JP6617297B2 - エアロゲルおよびそれを用いた部材 - Google Patents
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Description
図1は、実施の形態のエアロゲル111aの構造を示す。つまり、ジアルキルジシロキサン結合110の結合を有するエアロゲル111aのネットワーク構造を示したものである。エアロゲル111aは、水ガラスあるいはアルコキシシランを原料とし、これらを加水分解および脱水縮合させることで、SiO2粒子112からなる親水性の脱水縮合物(ヒドロゲル)を得る。本実施の形態のエアロゲル111aは、このヒドロゲルを疎水化することで得られ、少なくとも1種のジアルキルジシロキサン結合110を有する疎水性エアロゲルからなる。
実施の形態のエアロゲル111aは、平均細孔径が10〜60nm、細孔容積3.0〜10cc/g、200〜1200m2/gの比表面積を有する。
実施の形態のエアロゲル111aの製造方法について説明する。図4に実施の形態における疎水性エアロゲルの製造方法を示す。なお、記載条件は一例であり、これに限定されるものではない。
ゾル調整工程では、原料である水ガラスあるいはアルコキシシランにpH調製剤を加えて、水ガラスあるいはアルコキシシランを重縮合させる。実施の形態において原料として使用する水ガラスあるいはアルコキシシランの珪酸濃度は4〜20%が好ましく、6〜16%がより好ましい。
養生温度は、使用する原料によるが、常圧下の場合においては、0〜100℃が好ましく、60〜90℃がより好ましい。
疎水化工程は、親水性のヒドロゲルを疎水化剤と反応させて、疎水性のゲルとする工程である。この疎水化工程は主に2つのステップに分かれている。
以下、実施の形態における疎水化の反応機構を説明する。
原料水溶液の体積=原料水溶液の重量(g)÷原料水溶液の密度(cm3/g)・・・(式2)
SiO2の体積=(高モル珪酸水溶液重量(g)×珪酸濃度)÷SiO2の密度(2.2)(cm3/g)・・・(式3)
疎水化剤が100%未満の場合、ヒドロゲル表面および内部に存在するシラノール(Si−OH)が未反応のまま残ってしまう場合がある。この場合、乾燥時に溶媒の毛管力によりシラノールが物理的に接触することで脱水縮合反応が起こり、ゲルの収縮・高密度化につながってしまう場合がある。
乾燥工程は、前工程で得られた疎水化ゲル120中の液体溶媒を揮発させる工程である。乾燥手法は公知の乾燥方法であれば、超臨界乾燥法、及び非超臨界乾燥法(常圧乾燥法、凍結乾燥法)のどちらでもよく特に制限はない。
以下、本実施の形態を実施例に基づいて説明する。但し、本実施の形態は、下記実施例に限定されるものではない。すべての反応は、大気下のもとで行われた。
水ガラス(東曹産業株式会社、SiO2;14wt%)5.00gに酸触媒として塩酸(関東化学株式会社、鹿特級、12N)を0.07g添加して、均一になるように攪拌し、ゾル溶液のpHを7.2に調整した。
水ガラス(東曹産業株式会社、SiO2;14wt%)5.02gに酸触媒として塩酸(関東化学株式会社、鹿特級、12N)を0.08g添加して、均一になるように攪拌し、ゾル溶液のpHを7.3に調整した。
以上より、実施例1で得られたエアロゲル111aは、比較例1で合成したエアロゲル111bよりも低分子シロキサンであるトリメチルシラノールの発生量が低減されることが判明し、熱的安定性が向上していることを見出した。さらに、実施の形態の疎水化剤はそれ自体の沸点が高く、尚且つ、大気中の水分と反応して加水分解することがないため、工業的規模で生産することが可能となる。実施の形態により得られるエアロゲルは、優れた断熱材、吸音材、撥水材、吸着材である。
111a,111b エアロゲル
112 SiO2粒子
113 トリアルキルシロキサン結合
114 トリアルキルシラノール
115 準備工程
116 ゾル調製工程
118 養生工程
119 疎水化工程
120 疎水化ゲル
121 乾燥工程
122 鎖状シロキサン
123 トリアルキルクロロシラン
124 ジアルキルジクロロシラン
125 環状シロキサン
126 ジアルキルジクロロシラン
127 シラノール基
128 架橋型ジシロキサン結合
Claims (8)
- 表面に、少なくとも1種のジアルキルジシロキサンを疎水基として有する第1エアロゲルと、
表面に、トリアルキルシロキサンを疎水基として有する第2エアロゲルと、を含むエアロゲル。 - 前記ジアルキルジシロキサンにおけるアルキル基の炭素数は1以上、10以下である、
請求項1に記載のエアロゲル。 - 前記第1エアロゲルの分子数は、前記第2エアロゲルの分子数の0.5倍以上、1.5倍以下である、請求項1または2に記載のエアロゲル。
- 前記ジアルキルジシロキサンおよび前記トリアルキルシロキサンにおけるアルキル基の炭素数は1以上、10以下である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のエアロゲル。 - 表面に、少なくとも1種の架橋型ジシロキサン結合の疎水基を有する第3エアロゲルと、表面に、トリアルキルシロキサンを疎水基として有する第4エアロゲルと、を含み、
前記第3エアロゲルの分子数は、前記第4エアロゲルの分子数の0.5倍以上、1.5倍以下であるエアロゲル。 - 前記トリアルキルシロキサンにおけるアルキル基の炭素数は1以上、10以下である、
請求項5に記載のエアロゲル。 - 前記エアロゲルは、10nm以上、60nm以下の平均細孔径と、3.0cc/g以上、10cc/g以下の細孔容積と、200m2/g以上、1200m2/g以下の比表面積と、を有する、
請求項1〜6のいずれか一項に記載のエアロゲル。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載のエアロゲルを含む、断熱材、吸音材、撥水材、吸着剤のいずれかである部材。
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