JP2011093744A - シリカキセロゲル及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】テトラアルコキシシランとモノアルキルトリアルコキシシランとを、モル比で、テトラアルコキシシラン:モノアルキルトリアルコキシシラン=0.05〜0.35:0.65〜0.95の割合で含むゲル原料と、該ゲル原料中のシラン化合物全量1モルに対し、アルコール類を4〜8モル、水を3〜6モル含む溶媒とを混合し、ゲル原料中のシラン化合物を加水分解してゾルを生成させ、得られたゾルをゲル化し、養生して得られた湿潤ゲルを常圧あるいは減圧下で乾燥して、嵩密度が90〜200kg/m3、平均空孔径が20〜65nmのシリカキセロゲルを得る。
【選択図】なし
Description
本発明のシリカキセロゲルは、テトラアルコキシシランとモノアルキルトリアルコキシシランとを、モル比で、テトラアルコキシシラン:モノアルキルトリアルコキシシラン=0.05〜0.35:0.65〜0.95の割合で含有するゲル原料の縮合乾燥物を含む。
また、モノアルキルトリアルコキシシランは、加水分解反応により1分子中にシラノール基を3個生成し、その後のゲル化工程において三次元網目状に架橋するので縮合物(湿潤ゲル)のゲル壁の強度あるいは剛性を高めることができる。更には、縮合物(湿潤ゲル)のゲル壁表面を、体積の大きなアルキル基で被覆して、縮合物(湿潤ゲル)中の液体媒体との界面張力を低減することができる。
このため、テトラアルコキシシランとモノアルキルトリアルコキシシランとをモル比で、テトラアルコキシシラン:モノアルキルトリアルコキシシラン=0.05〜0.35:0.65〜0.95の割合で含有するゲル原料の縮合物は、架橋密度が高く、また、そのゲル壁表面は、体積の大きなアルキル基で被覆されているので、縮合物(湿潤ゲル)を乾燥する際における体積収縮を抑制することができる。
なお、本発明における嵩密度の値は、アルキメデス法に従い電子比重計測定した値を意味する。また、平均空孔径の値は、窒素吸着法により測定した値を意味する。
次に、本発明のシリカキセロゲルの製造方法について説明する。
なお、本発明においてゾルとは、ゲル原料中のシラン化合物が加水分解によりシラノール基に変換しており、シラノール基同士の縮合反応が生じる前の形態であって、溶媒中に溶解もしくは分散している状態を意味する。また、湿潤ゲルとは、アルコール類及び水の液体媒体を含んでいながらも、流動性を有さない湿潤状態のシリカゲル固形物を意味する。
以下、本発明のシリカキセロゲルの製造方法の各工程について説明する。
本発明の製造方法では、ゲル原料として、テトラアルコキシシランとモノアルキルトリアルコキシシランとを、モル比で、テトラアルコキシシラン:モノアルキルトリアルコキシシラン=0.05〜0.35:0.65〜0.95、好ましくは0.10〜0.30:0.70〜0.90、より好ましくは0.15〜0.25:0.75〜0.85の割合で含有する物を用いる。
R−Si(OR)3+3H2O →R−Si(OH)3+3R−OH ・・・(2)
湿潤ゲル生成工程では、前記工程で得られたゾルをゲル化し、その後養生して湿潤ゲルを得る。
乾燥工程では、前記工程で得られた湿潤ゲル中の媒体を揮散させるために加熱を施す。
したがって、亀裂の発生を抑制するため、乾燥工程は、圧力1〜10kPaの減圧下にて、温度40〜80℃で、3〜48時間乾燥(減圧乾燥)した後、常圧下にて、温度105〜200℃で、0.5〜3.0時間乾燥(常圧乾燥)することが好ましい。
・嵩密度の測定方法:アルキメデス法に従い電子比重計にて測定した。
・平均空孔径の測定方法及び比表面積の測定方法:窒素吸着法により表面積測定装置(日本ベル製)にて測定を行った。
シラン化合物として、テトラメトキシシランを3.8質量部及びメチルトリメトキシシランを64.6質量部含むゲル原料(モル比で、テトラメトキシシラン:メチルトリメトキシシラン=0.05:0.95)と、水27質量部(シラン化合物全量1モルに対して3モル)と、メタノール64質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)とを混合し、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を13.68質量部加え、30℃で2時間ゲル化した後、30℃で72時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、常圧下にて、80℃で6時間乾燥し、その後150℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は152kg/m3で、平均空孔径は40nmで、比表面積は716m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを36.4質量部及びメチルトリエトキシシランを57.85質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:メチルトリエトキシシラン=0.35:0.65)と、水36質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)と、エタノール138質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)とを混合し、酸触媒としてシュウ酸をシラン化合物の全量100質量部に対し0.0009質量部加え、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として10%濃度のフッ化アンモニウム水溶液を47.1質量部加え、60℃で0.5時間ゲル化した後、60℃で6時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、3kPaの減圧下にて、50℃で6時間乾燥し、その後、常圧下にて、160℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は175kg/m3で、平均空孔径は33nmで、比表面積は668m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを15.6質量部及びメチルトリメトキシシランを57.8質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:メチルトリメトキシシラン=0.15:0.85)と、水54質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)と、2−プロパノール240質量部(シラン化合物全量1モルに対して8モル)とを混合し、酸触媒として酢酸をシラン化合物の全量100質量部に対し0.0014質量部加え、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を44.04質量部加え、60℃で0.7時間ゲル化した後、60℃で18時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、2kPaの減圧下にて、40℃で24時間乾燥し、その後、常圧下にて、105℃で3時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は95kg/m3で、平均空孔径は28nmで、比表面積は753.6m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを15.6質量部及びメチルトリエトキシシランを75.65質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:メチルトリエトキシシラン=0.15:0.85)と、水31.5質量部(シラン化合物全量1モルに対して3.5モル)と、メタノール128質量部(シラン化合物全量1モルに対して8モル)とを混合し、酸触媒としてシュウ酸をシラン化合物の全量100質量部に対し0.012質量部加え、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のモルホリン水溶液を36.5質量部加え、70℃で0.5時間ゲル化した後、60℃で24時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、10kPaの減圧下にて、40℃で48時間乾燥し、その後、常圧下にて、200℃で0.5時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は160kg/m3で、平均空孔径は29nmで、比表面積は679.3m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを20.8質量部及びn−プロピルトリメトキシシランを65.6質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:n−プロピルトリメトキシシラン=0.20:0.80)と、水36質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)と、エタノール115質量部(シラン化合物全量1モルに対して5モル)とを混合し、60℃で4時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度の水酸化カリウム水溶液を34.56質量部加え、70℃で0.5時間ゲル化した後、70℃で6時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、5kPaの減圧下にて、80℃で4時間乾燥し、その後、常圧下にて、180℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は156kg/m3で、平均空孔径は48nmで、比表面積は652.7m2/gであった。
シラン化合物として、テトラメトキシシランを19.0質量部及びメチルトリメトキシシランを51.0質量部含むゲル原料(モル比で、テトラメトキシシラン:メチルトリメトキシシラン=0.25:0.75)と、水36質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)と、エタノール104質量部(シラン化合物全量1モルに対して4.5モル)とを混合し、60℃で4時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として25%濃度のアンモニア水を11.2質量部加え、50℃で0.4時間ゲル化した後、30℃で6時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、常圧下にて、60℃で24時間乾燥し、その後160℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は107kg/m3で、平均空孔径は39nmで、比表面積は755.2m2/gであった。また、得られたシリカキセロゲルを、走査電子顕微鏡で表面観察した。90,000倍拡大図を図1に示す。
シラン化合物として、テトラメトキシシランを19.0質量部、メチルトリメトキシシランを34.0質量部、n−プロピルトリメトキシシランを20.5質量部含むゲル原料(モル比で、テトラメトキシシラン:メチルトリメトキシシラン:n−プロピルトリメトキシシラン=0.25:0.50:0.25)と、水54質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)と、エタノール115質量部(シラン化合物全量1モルに対して5モル)とを混合し、60℃で3時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を7.35質量部加え、30℃で3時間ゲル化した後、50℃で12時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、常圧下にて、200℃で2時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は104kg/m3で、平均空孔径は25nmで、比表面積は776.6m2/gであった。
シラン化合物として、メチルトリメトキシシランを68.0質量部と、水36質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)と、メタノール64質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)とを混合し、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を40.8質量部加え、60℃で0.5時間ゲル化した後、30℃で72時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、3kPaの減圧下にて、50℃で6時間乾燥し、その後、常圧下にて、160℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は139kg/m3で、平均空孔径は100nm以上で、比表面積は415.3m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを41.6質量部、メチルトリエトキシシランを53.4質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:メチルトリエトキシシラン=0.40:0.60)と、水27質量部(シラン化合物全量1モルに対して3モル)と、エタノール138質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)とを混合し、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を57.0質量部加え、60℃で0.4時間ゲル化した後、60℃で24時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、3kPaの減圧下にて、50℃で6時間乾燥し、その後、常圧下にて、160℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は205kg/m3で、平均空孔径は75nmで、比表面積は497.3m2/gであった。また、得られたシリカキセロゲルを、走査電子顕微鏡で表面観察した。90,000倍拡大図を図2に示す。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを36.4質量部及びメチルトリエトキシシランを57.85質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:メチルトリエトキシシラン=0.35:0.65)と、水63質量部(シラン化合物全量1モルに対して7モル)と、エタノール138質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)とを混合し、酸触媒としてシュウ酸をシラン化合物の全量100質量部に対し0.0015質量部加え、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のモルホリン水溶液を56.55質量部加え、70℃で0.5時間ゲル化した後、70℃で6時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、常圧下にて、60℃で24時間乾燥し、その後160℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は266kg/m3で、平均空孔径は100nm以上で、比表面積は349.3m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを36.4質量部及びメチルトリエトキシシランを57.85質量部含むゲル原料(モル比で、テトラエトキシシラン:メチルトリエトキシシラン=0.35:0.65)と、水36質量部(シラン化合物全量1モルに対して4モル)と、エタノール195.5質量部(シラン化合物全量1モルに対して8.5モル)とを混合し、酸触媒として酢酸をシラン化合物の全量100質量部に対し0.0015質量部加え、23℃で24時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のモルホリン水溶液を56.55質量部加え、70℃で0.5時間ゲル化した後、70℃で6時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、常圧下にて、60℃で24時間乾燥し、その後160℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は365kg/m3で、平均空孔径は100nm以上で、比表面積は326m2/gであった。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを41.6質量部及びメチルトリエトキシシランを53.4質量部含むゲル原料(モル比で、テトラメトキシシラン:メチルトリメトキシシラン=0.4:0.6)と、水27質量部(シラン化合物全量1モルに対して3モル)と、エタノール138質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)とを混合し、60℃で4時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を57.0質量部加え、50℃で1時間ゲル化した後、50℃で2時間養生して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、5kPaの減圧下にて、80℃で4時間乾燥し、その後、常圧下にて、180℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は440kg/m3で、平均空孔径は20nmで、比表面積は544.2m2/gであった。また、得られたシリカキセロゲルを、走査電子顕微鏡で表面観察した。100,000倍拡大図を図3に示す。
シラン化合物として、テトラエトキシシランを41.6質量部及びメチルトリエトキシシランを53.4質量部含むゲル原料(モル比で、テトラメトキシシラン:メチルトリメトキシシラン=0.4:0.6)と、水27質量部(シラン化合物全量1モルに対して3モル)と、エタノール138質量部(シラン化合物全量1モルに対して6モル)とを混合し、60℃で4時間反応させてゾルを得た。
得られたゾルに、水性塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を57.0質量部加え、50℃で1時間ゲル化して湿潤ゲルを得た。
得られた湿潤ゲルを、5kPaの減圧下にて、80℃で4時間乾燥し、その後、常圧下にて、180℃で1時間乾燥してシリカキセロゲルを得た。
得られたシリカキセロゲルの嵩密度は537kg/m3で、平均空孔径は15nmで、比表面積は530.6m2/gであった。
各例の製造条件及び得られたキセロゲルの嵩密度及び平均空孔径を下記表1にまとめて記す。
Claims (11)
- テトラアルコキシシランとモノアルキルトリアルコキシシランとを、モル比で、テトラアルコキシシラン:モノアルキルトリアルコキシシラン=0.05〜0.35:0.65〜0.95の割合で含有するゲル原料の縮合乾燥物を含み、嵩密度が90〜200kg/m3、平均空孔径が20〜65nmであることを特徴とするシリカキセロゲル。
- テトラアルコキシシランとモノアルキルトリアルコキシシランとを、モル比で、テトラアルコキシシラン:モノアルキルトリアルコキシシラン=0.05〜0.35:0.65〜0.95の割合で含有するゲル原料と、アルコール類と、水とを、前記ゲル原料中のシラン化合物全量1モルに対し、前記アルコール類を4〜8モル及び前記水を3〜6モルの割合で混合し、前記ゲル原料中のシラン化合物を加水分解してゾルを生成させ、
得られたゾルをゲル化し、その後養生して湿潤ゲルを得て、
得られた湿潤ゲルを常圧及び/又は減圧下で乾燥することを特徴とするシリカキセロゲルの製造方法。 - 前記ゲル原料中のシラン化合物を、20〜60℃の温度下で、2〜48時間加水分解して前記ゾルを生成させる請求項2に記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記ゲル原料中のシラン化合物を、50〜60℃の温度下で、2〜8時間加水分解して前記ゾルを生成させる請求項3に記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 酸触媒を、前記ゲル原料中のシラン化合物の全量100質量部に対し、0.001〜0.1質量部添加して、前記シラン化合物の加水分解を行う請求項2〜4のいずれか1項に記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記ゾルのゲル化を、ゾルに水性塩基触媒を添加し、30〜70℃の温度下で行う請求項2〜5のいずれかに記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記水性塩基触媒を、前記ゲル原料中のシラン化合物全量100質量部に対し、0.5〜5質量部添加する請求項6に記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記水性塩基触媒としてアンモニアを用いる請求項6又は7に記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記養生を30〜70℃の温度下で行い前記湿潤ゲルを得る請求項2〜8のいずれかに記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記ゾルのゲル化及びその後の養生を合計で4〜75時間行い前記湿潤ゲルを得る請求項2〜9のいずれかに記載のシリカキセロゲルの製造方法。
- 前記湿潤ゲルの乾燥を、圧力1〜10kPaの減圧下にて、温度40〜80℃で、3〜48時間乾燥した後、常圧下にて、温度105〜200℃で、0.5〜3.0時間乾燥する請求項2〜10のいずれか1項に記載のシリカキセロゲルの製造方法。
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