JP5590812B2 - シリカ多孔質体の表面を改質する方法 - Google Patents
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加水分解、縮重合によって得られた湿潤ゲルを、超臨界乾燥することにより得られたシリ
カ多孔質体の微粉末に、乾式法においては化1に示すシランカップリング剤を0.5〜3重量%添加し、湿式法においては予め1〜5重量%に水で希釈した化1に示すシランカップリング剤を添加することを特徴とする方法。[化1](OR)3−Si−(CH2)3−X (ただし、(OR)は、メトキシ基、エトキシ基、又はアセトキシ基を示し、Xは、アミノ基、ビニル基、エポキシ基、イソシアネート基、メタクリル基、メルカプト基、又はスルフィド基を示す。)
一般的に、金属アルコキシドや水ガラスを触媒存在下の溶媒中で加水分解させ、それに続く重縮合反応でゾルを形成させ、ゾル中にクラスター構造を形成させてゲル化する、所謂ゾルーゲル法という合成方法で湿潤ゲルを得る。そして、この湿潤ゲルを超臨界炭酸ガスで溶媒と置換することによってナノ構造を有する無機多孔質体を得ることが出来る。すなわち、シリカの例として、図1に示すようにテトラアルコキシシラン(アルコキシシリケート)をアンモニア水(触媒)存在下のメタノール溶媒中で加水分解させ、それに続く重縮合反応でゾルを形成させ、ゾル中にクラスター構造を形成させてゲル化する、所謂ゾルーゲル法によって湿潤ゲルを得る。そして、この湿潤ゲルを超臨界炭酸ガスでメタノールと置換することによってナノ構造を有する無機多孔質体を得ることができる。
テトラメトキシシラン(コルコート社製、メチルシリケート)1モル、メタノール20モル、25%アンモニア水0.01モルを常温で均一混合してゾルーゲル法によるシリカ湿潤ゲルを得た。この湿潤ゲルにシランカップリング剤A(信越化学工業社製、KBM-403:加水分解基にメトキシ基、官能基にエポキシ基をもつ)を1体積%添加し、脱溶媒し、超臨界炭酸ガス乾燥(80℃、20Mpa、5時間)を行って、表面を改質した多孔質体を得た。次に、この多孔質体をジェットミル粉砕機で粉砕した後、120メッシュのふるいにかけて平均粒子径10μmの微粉末を得た。尚、この表面改質した多孔質体の微粉末の比重は0.16g/ccであった。
得られた多孔質体の微粉末をポリエチレン袋に充填して20mm厚とし、オートラムダ機(英弘精機社製、HC-074)にて熱伝導率を測定した。
ウレタンエマルジョン(DIC社製、ボンディック1520)100重量部に対して、得られた多孔質体の微粉末を添加し、粘度が2,000mPa・s(25℃以下)を超えると混合撹拌が困難となるため、2,000mPa・s(25℃以下)を超えるまで微粉末を添加させた。尚、粘度は、B型粘度計(東京計器社製、BL)にて測定した。
ウレタンエマルジョン(DIC社製、ボンディック1520)100重量部に対して、得られた多孔質体の微粉末を10重量部添加した塗工液を、12μmのポリエステルフィルム(東洋紡社製、T4100:易接着性フィルム)へ厚みが20μmとなるように塗工し、乾燥後、熱流計(栄弘精機社製、MF-180)にて熱伝導率を測定した。
テトラメトキシシラン4量体(コルコート社製、メチルシリケート51)0.3モル、メタノール20モル、アンモニア水0.01モルを常温で均一に混合してゾルーゲル法によるシリカ湿潤ゲルを得た。この湿潤ゲルにシランカップリング剤B(信越化学工業社製、KBM602:加水分解基にメトキシ基、官能基にアクリル基をもつ)を2体積%添加して、脱溶媒し、超臨界炭酸ガス乾燥(60℃、20Mpa、5時間)を行って、表面を改質した多孔質体を得た。
次に、参考例1と同様の方法にて粉砕し、多孔質体の微粉末を得た。尚、得られた微粉末の比重は、0.17g/ccであった。
テトラメトキシシラン1モル、メタノール20モル、25%アンモニア水0.01モルを常温で均一混合してゾルーゲル法によるシリカ湿潤ゲルを得た。超臨界炭酸ガス乾燥設備(80℃、20Mpa、5時間)で乾燥して、得られた多孔質体を得た。次に、実施例1と同様の方法にて粉砕し、多孔質体の微粉末を得た。尚、得られた微粉末の比重は、0.15 g/ccであった。
シランカップリング剤Aを4体積%添加した以外は、実施例1と同様の方法にて多孔質体の微粉末を得た。尚、得られた微粉末の比重は、0.16 g/ccであった。
シランカップリング剤Aを0.5体積%添加した以外は、実施例1と同様の方法にて多孔質体の微粉末を得た。尚、得られた微粉末の比重は、0.15 g/ccであった。
テトラメトキシシラン1モル、メタノール20モル、25%アンモニア水0.01モルを常温で均一混合してゾルーゲル法によるシリカ湿潤ゲルを得た。このシリカ湿潤ゲルを、超臨界炭酸ガス乾燥設備(80℃、20Mpa、5時間)で乾燥し、多孔質体を得た。次に、実施例1と同様の方法にて粉砕し、多孔質体の微粉末を得た。得られた多孔質体の微粉末をヘンシェルミキサーに投入し、該多孔質体の微粉末に対してシランカップリング剤A:2重量%を少しずつ添加して均一混合した。その後、150℃×1時間加熱処理し、表面を改質した多孔質体の微粉末を得た。尚、この表面改質法を乾式として表1に示す。また、得られた微粉末の比重は、0.17 g/ccであった。
得られた多孔質体の微粉末をポリエチレン袋に充填して20mm厚とし、オートラムダ機にて熱伝導率を測定した。
得られた微粉末を、ウレタン発泡用原液S(整泡剤、難燃剤、触媒、発泡剤、水を含むシュクローズ系ポリオールレジン:粘度620mPa・s,25℃以下)へ添加混合した。粘度が2,000mPa・sを超えると混合不良を起こしやすいため、2,000mPa・sを超えるまで微粉末を添加させた。尚、粘度は、B型粘度計にて測定した。
このポリオールレジンと、MDI(三井化学ポリウレタン社製、コスモネートM-100:ジフェニルメタンジイソシアネート)とを、重量比で1/1となるように混合し、発泡させてフォームを得た。そして、1昼夜放置後、フォームを20mm厚×200mm×200mmに裁断後、密度と熱伝導率(オートラムダ機)を測定した。
テトラメトキシシラン1モル、メタノール20モル、25%アンモニア水0.01モルを常温で均一混合してゾルーゲル法によるシリカ湿潤ゲルを得た。このシリカ湿潤ゲルを、超臨界炭酸ガス乾燥設備(80℃、20Mpa、5時間)で乾燥し、多孔質体を得た。次に、実施例1と同様の方法にて粉砕し、多孔質体の微粉末を得た。次に、予めシランカップリング剤Aを水で3重量%溶液となるように希釈し、その溶液中に得られた微粉末を浸漬し、150℃で1時間加熱乾燥させ、表面を改質させた微粉末を得た。尚、この表面改質法を湿式として表1に示す。また、得られた微粉末の比重は、0.16 g/ccであった。
シランカップリング剤Aを4重量%添加した以外は、実施例3と同様にして表面を改質した微粉末を得た。尚、この表面改質法を乾式として表1に示す。また、微粉末の比重は0.18 g/ccであった。
シランカップリング剤Aを水で0.5重量%溶液となるように希釈した以外は、実施例4と同様にして表面を改質した微粉末を得た。尚、この表面改質法を湿式として表1に示す。また、微粉末の比重は0.16 g/ccであった。
Claims (1)
- シリカ多孔質体の表面を改質する方法であって、
ゾルーゲル法による加水分解、縮重合によって得られた湿潤ゲルを、超臨界乾燥することにより得られたシリカ多孔質体の微粉末に、乾式法においては化1に示すシランカップリング剤を0.5〜3重量%添加し、湿式法においては予め1〜5重量%に水で希釈した化1に示すシランカップリング剤を添加することを特徴とする方法。
[化1](OR)3−Si−(CH2)3−X (ただし、(OR)は、メトキシ基、エトキシ基、又はアセトキシ基を示し、Xは、アミノ基、ビニル基、エポキシ基、イソシアネート基、メタクリル基、メルカプト基、又はスルフィド基を示す。)
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