KR100974875B1 - 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법 - Google Patents

유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100974875B1
KR100974875B1 KR1020080107875A KR20080107875A KR100974875B1 KR 100974875 B1 KR100974875 B1 KR 100974875B1 KR 1020080107875 A KR1020080107875 A KR 1020080107875A KR 20080107875 A KR20080107875 A KR 20080107875A KR 100974875 B1 KR100974875 B1 KR 100974875B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
core shell
solution
thin film
coating solution
organic
Prior art date
Application number
KR1020080107875A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20100048623A (ko
Inventor
황태진
주현정
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020080107875A priority Critical patent/KR100974875B1/ko
Publication of KR20100048623A publication Critical patent/KR20100048623A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100974875B1 publication Critical patent/KR100974875B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/02—Polysilicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D179/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen, with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C09D161/00 - C09D177/00
    • C09D179/02—Polyamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

본 발명은 열처리과정을 하지 않아도 향상된 박막의 유리에 부착되는 부착력을 발휘하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것으로서, 본 발명의 일 형태에 따르면, 폴리아날린 쉘(Polyaniline shell)이 입혀진 실리카(Silica) 나노입자가 분산된 용액을 제조하는 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계와, 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액으로부터 실리카와 폴리아닐린을 제외한 성분이 제거된 에탄올 분산용액을 제조하는 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계와, 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 HCl 수용액이 첨가된 용액을 제조하는 제3 코어쉘 복합체 분산액 제조단계를 포함하여 이루어진 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법이 제공된다.
유무기 하이브리드 박막, 상온 큐어링, 열처리

Description

유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법{Method of Produce of Solution for Thin Flim Coating of Organic/Inorganic hybrid complex and Solution Produced using the Same and Method of Coating Using the Same}
본 발명은 유무기 하이브리드 복합체 박막의 코팅용액에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 열처리과정을 하지 않아도 향상된 박막의 유리에 부착되는 부착력을 발휘하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것이다.
일반적으로 솔젤기술을 이용한 실리카 기반의 유무기 하이브리드 복합체 박막은 주로 기존 실리카 유리(소다라임, 봉규산, 순수 실리카)의 표면에 적용하여 각종 기능성을 구현하는데 쓰인다.
이 때 하이브리드 복합체 박막이 유리 표면에 부착된 부착력이 얼마나 강하냐에 따라 품질이 좌우되게 된다.
상기와 같은 하이브리드 복합체 박막은 유리의 표면에 입혀진 다음 열처리되어 유리 표면에 부착되게 되는데, 종래에는 만족할 만한 부착력을 얻기위해 500℃ 이상으로 가열해야 해 가열을 위한 시설 및 에너지 비용이 많이 드는 문제점이 있었다.
실질적으로 대량생산을 목표로 하는 경우 열처리 온도가 60℃ 이상으로 올라갈 경우 비용이 급격히 증가하는 경향을 보인다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 상온에서 큐어링(curing)이 가능하여 별도의 열처리 과정이 생략되어도 충분한 부착력이 발휘되는 유무기 하이브리드 복합체 박막 코팅용액 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 형태에 따르면, 폴리아날린 쉘(Polyaniline shell)이 입혀진 실리카(Silica) 나노입자가 분산된 용액을 제조하는 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계와, 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액으로부터 실리카와 폴리아닐린을 제외한 성분이 제거된 에탄올 분산용액을 제조하는 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계와, 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 HCl 수용액이 첨가된 용액을 제조하는 제3 코어쉘 복합체 분산액 제조단계를 포함하여 이루어진 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법이 제공된다.
상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계는, 실리카 콜로이드와 증류수를 혼합하는 실리카 콜로이드 혼합액 제조단계와 상기 실리카 콜로이드 혼합액의 산도를 조절하는 산도조절단계, 산도조절된 실리카 콜로이드 혼합액에 아닐린(Aniline)을 첨가하는 아닐린 첨가단계 및 상기 실리카 콜로이드 혼합액에 APS(ammonium persulfate를 첨가하는 APS첨가단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 실리카 콜로이드 혼합액 제조단계에서, 상기 실리카 콜로이드와 증류수의 혼합비율은 1:3~1:5.5범위 일 수 있다.
상기 산도조절단계는, 상기 실리카 콜로이드 혼압액에 산성촉매를 첨가하여 PH 2.5~3.5의 범위내의 산도를 유지하도록 하는 단계일 수 있다.
상기 산성촉매는 HCl일 수 있다.
그리고, 상기 APS첨가단계에서, 상기 APS의 첨가비율은 상기 산도조절된 실리카 콜로이드 혼합액 200ml에 대하여 1.9~3.1g 범위일 수 있다.
또한, 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계는, 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 제조된 혼합액에서 실리카와 폴리아날린을 제외한 성분들을 제거하는 코어쉘 케이크 제조단계와 상기 코어쉘 케이크 제조단계에서 얻은 물질을 에탄올에 분산하는 분산액 제조단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 코어쉘 케이크 제조단계는, 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 제조된 혼합액을 원심분리한 후 에탄올을 첨가하여 초음파 세척하는 단계를 적어도 1회 이상 반복하는 단계일 수 있다.
또한, 상기 분산액 제조단계는, 에탄올에 분산되는 코어쉘 나노입자 함량이 3~15 wt% 범위가 되도록 분산하는 단계일 수 있다.
그리고, 상기 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서, 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 첨가되는 TEOS의 함량은 4~10wt%범위일 수 있다.
또한, 상기 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서, 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 첨가되는 HCl 수용액의 함량은 0.2~2.8wt%범위일 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 형태에 따르면, 상기한 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법으로 이루어진 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법에 의해 제조된 코팅용액이 제공된다.
또 한편, 본 발명의 또 다른 형태에 따르면, 상기한 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법으로 이루어진 코팅용액을 유리기판에 도포하는 도포단계와, 상기 코팅용액이 도포된 유리기판을 상온에서 건조시키는 단계를 포함하여 이루어지는 유뮤기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법에 의해 제조된 코팅용액을 이용한 코팅방법이 제공된다.
본 발명의 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법에 따르면, 유리기판에 코팅액을 도포 후 상온에서의 건조만으로도 박막의 강도가 충분하여 열처리 과정이 필요없어 생산성 향상 및 생산비가 절감되는 효과가 있다.
이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 형태에 따른 유무기 하이브리드 복합체 박막 코팅용액 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S100)와, 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S200) 및 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S300)로 이루어질 수 있다.
상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S100)는 코어쉘(core-shell)의 형성이 비교적 잘 이루어지는 실리카 나노입자와 폴리아닐린(polyaniline)을 이용하여, 상기 실리카의 노나입자의 표면에 폴리아날린의 쉘을 입히는 단계이다.
상기와 같은 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S100)는 실리카 콜로이드 혼압액 제조단계(S110), 산도조절단계(S120), 아닐린 첨가단계(S130), APS첨가단계(S140) 및 교반단계(S150)를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 실리카 콜로이드 혼합액 제조단계(S110)는 실리카 콜로이드와 증류수를 혼합하는 단계이다. 본 단계에서, 상기 증류수와 실리카 콜로이드의 혼합비율은 1:3~5.5 범위일 수 있으며, 바람직한 혼합비는 1:4이다.
상기 산도조절단계(S120)는 상기 실리카 콜로이드 혼합액 제조단계(S110)에서 제조된 혼합용액의 산성도를 조절하는 단계이다. 상기 산성도는 pH 2.5~3.5 범위이며, 바람직한 산성도는 pH 2.8이다. 상기 산도조절단계(S120)에서 산성도를 조절하기 위하여 HCl을 첨가할 수 있다. 본 실시예에서, 상기 HCl은 35wt% 정도 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 아닐린 첨가단계(S130)는 상기 산도조절단계(S120)에서 산성도가 조절된 실리카 콜로이드 혼합액에 폴리아닐린의 단량체인 아닐린(Aniline)을 첨가하는 단계이다. 상기 아닐린은 상기 산도조절된 실리카 콜로이드 혼합액 200ml에 대하여 1.8~3.3 ml 범위로 첨가될 수 있으며, 바람직한 첨가량은 2.2ml이다.
또한, 상기 APS첨가단계(S140)는 상기 산도조절단계(S120)에서 산성도가 조절된 실리카 콜로이드 혼합액에 중합반응을 유도하기 위하여 과황산암모늄(APS : Ammonium Persulfate)를 첨가하는 단계이다. 상기 과황산암모늄은 상기 산도조절된 실리카 콜로이드 혼합액 200ml에 대하여 1.9~3.1g 범위로 첨가될 수 있으며, 바람직한 첨가량은 2.3g이다.
그리고, 상기와 같이 아닐린 및 과황산암모늄이 첨가된 후에는 혼합용액을 교반하는 교반단계(S150)가 수행된다.
상기 교반단계(S150)는 상기 아닐린 및 과황산암모늄이 첨가된 혼합액을 24시간동안 교반하는 단계이다.
그리고, 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S200)는 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S100)에서 합성된 혼합액에서 실리카와 폴리아닐린을 제외한 불필요한 성분을 제거한 후, 이를 바탕으로 에탄올에 분산하는 단계이다.
상기와 같은 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S200)는 코어쉘 케이크 제조단계(S210)와 분산액 제조단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 코어쉘 케이크 제조단계(S210)는 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S100)에서 합성된 혼합액에서 코어쉘 구조의 실리카와 폴리아닐린을 제외한 불필요한 성분을 제거하는 단계이다. 상기 불필요한 성분을 제거하기 위하여, 본 단계에서는 상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S100)에서 합성된 혼합액을 원심 분리한 후 에탄올을 첨가하고 초음파세척을 실시한 후에 다시 원심분리하는 과정을 통하여 불필요한 성분들을 제거 할 수 있다. 상기와 같은 과정들은 수차례 반복될 수 있으며, 바람직한 반복횟수는 3회 이다. 상기와 같은 과정을 거치게 되면 실리카와 폴리아닐린으로 이루어진 코어쉘 복합체 케이크를 얻을 수 있다.
그리고, 상기 분산액 제조단계(S220)는 상기 코어쉘 케이크 제조단계(S210)에서 얻어진 물질을 에탄올에 분산하는 단계이다. 이 때, 분산된 코어쉘 나노입자의 함량은 3~15wt% 범위일 수 있으며, 바람직한 함량은 5wt%이다.
상기와 같은 과정을 통해 얻어진 코어쉘 나노입자의 분산용액은 그 자체로도 유리기판의 표면을 코팅하는 데에 적용될 수도 있으나, 본 실시예는 우수한 박막 부착력과 코팅표면의 치밀도 및 우수한 가시광선 투과도를 얻기위한 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S300)를 더 수행할 수 있다.
상기 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S300)는 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S200)에서 얻어진 용액에 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 HCl수용액을 첨가하는 단계이다.(S310,S320)
상기 TEOS는 상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계(S200)에서 얻어진 용액에 대하여 4~10wt% 범위로 첨가될 수 있고, 바람직한 첨가량은 5.4wt%이다. 또한, 상기 HCl수용액은 0.2~2.8wt% 범위로 첨가될 수 있고, 바람직한 첨가량은 1.1wt% 이다.
상기와 같은 과정을 거치면 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 박막 코팅용액이 제조된다. 이하에서는 상기 실시예를 따라 제조된 유무기 하이브리드 박막 코팅용액을 이용하여 유리기판의 표면을 코팅하는 코팅방법에 대하여 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법에 의해 제조된 코팅용액을 이용한 코팅방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 도포단계(S410)와, 건조단계(S420)로 이루어질 수 있다.
상기 도포단계(S410)는 전술한 제조방법을 따라 제조된 코팅용액을 유리기판의 표면에 도포하는 단계이다.
또한, 상기 도포단계(S410)에서 코팅용액의 도포가 이루어진 후에는 상기 유리기판을 건조시키는 건조단계(S420)가 수행된다.
상기 건조단계(S420)는 별다른 가열등의 열처리가 필요없이 상온에서 30분 정도 건조할 수 있다.
이하에서는, 전술한 실시예를 따라 제조된 유무기 하이브리드 박막 코팅용액을 이용하여 유리기판 표면에 코팅된 박막의 강도를 측정한 예를 설명하기로 한다
시험 1
시험 1은 전술한 실시예에 따라 실리카-폴리아닐린의 코어쉘 나노입자를 제조하고, 이를 5wt%의 농도로 에탄올에 분산한 후, 2wt%의 TEOS와 1.1wt%의 HCl을 첨가한 유무기 하이브리드 박막 코팅용액이 도포된 후 30분 정도 건조된 유리기판1을 준비하였다.
상기와 같이 준비된 유리기판1에 대하여 엑스컷팅 테스트(X--cutting test)를 진행하였다. 여기서, 엑스컷팅 테스트는 코팅된 유리기판의 표면을 칼을 이용하 여 1mm 간격의 바둑판 형태의 금을 긋고, 점착 테이프를 붙인 후 90도 방향으로 세게 잡아당기는 시험법이다. 유리기판 1의 시험결과 0.5%이내의 손상율을 나타내었다.
도 2는 상기 유리기판1의 전기변색성 코팅 박막의 단면을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)을 이용하여 관찰한 사진이다.
시험 2
시험 2는 전술한 실시예에 따라 실리카-폴리아닐린의 코어쉘 나노입자를 제조하고, 이를 4.5wt%의 농도로 에탄올에 분산한 후, 1.8wt%의 TEOS와 1.0wt%의 HCl을 첨가한 유무기 하이브리드 박막 코팅용액이 도포된 후 30분 정도 건조된 유리기판2를 준비하였다.
상기와 같이 준비된 유리기판2에 대하여 엑스컷팅 테스트(X--cutting test)를 실시한 결과 0.6%이내의 손상율을 보여 매우 우수한 코팅박막 부착력을 보여주었다.
일반적으로 본 시험에서 5% 미만의 손상율을 나타내면 만족할 만한 부착력이라 판단할 수 있는데, 상기 유리기판1 및 유리기판 2 모두 0.5%내외의 손상율을 보여 매우 우수한 박막 부착력을 보여주어 별도의 고온 열처리 과정없이 상온에서의 건조 만으로도 충분한 큐어링이 가능함을 알 수 있다.
또한, 도 3은 전술한 실시예에 따라 실리카-폴리아닐린의 코어쉘 나노입자를 제조하고, 이를 8wt%의 농도로 에탄올에 분산한 후, 5.0wt%의 TEOS와 1.0wt%의 HCl을 첨가한 유무기 하이브리드 박막 코팅용액이 도포된 후 30분 정도 건조된 유리기 판3를 준비한 후 상기 전기변색성 코팅박막이 형성된 유리기판을 막자사발에 갈아 이를 브롬화 칼슘(KBr) 분말과 혼합하여 팔레트 형태로 만들고 이를 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR)을 이용하여 성분 분석을 진행한 스팩트럼이다.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화 될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 박막 코티용액의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 코팅용액을 이용한 코팅방법을 도시한 순서도;
도 2는 본 발명의 유무기 하이브리드 박막 코티용액의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 코팅용액을 이용한 코팅방법에 따라 코팅된 전기변색성 코팅막의 단면을 주사전자현미경을 관찰한 결과를 도시한 단면도;
도 3은 본 발명의 유무기 하이브리드 박막 코티용액의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 코팅용액을 이용한 코팅방법에 따라 코팅된 전기변색성 코팅막의 FTIR 스팩트럼을 나타낸 선도 이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호 설명>
S100: 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계
S110: 실리카 콜로이드혼합액 제조단계
S120: 산도조절단계
S130: 아닐린 첨가단계
S140: APS첨가단계
S150: 교반단계
S200: 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계
S210: 코어쉘 케이크 제조단계
S220: 분산액 제조단계
S300: 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계
S310: TEOS첨가단계
S320: HCl첨가단계
S410: 도포단계
S420: 건조단계

Claims (13)

  1. 폴리아날린 쉘(Polyaniline shell)이 입혀진 실리카(Silica) 나노입자가 분산된 용액을 제조하는 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계;
    상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액으로부터 실리카와 폴리아닐린을 제외한 성분이 제거된 에탄올 분산용액을 제조하는 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계;
    상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 HCl 수용액이 첨가된 용액을 제조하는 제3 코어쉘 복합체 분산액 제조단계;
    를 포함하여 이루어진 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계는,
    실리카 콜로이드와 증류수를 혼합하는 실리카 콜로이드 혼합액 제조단계;
    상기 실리카 콜로이드 혼합액의 산도를 조절하는 산도조절단계;
    산도조절된 실리카 콜로이드 혼합액에 아닐린(Aniline)을 첨가하는 아닐린 첨가단계; 및
    상기 실리카 콜로이드 혼합액에 APS(ammonium persulfate를 첨가하는 APS첨가단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 실리카 콜로이드 혼합액 제조단계에서,
    상기 실리카 콜로이드와 증류수의 혼합비율은 1:3~1:5.5범위 내인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 산도조절단계는,
    상기 실리카 콜로이드 혼압액에 산성촉매를 첨가하여 PH 2.5~3.5의 범위내의 산도를 유지하도록 하는 단계인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 산성촉매는 HCl인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 APS첨가단계에서,
    상기 APS의 첨가비율은 상기 산도조절된 실리카 콜로이드 혼합액 200ml에 대하여 1.9~3.1g 범위인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계는 ,
    상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 제조된 혼합액에서 실리카와 폴리아날린을 제외한 성분들을 제거하는 코어쉘 케이크 제조단계;
    상기 코어쉘 케이크 제조단계에서 얻은 물질을 에탄올에 분산하는 분산액 제조단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 코어쉘 케이크 제조단계는,
    상기 제1코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 제조된 혼합액을 원심분리한 후 에탄올을 첨가하여 초음파 세척하는 단계를 적어도 1회 이상 반복하는 단계인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 분산액 제조단계는,
    에탄올에 분산되는 코어쉘 나노입자 함량이 3~15 wt% 범위가 되도록 분산하는 것을 특징으로 하는 유묵 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서,
    상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 첨가되는 TEOS의 함량은 4~10wt%범위인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제3코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서,
    상기 제2코어쉘 복합체 분산액 제조단계에서 얻어진 용액에 첨가되는 HCl 수용액의 함량은 0.2~2.8wt%범위인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 제조방법으로 이루어진 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법에 의해 제조된 코팅용액.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 제조방법으로 이루어진 코팅용액을 유리 기판에 도포하는 도포단계;
    상기 코팅용액이 도포된 유리기판을 상온에서 건조시키는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 유뮤기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법에 의해 제조된 코팅용액을 이용한 코팅방법.
KR1020080107875A 2008-10-31 2008-10-31 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법 KR100974875B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080107875A KR100974875B1 (ko) 2008-10-31 2008-10-31 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080107875A KR100974875B1 (ko) 2008-10-31 2008-10-31 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20100048623A KR20100048623A (ko) 2010-05-11
KR100974875B1 true KR100974875B1 (ko) 2010-08-11

Family

ID=42275359

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080107875A KR100974875B1 (ko) 2008-10-31 2008-10-31 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100974875B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102888186B (zh) * 2012-10-30 2015-10-28 广西梧州龙鱼漆业有限公司 纳米自清洁外墙涂料

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100724845B1 (ko) 2006-02-16 2007-06-04 재단법인서울대학교산학협력재단 분산 중합을 이용한 실리카-폴리아닐린 코어-쉘복합체의 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100724845B1 (ko) 2006-02-16 2007-06-04 재단법인서울대학교산학협력재단 분산 중합을 이용한 실리카-폴리아닐린 코어-쉘복합체의 제조방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chem. Commun., 2006
J. Colloid Interface Sci., 2008

Also Published As

Publication number Publication date
KR20100048623A (ko) 2010-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102307041B1 (ko) 반사-방지성 코팅 조성물의 제조 방법 및 그로부터 제조된 다공성 코팅
JP5442194B2 (ja) 表面修飾メソポーラスシリカ、並びにそれを用いた樹脂添加用スラリー組成物、樹脂用充填剤、樹脂組成物、高周波用電子部品及び高周波回路用基板
WO2007097284A1 (ja) 均一分散性光触媒コーティング液及びその製造方法並びにこれを用いて得られる光触媒活性複合材
US11878911B2 (en) Method for producing a hydrophilic aerogel granule and application of the product thereof
JP2015048297A (ja) 表面修飾メソポーラスシリカナノ粒子の製造方法
JP2009040966A (ja) 低熱伝導率被膜形成用樹脂組成物、低熱伝導率被膜、低熱伝導率被膜の製造方法
JP5069243B2 (ja) コーティングされた基体の製造
JP4681879B2 (ja) 光触媒の透明な膜における被覆剤として使用される溶液を生産する工程
TWI594947B (zh) 無機高分子材料、其形成方法、及所形成之無機高分子塗膜
CN105268329B (zh) 纳米多孔性有机-无机混合膜及其制备方法以及纳米多孔性分离膜
CN107998997B (zh) 一种类树莓状微球、超疏水涂层及其制备方法
JP5258318B2 (ja) メソポーラスシリカの表面処理方法、樹脂添加用スラリー組成物、樹脂用充填剤及び樹脂組成物の製造方法
JP2010120812A (ja) メソポーラスシリカ微粒子の製造方法、メソポーラスシリカ微粒子分散液、メソポーラスシリカ微粒子含有組成物、及びメソポーラスシリカ微粒子含有成型物
KR100974875B1 (ko) 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법
JP5480497B2 (ja) 表面封止シリカ系粒子の製造方法、表面封止シリカ系粒子および該粒子を混合してなる半導体封止用樹脂組成物
CA2708581A1 (en) Sol-gel process with an encapsulated catalyst
WO2018043987A1 (ko) 실리카-실록산 나노하이브리드 코팅소재 및 그 제조방법
Lin et al. Preparation of antireflective coatings with moisture resistance and a widely tunable refractive index by combining the sol-gel method with evaporation concentration
TWI695856B (zh) 含有官能基改質氣凝膠顆粒之複合材料的製備方法
JP2007161770A (ja) 親水性被膜形成用塗布液とその製造方法及び親水性被膜並びに親水性被膜の成膜方法
KR101326226B1 (ko) 분무 건조법을 이용한 실리카 중공입자 및 그 제조방법과 실리카-티타니아 복합 중공입자 및 그 제조방법
JP2007086383A (ja) 配向膜の製造方法、及び多孔膜の製造方法
CN112811825A (zh) 一种防雾涂层，其制备方法、由其获得的产品
KR101015385B1 (ko) 유무기 하이브리드 복합체 박막 코팅용액 및 그 제조방법및 이를 이용한 코팅방법
JP3642490B1 (ja) チタニア溶液の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130725

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141016

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150713

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160701

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170703

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170803

Year of fee payment: 19