JP2018520968A - 有機修飾エアロゲルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)を使用するのが特に好ましい。水中、TEOSの加水分解は、酸または塩基により触媒され得る:
C8H20O4Si + 4H2O → H4SiO4 + 4C2H5OH
得られたオルトケイ酸(H4SiO4)は、化学量論的に二酸化ケイ素が生成するまで、Si−O−Si結合の生成および水の損失によりさらに架橋する。
H4SiO4 → H2SiO3 + H2O
H2SiO3 → SiO2 + H2O
−特に、化学式R−OH(式中、Rは部分Rについての上記定義の通りである(例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール))のアルコール類
−特に、化学式R1R2C=O(式中、R1およびR2は同じまたは異なり、各々は部分Rについての上記定義の通りである(例えば、アセトン(CH3)2C=O))のケトン類
−特に、化学式R1OR2(式中、R1およびR2は同じまたは異なり、各々は部分Rについての上記定義の通りである(例えば、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン))のエーテル類
−特に、化学式R1COOR2(式中、R1およびR2は同じまたは異なり、各々は部分Rについての上記定義の通りである(例えば、酢酸エチル))のエステル類、および
−界面活性剤などの表面活性物質
などの極性有機化合物またはその混合物を含んでなる。
表面活性は、その構造のために、界面張力(=表面張力)を低下させることにより、例えば、湿潤を可能とするような2相間の界面に局在する有機化合物に適用される。表面張力の低下により、表面活性物質は、おそらくエマルジョン形成まで2相の混合を促進する。その化学組成および用途に応じて、表面活性物質は、湿潤剤、洗剤(界面活性剤、石鹸)または乳化剤と呼ばれる。
問題の物質は各々、概して、水を強力に引きつける1つの親水性(「水親和性」)基、および水分子を引きつけるが弱い親油性(「脂溶性」)(事実、疎水性である)炭化水素基を含んでなる。
分析方法:
かさ密度の決定
質量密度の決定
m2:蒸留水を充填した比重計の質量
m3:エアロゲル片および蒸留水を充填した比重計の質量
変位した水の体積(V2)に相当するエアロゲル片の体積(V1)。エアロゲル片の体積および質量密度を次式に従って算出した:
V1 = V2 = ρw × (m2 − (m3 − m1))
ρエアロゲル = m1 / V1
式中、ρwは室温における水の質量密度(0.988g/cm3)である。
BET表面積の決定
BJH細孔容積および細孔メディアン径の決定
収率の決定
熱伝導度の決定
pHの決定
テトラエチルオルトシリケート(Wacker Chemie AGのWACKER(登録商標) TES28)、メチルトリエトキシシラン(Wacker Chemie AGのSEMICOSIL(登録商標) M3E)、ジメチルジメトキシシラン(Sigma−Aldrich、グレード:95%)、水ガラス(Sigma−Aldrich:SiO2 含有率:26.5重量%、Na2O含有率:10.6重量%)、カリウムメチルシリコネート(Wacker Chemie AGのSILRES(登録商標) BS16)、ヘキサメチルジシロキサン(Wacker Chemie AGのWACKER(登録商標) AK0.65 SILICONOEL)、トリメチルクロロシラン(Wacker Chemie AGのSILAN M3)。
初めに、丸底フラスコに水675mlおよび1M塩酸3.3mlを投入した後、60℃まで加熱した。激しく撹拌しながら、156gのTEOSおよび134gのMTESから生成した混合物を混合し、60℃で2時間撹拌した。TEOS:MTESのモル比は1:1であった。
ゲル粒子を最終的に真空乾燥キャビネット(10ミリバール、80℃)内で乾燥した。分析方法に記載した通り、下記の値を決定した:
かさ密度:0.11g/cm3
BET:750m2/g
BJH細孔容積:4.0cm3/g
細孔メディアン径:22nm
収量:117.3g
初めに、丸底フラスコに水675mlおよび1M塩酸3.3mlを投入した後、60℃まで加熱した。激しく撹拌しながら、226gのTEOSおよび64gのMTESから生成した混合物を混合し、60℃で2時間撹拌した。TEOS:MTESのモル比は3:1であった。
ゲル粒子を最終的に真空乾燥キャビネット(10ミリバール、80℃)内で乾燥した。分析方法に記載した通り、下記の値を決定した:
かさ密度:0.14g/cm3
BET:850m2/g
BJH細孔容積:4.2cm3/g
細孔メディアン径:15nm
収量:108.7g
初めに、丸底フラスコに水650mlおよび1M塩酸3mlを投入した後、60℃まで加熱した。激しく撹拌しながら、271gのTEOSおよび26gのMTESから生成した混合物を混合し、60℃で1.5時間撹拌した。TEOS:MTESのモル比は9:1であった。
ゲル粒子を最終的に真空乾燥キャビネット(10ミリバール、80℃)内で乾燥した。分析方法に記載した通り、下記の値を決定した:
かさ密度:0.12g/cm3
BET:840m2/g
BJH細孔容積:4.2cm3/g
細孔メディアン径:16nm
収量:113g
初めに、丸底フラスコに水449gおよび1M塩酸0.7mlを投入した後、60℃まで加熱した。激しく撹拌しながら、104gのTEOSおよび89gのMTESから生成した混合物を混合し、60℃で2時間撹拌した。TEOS:MTESのモル比は1:1であった。
実験1:
質量密度:0.12g/cm3
BET表面積:795m2/g
BJH細孔容積:4.23cm3/g
細孔メディアン径:22.4nm
熱伝導度:0.011W/m・K
実験2:
質量密度:0.11g/cm3
BET表面積:804m2/g
BJH細孔容積:3.97cm3/g
細孔メディアン径:18.2nm
熱伝導度:0.01W/m・K
初めに、丸底フラスコに水449gおよび1M塩酸水溶液0.7mlを投入し、60℃まで加熱した。激しく撹拌しながら、104gのTEOSおよび89gのMTESから生成した混合物を混合し、60℃で2時間撹拌した。室温まで冷却後、ゾルをガラスビーカー内で0.25Mアンモニア溶液25mlと混合した。その後、得られたゲルを熟成した、すなわち、乾燥キャビネット内において密封容器内で60℃、3時間インキュベートした。その後、5mm未満の大きさの小片を得るためにゲルを5mmのメッシュサイズを有する篩を通して加圧した。その後、バージョンa)、b)およびc)毎にゲル片を反応させた。
a)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlをトリメチルクロロシラン5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。結果を表1中に一覧にしている。水性細孔液体を置換する疎水化は1時間後に完了したことが明らかになった。
b)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlを濃塩酸5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。結果を表1中に一覧にしている。水性細孔液体を置換する疎水化は1時間後に完了したことが明らかになった。
c)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO溶液(ヘキサン中50重量%)100mlをトリメチルクロロシラン5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。水性細孔液体を置換する疎水化は2時間後に完了したことが明らかになった。
質量密度:0.11g/cm3
BET:511m2/g
ガラスビーカー内で、水108.8gおよび水ガラス108.8gを混合し、氷浴で10℃まで冷却した。第二のガラスビーカー内で、水11.6gおよびカリウムメチルシリコネート11.6gを混合し、氷浴で10℃まで冷却した。
質量密度:0.11g/cm3
BET:498m2/g
BJH細孔容積:3.25cm3/g
細孔メディアン径:22.1nm
ねじ蓋付きのフラスコ内で、水84gおよび1M塩酸水溶液0.2mlを先ず投入し、60℃まで加熱した。激しい撹拌下(マグネティックスターラー、500rpm)、TEOS41.2gおよびジメチルジメトキシシラン(DMDMS)2.40gの混合物を混合し、60℃で2時間撹拌した。TEOS:DMDMSのモル比は9:1であった。その後、ゾルを0.25Mアンモニア溶液5mlと混合した。熟成のため、得られたゲルを乾燥キャビネット内の密封容器内で、60℃で3時間インキュベートした。その後、ゲルを約10mmの大きさの小片に分割した。50gのゲル片をHMDSO100mlで表面を覆って、50℃において、TMCS5.0gと混合し、乾燥キャビネット内において、密封したねじ蓋付きのフラスコ内で50℃、2時間インキュベートした。それから、ゲル片をブフナー漏斗(Whatman(登録商標)フィルター、125mm、グレード40)によるろ過により分離し、真空乾燥キャビネット(80℃、10ミリバール)内で一定の重量になるまで乾燥した。分析方法に記載した通り、下記の値を決定した:
質量密度:0.17g/cm3
BET表面積:790m2/g
比較例1:相溶化剤の存在下におけるゲルの基本的疎水化なしの疎水化速度および溶媒置換速度の決定
a)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlをトリメチルクロロシラン5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。結果を表1中に一覧にしている。水性細孔液体を置換する疎水化は2時間後に完了したことが明らかになった。
b)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlを濃塩酸5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。結果を表1中に一覧にしている。水性細孔液体を置換する疎水化は3時間後に完了したことが明らかになった。
比較例2:相溶化剤の非存在下におけるゲルの基本的疎水化での疎水化速度および溶媒置換速度の決定
a)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlをトリメチルクロロシラン5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。結果を表1中に一覧にしている。24時間後、期待される細孔液体量の85体積%がゲルから追い出されたことが明らかになった。
b)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlを濃塩酸5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。結果を表1中に一覧にしている。24時間後、期待される細孔液体量の70体積%がゲルから追い出されたことが明らかになった。
比較例3:相溶化剤の非存在下におけるゲルの基本的疎水化なしでの疎水化速度および溶媒置換速度の決定
a)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlをトリメチルクロロシラン5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。24時間にわたって、細孔液体置換の形態で反応は起こらなかった。
b)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、50℃において、ゲル50gおよびHMDSO100mlを濃塩酸5.0gと混合し、振盪して、ゲルから追い出された水相量を目盛りで読み取った。24時間にわたって、細孔液体置換の形態で反応は起こらなかった。
a)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、実施例5に記載の熟成および粉砕したゲル50gおよびn−ヘキサン100mlを、50℃において混合し、トリメチルクロロシラン5.0gと一緒に振盪し、ゲルから追い出された水相の量を目盛りで読み取った。24時間にわたって、細孔液体置換の形態で反応は起こらなかった。
b)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、比較例2に記載の熟成および粉砕したゲル50gおよびn−ヘキサン100mlを、50℃において混合し、トリメチルクロロシラン5.0gと一緒に振盪し、ゲルから追い出された水相の量を目盛りで読み取った。24時間にわたって、細孔液体置換の形態で反応は起こらなかった。
b)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、比較例2に記載の洗浄したゲル50gおよびn−ヘキサン100mlを、50℃において混合し、トリメチルクロロシラン5.0gと一緒に振盪し、ゲルから追い出された水相の量を目盛りで読み取った。24時間にわたって、細孔液体置換の形態で反応は起こらなかった。
d)密封したねじ蓋付きのフラスコ内で、比較例3に記載の洗浄したゲル50gおよびn−ヘキサン100mlを、50℃において混合し、トリメチルクロロシラン5.0gと一緒に振盪し、ゲルから追い出された水相の量を目盛りで読み取った。24時間にわたって、細孔液体置換の形態で反応は起こらなかった。
ガラスビーカー内で、水ガラス80.0gおよび水65.0gを混合し、氷浴で10℃まで冷却した。
かさ密度:0.09g/cm3
BET:790m2/g
ガラスビーカー内で、水ガラス82.0g、カリウムメチルシリコネート5.0gおよび水50.0gを混合し、10℃まで冷却した。
a) かさ密度:0.09g/cm3
b) かさ密度:0.06g/cm3
c) かさ密度:0.06g/cm3
ガラスビーカー内で、水115gおよび1M塩酸水溶液1.5gを先ず投入した。撹拌下、TEOSを47.5gおよびトリメチルクロロシランを1.4gから生成した混合物を混合し、室温で16時間撹拌した。
かさ密度:0.11g/cm3
BET:715m2/g
Claims (13)
- i)[SiO4/2]単位および[RxSiO(4−x)/2]単位
(式中、Xは1、2または3であり、同じでも異なっていてもよく、Rは水素または置換もしくは非置換有機部分であり、同じでも異なっていてもよい)
を含んでなるゾルを製造する工程と、
ii)前記ゾルからゲルを生成する工程と、
iii)オルガノシロキサンおよび開始剤を含んでなる混合物中0.1重量%以上の相溶化剤の存在下において、前記得られたゲルを表面改質する工程と、
iv)前記得られたゲルを乾燥する工程と、
を含む、有機修飾エアロゲルの製造方法であって、
前記混合物が20重量%以上のオルガノシロキサンを含んでなり、前記開始剤が酸もしくはクロロシランまたはその混合物からなる、方法。 - 前記使用するオルガノシロキサンが式R3Si−O−SiR3(式中、各Rは同じでも異なっていてもよく、水素または置換もしくは非置換有機部分である)のジシロキサンであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 1重量%以上の出発物質を既に最初に投入した出発物質に混合して、[RxSiO(4−x)/2]単位を生成することにより、前記ゾルの製造工程(工程i)を行うことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記相溶化剤を前記ゾルの製造工程において混合するかまたは前記ゾルから生成することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 事前に溶媒置換しないで工程iiiが行われることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記開始剤が、トリメチルクロロシランもしくは塩酸またはその混合物からなることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゲル生成工程と同時に成形を行う、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 使用するジシロキサンがヘキサメチルジシロキサンであることを特徴とする、請求項2〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記成形を連続相中に前記ゾルを分散することにより行い、前記連続相が、20重量%以上のオルガノシロキサンを含んでなり、同時に表面改質のための試薬としての働きをすることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 相溶化剤としてアルコールを使用することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 相溶化剤としてエタノールを使用することを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- ゲル100g当たり20g以下の開始剤を使用することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 使用する[SiO4/2]出発物質がテトラエトキシシラン(TEOS)であり、使用する[RxSiO(4−x)/2]出発物質がメチルトリエトキシシラン(MTES)またはその加水分解生成物であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
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