JP2012111655A - モノリス多孔体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 前駆体ゾルを調製するゾル調製工程と、有機ポリマー繊維を3次元的な広がりを有する塊状に構成してなるテンプレートを収容したゲル化容器内において、前記前駆体ゾルに対して、ゾルゲル転移と相分離を並行して発現させ、前記有機ポリマー繊維の周囲の空間に、ヒドロゲル相と溶媒相の共連続構造体からなるゲルを形成するゲル化工程と、前記ゲルから前記溶媒相と前記有機ポリマー繊維を個別或いは同時に除去する除去工程とを有し、前記有機ポリマー繊維が、長手方向への伸長が拘束された状態で前記長手方向に垂直な断面が収縮可能な構造を有し、前記有機ポリマー繊維を除去した後の空隙にテンプレート孔を、前記溶媒相を除去した後の空隙に貫通孔を、前記ヒドロゲル相の骨格体に細孔を、夫々形成する。
【選択図】 図2
Description
0.01M(体積モル濃度)の酢酸水溶液10mL(ミリリットル、cm3)中に、共存物質であるポリエチレングリコール(分子量100000)0.8gと尿素0.2gを溶解させ攪拌して均一溶液とし、氷浴中でテトラメトキシシラン(TMOS、シリカ前駆体)5mLを加え、30分間攪拌して均一な前駆体ゾルを得た(ゾル調製工程)。120mm長の中空糸(帝人ファイバー株式会社製エアロカプセル、材質:ポリエステル、外径:約20〜30μm、空隙率:約70%)を200本束ねて3次元的な広がりを有する塊状のテンプレートを構成し、内径4mm、長さ150mmの塩化ビニル製円筒容器内に、当該テンプレートを容器の長手方向と繊維の長手方向を揃えて収容した上で、前記前駆体ゾルを中空糸の長さ分だけ当該容器内に注入し、40℃の湯浴中で3時間放置してゲル化させた(ゲル化工程)。その後、得られた湿潤ゲルを80℃のオーブン内で12時間エージングし(ゲル化後工程)、オーブンからエージング後のゲルを取り出し、水及びエタノールで洗浄した後、自然乾燥させ(第1除去工程)、得られた乾燥ゲルを650℃で5時間焼成して(第2除去工程)、3段階の階層的多孔構造(細孔径:2〜12nm、貫通孔径:0.5〜1μm、テンプレート孔径:10〜20μm)を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。
実施例1と同様のゾル調製工程、ゲル化工程を行い、得られた湿潤ゲルを80℃のオーブン内で12時間エージングし、オーブンからエージング後のゲルを取り出し、エージング後のゲルを0.1Mのアンモニア水に浸漬し、オートクレープで120℃12時間水熱処理を施し(ゲル化後工程)、実施例1と同様の第1除去工程及び第2除去工程を行い、3段階の階層的多孔構造(細孔径:10〜100nm、貫通孔径:0.5〜1μm、テンプレート孔径:10〜20μm)を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。実施例2は、実施例1に対してゲル化後工程において上記水熱処理を追加した以外は、実施例1と同様の処理を施した。
0.01Mの酢酸水溶液10mL中に、共存物質であるポリエチレングリコール(分子量100000)0.65gと尿素0.2gを溶解させ攪拌して均一溶液とし、氷浴中でテトラメトキシシラン5mLを加え、30分間攪拌して均一な前駆体ゾルを得た(ゾル調製工程)。実施例1と同様のゲル化工程、ゲル化後工程を行い、オーブンからエージング後のゲルを取り出し、エージング後のゲルを0.1Mのアンモニア水に浸漬し、オートクレープで120℃12時間水熱処理を施し、水及びエタノールで洗浄した後、自然乾燥させ(第1除去工程)、実施例1と同様の第2除去工程を行い、3段階の階層的多孔構造(細孔径:6〜90nm、貫通孔径:2〜7μm、テンプレート孔径:10〜20μm)を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。実施例3は、実施例1に対して、ポリエチレングリコールの添加量を0.8gから0.65gに減らし、上記水熱処理を追加した以外は、実施例1と同様の処理を施した。つまり、実施例3は、実施例2に対して、ポリエチレングリコールの添加量を0.8gから0.65gに減らした以外は、実施例2と同様の処理を施した。
0.02Mの酢酸水溶液5mLと氷5gの混合物中に、共存物質であるポリエチレングリコール(分子量100000)0.8gと尿素0.2gを溶解させ攪拌して均一溶液とし、氷浴中でテトラメトキシシラン5mLを加え、30分間攪拌して均一な前駆体ゾルを得た(ゾル調製工程)。実施例1と同様のゲル化工程、ゲル化後工程、第1除去工程、及び、第2除去工程を行い、3段階の階層的多孔構造(細孔径:2〜12nm、貫通孔径:0.5〜1μm、テンプレート孔径:10〜20μm)を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。実施例4は、実施例1に対して、0.01Mの酢酸水溶液10mLに代えて0.02Mの酢酸水溶液5mLと氷5gの混合物を使用した点以外は、実施例1と同様の処理を施した。尚、0.02Mの酢酸水溶液5mLと氷5gは、氷が解けた後は、0.01Mの酢酸水溶液10mLとなるので、前駆体ゾルの組成として実質的な相異はないが、氷を用いることで、ゾル調製時における加水分解反応の発熱を抑えて、ゾルゲル転移の進行を抑制する効果が期待できる。しかし、本実施形態では、ゾルの容量が16mL程度と小さいため、氷浴にて均一に温度制御可能であるが、ゾルの容量が増加した場合に、ゾルを構成する物質によって加水分解反応の発熱を抑えることで、より精密な温度制御が可能となり、均質なゲルの合成に寄与する。
実施例1と同様のゾル調製工程を行い、120mm長の実施例1と異なる5種類の中空糸を120℃で加熱したもの夫々20本束ねて5種類のテンプレートを構成し、内径4mm、長さ150mmの塩化ビニル製円筒容器内に、当該テンプレートを容器の長手方向と繊維の長手方向を揃えて夫々収容した上で、前記前駆体ゾルを中空糸の長さ分だけ当該各容器内に注入し、40℃の湯浴中で3時間放置してゲル化させた(ゲル化工程)。その後、実施例1と同様のゲル化後工程、第1除去工程、及び、第2除去工程を行い、3段階の階層的多孔構造(細孔径:2〜12nm、貫通孔径:0.5〜1μm、テンプレート孔径:後述)を有する5種類のシリカゲルのモノリス多孔体を得た。
実施例1と同様のゾル調製工程を行い、120mm長の実施例1と同じ中空糸200本をランダムに丸めて、内径4mm、長さ150mmの塩化ビニル製円筒容器内に収容した上で、前記前駆体ゾルを当該各容器内に注入し、40℃の湯浴中で3時間放置してゲル化させた(ゲル化工程)。その後、実施例1と同様のゲル化後工程、第1除去工程、及び、第2除去工程を行い、3段階の階層的多孔構造(細孔径:2〜12nm、貫通孔径:0.5〜1μm、テンプレート孔径:10〜20μm)を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。実施例10は、中空糸を3次元的な広がりを有する塊状に構成する仕方(中空糸の纏め方)が実施例1と異なる以外は、実施例1と同様の処理を施した。
実施例1と同様のゾル調製工程を行い、100mm長の発泡繊維(材質:発泡ポリスチレン、外径:約500μm、空隙率:約97%)を5本束ねて3次元的な広がりを有する塊状のテンプレートを構成し、内径4mm、長さ150mmの塩化ビニル製円筒容器内に、当該テンプレートを容器の長手方向と繊維の長手方向を揃えて夫々収容した上で、前記前駆体ゾルを発泡繊維の長さ分だけ当該各容器内に注入し、40℃の湯浴中で3時間放置してゲル化させた(ゲル化工程)。その後、実施例1と同様のゲル化後工程、第1除去工程、及び、第2除去工程を行い、3段階の階層的多孔構造(細孔径:2〜12nm、貫通孔径:0.5〜1μm、テンプレート孔径:300〜500μm)を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。
実施例1と同様のゾル調製工程を行い、実施例1〜10と異なる内部に空隙を有しない6種類の繊維(以下、比較例繊維と呼ぶ)を用いて6種類のテンプレートを構成し、内径4mm、長さ150mmの塩化ビニル製円筒容器内に、当該テンプレートを容器の長手方向と比較例繊維の長手方向を揃えて夫々収容した上で、前記前駆体ゾルを当該の長さ分だけ当該各容器内に注入し、40℃の湯浴中で3時間放置してゲル化させた(ゲル化工程)。その後、実施例1と同様のゲル化後工程、第1除去工程、及び、第2除去工程を行った。比較例1〜6では、テンプレートを構成する比較例繊維が実施例1の中空糸と異なる以外は、実施例1と同様の処理を施した。6種類の比較例繊維は、一般に入手可能な繊維で、何れも長手方向に垂直な断面が縮小困難であり、つまり、当該断面に平行な方向(断面方向)への収縮性に劣っている。
実施例1と同様のゾル調製工程を行い、テンプレートを収容していない内径4mm、長さ150mmの塩化ビニル製円筒容器内に、前記前駆体ゾルを120mmの長さ分だけ当該各容器内に注入し、40℃の湯浴中で3時間放置してゲル化させた(ゲル化工程)。その後、実施例1と同様のゲル化後工程、第1除去工程、及び、第2除去工程を行い、テンプレート孔を有しない2段階の階層的多孔構造を有するシリカゲルのモノリス多孔体を得た。比較例7では、ゲル化工程においてテンプレートを使用しなかった以外は、実施例1と同様の処理を施した。
Claims (10)
- ゾルゲル法による3段階の階層的多孔構造を有するモノリス多孔体の製造方法であって、
前駆体ゾルを調製するゾル調製工程と、
有機ポリマー繊維を3次元的な広がりを有する塊状に構成してなるテンプレートを収容したゲル化容器内において、前記前駆体ゾルに対して、ゾルゲル転移と相分離を並行して発現させ、前記有機ポリマー繊維の周囲の空間に、ヒドロゲル相と溶媒相の共連続構造体からなるゲルを形成するゲル化工程と、
前記ゲルから前記溶媒相と前記有機ポリマー繊維を個別或いは同時に除去する除去工程と、を有し、
前記有機ポリマー繊維が、長手方向への伸長が拘束された状態で前記長手方向に垂直な断面が収縮可能な構造を有し、
前記有機ポリマー繊維を除去した後の空隙にテンプレート孔を、前記溶媒相を除去した後の空隙に貫通孔を、前記ヒドロゲル相の骨格体に細孔を、夫々形成することを特徴とするモノリス多孔体の製造方法。 - 前記有機ポリマー繊維が、前記断面が収縮する方向に外部から加わる圧縮応力を吸収可能な空隙を繊維内部に有することを特徴とする請求項1に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記有機ポリマー繊維が中空糸であることを特徴とする請求項2に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 複数本の前記有機ポリマー繊維を、夫々長手方向を揃えて束ねて、前記テンプレートを構成することを特徴とする請求項2または3に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記有機ポリマー繊維の空隙率が、前記有機ポリマー繊維を除去するまでの前記ゲルの体積収縮率より大きいことを特徴とする請求項2〜4の何れか1項に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記有機ポリマー繊維の空隙率が36%以上であることを特徴とする請求項3または4に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記テンプレート孔の直径が前記貫通孔の直径より大きいことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記テンプレート孔の直径が10μm以上であることを特徴とする請求項7に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記モノリス多孔体の主成分が、シリカゲルまたはシリカガラスであることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載のモノリス多孔体の製造方法。
- 前記前駆体ゾルに、ゾルゲル転移と相分離を並行して誘起する働きを有する共存物質を添加することを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載のモノリス多孔体の製造方法。
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