JP6856858B1 - プラスチック複合材料および紡糸繊維用の官能基置換したエアロゲルパウダーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
エアロゲル複合繊維の紡糸性を高めて、ポストテキスタイル処理用のエアロゲルの可用性および官能基置換エアロゲルパウダー等を強化する。
エアロゲルは、三次元網目構造を持つ多孔質材料で、低密度、高比表面積、低熱伝導率のテクノロジー製品です。
現在、今は主に断熱材に使用されている。
これらの問題を解決するために、本発明は、修飾されたゲルとメルト接着剤の合成技術と後処理の表面修飾の一連の生産技術と組み合わせて開発しました。
したがって、エアロゲルは連続的に液体表面を修飾させ、紡糸および紡績後加工の用途に適したエアロゲルパウダーを生成する。
エアロゲルの有効的な修飾された効果を高めるために、したがって、本発明は連続的に2段階のアップグレード技術を使用する。
したがって、本発明は、連続的な2段階アップグレード技術を実行し、エアロゲルパウダーの内部および粒子表面の修飾を効果的に得られる、
従来のエアロゲルの製造方法はゾルゲル合成法です。
加水分解反応を一定時間行った後、塩基触媒をさらに加えて、縮合反応(condensation)を行い、縮合反応中に徐々にゾルが形成される。
最後に、エアロゲルの形成体の水とメタノールなどの溶剤が抽出され、超臨界乾燥技術によって乾燥されて、多孔性の乾燥エアロゲルパウダーが得られる。
または疎水性エアロゲルの製造方法はゾルゲル合成法です。
縮合反応は加水分解反応後一定時間行った後、縮合反応(condensation)を行い、ゾルが徐々に形成される。
ゾル中の分子は縮合反応結合を続け、徐々に半固体ポリマーゲルを形成される。
一方で、商業化されているエアロゲルは主に疎水性のエアロゲルパウダーであり、油溶性体系の溶液にのみ分散でき、水溶性体系の溶液には分散できないこと。
これらの現象のほとんどは、エアロゲルの表面特性がプラスチックと一致しないという現象によるものです。
その結果、エアロゲルはプラスチックに均一的に分散することができない。
または類似の事例の中華民国の発明番号200835648の「多孔性材料および製造方法」では、
または類似の事例の中華民国の特許公開番号201728273の「エアロゲルとポリマー材料を含む合成繊維、およびその製造方法と合成繊維を含む物品」では、主に、ポリマー材料とエアロゲル粒子を含む複合繊維、合成繊維を含む製品、および合成繊維の形成方法等、本発明では、一般的な疎水性エアロゲルパウダーとプラスチックエステル材料を混合されている。さらに、エアロゲルパウダーは、0.3μmから20μmの間の粒径、および2vol.%から70vol.%のエアロゲル濃度を有する。
前の事例で述べたエアロゲルとポリマー材料を含む合成繊維は、合成繊維にエアロゲルパウダーを加えるという概念のみ提示している。
または、酸化エアロゲルパウダーを形成した後、高温環境でアルコール蒸気を利用し、アルコール化置換を行い、疎水性エアロゲルを形成する。
本発明者は、官能基置換剤とエアロゲル前駆体を組み合わせて、紡績および繊維紡糸用の官能基置換エアロゲルパウダーを製造する方法を提案する。
(1)混合ステップ:
エアロゲル体系の微細構造の官能基置換を行うために、官能基置換エアロゲルパウダーの製造プロセスに官能基置換剤を添加する。
(2)加水分解ステップ:
酸触媒を混合溶液に添加して加水分解反応を行う。
一部の修飾エアロゲルプロセスは酸触媒を添加せずに加水分解できるため、酸触媒は不要でも良い。
(3)縮合および分散ステップ:
其の後に、水ゲル粒子を高速でかき混ぜてゲル化して、10 nm〜500μmの安定した湿潤コロイド粒子を形成する。
其の後に、エアロゲル分子を凝縮で凝集させて、10 nm〜500μmの粒径を有する官能基置換した湿潤コロイド粒子を形成させる。
(4)さらに表面官能基置換ステップ:
(5)溶剤蒸発乾燥ステップ:
本技術の全体的なプロセスは単純であり、表面官能基を有するエアロゲル粒子を製造することができる。
プロセス速度を4〜12時間にすばやく短縮させ、表面官能基のエアロゲル粒子を製造することができ、それにより生産効率が向上する。
その中、親水性官能基置換したオキソ化合物は、テトラメトキシシラン(tetramethoxysilane, TMOS)またはテトラエトキシシラン(tetraethoxysilane, TEOS)などのアルコキシシラン(alkoxysilane)、親水性官能基(R-)オルトケイ酸テトラメチル(R-TMS)または親水性の官能基化(R-)オルトケイ酸テトラエチル(R-TES)から選ばれる少なくとも1つであり、親水性官能基(R-)は、酸基-COOH、アミン基-NH2、イミノ基-NH-、ポリアミン基-NH-NH2、ヒドロキシル基-OH、グアニルアミノ基-CONH-、エポキシ基-COH-COH、ウレタン基-NHCONH -、イソシアネート-N = C = O、又はイソシアヌル酸-N-CO-N-、置換官能基の炭素数がC2〜C8である。
さらに、疎水性官能基置換したオキソ化合物は、テトラメトキシシラン(tetramethoxysilane, TMOS)またはテトラエトキシシラン(tetraethoxysilane, TEOS)などのアルコキシシラン(alkoxysilane)、疎水性官能基置換(R'-)オルトケイ酸テトラメチル(R'-TMS)または疎水性官能基置換(R'-)のオルトケイ酸テトラエチル(R'-TES)から選ばれる少なくとも1つである。
疎水性官能基置換(R'-)はアルキル-CH3、アルケニル-CH = CH2、エステル基-CO-O-、エーテル基-C-O-C-、芳香族基-C6H4-、又はハライド基-Xであり、上記疎水性官能基の炭素数はC2〜C13である。
又はR'-アルキルフタロシアニンのフタル酸ジメチル(PDMSまたはDMDMS)である。
または、シリコーン前駆体またはR'-エンアルキルヒドラジンカップリング剤である。
さらに、有機混合溶剤は、水、アルコール、アミン、酸、ケトン、エーテル、エステル、芳香族またはアルカンである。
一般的なシロキサン化合物と親水性官能基置換したシロキサン化合物の混合溶液の縮合反応中に大量の分散溶剤が添加される:
水、アルコール、ケトン、エーテル、エステル、芳香族、有機ハロゲン化物の混合物等の一つまたは複数を混合し、エアロゲルの湿潤コロイド粒子の表面に親水性官能基置換を有する-OH、-COOHまたは-NH2など官能基置換したグループは分散溶剤の作用により、親水性官能基置換したグループを製造されるエアロゲルウェットゲル粒子の表面に付着する。
乾燥処理を経ってから、親水性官能基置換したエアロゲル粒子が形成される。
さらに、一般的なシロキサン化合物と疎水性機能グループを修飾されたシロキサン化合物混合溶液との縮合反応中に大量の分散溶剤が添加される。
乾燥処理を経由して、疎水性の官能基置換したエアロゲル粒子が形成される。
さらに、後処理の表面官能基を修飾する:
混合官能基置換した湿式コロイド粒子分散体系に表面修飾剤をさらに追加して、さらに湿式コロイド粒子の官能基置換させる処理を実行する。
エアロゲルの全体構造の表面に均一官能基が修飾され、確実にエアロゲルの微細な表面とエアロゲル本体の表面に機能修飾を向上する。
さらに、本プロセスでは、一般的な常圧高温法により、溶剤蒸発と官能基置換エアロゲル湿潤コロイド粒子を乾燥させる。
乾燥を行った後、プラスチック複合材料または織物繊維用の官能基置換したエアロゲルパウダーが得られる。
官能基置換したエアロゲル粒子の外表面層は、親水性の官能基または疎水性の官能基のエアロゲル粒子になる。
また、分散性に優れるので、加工性に優れや繊維紡糸性が大幅に向上したエアロゲル粒子を得られ、エアロゲルパウダーの実用特性を向上する。
4. 本発明の官能基置換したエアロゲル粒子の表面は、親水性の官能基グループを修飾される。
5. 本発明の官能基置換したエアロゲル粒子の表面は、疎水性の機能グループ修飾されたエアロゲルになれる。
したがって、官能基置換したエアロゲルは、疎水性溶剤に容易かつ均一に分散させることができる。
ヘキサンまたはトルエンなど、または疎水性接着剤、プラスチック、ゴムまたは繊維基材と簡単に組み合わせることができる。
疎水性プラスチックなどの基材に均一に分散させることができる。
7. 本発明は、添加された基材の化学構造の違いに従ってエアロゲルパウダーの官能基置換を行うことができる。
したがって、本発明の官能基置換したエアロゲルは、プラスチックに広く適用することができる。
2. 本発明の官能基置換したエアロゲルは、ゴムに広く適用することができる:
3. 天然ゴム、塩素化ゴム、イソプレンゴムなどにミックスする。
最初に図1を参照し、本発明に開示した実施例による親水性エアロゲル粒子の製造方法および疎水性エアロゲル粒子の製造方法に以下のステップを含む:
混合ステップ(S1)(S10):
モノオキサン化合物は、官能基置換シロキサン化合物および有機溶剤と混合されて、混合溶液を形成する。
上記親水性官能基置換シロキサン化合物は、R-アルケン基オルトケイ酸テトラメチル(RTMS)またはR-オルトケイ酸テトラエチル(RTES)であり、
R-は、-COOH、-NH2、=NH、-OH、-CONH-、-COH-COH、-NHCONH-、-N=C=O、または-N-CO-N-である親水性官能基置換基で、アルケン基の炭数はC2〜C8である。
疎水性官能基置換シロキサン化合物は、R’-アルケン基オルトケイ酸テトラメチル(RTMS)、R’-オルトケイ酸テトラエチル(RTES)、R’-アルケン基シリカゲル、及びR’-アルケン基シランカップリング剤からなる群より選べる少なくとも一つであり、R’-アルケン基は、官能基置換オレフィン系炭素鎖で、アルキル基-R’CH3、アルケニル-R’-CH2、エステル基-R’-CO-OR、エーテル基-C-O-C-、芳香族-C6H4-、ハロゲン化物-X、または他の疎水基を含み、アルケン基の炭数はC2〜C13である。
1. シロキサン化合物の官能基置換メトキシオキサン化合物に対するモル含有比は、0.0mol%〜100.0mol%の間である。
2. 添加する官能基置換剤は、主にエアロゲル系列の微細構造の官能基置換を行う。
3. シロキサン化合物と疎水性官能基置換シロキサン化合物の混合物の総含有量は、1.0mol%〜60mol%の間である。
4. 当該有機混合溶剤の含有量は、99mol%から40mol%の間である。
加水分解ステップ(S2)(S20):
混合溶液に酸触媒を加えて加水分解反応を行う。
いくつかのエアロゲルの修飾プロセスは、酸触媒を追加せずに加水分解でき、酸触媒の添加の必要性はなくても良いです。
シロキサン化合物と酸触媒の含有量の比は1:0.0001〜1:0.5である。
当該シロキサン化合物と官能基置換シロキサン化合物の総含有量と酸触媒の含有量の比が1:0.0001の場合、加水分解反応には360分かかります。
当該シロキサン化合物と酸触媒の含有量の比が1:0.5の場合、加水分解時間は20分である。
すなわち、酸触媒の含有量の増加について、加水分解反応に必要な時間が減られる。
縮合分散ステップ(S3)(S30):
混合溶液に塩基触媒を加えて縮合反応(condensation reaction)を行う。
酸触媒およびエタノールの混合溶液と塩基触媒水およびエタノールの混合溶液のモル比は、例えば10:10〜10:40である。
塩基触媒とエタノールの混合溶液では、塩基触媒含有量の増加により、縮合反応時間(すなわち、エアロゲルのゲル化時間)が大幅に短縮される。
(塩基触媒と酸触媒の比が1.0:1.0の場合、ゲル化の時間は約1600分である;
塩基触媒と酸触媒の比が3.0:1.0の場合、ゲル化の時間は約5分に減られた。
加水分解プロセスに酸触媒を添加しない場合に、適切な量の塩基触媒を添加し、縮合処理を行う。
したがって、塩基触媒の含有量を調整して、プロセスに必要な時間を調整することができる。
縮合分散ステップにおける縮合反応がほぼ終了する前に、混合溶液は最初にゾル(sol)を形成する。
表面官能基置換のステップ(S4)(S40):
官能基置換湿潤コロイド粒子分散体系にさらに表面修飾剤を追加して、湿潤コロイド粒子の官能基置換を行う。
官能基置換エアロゲルパウダーの目的は次のとおりで説明する:
ステップ(1)で添加される官能基置換剤の含有量が50モル%以上である場合、表面の修飾を行うのは必要としない。
上記親水性官能基置換シロキサン化合物は、R-アルケン基オルトケイ酸テトラメチル(RTMS)またはR-オルトケイ酸テトラエチル(RTES)であり、
R-は、-COOH、-NH2、=NH、-OH、-CONH-、-COH-COH、-NHCONH-、-N=C=O、または-N-CO-N-である親水性官能基置換基で、アルケン基の炭数はC2〜C8である。
疎水性官能基置換シロキサン化合物は、R’-アルケン基オルトケイ酸テトラメチル(RTMS)、R’-オルトケイ酸テトラエチル(RTES)、R’-アルケン基シリカゲル、及びR’-アルケン基シランカップリング剤からなる群より選べる少なくとも一つであり、R’-アルケン基は、官能基置換オレフィン系炭素鎖で、アルキル基-R’CH3、アルケニル-R’-CH2、エステル基-R’-CO-OR、エーテル基-C-O-C-、芳香族-C6H4-、ハロゲン化物-X、または他の疎水基を含み、アルケン基の炭数はC2〜C13である。
当該表面修飾エアロゲルエアロゲル粒子が分散溶剤中で形成された後、表面修飾エアロゲル粒子が高温での溶剤蒸発を得られる。
これにより、球形でサイズの均一性が高い多孔性の表面修飾エアロゲルエアロゲルパウダー粒子を製造することができる
一方で、表面修飾エアロゲル粒子の外観および内部構造の表面修飾の均一性を向上する。
特に、表面官能基置換エアロゲルパウダーは、繊維および繊維紡糸用途向けの表面官能基置換エアロゲルパウダーの製造に指す。
プラスチック後処理および繊維糸抽出プラスチック基材の表面官能基置換エアロゲルパウダーの添加量を大幅にアップし、混合の均一性を向上する。
図2及び図3を引き続き参照し、透過型電子顕微鏡(Transmission electron microscope,TEM)および走査型電子顕微鏡(Scanning electron microscope,SEM)を使用して1600 rpmの高速かき混ぜで分散の表面官能基置換エアロゲル粒子の分布と外観寸法の顕微鏡写真です。
製造された表面官能基置換エアロゲル粒子の球状構造は、高い均一性で、且つ約30〜200 nmの粒子サイズを表示される。
図4及び図5を引き続き参照し、親水性アミンベースの表面官能基置換エアロゲル粒子およびアミンベースの表面官能基置換エアロゲル混合ナイロン6マスター粒の写真および疎水性メチル表面官能基置換エアロゲル粒子とメチル表面官能基置換エアロゲル混合ポリプロピレン(ポリプロピレン、PP)マスター粒の写真です。
異なる親水性アミンベースの表面官能基置換エアロゲル粒子を使用し、および5%、10%、20%アミンベースの表面官能基置換エアロゲルを使用して径紡績繊維を混合し、5%、10%、20%のアミン表面官能基置換エアロゲルとプラスチックエステルを使用した紡糸技術により、表面官能基置換エアロゲルスピニング繊維を製造することが示されている。
図7、図8及び図9を引き続き参照し、走査電子顕微鏡(Scanning electron microscope,SEM)を使用して、異なる倍率で20%アミンベースの表面官能基置換ガス凝縮を抽出したゴム混合ロンドン繊維の断面の顕微鏡写真です。
図7は、500倍の倍率で全体の20%アミンベースの表面官能基置換エアロゲル混合ナイロン紡糸繊維の断面を示している。
図8は、7,000倍の倍率で単一の20%アミンベースの表面官能基置換エアロゲル混合ナイロン紡糸繊維の断面を示している。写真から、繊維部分にエアロゲル粒子の分布が見られる。
図9は、50,000倍の倍率で全体のアミン修飾エアロゲル混合ナイロン紡糸繊維の断面の顕微鏡写真を示している。写真の繊維断面を示すアミンベースの改質エアロゲル粒子の外観は、高い均一性且つ粒子サイズが約30〜200 nmの球形構造です。
図2と図3の図に示されている表面官能基置換エアロゲルパウダーの外観構造と一致して、製造された表面官能基置換エアロゲルパウダーは、繊維紡糸に非常に適していることが示されている。
上記の実施形態の説明をまとめて、本発明の製造、応用および発明の効果を完全に理解することができる
しかしながら、上記の実施例は、本発明の好ましい実施例に過ぎない。
もうしくは本発明の実行する範囲に限定されない場合には、
すなわち、本発明の範囲および本発明の説明によってなされた単純な同等の変更および修飾は、本発明の範囲内に属する
(S2)(S20)加水分解ステップ
(S3)(S30)凝縮分散ステップ
(S4)(S40)表面官能基置換ステップ
(S5)(S50)溶剤蒸発乾燥ステップ
Claims (3)
- アルコキシシランと、官能基置換シロキサン化合物とを混合して、更に有機溶剤を加えて、混合溶液を形成する混合ステップと、
前記混合溶液に酸触媒を加えて、加水分解反応を行う加水分解ステップと、
前記加水分解ステップの後に、混合溶液に塩基触媒を加えて縮合反応を行い、縮合反応中に分散溶剤を加え、混合し、ゲル化および分散を進行させ、官能基置換エアロゲル粒子を生成する縮合および分散ステップと、
官能基置換エアロゲル粒子分散系に表面修飾剤を添加して、官能基置換エアロゲル粒子の表面官能基の置換を行う表面官能基置換ステップと、
形成した表面修飾エアロゲル湿潤ゲル粒子を高温蒸留、またはフィルターでろ過し、その後オーブンで乾燥して、表面修飾エアロゲルパウダーを得る乾燥ステップと、を含み、
前記アルコキシシランは、テトラメトキシシラン(tetramethoxysilane,TMOS)またはテトラエトキシシラン(tetraethoxysilane,TEOS)であり、
前記官能基置換シロキサン化合物は、メチルトリメトキシシラン(Methyltrimethoxysilane, MTMS)またはアミノプロピルトリエトキシシラン(Aminopropyltriethoxysilane, APTE)であること、を特徴とする紡績および繊維紡糸用の官能基置換エアロゲル粒子の製造方法 。 - 前記分散溶剤は、水、脱イオン水、アルコール、エーテル、ケトン、酸、及びアミン類からなる群から選択される少なくとも一種である、ことを特徴とする請求項1に記載の紡績および繊維紡糸用の官能基置換エアロゲル粒子の製造方法。
- 後処理工程において、常圧で溶剤蒸留を行い、あるいは前記エアロゲル粒子をフィルターでろ過してから、流動床乾燥機、恒温オーブン、ドラム乾燥機、攪拌 乾燥機、噴霧乾燥機または真空乾燥装置を使用して、官能基置換エアロゲル粒子を60〜250℃の温度で乾燥させる、ことを特徴とする請求項1に記載の紡績および繊維紡糸用の官能基置換エアロゲル粒子の製造方法。
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