媒を添加し撹拌して、前記疎水性分散溶媒の分散力により前記混合溶液をゲル化して、前記双極性コアシェルエアロゲル粒子のシェル表層に疎水性基を付加し、内層のコアに親水性基を付加し、
前記双極性コアシェルエアロゲル粒子が親水性シェル表面と疎水性コアを有するエアロゲル粒子となる条件下で、前記縮合反応が完了する前に、前記混合溶液をゾル状(sol)とし、前記混合溶液がゾル状となる条件下で、前記親水性分散溶媒を添加し撹拌して、前記親水性分散溶媒の分散力により前記混合溶液をゲル化して、前記双極性コアシェルエアロゲル粒子のシェル表層に親水性基を付加し、内層のコアに疎水性基を付加する、ことを特徴とする双極性コアシェルエアロゲル粒子の製造方法。 - 前記親水性ケイ素系アルコキサイド類混合物は、テトラメトキシシラン(tetramethyl orthosilicate、TMOS)、テトラエトキシシラン(tetraethoxysilane、TEOS)、R基−トリメトキシシラン(R−TMS)、又はR基−トリエトキシシラン(R−TES)からなる群から選択される1つ以上の物質であり、R基は、親水性官能基であり、酸基、アミノ基、イミノ基、ヒドロキシル基、アミド基、エポキシ基、又はウレイド基を含み、そのアルケン鎖の炭素数はC1〜C8である、ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記疎水性アルキル基置換ケイ素系アルコキサイド類混合物は、R’基−アルケニルトリメトキシシラン(R’−TMS)、R’基−アルケニルトリエトキシシラン(R’−TES)、又はR’基−アルケニルシロキサンからなる群から選択される1つ以上の物質であり、R’基−は、疎水性官能基であり、アルキル基、アルケニル基、エステル基、エ−テル基、芳香族又はハロゲン化物を含み、そのアルケン鎖の炭素数はC1〜C13である、ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記疎水性分散溶媒は、ケトン類、エ−テル類、エステル類、芳香族類又はアルカン類からなる群から選択される1つ以上の溶媒であり、前記親水性分散溶媒は、水、アルコ−ル類、ケトン類、エ−テル類、アミン類又は酸類からなる群から選択される1つ以上の溶媒である、ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 双極性コアシェルエアロゲル粉末を形成するように、80℃〜250℃の温度で前記エアロゲル粒子を乾燥させる乾燥ステップをさらに含む、ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記乾燥ステップは、流動床乾燥機、恒温乾燥オ−ブン、ドラム式乾燥機、撹拌乾燥機、又は噴霧乾燥装置によって完了される、ことを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記縮合反応では、製造条件に従って前記双極性コアシェルエアロゲル粒子の粒径、気孔率及気孔サイズを制御し、前記製造条件は、ケイ素系アルコキサイド類混合物の含有量、溶媒の含有量、溶媒粘度、酸触媒の含有量、アルカリ触媒の含有量、分散溶媒の含有量及び撹拌速度を含む、ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
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