JP2023523283A - アルカリ安定性の上昇したシリカエアロゲル - Google Patents
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Abstract
Description
a)アルコキシ基を含む疎水化シリカゲルを調製する工程と、
b)工程a)で得られた疎水化シリカゲルを乾燥する工程と、
c)工程b)で得られた生成物を、水および塩基または酸を含むガス混合物によって処理する工程と
を含む、方法である。
GHSV[h-1]=単位時間あたりの反応器へのガス流入L/反応器体積L
最大で0.17g/cm3のエンベロープ密度、
0.5より大きい、好ましくは0.6より大きい、より好ましくは0.7より大きい、トリメチルシロキシル基(≡SiOSiMe3)の量のトリメチルシロキシル基、アルコキシシリル基、およびシラノール基の量の合計に対する比NSiOSiMe3/(NSiOSiMe3+NSiOR+NSiOH)、ならびに
0.05~0.35、好ましくは0.10~0.32、より好ましくは0.15~0.30の、アルコキシシラン基の量のアルコキシシラン基およびシラノール基の量の合計に対する比NSiOR/(NSiOR+NSiOH)
を特徴とし、
Rはアルキル基、好ましくはアルキルアルコキシ基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、より好ましくはメチルまたはエチルであり、
好ましくはW.J.Malfaitら、Chem.Mater.2015、第27巻,6737頁~6745頁に記載されたプロトコルに従って、トリメチルシロキシル(≡SiOSiMe3)基およびアルコキシシリル(≡SiOR)基の量は1H-NMRにより測定され、シラノール(≡SiOH)基の量は29Si-NMRにより測定される、シリカエアロゲルを提供する。
二酸化ケイ素ゾル濃縮物を、室温で、エタノール中、1:3.0:0.001のTEOS/水/硫酸のモル比を用い、35℃で20wt.%のSiO2として表される同等のシリカ含有量で、TEOSのアルコール加水分解により調製した。次いで、ゾル濃縮物を使用前に一晩置いた。次いで、ゾル中のHMDSO含有量が30wt.%となるように、ゾル濃縮物をHMDSOおよびエタノールで希釈し、5.7wt.%SiO2等量の最終ゾル濃度とした。その後、2体積%の希釈エタノールアンモニア溶液をこのゾルに添加したところ、8~10分以内にゲル化した。出来立てのオルガノゲルを密封鋼管圧力容器の中に置き、少量のエタノールで覆い、95℃で2時間熟成した。
実験室規模でのエアロゲル顆粒材料の製造
比較例1で得られた残ったアルコキシ基を有するエアロゲル材料を、次いで同様のオーブンの中に維持し、オーブンの温度を165℃に上昇させた。新たに設定した温度に達したらオーブンをすぐに開け、シリンジポンプにつながった薄いキャピラリー管をエアロゲル試料の下に配置し、ドアを再度閉めた。300mL/hの速度で6M水酸化アンモニウム水溶液を添加することにより、今度はエトキシ基の加水分解を開始した。40分後に添加を停止し、オーブンの中の残った水/アンモニア混合物を更に10分にわたって窒素流でパージした。次いで、最終的なエアロゲル材料を取り出して特性評価したところ、0.118g/cm3のエンベロープ密度、および0.0184W/(mK)の顆粒試料の典型的な充填層熱伝導率を有していた。エアロゲルの他の化学的データを表1にまとめる。
手順は、乾燥温度が160℃であったこと、およびエトキシ基加水分解工程を、乾燥工程のはじめに置かれたキャピラリーで水酸化アンモニウム水溶液を添加し始めることにより乾燥工程の直後に行ったことを除いて、実施例1に記載されたものと同一であった。エアロゲルの物理化学的データを表1にまとめた。
手順は、エトキシ基加水分解工程を、3Mトリフルオロ酢酸水溶液の200mL/hの速度での注入により実施し、添加を25分の時間にわたり維持したことを除いて、実施例1に記載されたものと同一であった。エアロゲルの物理化学的データを表1にまとめた。
エアロゲル顆粒材料の産業生産
用いたパイロットプラントは、ゾルの製造のための撹拌バッチ反応器、および頂部と底部に密閉用蓋がある管束反応器、ならびに下流の更に加熱される疎水化反応器、相分離ユニット、およびハイブリッド対流/接触乾燥ユニットから構成された。装置の周辺は、適切な補助ユニット(加熱器、熱交換器、凝縮器)および溶媒タンク、ならびに種々の試薬の保存器で構成された。管束反応器は、それぞれ内径が23mmの平行管の熱交換器、および熱伝導流体媒体でパージされうるカバーで構成された。反応器を、水平に対して19°の固定角度で工場敷地の床に取り付けた。
Claims (16)
- 疎水化シリカエアロゲルを製造する方法であって、
a)アルコキシ基を含む疎水化シリカゲルを調製する工程と、
b)工程a)で得られた疎水化シリカゲルを乾燥する工程と、
c)工程b)で得られた生成物を、水および塩基または酸を含むガス混合物によって処理する工程と
を含む、方法。 - アルコキシ基が、メトキシ(OCH3)、エトキシ(OC2H5)、プロポキシ(OC3H7)、ブトキシ(OC4H9)、およびそれらの混合物からなる群より選択されるアルキルアルコキシ基である、請求項1に記載の方法。
- シリカゲルが、オルトケイ酸テトラエチル(TEOS)、オルトケイ酸テトラメチル(TMOS)、オルトケイ酸テトライソプロピル(TPOS)、およびそれらの混合物またはオリゴマーからなる群より選択される有機ケイ酸エステルの加水分解により得られる、請求項1または2に記載の方法。
- シリカゲルが、ケイ酸ナトリウム、水ガラス、イオン交換水ガラス、ケイ酸またはコロイダルシリカ、およびそれらの混合物からなる群より選択される無機前駆体のゲル化により得られる、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 工程a)が、塩化水素、硝酸、硫酸、トリメチルクロロシラン、およびそれらの混合物からなる群より選択される酸触媒により活性化可能な疎水化剤を用いて行われる、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 工程a)が、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、およびそれらの混合物からなる群より選択される酸触媒により活性化可能な疎水化剤を用いて行われる、請求項1から5に記載の方法。
- 更に、シリカゾルをゲル化する工程と、任意に、得られたシリカゲルを、アンモニア、フッ化アンモニウム、アミノシラン、およびそれらの混合物からなる群より選択される塩基触媒の存在下で熟成させる工程とを含む、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 工程b)が亜臨界条件下で行われる、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 方法の工程c)で用いられる塩基が、アンモニア、低級脂肪族アルキルアミン、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 方法の工程c)で用いられる酸が、塩酸(HCl)、フッ化水素酸(HF)、臭化水素酸(HBr)、ヨウ化水素酸(HI)、硝酸(HNO3)のような揮発性鉱酸、ギ酸および酢酸のようなカルボン酸、トリメチルクロロシランのようなハロシラン、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 工程c)が50℃~250℃の温度で実施される、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
- 工程c)の継続時間が1分~1000分である、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- トリメチルシロキシル(≡SiOSiMe3)基、アルコキシシリル(≡SiOR)基、およびシラノール(≡SiOH)基を含むシリカエアロゲルにおいて、
最大で0.17g/cm3のエンベロープ密度、
0.5より大きい、トリメチルシロキシル基(≡SiOSiMe3)の量のトリメチルシロキシル基、アルコキシシリル基、およびシラノール基の量の合計に対する比NSiOSiMe3/(NSiOSiMe3+NSiOR+NSiOH)、ならびに
0.05~0.35の、アルコキシシラン基の量のアルコキシシラン基およびシラノール基の量の合計に対する比NSiOR/(NSiOR+NSiOH)
を特徴とし、
Rはアルキル基、好ましくはメチルまたはエチルであり、
トリメチルシロキシル(≡SiOSiMe3)基およびアルコキシシリル(≡SiOR)基の量は1H-NMRにより測定され、シラノール(≡SiOH)基の量は29Si-NMRにより測定される、シリカエアロゲル。 - 断熱および/または遮音のための、請求項13に記載のシリカエアロゲルの使用。
- 例えば断熱容器における;しっくい、モルタル、およびコンクリートの処方のようなペースト性が付与された処方における;断熱および/または遮音コーティングにおける、例えば産業用途での省エネ断熱コーティングとしての、軽量建築構造物用途のための断熱繊維製品の構成材および薄膜としての、断熱および/または遮音のためのバルク材料としての請求項14に記載のシリカエアロゲルの使用。
- 請求項13に記載のシリカエアロゲルを含む断熱および/または遮音用組成物。
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