KR102604537B1 - 에어로겔 블랭킷의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 실리카 전구체, 알코올 및 물을 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계; 상기 실리카 졸에 염기성 촉매를 첨가하여 실리카 겔을 형성하는 단계; 및 상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계;를 포함하고, 상기 실리카 전구체는 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 4:6 내지 8:2의 몰 비로 혼합된 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 에어로겔 블랭킷의 제조방법에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 90% ~ 99.9% 정도의 기공율과 1nm ~ 100nm 범위의 기공크기를 갖는 초다공성의 고비표면적(≥500 m2/g) 물질로서, 뛰어난 초경량/초단열/초저유전 등의 특성을 갖는 신소재이다. 이에 따라, 에어로겔 소재 개발연구는 물론 투명단열재 및 환경 친화적 고온형 단열재, 고집적 소자용 극저유전 박막, 촉매 및 촉매 담체, 슈퍼 커패시터용 전극, 해수 담수화용 전극 재료로서의 응용연구도 활발히 진행되고 있다.
에어로겔의 가장 큰 장점은 종래 스티로폼 등의 유기 단열재보다 낮다는 점과 유기 단열재의 치명적인 약점인 화재 취약성과 화재시 유해가스 발생을 해결할 수 있다는 점이다.
일반적으로, 에어로겔은 에어로겔 블랭킷에 적용되어 사용되는 경우가 많으며, 에어로겔 블랭킷은 졸을 형성한 뒤, 상기 졸에 기재를 침적시킨 뒤 겔화 반응을 수행한다. 이후에 추가적으로 숙성(aging), 용매치환, 표면개질, 건조 단계를 더 거칠 수 있다. 다만, 겔화 반응이 시작되는 시간(gelation time)에 영향을 많이 받는다. 구체적인 예를 들어, 기재에 침적시키기 전에 실리카 졸에서 겔화 반응이 시작되어 버리면, 기재 내부에 실리카 졸을 침적시킬 수 없다. 한편, 겔화 반응이 늦어지게 되면, 블랭킷을 권취하는 등의 이후 공정이 원활하게 진행될 수 없어, 전체 공정이 중단되어 버리는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 에어로겔 블랭킷을 대량으로 생산하기 위해서는, 기재를 컨베이어 벨트 상에 위치시키고, 기재에 실리카 졸을 도포한 뒤, 컨베이어 벨트 상에서 겔화 반응을 수행하는데, 컨베이어 벨트는 온도의 조절이 어려워 최종적으로 제조된 에어로겔 블랭킷 내 겔화가 불균일하다는 한계가 존재한다.
따라서, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 공정 도중 겔화 반응에 의한 문제가 발생하지 않도록 하는 에어로겔 블랭킷의 제조방법에 대한 개발이 필요한 시점이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 겔화 반응을 먼저 수행한 뒤, 형성된 실리카 겔에 기재를 침적시켜, 겔화 반응에 따른 공정 내 오작동을 최소화된 에어로겔 블랭킷의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
일 구현예로서, 본 발명은, 실리카 전구체, 알코올 및 물을 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계; 상기 실리카 졸에 염기성 촉매를 첨가하여 실리카 겔을 형성하는 단계; 및 상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계;를 포함하고, 상기 실리카 전구체는 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 4:6 내지 8:2의 몰 비로 혼합된 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법을 제공한다.
한편, 상기 실리카 전구체는 상기 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 6:4 내지 8:2의 몰 비로 혼합된 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 테트라 알콕시 실란 화합물은 테트라메틸 오르소실리케이트, 테트라에틸 오르소실리케이트, 메틸트리에틸 오르소실리케이트, 디메틸디에틸 오르소실리케이트, 테트라프로필 오르소실리케이트, 테트라이소프로필 오르소실리케이트, 테트라부틸 오르소실리케이트, 테트라세컨드리부틸 오르소실리케이트, 테트라터셔리부틸 오르소실리케이트, 테트라헥실오르소실리케이트, 테트라시클로헥실 오르소실리케이트 및 테트라도데실 오르소실리케이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 알킬알콕시 실란 화합물은 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 트리메틸메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
한편, 상기 염기성 촉매 및 상기 알코올은 1:4 내지 1:100 부피비로 포함될 수 있다.
예를 들어, 상기 기재의 밀도는 10㎏/㎥ 내지 40㎏/㎥일 수 있다.
다른 예를 들어, 상기 기재의 밀도는 120㎏/㎥ 내지 160㎏/㎥일 수 있다.
한편, 상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계는, 상기 실리카 겔을 기재에 도포한 후 가압하여 수행될 수 있다.
다른 예를 들어, 본 발명에 따라 제조되는 상기 에어로겔 블랭킷의 수분 함침율은 4 wt% 이하일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 본 발명에 따라 제조되는 상기 에어로겔 블랭킷은 상기 범위의 수분 함침율을 가지면서 열전도도는 18.5 mW/mK 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷의 제조방법은 수행 시간, 온도 조건에 크게 영향을 받는 실리카 겔화 반응을 우선적으로 진행하여, 실리카 졸을 기재에 침적시킨 후 겔화 반응을 수행하는 기존의 에어로겔 블랭킷의 제조방법과 달리, 실리카 겔화 반응의 시작 시간에 따라 발생되는 공정상 문제점들을 효과적으로 제어할 수 있다.
한편, 본 발명에 따라 제조되는 실리카 겔은 기재 내부에 균일하게 침투될 수 있으면서도, 밀도가 낮은 기재 내에도 침투할 수 있어, 단열성능이 더 우수하다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷의 제조방법은, (1) 실리카 졸을 준비하는 단계; (2) 상기 실리카 졸에 염기성 촉매를 첨가하여 실리카 겔을 형성하는 단계; 및 (3) 상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계;를 포함한다. 이하, 각 단계를 순서대로 설명한다.
(1) 실리카 졸 준비 단계
상기 실리카 졸은 실리카 전구체를 비롯하여, 물, 알코올 및 산촉매를 함께 혼합하여 준비할 수 있다.
일반적인 에어로겔 블랭킷의 제조 방법은 도 1에 도시된 바와 같이 실리카 졸에 기재를 침적시킨 뒤, 겔화 반응을 수행한다. 겔화 반응을 먼저 수행하게 되면, 실리카 전구체 등이 유동성을 잃고 서로 엉겨서 굳어지게 되면서 망상 구조 등과 같은 형태의 네트워크(network)가 형성되어 기재 내부까지 실리카 졸이 균일하게 함침되기 어렵기 때문이다.
따라서, 종래의 에어로겔 블랭킷의 제조 방법은 실리카 졸에 기재를 침적시키는 공정을 겔화 공정보다 먼저 수행하여야 한다는 한계가 존재하였다. 다만, 겔화 반응의 경우, 온도에 영향을 많이 받아, 겔화 공정 도중 공정상 문제가 발생하는 경우가 많다. 예를 들어, 실리카 졸에 기재를 침적시키기 위하여 기재 상에 실리카 졸을 도포하는 등의 과정에서, 겔화 반응이 시작되어 버리면, 기재에 실리카 졸이 균일하게 침적되지 못함은 물론, 실리카 졸을 공급하는 배관이 겔화 반응에 의하여 막혀버리는 문제점이 발생할 수 있다. 한편, 에어로겔 블랭킷을 제조하기 위해서는 겔화 공정 등 이외에 숙성 공정, 표면 개질 공정, 건조 공정 및 제조된 에어로겔 블랭킷을 보관하기 위해 권취(winding)하는 공정을 추가로 더 거치며, 공정의 원활화를 위해 겔화 반응은 컨베이어 벨트 등 이동식 공정 수단 상에서 곧바로 진행되는 경우가 많다. 이때, 실리카 겔이 기재에 침적된 이후에 겔화 반응이 늦어지게 되면, 이후의 공정 등을 수행할 수 없으므로, 전체 공정이 중단되어 버리는 문제점이 존재한다. 다만, 컨베이어 벨트 등과 같은 이동식 공정 수단의 경우, 온도의 조절이 어려우므로, 겔화 반응의 조절 자체가 어려워 공정 도중 상기와 같은 문제점이 빈번하게 발생되는 한계가 존재한다.
따라서, 본 발명의 경우, 상기와 같은 공정상 문제점을 최소화하도록 실리카 겔을 미리 제조한 뒤, 상기 실리카 겔을 기재 내에 침적시키도록 하였다.
보다 구체적으로, 상기 실리카 겔에 사용되는 실리카 전구체는 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 4:6 내지 8:2의 몰 비, 보다 바람직하게는, 6:4 내지 8:2의 몰 비로 혼합된 것일 수 있다. 상기 몰 비 범위로 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 혼합된 실리카 전구체를 사용하는 경우, 이후 단계에서 형성되는 실리카 겔이 섬유 내에 침투되기 용이하며, 실리카 겔이 기재 등에 공급될 때, 공급부 등의 막힘 현상이 최소화될 수 있다.
예를 들어, 상기 테트라 알콕시 실란 화합물은, 테트라메틸 오르소실리케이트(tetramethyl orthosilicate; TMOS), 테트라에틸 오르소실리케이트(tetraethyl orthosilicate; TEOS), 메틸트리에틸 오르소실리케이트(methyl triethyl orthosilicate), 디메틸디에틸 오르소실리케이트(dimethyl diethyl orthosilicate), 테트라프로필 오르소실리케이트(tetrapropyl orthosilicate), 테트라이소프로필 오르소실리케이트(tetraisopropyl orthosilicate), 테트라부틸 오르소실리케이트 (tetrabutyl orthosilicate), 테트라세컨드리부틸 오르소실리케이트(tetra secondary butyl orthosilicate), 테트라터셔리부틸 오르소실리케이트 (tetra tertiary butyl orthosilicate), 테트라헥실오르소실리케이트(tetrahexyl orthosilicate), 테트라시클로헥실 오르소실리케이트(tetracyclohexyl orthosilicate), 테트라도데실 오르소실리케이트(tetradodecyl orthosilicate) 등일 수 있다.
예를 들어, 상기 알킬알콕시 실란 화합물은 메틸트리에톡시실란(MTES), 디메틸디에톡시실란(DMDES), 트리메틸에톡시실란(TMES), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 디메틸디메톡시실란(DMDMS) 및 트리메틸메톡시실란(TMMS)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
한편, 상기 실리카 졸을 준비할 때 사용되는 알코올의 경우, 표면개질 반응을 촉진시키는 동시에 최종 제조되는 실리카 에어로겔 블랭킷의 소수화도를 조절하기 위해 사용된다. 상기 알코올은 구체적으로 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등과 같은 1가 알코올; 또는 글리세롤, 함수에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 및 솔비톨 등과 같은 다가 알코올일 수 있으며, 이들 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 이 중에서도 물 및 에어로겔과의 혼화성을 고려할 때 메탄올, 함수에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등과 같은 탄소수 1 내지 6의 1가 알코올일 수 있다.
또한, 상기 산 촉매는 실리카 졸의 겔화 반응을 촉진시키기 위해서 pH를 조절하기 위해 사용된다. 예를 들어, 상기 산 촉매를 첨가하여, 실리카 졸의 pH를 1 내지 3 정도로 조절할 수 있다. 다만, 실리카 졸에 포함된 성분이나, 겔화 반응의 조건 등을 고려하여, 조절되는 pH 수치는 달라질 수 있다. 한편, 상기 산 촉매는 겔화 반응을 촉진시키기 위해 산화 반응을 일으킬 수 있는 것이면, 어떠한 산이든 사용될 수 있으며, 구체적으로 질산, 염산, 아세트산, 황산 및 불산 등과 같은 1 종 이상의 무기산을 사용할 수 있다. 다만, 상기 나열된 것에 한정되는 것은 아니다.
이 때, 상기 실리카 졸은, 실리카 전구체 및 물이 1:4 내지 1:1의 몰비로 혼합될 수 있다. 한편, 상기 실리카 졸은, 실리카 전구체 및 알코올은 1:2 내지 1:9의 중량비, 바람직하게는 1:4 내지 1:6의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 실리카 전구체, 물 및 알코올이 상기 각각의 범위 내로 혼합되는 경우 최종적으로 형성되는 에어로겔 블랭킷의 기공의 크기가 균일하게 형성될 수 있고, 밀도 또한 적절한 수준으로 조절되어 단열 성능을 개선시킬 수 있다.
(2) 실리카 겔 형성 단계
상기 실리카 졸에 염기성 촉매를 첨가하여 실리카 겔을 형성하는 단계에 대해 설명한다.
(1)단계에서 설명한 바와 같이, 기존의 에어로겔 블랭킷의 경우, 실리카 겔 형성 단계는 기재의 침적도, 실리카 졸의 공급을 원활하게 수행하기 위하여 기재에 실리카 졸을 공급한 이후에 수행되는 것이 일반적이다. 그러나, 본 발명의 경우, 실리카 겔화 반응에 따른 공정상 문제점을 최소화하기 위하여 실리카 겔을 형성하는 단계를 먼저 수행하고, 기재에 실리카 겔을 공급한다.
이때, 상기 염기성 촉매는 실리카 졸의 pH를 증가시켜 겔화를 촉진하는 역할을 수행한다. 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 무기 염기; 또는 수산화암모늄(암모니아 수용액)과 같은 유기 염기를 들 수 있으나, 무기 염기의 경우 화합물 내 포함된 금속 이온이 Si-OH 화합물에 배위(coordination)될 우려가 있으므로, 유기 염기가 바람직할 수 있다. 구체적으로 상기 유기 염기는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드(TEAH), 테트라프로필암모늄 히드록시드(TPAH), 테트라부틸암모늄 히드록시드(TBAH), 메틸아민, 에틸아민, 이소프로필아민, 모노이소프로필아민, 디에틸아민, 디이소프로필아민, 디부틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로필아민, 트리부틸아민, 콜린, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 2-아미노에탄올, 2-(에틸 아미노)에탄올, 2-(메틸 아미노)에탄올, N-메틸 디에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 디에틸아미노에탄올, 니트릴로트리에탄올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 또는 디부탄올아민 등을 들 수 있으며, 이들 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로 본 발명의 경우 상기 염기는 수산화암모늄(NH4OH)일 수 있다.
이때, 실리카 겔화 반응을 조절하기 위하여 상기 염기성 촉매를 사용하는데, 상기 염기성 촉매 및 상기 알코올은 1:4 내지 1:100 부피비, 바람직하게는 1:4 내지 1:20 부피비, 보다 바람직하게는 1:5 내지 1:10 부피비로 포함된 것일 수 있다. 염기성 촉매의 함량은 제조하려는 겔화 정도에 따라 달라질 수 있는데, 본 발명에 따라 제조되는 실리카 겔은, 기재에 침투될 수 있어야 하고, 기재에 공급하는 단계에서 실리카 겔의 공급부의 막힘 현상 등이 일어나지 않을 수준으로 응집도 등이 조절되어야 하므로, 상기 부피 범위의 염기성 수용액을 염기성 촉매로 사용하는 것이 바람직하다.
(3) 실리카 겔에 기재 침적 단계
상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계에 대해 설명한다.
예를 들어, 상기 침적은 기재를 수용할 수 있는 반응 용기 내에서 이루어질 수 있으며, 상기 반응 용기에 실리카 겔을 붓거나, 실리카 겔이 담긴 반응 용기 내에 기재를 넣어 적시거나 함침시키는 방법으로 침적시킬 수 있다. 또는, 컨베이어 벨트와 같은 이동식 공정 수단 상에 기재를 위치시킨 후 실리카 겔을 상기 기재에 공급하는 방법을 사용할 수 있다.
보다 바람직하게는, 상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계는, 상기 실리카 겔을 기재에 도포한 후 가압하여 수행되는 것일 수 있다. 본 발명에 따른 실리카 겔의 경우, 실리카 졸과는 달리, 실리카 겔 내부에 실리카 전구체 간의 응집에 의해 형성된 망상 구조 등과 같은 형태의 네트워크가 이미 형성되어 있다.
따라서, 실리카 겔을 기재에 도포한 후 가압하는 경우, 기재 내부에도 실리카 겔을 균일하게 침투시킬 수 있다.
한편, 상기 기재의 형태는 필름, 시트, 네트, 섬유, 다공질체, 발포체, 부직포체 또는 이들의 2층 이상의 적층체일 수 있다. 또한, 용도에 따라 그 표면에 표면조도가 형성되거나 패턴화된 것일 수도 있다. 보다 구체적으로 상기 기재는 실리카 에어로겔의 삽입이 용이한 공간 또는 공극을 포함하여 단열 성능이 보다 더 향상될 수 있는 섬유일 수 있다.
구체적으로 상기 기재의 소재는 폴리아미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리벤즈이미다졸, 폴리아라미드, 아크릴수지, 페놀수지, 폴리에스테르, 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리올레핀(예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이들의 공중합체 등), 셀룰로오스, 카본, 면, 모, 마, 부직포, 유리섬유 또는 세라믹울 등을 포함할 수 있다.
이때, 상기 기재는 사용되는 소재 등에 따라 밀도가 달라질 수 있는데, 예를 들어, 10㎏/㎥ 내지 40㎏/㎥의 밀도를 가지는 기재를 사용할 수 있다. 실리카 졸에 기재를 침적시키는 경우에는, 상기 범위의 밀도를 가지는 기재를 사용하는 경우에는 기재 내의 공극을 통해 실리카 졸이 통과되어 버릴 수 있으므로, 상기 범위의 밀도를 가지는 기재를 사용하기 어렵다.
그러나, 본 발명의 경우, 실리카 졸이 아닌 실리카 겔을 기재에 침적시켜 사용하므로, 저 밀도의 기재를 사용하는 경우에도, 기재 내 공극을 통해 실리카 겔이 통과되지 않고, 균일하게 침투된 상태로 유지될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 제조방법에 의하는 경우, 상기 범위 내의 밀도를 가지는 기재뿐만 아니라, 상대적으로 고밀도인 기재 또한 사용할 수 있다. 예를 들어, 120㎏/㎥ 내지 160㎏/㎥의 밀도 범위인 기재를 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 경우, 다양한 밀도 범위의 기재에 적용할 수 있어, 다양한 용도의 에어로겔 블랭킷을 제조할 수 있고, 그에 따른 기계적 물성 등 또한 함께 조절할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 상기 에어로겔 블랭킷의 수분 함침율은 4 wt% 이하인 것일 수 있다. 바람직하게는 3 wt% 이하, 보다 바람직하게는 2.5wt% 이하일 수 있다. 에어로겔 블랭킷의 수분 함침율이란, 최종적으로 제조되는 에어로겔 블랭킷의 소수화도를 측정하는 척도로서, 에어로겔 블랭킷을 물에 함침시켜 그 전후의 수분 함침 정도를 비교하는 방식으로 계산될 수 있다. 보다 구체적으로, 물에 함침시키기 전의 에어로겔 블랭킷의 무게와 함침시킨 후의 에어로겔 블랭킷의 무게를 비교하여, 무게 증가율을 수분 함침율로 계산한다.
일반적으로, 에어로겔 블랭킷의 경우, 수분을 흡수하게 되면, 물에 의해 열전도도가 급격히 상승한다. 따라서, 본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷의 경우, 상기 범위의 수분 함침율을 가지게 되어, 상온(25℃)에서의 열전도도의 증가율이 상승하는 것을 억제할 수 있다. 한편, 상기 범위의 수분 함침율을 가지는 에어로겔 블랭킷은 소수화도가 높으므로, 발수성이 개선되어, 단열재에 적용되는 경우, 내부 수분에 의한 배관의 부식 현상(Corrosion under insulation, CUI) 등을 방지할 수도 있다.
한편, 본 발명은 상기 단계들이 완료된 이후, 상기 실리카 겔에 침적된 기재를 적당한 온도에서 방치하여 화학적 변화가 완전히 이루어지도록 숙성하는 단계를 더 포함하여 기계적 안정성을 강화시킬 수 있으며, 이후, 표면개질 단계를 더 포함하여 겔 표면을 소수화시켜 공기 중의 수분 흡수를 억제시켜 낮은 열전도도를 유지하게 할 수 있다.
이때, 본 발명에 따라 제조되는 에어로겔 블랭킷은 상기 범위의 수분 함침율을 가지면서, 열전도도는 18.5 mW/mK 이하, 보다 바람직하게는 18.4 mW/mK 이하일 수 있다. 에어로겔 블랭킷이 상기 범위의 수분 함침율 및 열전도도를 가지게 되는 경우, 수분이 흡수되기 이전은 물론, 이후에도 일정한 수준의 열전도도를 유지하여, 우수한 단열성을 유지할 수 있다.
한편, 상기 단계 이후 건조 단계를 더 거칠 수 있으며, 상기 건조는 상압건조 또는 초임계 건조에 의할 수 있다.
또한, 상기 단계들을 거쳐 제조되는 에어로겔 블랭킷은 1 이상의 기능성층이 더 추가되어 복합 단열 시트를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[실시예]
1. 실시예 1
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTES) 및 물을 6:4:28의 몰비로 혼합하여 실리카 전구체 용액을 준비한 뒤, 상기 실리카 전구체 용액 및 에탄올이 1:5의 중량비가 되도록 상기 실리카 전구체 용액에 에탄올을 첨가하여 실리카 졸을 제조하였다. 가수분해를 촉진하기 위해 실리카 졸의 pH가 3 이하가 되도록 30 중량% 염산 수용액을 첨가하였다. 다음으로, 1 부피%의 암모니아가 용해된 암모니아 에탄올 용액을 제조하였다. 이후 상기 실리카 졸과 암모니아 에탄올 용액(암모니아 1부피%)이 9:1의 부피비가 되도록 암모니아 에탄올 용액을 첨가하여 실리카 겔을 제조하였다. 이후, 밀도 130 ㎏/㎥ 인 유리섬유를 기재로 준비하여, 상기 기재에 상기 실리카 겔을 뿌린 뒤, 롤러로 가압하여 기재에 실리카 겔을 침적시켜 실리카 겔 복합체를 형성하였다. 이후, 상기 실리카 겔 복합체를 초임계 추출기(extractor)에 넣고 CO2를 주입하였다. 이후 1시간 동안 추출기 내의 온도가 60 ℃가 될 때까지 승온하고, 60 ℃, 100 bar 에서 초임계 건조를 하였다. 이후 2 시간에 걸쳐 CO2 를 배출(venting)한 뒤, 추가로 150 ℃의 오븐에서 상압 건조하여 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
2. 실시예 2
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 및 메틸트리에톡시실란(MTES)과 물을 8:2:34의 몰비로 혼합하여 실리카 졸을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
3. 실시예 3
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 및 디메틸트리에톡시실란(DMDES)과 물을 7:3:34의 몰비로 혼합하여 실리카 졸을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
4. 실시예 4
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 및 메틸트리에톡시실란(MTES)과 물을 7:3:31의 몰비로 실리카 졸을 제조하고, 밀도가 20 ㎏/㎥ 인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 기재로서 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
[비교예]
1. 비교예 1
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)와 물을 1:4의 몰비로 혼합하여 실리카 전구체를 제조한 뒤, 상기 실리카 전구체 및 에탄올이 1:5의 중량비를 가지도록 에탄올을 첨가하여 실리카 전구체 용액을 제조하였다. 이후, 가수분해를 촉진하기 위해 실리카 전구체 용액의 pH가 3 이하가 되도록 30 중량%의 염산 수용액을 첨가하였다. 다음으로, 1부피%의 암모니아가 용해된 암모니아 에탄올 용액을 제조하였다. 이후, 상기 실리카 전구체 용액과 암모니아 에탄올 용액(암모니아 1부피%)이 9:1의 부피비가 되도록 암모니아 에탄올 용액을 첨가하여 실리카 졸을 제조하였다. 이후, 밀도 20 ㎏/㎥ 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유를 기재로 준비하여, 상기 기재에 상기 실리카 졸을 침적시켜 실리카 겔 복합체를 형성하였다. 이후, 상기 실리카 겔 복합체를 초임계 추출기(extractor)에 넣고 CO2 를 주입하였다. 이후 1시간 동안 추출기 내의 온도가 60℃가 될 때까지 승온하고, 60 ℃, 100 bar 에서 초임계 건조를 하였다. 이후 2 시간에 걸쳐 CO2 를 배출(venting)한 뒤, 추가로 150 ℃의 오븐에서 상압 건조하여 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
2. 비교예 2
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 및 물을 1:4 몰비로 혼합하여 실리카 전구체 용액을 준비한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
3. 비교예 3
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTES) 및 물을 9:1:39 몰비로 혼합한 실리카 전구체를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
4. 비교예 4
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTES) 및 물을 3:7:33 몰비로 혼합한 실리카 전구체를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
5. 비교예 5
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTES) 및 물을 3:7:33 몰비로 혼합한 실리카 전구체를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 에어로겔 블랭킷을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 각 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1) 상온 열전도도 (mW/mK, 25℃)
실시예 및 비교예에서 제조한 에어로겔 블랭킷을 NETZSCH社의 HFM 436 장비를 이용하여 상온 열전도도를 측정하였다.
2) 수분 함침율(소수화도)측정 (wt%)
실시예 및 비교예에서 제조된 실리카 에어로겔 블랭킷으로 100㎜X100㎜ 크기의 시편을 준비하고, 21±2℃인 증류수 위에 시편을 띄운 뒤, mesh screen을 수면 아래에 127㎜까지 가라앉힌다(함침). 15분 뒤 상기 mesh screen을 제거하고, 시편이 떠오르면 clamp로 시편을 집어 수직으로 60±5 초 동안 매달아 둔다. 이후, 함침 전/후의 시편의 무게를 각각 측정하여 무게 증가율을 하기 식 1로 계산하였고, 이를 수분 함침율로 정의한다.
[식 1]
무게 증가율(=수분 함침률, wt%) = (함침 후 시편의 무게/함침 전 시편의 무게) X100wt%
| 열전도도(mW/mK) | 수분 함침률(wt%) | |
| 실시예 1 | 18.4 | 2.2 |
| 실시예 2 | 17.8 | 2.0 |
| 실시예 3 | 18.1 | 1.7 |
| 실시예 4 | 16.0 | 2.3 |
| 비교예 1 | 17.3 | 8.5 |
| 비교예 2 | 19.8 | 28 |
| 비교예 3 | 20.4 | 25 |
| 비교예 4 | 26.0 | 4.9 |
| 비교예 5 | 23.2 | 7.8 |
상기 표 1에 기재된 바와 같이, 실시예들은 비교예와 비교할 때, 열전도도가 낮아 단열성능이 개선됨을 확인할 수 있으며, 수분 함침율이 현저히 낮아 발수성이 높은 것을 확인할 수 있다.
다만, 비교예 1의 경우, 열전도도가 실시예들과 비교할 때 유사한 수준이나, 실시예에 비하여 수분 함침률이 현저히 높아, 열전도도가 급격히 상승하게 될 수 있어, 수분 흡수시 단열성이 현저히 저하될 것임을 확인할 수 있다.
Claims (10)
- 실리카 전구체, 알코올 및 물을 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계;
상기 실리카 졸에 염기성 촉매를 첨가하여 실리카 겔을 형성하는 단계; 및
상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계;를 포함하고,
상기 실리카 전구체는 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 4:6 내지 8:2의 몰 비로 혼합된 것이며,
상기 기재의 밀도는 10㎏/㎥ 내지 40㎏/㎥이고,
상기 실리카 겔에 기재를 침적하는 단계는 실리카 겔을 기재에 도포한 후 가압하여 수행되는 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 실리카 전구체는 상기 테트라 알콕시 실란 화합물 및 알킬알콕시 실란 화합물이 6:4 내지 8:2의 몰 비로 혼합된 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 테트라 알콕시 실란 화합물은 테트라메틸 오르소실리케이트, 테트라에틸 오르소실리케이트, 메틸트리에틸 오르소실리케이트, 디메틸디에틸 오르소실리케이트, 테트라프로필 오르소실리케이트, 테트라이소프로필 오르소실리케이트, 테트라부틸 오르소실리케이트, 테트라세컨드리부틸 오르소실리케이트, 테트라터셔리부틸 오르소실리케이트, 테트라헥실오르소실리케이트, 테트라시클로헥실 오르소실리케이트 및 테트라도데실 오르소실리케이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 알킬알콕시 실란 화합물은 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 트리메틸메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 염기성 촉매 및 상기 알코올은 1:4 내지 1:100 부피비로 포함되는 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 에어로겔 블랭킷의 수분 함침율은 4 wt% 이하인 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 에어로겔 블랭킷의 열전도도는 18.5 mW/mK 이하인 것인 에어로겔 블랭킷의 제조방법.
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