KR102613368B1 - 도액의 제조 방법, 도액 및 도막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하는 원료를 플래니터리 믹서에 의하여 교반하는 교반 공정을 구비하는, 도액의 제조 방법에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하고, 다공질 입자의 함유량이 20질량% 이상인, 도액에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 다공질 입자 및 바인더 수지를 포함하고, 다공질 입자의 함유량이 80질량% 이상이며, 밀도가 0.4g/cm3 이하인, 도막에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 도액(塗液)의 제조 방법, 도액 및 도막에 관한 것이다.
다공질 입자를 단열재의 구성 재료로서 이용하는 방법이 제안되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1). 특허문헌 1에서는, 다공질 입자(입자상의 에어로젤)를, 단열창을 구성하는 수지판 등의 사이의 충전재로서 이용하는 것이 제안되고 있다.
다공질 입자를 충전제로서 입자 그대로 취급하는 경우, 상기와 같이 다공질 입자 이외의 구성이 불가결하다. 한편, 다공질 입자의 층을 대상의 표면에 직접 형성할 수 있으면, 구성을 보다 심플하게 할 수 있고, 또 층형성 시에 대상의 표면 형상에 의한 제약도 받기 어렵다.
본 발명은 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 신규 다공질 입자 함유 도액의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 또, 당해 제조 방법에 의하여 얻어지는 도액, 및 당해 도액을 이용하여 얻어지는 도막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하는 원료를 플래니터리 믹서에 의하여 교반하는 교반 공정을 구비하는, 도액의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 제조 방법에 의하여 얻어지는 도액 중에는, 종래에 비하여 다량의 다공질 입자가 분산 상태로 존재하고 있다. 그 때문에, 대상 표면에, 다공질 입자를 조밀하게 포함하는 도막을 형성할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 원료를 고속 전단 교반기에 의하여 교반하는 예비 교반 공정을, 교반 공정 전에 구비하고 있어도 된다. 이로써, 다공질 입자를 액상 매체 중에 보다 균일하게 혼합하기 쉬워진다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 액상 매체는 물을 포함할 수 있다. 또, 당해 액상 매체는 유기 용매를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 바인더 수지는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 및 폴리바이닐계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함할 수 있다. 이로써 성막성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 다공질 입자는 에어로젤 입자여도 된다.
본 발명은 또, 상기 본 발명의 제조 방법에 의하여 얻어지는 도액을 제공한다. 구체적으로는, 본 발명은, 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하고, 다공질 입자의 함유량이 20질량% 이상인, 도액을 제공한다. 본 발명의 도액 중에는, 종래에 비하여 다량의 다공질 입자가 분산 상태로 존재하고 있다. 그 때문에, 대상 표면에, 다공질 입자를 조밀하게 포함하는 도막을 형성할 수 있다. 도액 중에 다량의 다공질 입자를 분산시킬 수 있었던 한 요인으로서는, 분산 방법을 적절히 조정한 것을 들 수 있다.
본 발명의 도액에 있어서, 액상 매체는 물을 포함할 수 있다. 또, 당해 액상 매체는 유기 용매를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 도액에 있어서, 바인더 수지는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 및 폴리바이닐계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함할 수 있다. 이로써 성막성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 도액의 비중은 0.8 이하로 할 수 있다.
본 발명은 또, 다공질 입자 및 바인더 수지를 포함하고, 다공질 입자의 함유량이 80질량% 이상이며, 밀도가 0.4g/cm3 이하인, 도막을 제공한다. 종래, 이와 같이 다공질 입자가 고충전된 경질인 도막(다공질 도막)은 매우 얻기 어려웠지만, 상기 본 발명의 도액을 이용함으로써 이것을 실현하는 것이 가능해졌다.
본 발명의 도막에 있어서, 바인더 수지는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 및 폴리바이닐계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함할 수 있다. 이로써 막질을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명에 의하면, 신규 다공질 입자 함유 도액의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 당해 제조 방법에 의하여 얻어지는 도액, 및 당해 도액을 이용하여 얻어지는 도막(다공질 도막)을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에 있어서, "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. "A 또는 B"란, A 및 B 중 어느 일방을 포함하고 있으면 되고, 양방을 포함하고 있어도 된다. 본 실시형태에서 예시하는 재료는, 특별히 설명하지 않는 한, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
＜다공질 입자＞
다공질 입자로서는, 무기 다공질 입자 및 유기 다공질 입자를 들 수 있다.
무기 다공질 입자의 구성 재료로서는, 금속 산화물(복합 산화물을 포함함), 수산화물, 질화물, 탄화물, 탄산염, 붕산염, 황산염, 규산염, 인산염 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 실리카, 산화 타이타늄, 산화 아연, 알루미나, 산화 지르콘, 산화 주석, 산화 마그네슘, 타이타늄산 칼륨 등의 금속 산화물, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 수산화 칼슘 등의 수산화물, 질화 규소, 질화 타이타늄, 질화 알루미늄 등의 질화물, 탄화 규소, 탄화 타이타늄 등의 탄화물, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘 등의 탄산염, 붕산 알루미늄, 붕산 마그네슘 등의 붕산염, 황산 칼슘, 황산 마그네슘 등의 황산염, 규산 칼슘, 규산 마그네슘 등의 규산염, 인산 칼슘 등의 인산염 등을 들 수 있다. 그 외, 상기 구성 재료로서는, 유리, 제올라이트, 에어로젤 등을 이용할 수도 있다.
유기 다공질 입자의 구성 재료로서는, 목탄, 활성탄, 고분자 다공질 소결체, 수지 폼, 실리콘 다공질체 등을 들 수 있다.
다공질 입자는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
다공질 입자의 비표면적은 1200m2/g 이하로 할 수 있지만, 1000m2/g 이하여도 되고, 900m2/g 이하여도 되며, 800m2/g 이하여도 된다. 이로써, 성막성이 우수한 도액을 조제하기 쉽다. 다공질 입자의 비표면적의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 도액 중에서의 응집 억제 및 충전율의 향상이라는 관점에서, 30m2/g 정도로 할 수 있다.
비표면적은 BET법에 의하여 측정할 수 있다. 측정 장치로서는, 가스 흡착량 측정 장치(퀀타크롬·인스트루먼트·재팬 합동회사제, Autosorb-iQ(Autosorb는 등록 상표))를 이용할 수 있다.
다공질 입자의 평균 입자경 D50은 1~1000μm로 할 수 있지만, 3~700μm여도 되고, 5~500μm여도 되며, 10~100μm여도 되고, 10~50μm여도 된다. 다공질 입자의 평균 입자경 D50이 1μm 이상임으로써, 분산성, 취급성 등이 우수한 다공질 입자를 얻기 쉬워진다. 한편, 평균 입자경 D50이 1000μm 이하임으로써, 분산성이 우수한 다공질 입자를 얻기 쉬워진다. 다공질 입자의 평균 입자경은, 분쇄 방법 및 분쇄 조건, 체, 분급의 방법 등에 의하여 적절히 조정할 수 있다.
다공질 입자의 평균 입자경 D50은 레이저 회절·산란법에 의하여 측정할 수 있다. 예를 들면, 용매(에탄올)에, 다공질 입자의 함유량이 0.05~5질량%가 되도록 첨가하고, 50W의 초음파 호모지나이저로 15~30분 진동함으로써, 다공질 입자의 분산을 행한다. 그 후, 분산액의 약 10mL 정도를 레이저 회절·산란식 입자경 분포 측정 장치에 주입하고, 25℃에서, 굴절률 1.3, 흡수 0으로 하여 입자경을 측정한다. 그리고, 이 입자경 분포에 있어서의 적산값 50%(체적 기준)에서의 입경을 평균 입자경 D50으로 한다. 측정 장치로서는, 예를 들면 Microtrac MT3000(닛키소 주식회사제, 제품명)을 이용할 수 있다.
이하, 다공질 입자의 일례로서 에어로젤 입자에 대하여 설명하지만, 다공질 입자는 이하의 양태에 한정되는 것은 아니다.
(에어로젤 입자)
좁은 의미로는, 습윤 젤에 대하여 초임계 건조법을 이용하여 얻어진 건조 젤을 에어로젤, 대기압하에서의 건조에 의하여 얻어진 건조 젤을 제로젤, 동결 건조에 의하여 얻어진 건조 젤을 크라이오젤이라고 칭하지만, 본 실시형태에 있어서는, 습윤 젤의 이들의 건조 수법에 관계없이, 얻어진 저밀도의 건조 젤을 "에어로젤"이라고 칭한다. 즉, 본 실시형태에 있어서, "에어로젤"이란, 넓은 의미의 에어로젤인 "Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas(분산상(相)이 기체인 미다공성 고체로 구성되는 젤)"를 의미한다. 일반적으로, 에어로젤의 내부는, 그물코상의 미세 구조를 갖고 있으며, 2~20nm 정도의 입자상의 에어로젤 성분이 결합한 클러스터 구조를 갖고 있다. 이 클러스터에 의하여 형성되는 골격 간에는, 100nm에 못 미치는 미세 구멍이 있다. 이로써, 에어로젤은, 3차원적으로 미세한 다공성의 구조가 형성되어 있다. 또한, 본 실시형태에 관한 에어로젤은, 예를 들면 실리카를 주성분으로 하는 실리카에어로젤이다. 실리카에어로젤로서는, 예를 들면 유기기(메틸기 등) 또는 유기쇄를 도입한, 이른바 유기-무기 하이브리드화된 실리카에어로젤을 들 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 에어로젤 입자는 특별히 한정되지 않고, 다양한 공지의 제조 방법에 의하여 제조된 에어로젤 입자를 이용할 수 있다. 일례로서, 본 실시형태의 에어로젤 입자를 구성할 수 있는 에어로젤에 대하여 설명한다. 당해 에어로젤은, 후술하는 바와 같이, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 규소 화합물, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 규소 화합물의 가수분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 졸의 축합물인 습윤 젤의 건조물(졸로부터 생성된 습윤 젤을 건조하여 얻어지는 것: 졸 유래의 습윤 젤의 건조물)이다.
본 실시형태에 관한 에어로젤은, 하기 일반식 (1)로 나타나는 구조를 가질 수 있다. 본 실시형태에 관한 에어로젤은, 식 (1)로 나타나는 구조를 포함하는 구조로서, 하기 일반식 (1a)로 나타나는 구조를 가질 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
식 (1) 및 식 (1a) 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 알킬렌기를 나타낸다. 여기에서, 아릴기로서는 페닐기, 치환 페닐기 등을 들 수 있다. 또한, 치환 페닐기의 치환기로서는, 알킬기, 바이닐기, 머캅토기, 아미노기, 나이트로기, 사이아노기 등을 들 수 있다. p는 1~50의 정수를 나타낸다. 식 (1a) 중, 2개 이상의 R1은 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개 이상의 R2는 각각 동일해도 되고 달라도 된다. 식 (1a) 중, 2개의 R3은 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개의 R4는 각각 동일해도 되고 달라도 된다.
상기 식 (1) 또는 식 (1a)로 나타나는 구조를 에어로젤 성분으로서 에어로젤의 골격 중에 도입함으로써, 저열전도율 또한 유연한 에어로젤이 된다. 이와 같은 관점에서, 식 (1) 및 식 (1a) 중, R1 및 R2로서는 각각 독립적으로 탄소수가 1~6인 알킬기, 페닐기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기로서는 메틸기 등을 들 수 있다. 또, 식 (1) 및 식 (1a) 중, R3 및 R4로서는 각각 독립적으로 탄소수가 1~6인 알킬렌기 등을 들 수 있고, 당해 알킬렌기로서는 에틸렌기, 프로필렌기 등을 들 수 있다. 식 (1a) 중, p는 2~30으로 할 수 있고, 5~20이어도 된다.
본 실시형태에 관한 에어로젤은, 또 지주부(支柱部) 및 가교부를 구비하는 래더형 구조를 갖고, 또한 가교부가 하기 일반식 (2)로 나타나는 구조를 가질 수 있다. 이와 같은 래더형 구조를 에어로젤 성분으로서 에어로젤의 골격 중에 도입함으로써, 내열성과 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서 "래더형 구조"란, 2개의 지주부(struts)와 지주부끼리를 연결하는 가교부(bridges)를 갖는 것(이른바 "사다리"의 형태를 갖는 것)이다. 본 양태에 있어서, 에어로젤의 골격이 래더형 구조로 이루어져 있어도 되지만, 에어로젤이 부분적으로 래더형 구조를 갖고 있어도 된다.
[화학식 3]
식 (2) 중, R5 및 R6은 각각 독립적으로 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, b는 1~50의 정수를 나타낸다. 여기에서, 아릴기로서는 페닐기, 치환 페닐기 등을 들 수 있다. 또, 치환 페닐기의 치환기로서는, 알킬기, 바이닐기, 머캅토기, 아미노기, 나이트로기, 사이아노기 등을 들 수 있다. 또한, 식 (2) 중, b가 2 이상의 정수인 경우, 2개 이상의 R5는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개 이상의 R6도 각각 동일해도 되고 달라도 된다.
상기의 구조를 에어로젤 성분으로서 에어로젤의 골격 중에 도입함으로써, 예를 들면 종래의 래더형 실세스퀴옥세인에서 유래하는 구조를 갖는(즉, 하기 일반식 (X)로 나타나는 구조를 갖는) 에어로젤보다 우수한 유연성을 갖는 에어로젤이 된다. 실세스퀴옥세인은, 조성식: (RSiO1.5)n을 갖는 폴리실록세인이며, 케이지형, 래더형, 랜덤형 등의 다양한 골격 구조를 가질 수 있다. 또한, 하기 일반식 (X)로 나타내는 바와 같이, 종래의 래더형 실세스퀴옥세인에서 유래하는 구조를 갖는 에어로젤에서는, 가교부의 구조가 -O-이지만, 본 실시형태에 관한 에어로젤에서는, 가교부의 구조가 상기 일반식 (2)로 나타나는 구조(폴리실록세인 구조)이다. 단, 본 양태의 에어로젤은, 일반식 (2)로 나타나는 구조에 더하여, 실세스퀴옥세인에서 유래하는 구조를 더 갖고 있어도 된다.
[화학식 4]
식 (X) 중, R은 하이드록시기, 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다.
지주부가 되는 구조와 그 쇄길이, 및 가교부가 되는 구조의 간격은 특별히 한정되지 않지만, 내열성과 기계적 강도를 보다 향상시킨다는 관점에서, 래더형 구조로서는, 하기 일반식 (3)으로 나타나는 래더형 구조를 갖고 있어도 된다.
[화학식 5]
식 (3) 중, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, a 및 c는 각각 독립적으로 1~3000의 정수를 나타내며, b는 1~50의 정수를 나타낸다. 여기에서, 아릴기로서는 페닐기, 치환 페닐기 등을 들 수 있다. 또, 치환 페닐기의 치환기로서는, 알킬기, 바이닐기, 머캅토기, 아미노기, 나이트로기, 사이아노기 등을 들 수 있다. 또한, 식 (3) 중, b가 2 이상의 정수인 경우, 2개 이상의 R5는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개 이상의 R6도 각각 동일해도 되고 달라도 된다. 또, 식 (3) 중, a가 2 이상의 정수인 경우, 2개 이상의 R7은 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 c가 2 이상의 정수인 경우, 2개 이상의 R8은 각각 동일해도 되고 달라도 된다.
또한, 보다 우수한 유연성을 얻는 관점에서, 식 (2) 및 (3) 중, R5, R6, R7 및 R8(단, R7 및 R8은 식 (3) 중에서만)로서는 각각 독립적으로 탄소수가 1~6인 알킬기, 페닐기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기로서는 메틸기 등을 들 수 있다. 또, 식 (3) 중, a 및 c는, 각각 독립적으로 6~2000으로 할 수 있지만, 10~1000이어도 된다. 또, 식 (2) 및 (3) 중, b는, 2~30으로 할 수 있지만, 5~20이어도 된다.
또, 에어로젤의 원료로서, 후술하는 실레인 모노머를 사용함으로써, 하기 일반식 (4)~(6)으로 나타나는 구조를 에어로젤의 골격 중에 도입할 수 있다. 본 실시형태에 관한 에어로젤은, 이들 구조 중 어느 하나를 단독으로, 또는 2종 이상 가질 수 있다.
[화학식 6]
식 (4) 중, R9는 알킬기를 나타낸다. 여기에서, 알킬기로서는 탄소수가 1~6인 알킬기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기로서는 메틸기 등을 들 수 있다.
[화학식 7]
식 (5) 중, R10 및 R11은 각각 독립적으로 알킬기를 나타낸다. 여기에서, 알킬기로서는 탄소수가 1~6인 알킬기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기로서는 메틸기 등을 들 수 있다.
[화학식 8]
식 (6) 중, R12는 알킬렌기를 나타낸다. 여기에서, 알킬렌기로서는 탄소수가 1~10인 알킬렌기 등을 들 수 있고, 당해 알킬렌기로서는 에틸렌기, 헥실렌기 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 에어로젤은, 더 강인화하는 관점 및 더 우수한 단열성과 유연성을 달성하는 관점에서, 에어로젤 성분에 더하여, 실리카 입자를 더 함유하고 있어도 된다. 에어로젤 성분 및 실리카 입자를 함유하는 에어로젤을, 에어로젤 복합체라고 할 수도 있다. 에어로젤 복합체는, 에어로젤 성분과 실리카 입자가 복합화되어 있으면서도, 에어로젤의 특징인 클러스터 구조를 갖고 있으며, 3차원적으로 미세한 다공성의 구조를 갖고 있다고 생각된다.
에어로젤 성분 및 실리카 입자를 함유하는 에어로젤은, 상술한 표현에 따르면, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 규소 화합물, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 규소 화합물의 가수분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종과, 실리카 입자를 함유하는 졸의 축합물인 습윤 젤의 건조물이라고 할 수 있다.
실리카 입자로서는, 특별히 제한 없이 이용할 수 있고, 비정질 실리카 입자 등을 들 수 있다. 비정질 실리카 입자로서는, 용융 실리카 입자, 흄드 실리카 입자, 콜로이달 실리카 입자 등을 들 수 있다. 이들 중, 콜로이달 실리카 입자는 단(單)분산성이 높아, 졸 중에서의 응집을 억제하기 쉽다. 또한, 실리카 입자로서는, 중공 구조, 다공질 구조 등을 갖는 실리카 입자여도 된다.
실리카 입자의 형상은 특별히 제한되지 않고, 구상, 누에고치형, 회합형 등을 들 수 있다. 이들 중, 실리카 입자로서 구상의 입자를 이용함으로써, 졸 중에서의 응집을 억제하기 쉬워진다. 실리카 입자의 평균 1차 입자경은, 적당한 강도 및 유연성을 에어로젤에 부여하기 쉬워, 건조 시의 내수축성이 우수한 에어로젤이 얻기 쉬운 관점에서, 1nm 이상이어도 되고, 5nm 이상이어도 되며, 20nm 이상이어도 된다. 실리카 입자의 평균 1차 입자경은, 실리카 입자의 고체 열전도를 억제하기 쉬워져, 단열성이 우수한 에어로젤이 얻기 쉬워지는 관점에서, 500nm 이하여도 되고, 300nm 이하여도 되며, 100nm 이하여도 된다. 이들 관점에서, 실리카 입자의 평균 1차 입자경은, 1~500nm여도 되고, 5~300nm여도 되며, 20~100nm여도 된다.
본 실시형태에 있어서, 에어로젤 성분의 평균 입자경 및 실리카 입자의 평균 1차 입자경은, 주사형 전자현미경(이하 "SEM"이라고 약기함)을 이용하여 에어로젤을 직접 관찰함으로써 얻을 수 있다. 여기에서 말하는 "직경"이란, 에어로젤의 단면(斷面)에 노출된 입자의 단면을 원으로 간주한 경우의 직경을 의미한다. 또, "단면을 원으로 간주한 경우의 직경"이란, 단면의 면적을 동일한 면적의 진원으로 치환했을 때의 당해 진원의 직경이다. 또한, 평균 입자경의 산출에 있어서는, 100개의 입자에 대하여 원의 직경을 구하여 그 평균을 취하는 것으로 한다.
또한, 실리카 입자의 평균 입자경은, 원료로부터도 측정할 수 있다. 예를 들면, 2축 평균 1차 입자경은, 임의의 입자 20개를 SEM에 의하여 관찰한 결과로부터, 다음과 같이 하여 산출된다. 즉, 통상 고형분 농도가 5~40질량% 정도로, 수중에 분산되어 있는 콜로이달 실리카 입자를 예로 하면, 콜로이달 실리카 입자의 분산액에, 패턴 배선 부착 웨이퍼를 평방 2cm로 잘라 얻어진 칩을 약 30초 침지한 후, 당해 칩을 순수로 약 30초간 헹구어, 질소 블로 건조한다. 그 후, 칩을 SEM 관찰용의 시료대에 올려 가속 전압 10kV를 가하고, 10만배의 배율로 실리카 입자를 관찰하여, 화상을 촬영한다. 얻어진 화상으로부터 20개의 실리카 입자를 임의로 선택하여, 그들 입자의 입자경의 평균을 평균 입자경으로 한다.
실리카 입자의 1g당 실란올기수는, 내수축성이 우수한 에어로젤을 얻기 쉬워지는 관점에서, 10×1018개/g 이상이어도 되고, 50×1018개/g 이상이어도 되며, 100×1018개/g 이상이어도 된다. 실리카 입자의 1g당 실란올기수는, 균질인 에어로젤이 얻기 쉬워지는 관점에서, 1000×1018개/g 이하여도 되고, 800×1018개/g 이하여도 되며, 700×1018개/g 이하여도 된다. 이들 관점에서, 실리카 입자의 1g당 실란올기수는, 10×1018~1000×1018개/g이어도 되고, 50×1018~800×1018개/g이어도 되며, 100×1018~700×1018개/g이어도 된다.
(에어로젤 입자의 제조 방법)
에어로젤 입자의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 이하의 방법에 의하여 제조할 수 있다.
본 실시형태의 에어로젤 입자는, 졸 생성 공정과, 졸 생성 공정에서 얻어진 졸을 젤화하고, 그 후 숙성하여 습윤 젤을 얻는 습윤 젤 생성 공정과, 습윤 젤 생성 공정에서 얻어진 습윤 젤을 세정 및 (필요에 따라)용매 치환하는 세정 및 용매 치환 공정과, 세정 및 용매 치환한 습윤 젤을 건조하는 건조 공정과, 건조에 의하여 얻어진 에어로젤을 분쇄하는 분쇄 공정을 주로 구비하는 제조 방법에 의하여 제조할 수 있다.
또, 졸 생성 공정과, 습윤 젤 생성 공정과, 습윤 젤 생성 공정에서 얻어진 습윤 젤을 분쇄하는 습윤 젤 분쇄 공정과, 세정 및 용매 치환 공정과, 건조 공정을 주로 구비하는 제조 방법에 의하여 제조해도 된다.
얻어진 에어로젤 입자는, 체, 분급 등에 의하여 크기를 더 동일하게 할 수 있다. 입자의 크기를 정렬함으로써 분산성을 높일 수 있다. 또한, "졸"이란, 젤화 반응이 발생하기 전의 상태이며, 본 실시형태에 있어서는, 예를 들면 규소 화합물과, 경우에 따라 실리카 입자가 용매 중에 용해 또는 분산되어 있는 상태를 의미한다. 또, 습윤 젤이란, 액체 매체를 포함하고 있으면서도, 유동성을 갖지 않는 습윤 상태의 젤 고형물을 의미한다.
(졸 생성 공정)
졸 생성 공정은, 규소 화합물과, 경우에 따라 실리카 입자(실리카 입자를 포함하는 용매여도 됨)를 용매 중에서 혼합하고, 필요에 따라 가수분해 반응을 행하는 공정이다. 보다 구체적으로는, 졸 생성 공정은, 가수분해성의 관능기를 갖는 규소 화합물, 축합성의 관능기를 갖는 규소 화합물, 가수분해성의 관능기를 갖는 규소 화합물을 가수분해하여 이루어지는 가수분해 생성물 등을 포함하는 졸을 생성하는 공정이다. 졸 생성 공정은, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 규소 화합물, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 규소 화합물의 가수분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 졸을 생성하는 공정이라고 할 수도 있다. 상기에 예시한 에어로젤은, 이와 같은 졸로부터 생성된 습윤 젤을 건조함으로써 얻을 수 있다.
규소 화합물로서는, 폴리실록세인 화합물을 이용할 수 있다. 즉, 상기 졸은, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물의 가수분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물(이하, 경우에 따라 "폴리실록세인 화합물군"이라고 함)을 함유할 수 있다.
폴리실록세인 화합물에 있어서의 관능기는, 특별히 한정되지 않지만, 동일한 관능기끼리로 반응하거나, 혹은 다른 관능기와 반응하는 기로 할 수 있다. 가수분해성의 관능기로서는, 알콕시기를 들 수 있다. 축합성의 관능기로서는, 수산기, 실란올기, 카복실기, 페놀성 수산기 등을 들 수 있다. 수산기는, 하이드록시알킬기 등의 수산기 함유기에 포함되어 있어도 된다. 또한, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물은, 가수분해성의 관능기 및 축합성의 관능기와는 다른 반응성기(가수분해성의 관능기 및 축합성의 관능기에 해당하지 않는 관능기)를 더 갖고 있어도 된다. 반응성기로서는, 에폭시기, 머캅토기, 글리시독시기, 바이닐기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 아미노기 등을 들 수 있다. 에폭시기는, 글리시독시기 등의 에폭시기 함유기에 포함되어 있어도 된다. 이들 관능기 및 반응성기를 갖는 폴리실록세인 화합물은 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다. 이들 관능기 및 반응성기 중, 예를 들면 에어로젤의 유연성을 향상시키는 기로서는, 알콕시기, 실란올기, 하이드록시알킬기 등을 들 수 있고, 이들 중, 알콕시기 및 하이드록시알킬기는, 졸의 상용성을 보다 향상시킬 수 있다. 또, 폴리실록세인 화합물의 반응성의 향상과 에어로젤의 열전도율의 저감의 관점에서, 알콕시기 및 하이드록시알킬기의 탄소수는 1~6으로 할 수 있지만, 에어로젤의 유연성을 보다 향상시키는 관점에서 2~4여도 된다.
분자 내에 하이드록시알킬기를 갖는 폴리실록세인 화합물로서는, 하기 일반식 (A)로 나타나는 구조를 갖는 것을 들 수 있다. 하기 일반식 (A)로 나타나는 구조를 갖는 폴리실록세인 화합물을 사용함으로써, 일반식 (1) 및 식 (1a)로 나타나는 구조를 에어로젤의 골격 중에 도입할 수 있다.
[화학식 9]
식 (A) 중, R1a는 하이드록시알킬기를 나타내고, R2a는 알킬렌기를 나타내며, R3a 및 R4a는 각각 독립적으로 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, n은 1~50의 정수를 나타낸다. 여기에서, 아릴기로서는 페닐기, 치환 페닐기 등을 들 수 있다. 또, 치환 페닐기의 치환기로서는, 알킬기, 바이닐기, 머캅토기, 아미노기, 나이트로기, 사이아노기 등을 들 수 있다. 또한, 식 (A) 중, 2개의 R1a는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개의 R2a는 각각 동일해도 되고 달라도 된다. 또, 식 (A) 중, 2개 이상의 R3a는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개 이상의 R4a는 각각 동일해도 되고 달라도 된다.
상기 구조의 폴리실록세인 화합물을 함유하는 졸의 축합물인(졸로부터 생성된) 습윤 젤을 이용함으로써, 저열전도율 또한 유연한 에어로젤을 더 얻기 쉬워진다. 이와 같은 관점에서, 식 (A) 중, R1a로서는 탄소수가 1~6인 하이드록시알킬기 등을 들 수 있고, 당해 하이드록시알킬기로서는 하이드록시에틸기, 하이드록시프로필기 등을 들 수 있다. 또, 식 (A) 중, R2a로서는 탄소수가 1~6인 알킬렌기 등을 들 수 있고, 당해 알킬렌기로서는 에틸렌기, 프로필렌기 등을 들 수 있다. 또, 식 (A) 중, R3a 및 R4a로서는 각각 독립적으로 탄소수가 1~6인 알킬기, 페닐기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기로서는 메틸기 등을 들 수 있다. 또, 식 (A) 중, n은 2~30으로 할 수 있지만, 5~20이어도 된다.
상기 일반식 (A)로 나타나는 구조를 갖는 폴리실록세인 화합물로서는, 시판품을 이용할 수 있고, X-22-160AS, KF-6001, KF-6002, KF-6003 등의 화합물(모두, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제), XF42-B0970, Fluid OFOH 702-4% 등의 화합물(모두, 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈·재팬 합동회사제) 등을 들 수 있다.
분자 내에 알콕시기를 갖는 폴리실록세인 화합물로서는, 하기 일반식 (B)로 나타나는 구조를 갖는 것을 들 수 있다. 하기 일반식 (B)로 나타나는 구조를 갖는 폴리실록세인 화합물을 사용함으로써, 일반식 (2) 또는 (3)으로 나타나는 가교부를 갖는 래더형 구조를 에어로젤의 골격 중에 도입할 수 있다.
[화학식 10]
식 (B) 중, R1b는 알킬기, 알콕시기 또는 아릴기를 나타내고, R2b 및 R3b는 각각 독립적으로 알콕시기를 나타내며, R4b 및 R5b는 각각 독립적으로 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, m은 1~50의 정수를 나타낸다. 여기에서, 아릴기로서는 페닐기, 치환 페닐기 등을 들 수 있다. 또, 치환 페닐기의 치환기로서는, 알킬기, 바이닐기, 머캅토기, 아미노기, 나이트로기, 사이아노기 등을 들 수 있다. 또한, 식 (B) 중, 2개의 R1b는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 2개의 R2b는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개의 R3b는 각각 동일해도 되고 달라도 된다. 또, 식 (B) 중, m이 2 이상의 정수인 경우, 2개 이상의 R4b는 각각 동일해도 되고 달라도 되며, 마찬가지로 2개 이상의 R5b도 각각 동일해도 되고 달라도 된다.
상기 구조의 폴리실록세인 화합물 또는 그 가수분해 생성물을 함유하는 졸의 축합물인(졸로부터 생성된) 습윤 젤을 이용함으로써, 저열전도율 또한 유연한 에어로젤을 더 얻기 쉬워진다. 이와 같은 관점에서, 식 (B) 중, R1b로서는 탄소수가 1~6인 알킬기, 탄소수가 1~6인 알콕시기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기 또는 알콕시기로서는 메틸기, 메톡시기, 에톡시기 등을 들 수 있다. 또, 식 (B) 중, R2b 및 R3b로서는 각각 독립적으로 탄소수가 1~6인 알콕시기 등을 들 수 있고, 당해 알콕시기로서는 메톡시기, 에톡시기 등을 들 수 있다. 또, 식 (B) 중, R4b 및 R5b로서는 각각 독립적으로 탄소수가 1~6인 알킬기, 페닐기 등을 들 수 있고, 당해 알킬기로서는 메틸기 등을 들 수 있다. 또, 식 (B) 중, m은 2~30으로 할 수 있지만, 5~20이어도 된다.
상기 일반식 (B)로 나타나는 구조를 갖는 폴리실록세인 화합물은, 일본 공개특허공보 2000-26609호, 일본 공개특허공보 2012-233110호 등에서 보고되는 제조 방법을 적절히 참조하여 얻을 수 있다.
또한, 알콕시기는 가수분해하기 때문에, 알콕시기를 갖는 폴리실록세인 화합물은 졸 중에서 가수분해 생성물로서 존재할 가능성이 있어, 알콕시기를 갖는 폴리실록세인 화합물과 그 가수분해 생성물은 혼재하고 있어도 된다. 또, 알콕시기를 갖는 폴리실록세인 화합물에 있어서, 분자 중의 알콕시기의 전부가 가수분해되어 있어도 되고, 부분적으로 가수분해되어 있어도 된다.
이들, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물의 가수분해 생성물은, 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
본 실시형태에 관한 에어로젤을 제작함에 있어서, 규소 화합물로서는, 상술한 폴리실록세인 화합물 이외의 규소 화합물을 이용할 수 있다. 그와 같은 규소 화합물로서는 실레인 모노머를 들 수 있다. 즉, 상기의 규소 화합물을 함유하는 졸은, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 실레인 모노머, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 당해 실레인 모노머의 가수분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종(이하, 경우에 따라 "실레인 모노머군"이라고 함)을, 상술한 폴리실록세인 화합물군에 더하거나, 혹은 상술한 폴리실록세인 화합물군 대신에, 함유할 수 있다. 실레인 모노머에 있어서의 분자 내의 규소수는 1~6으로 할 수 있다.
가수분해성의 관능기를 갖는 실레인 모노머로서는, 특별히 한정되지 않지만, 알킬 규소 알콕사이드 등을 들 수 있다. 알킬 규소 알콕사이드는, 내수성을 향상시키는 관점에서, 가수분해성의 관능기의 수를 3개 이하로 할 수 있다. 이와 같은 알킬 규소 알콕사이드로서는, 모노알킬트라이알콕시실레인, 모노알킬다이알콕시실레인, 다이알킬다이알콕시실레인, 모노알킬모노알콕시실레인, 다이알킬모노알콕시실레인, 트라이알킬모노알콕시실레인 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 메틸트라이메톡시실레인, 메틸다이메톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 다이메틸다이메톡시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 헥실트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다. 여기에서, 가수분해성의 관능기로서는, 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기 등을 들 수 있다.
축합성의 관능기를 갖는 실레인 모노머로서는, 특별히 한정되지 않지만, 실레인테트라올, 메틸실레인트라이올, 다이메틸실레인다이올, 페닐실레인트라이올, 페닐메틸실레인다이올, 다이페닐실레인다이올, n-프로필실레인트라이올, 헥실실레인트라이올, 옥틸실레인트라이올, 데실실레인트라이올, 트라이플루오로프로필실레인트라이올 등을 들 수 있다.
실레인 모노머는, 가수분해성의 관능기 및 축합성의 관능기와는 다른 상술한 반응성기(가수분해성의 관능기 및 축합성의 관능기에 해당하지 않는 관능기)를 더 갖고 있어도 된다.
가수분해성의 관능기 및 반응성기를 갖는 실레인 모노머로서, 바이닐트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필메틸다이메톡시실레인, 3-메타크릴옥시프로필메틸메톡시실레인, 3-메타크릴옥시프로필메틸다이메톡시실레인, 3-아크릴옥시프로필메틸메톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이메톡시실레인, N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인 등도 이용할 수 있다.
축합성의 관능기 및 반응성기를 갖는 실레인 모노머로서, 바이닐실레인트라이올, 3-글리시독시프로필실레인트라이올, 3-글리시독시프로필메틸실레인다이올, 3-메타크릴옥시프로필실레인트라이올, 3-메타크릴옥시프로필메틸실레인다이올, 3-아크릴옥시프로필실레인트라이올, 3-머캅토프로필실레인트라이올, 3-머캅토프로필메틸실레인다이올, N-페닐-3-아미노프로필실레인트라이올, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸실레인다이올 등도 이용할 수 있다.
실레인 모노머는 2 이상의 규소 원자를 갖고 있어도 되고, 비스트라이메톡시실릴메테인, 비스트라이메톡시실릴에테인, 비스트라이메톡시실릴헥세인 등도 이용할 수 있다.
가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 실레인 모노머, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 당해 실레인 모노머의 가수분해 생성물은, 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
에어로젤이 실리카 입자를 더 포함하는 경우는, 졸 생성 공정은, 가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 규소 화합물, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 규소 화합물의 가수분해 생성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종과, 실리카 입자를 함유하는 졸을 생성하는 공정이라고 할 수 있다.
상기 졸에 포함되는 폴리실록세인 화합물군의 함유량(가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물의 함유량, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 폴리실록세인 화합물의 가수분해 생성물의 함유량의 총합)은, 양호한 반응성을 더 얻기 쉬워지는 관점에서, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 5질량부 이상이어도 되고, 10질량부 이상이어도 된다. 상기 졸에 포함되는 폴리실록세인 화합물군의 함유량은, 양호한 상용성을 더 얻기 쉬워지는 관점에서, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 50질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 상기 졸에 포함되는 폴리실록세인 화합물군의 함유량은, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 5~50질량부여도 되고, 10~30질량부여도 된다.
상기 졸이 실레인 모노머를 함유하는 경우, 실레인 모노머군의 함유량(가수분해성의 관능기 또는 축합성의 관능기를 갖는 실레인 모노머의 함유량, 및 가수분해성의 관능기를 갖는 실레인 모노머의 가수분해 생성물의 함유량의 총합)은, 양호한 반응성을 더 얻기 쉬워지는 관점에서, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 5질량부 이상이어도 되고, 10질량부 이상이어도 된다. 상기 졸에 포함되는 실레인 모노머군의 함유량은, 양호한 상용성을 더 얻기 쉬워지는 관점에서, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 50질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 상기 졸에 포함되는 실레인 모노머군의 함유량은, 5~50질량부여도 되고, 10~30질량부여도 된다.
졸이, 폴리실록세인 화합물군 및 실레인 모노머군을 모두 포함하는 경우, 폴리실록세인 화합물군의 함유량과, 실레인 모노머군의 함유량의 비는, 양호한 상용성이 더 얻기 쉬워지는 관점에서, 1:0.5 이상이어도 되고, 1:1 이상이어도 된다. 폴리실록세인 화합물군의 함유량과 실레인 모노머군의 함유량의 비는, 젤의 수축이 더 억제하기 쉬워지는 관점에서, 1:4 이하여도 되고, 1:2 이하여도 된다. 이들 관점에서, 폴리실록세인 화합물군의 함유량과 실레인 모노머군의 함유량의 비는, 1:0.5~1:4여도 되고, 1:1~1:2여도 된다.
상기 졸에 실리카 입자가 포함되는 경우, 실리카 입자의 함유량은, 적당한 강도를 에어로젤에 부여하기 쉬워져, 건조 시의 내수축성이 우수한 에어로젤이 얻기 쉬워지는 관점에서, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 1질량부 이상이어도 되고, 4질량부 이상이어도 된다. 실리카 입자의 함유량은, 실리카 입자의 고체 열전도를 억제하기 쉬워져, 단열성이 우수한 에어로젤이 얻기 쉬워지는 관점에서, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 20질량부 이하여도 되고, 15질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 실리카 입자의 함유량은, 졸의 총량 100질량부에 대하여, 1~20질량부여도 되고, 4~15질량부여도 된다.
졸 생성 공정에서는, 규소 화합물의 혼합 및 경우에 따라 가수분해를 위하여 용매가 이용된다. 용매로서는, 예를 들면 물, 또는 물 및 알코올의 혼합액을 이용할 수 있다. 알코올로서는, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 2-프로판올, n-뷰탄올, 2-뷰탄올, t-뷰탄올 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 젤 벽과의 계면 장력을 저감시키는 점에서, 표면 장력이 낮고 또한 비점이 낮은 알코올로서는, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
예를 들면 용매로서 알코올을 이용하는 경우, 알코올의 양은, 폴리실록세인 화합물군 및 실레인 모노머군의 총량 1몰에 대하여, 4~8몰로 할 수 있지만, 4~6.5여도 되고, 또는 4.5~6몰이어도 된다. 알코올의 양을 4몰 이상으로 함으로써 양호한 상용성을 더 얻기 쉬워지고, 또 8몰 이하로 함으로써 젤의 수축을 더 억제하기 쉬워진다.
또 용매에는, 가수분해 반응을 촉진시키기 위한 산촉매가 포함되어 있어도 된다. 산촉매로서는, 불산, 염산, 질산, 황산, 아황산, 인산, 아인산, 차아인산, 브로민산, 염소산, 아염소산, 차아염소산 등의 무기산; 산성 인산 알루미늄, 산성 인산 마그네슘, 산성 인산 아연 등의 산성 인산염; 아세트산, 폼산, 프로피온산, 옥살산, 말론산, 석신산, 시트르산, 말산, 아디프산, 아젤라산 등의 유기 카복실산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 얻어지는 에어로젤의 내수성을 보다 향상시키는 산촉매로서는 유기 카복실산을 들 수 있다. 당해 유기 카복실산으로서는 아세트산을 들 수 있지만, 폼산, 프로피온산, 옥살산, 말론산 등이어도 된다. 이들은 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
산촉매를 이용함으로써, 규소 화합물의 가수분해 반응을 촉진시켜, 보다 단시간에 졸을 얻을 수 있다.
산촉매의 첨가량은, 폴리실록세인 화합물군 및 실레인 모노머군의 총량 100질량부에 대하여, 0.001~0.1질량부로 할 수 있다.
또, 일본 특허공보 제5250900호에 나타나는 바와 같이, 용매 중에 계면활성제, 열가수분해성 화합물 등을 첨가할 수도 있다.
계면활성제로서는, 비이온성 계면활성제, 이온성 계면활성제 등을 이용할 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
비이온성 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 등의 친수부와 주로 알킬기로 이루어지는 소수부를 포함하는 화합물, 폴리옥시프로필렌 등의 친수부를 포함하는 화합물 등을 사용할 수 있다. 폴리옥시에틸렌 등의 친수부와 주로 알킬기로 이루어지는 소수부를 포함하는 화합물로서는, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에터, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에터, 폴리옥시에틸렌알킬에터 등을 들 수 있다. 폴리옥시프로필렌 등의 친수부를 포함하는 화합물로서는, 폴리옥시프로필렌알킬에터, 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시프로필렌의 블록 공중합체 등을 들 수 있다.
이온성 계면활성제로서는, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양(兩) 이온성 계면활성제 등을 들 수 있다. 양이온성 계면활성제로서는, 브로민화 세틸트라이메틸암모늄, 염화 세틸트라이메틸암모늄 등을 들 수 있고, 음이온성 계면활성제로서는, 도데실설폰산 나트륨 등을 들 수 있다. 또, 양 이온성 계면활성제로서는, 아미노산계 계면활성제, 베타인계 계면활성제, 아민옥사이드계 계면활성제 등을 들 수 있다. 아미노산계 계면활성제로서는, 예를 들면 아실글루탐산 등을 들 수 있다. 베타인계 계면활성제로서는, 예를 들면 라우릴다이메틸아미노아세트산 베타인, 스테아릴다이메틸아미노아세트산 베타인 등을 들 수 있다. 아민옥사이드계 계면활성제로서는, 예를 들면 라우릴다이메틸아민옥사이드를 들 수 있다.
이들 계면활성제는, 후술하는 습윤 젤 생성 공정에 있어서, 반응계 중의 용매와, 성장해 가는 실록세인 중합체의 사이의 화학적 친화성의 차이를 작게 하여, 상분리를 억제하는 작용을 한다고 생각되고 있다.
계면활성제의 첨가량은, 계면활성제의 종류, 혹은 규소 화합물의 종류 및 양에도 좌우되지만, 예를 들면 폴리실록세인 화합물군 및 실레인 모노머군의 총량 100질량부에 대하여, 1~100질량부로 할 수 있다. 또한, 동 첨가량은 5~60질량부여도 된다.
열가수분해성 화합물은, 열가수분해에 의하여 염기 촉매를 발생하며, 반응 용액을 염기성으로 하여, 후술하는 습윤 젤 생성 공정에서의 졸젤 반응을 촉진한다고 생각되고 있다. 따라서, 이 열가수분해성 화합물로서는, 가수분해 후에 반응 용액을 염기성으로 할 수 있는 화합물이면, 특별히 한정되지 않고, 요소; 폼아마이드, N-메틸폼아마이드, N,N-다이메틸폼아마이드, 아세트아마이드, N-메틸아세트아마이드, N,N-다이메틸아세트아마이드 등의 산 아마이드; 헥사메틸렌테트라민 등의 환상 질소 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히 요소는 상기 촉진 효과를 얻기 쉽다.
열가수분해성 화합물의 첨가량은, 후술하는 습윤 젤 생성 공정에서의 졸젤 반응을 충분히 촉진할 수 있는 양이면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 열가수분해성 화합물로서 요소를 이용한 경우, 그 첨가량은, 폴리실록세인 화합물군 및 실레인 모노머군의 총량 100질량부에 대하여, 1~200질량부로 할 수 있다. 또한, 동 첨가량은 2~150질량부여도 된다. 첨가량을 1질량부 이상으로 함으로써, 양호한 반응성을 더 얻기 쉬워지고, 또 200질량부 이하로 함으로써, 결정의 석출 및 젤 밀도의 저하를 더 억제하기 쉬워진다.
졸 생성 공정에서는, 열선 복사 억제 등을 목적으로 하여, 용매 중에 카본 그래파이트, 알루미늄 화합물, 마그네슘 화합물, 은 화합물, 타이타늄 화합물 등의 성분을 첨가해도 된다.
졸 생성 공정의 가수분해는, 혼합액 중의 규소 화합물, 실리카 입자, 산촉매, 계면활성제 등의 종류 및 양에도 좌우되지만, 예를 들면 20~60℃의 온도 환경하에서 10분~24시간 행해도 되고, 50~60℃의 온도 환경하에서 5분~8시간 행해도 된다. 이로써, 규소 화합물 중의 가수분해성 관능기가 충분히 가수분해되어, 규소 화합물의 가수분해 생성물을 보다 확실히 얻을 수 있다.
단, 용매 중에 열가수분해성 화합물을 첨가하는 경우는, 졸 생성 공정의 온도 환경을, 열가수분해성 화합물의 가수분해를 억제하여 졸의 젤화를 억제하는 온도로 조절해도 된다. 이때의 온도는, 열가수분해성 화합물의 가수분해를 억제할 수 있는 온도이면, 어느 온도여도 된다. 예를 들면, 열가수분해성 화합물로서 요소를 이용한 경우는, 졸 생성 공정의 온도 환경은 0~40℃로 할 수 있지만, 10~30℃여도 된다.
(습윤 젤 생성 공정)
습윤 젤 생성 공정은, 졸 생성 공정에서 얻어진 졸을 젤화하고, 그 후 숙성하여 습윤 젤을 얻는 공정이다. 본 공정에서는, 젤화를 촉진시키기 위하여 염기 촉매를 이용할 수 있다.
염기 촉매로서는, 탄산 칼슘, 탄산 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 바륨, 탄산 마그네슘, 탄산 리튬, 탄산 암모늄, 탄산 구리(II), 탄산 철(II), 탄산 은(I) 등의 탄산염류; 탄산 수소 칼슘, 탄산 수소 칼륨, 탄산 수소 나트륨, 탄산 수소 암모늄 등의 탄산 수소염류; 수산화 리튬, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 세슘 등의 알칼리 금속 수산화물; 수산화 암모늄, 불화 암모늄, 염화 암모늄, 브로민화 암모늄 등의 암모늄 화합물; 메타 인산 나트륨, 파이로인산 나트륨, 폴리 인산 나트륨 등의 염기성 인산 나트륨염; 알릴아민, 다이알릴아민, 트라이알릴아민, 아이소프로필아민, 다이아이소프로필아민, 에틸아민, 다이에틸아민, 트라이에틸아민, 2-에틸헥실아민, 3-에톡시프로필아민, 다이아이소뷰틸아민, 3-(다이에틸아미노)프로필아민, 다이-2-에틸헥실아민, 3-(다이뷰틸아미노)프로필아민, 테트라메틸에틸렌다이아민, t-뷰틸아민, sec-뷰틸아민, 프로필아민, 3-(메틸아미노)프로필아민, 3-(다이메틸아미노)프로필아민, 3-메톡시아민, 다이메틸에탄올아민, 메틸다이에탄올아민, 다이에탄올아민, 트라이에탄올아민 등의 지방족 아민류; 모폴린, N-메틸모폴린, 2-메틸모폴린, 피페라진 및 그 유도체, 피페리딘 및 그 유도체, 이미다졸 및 그 유도체 등의 함질소 복소환상 화합물류 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 수산화 암모늄(암모니아수)은, 휘발성이 높고, 건조 후의 에어로젤 입자 중에 잔존하기 어렵기 때문에 내수성을 저해하기 어렵다는 점, 나아가서는 경제성의 점에서 우수하다. 상기의 염기 촉매는 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
염기 촉매를 이용함으로써, 졸 중의 규소 화합물, 및 실리카 입자의, 탈수 축합 반응 또는 탈알코올 축합 반응을 촉진할 수 있고, 졸의 젤화를 보다 단시간에 행할 수 있다. 또, 이로써, 강도(강성)가 보다 높은 습윤 젤을 얻을 수 있다. 특히, 암모니아는 휘발성이 높고, 에어로젤 입자 중에 잔류하기 어렵기 때문에, 염기 촉매로서 암모니아를 이용함으로써, 보다 내수성이 우수한 에어로젤 입자를 얻을 수 있다.
염기 촉매의 첨가량은, 폴리실록세인 화합물군 및 실레인 모노머군의 총량 100질량부에 대하여, 0.5~5질량부로 할 수 있지만, 1~4질량부여도 된다. 0.5질량부 이상으로 함으로써, 젤화를 보다 단시간에 행할 수 있고, 5질량부 이하로 함으로써, 내수성의 저하를 보다 억제할 수 있다.
습윤 젤 생성 공정에 있어서의 졸의 젤화는, 용매 및 염기 촉매가 휘발하지 않도록 밀폐 용기 내에서 행해도 된다. 젤화 온도는, 30~90℃로 할 수 있지만, 40~80℃여도 된다. 젤화 온도를 30℃ 이상으로 함으로써, 젤화를 보다 단시간에 행할 수 있어, 강도(강성)가 보다 높은 습윤 젤을 얻을 수 있다. 또, 젤화 온도를 90℃ 이하로 함으로써, 용매(특히 알코올)의 휘발을 억제하기 쉬워지기 때문에, 체적 수축을 억제하면서 젤화할 수 있다.
습윤 젤 생성 공정에 있어서의 숙성은, 용매 및 염기 촉매가 휘발하지 않도록 밀폐 용기 내에서 행해도 된다. 숙성에 의하여, 습윤 젤을 구성하는 성분의 결합이 강해지고, 그 결과 건조 시의 수축을 억제하기에 충분한 강도(강성)가 높은 습윤 젤을 얻을 수 있다. 숙성 온도는, 30~90℃로 할 수 있지만, 40~80℃여도 된다. 숙성 온도를 30℃ 이상으로 함으로써, 강도(강성)가 보다 높은 습윤 젤을 얻을 수 있고, 숙성 온도를 90℃ 이하로 함으로써, 용매(특히 알코올)의 휘발을 억제하기 쉬워지기 때문에, 체적 수축을 억제하면서 젤화할 수 있다.
또한, 졸의 젤화 종료 시점을 판별하는 것은 곤란한 경우가 많기 때문에, 졸의 젤화와 그 후의 숙성은, 연속하여 일련의 조작으로 행해도 된다.
젤화 시간과 숙성 시간은, 젤화 온도 및 숙성 온도에 따라 적절히 설정할 수 있다. 졸 중에 실리카 입자가 포함되어 있는 경우는, 포함되지 않은 경우와 비교하여, 특히 젤화 시간을 단축할 수 있다. 이 이유는, 졸 중의 규소 화합물이 갖는 실란올기 또는 반응성기가, 실리카 입자의 실란올기와 수소 결합 또는 화학 결합을 형성하기 때문이라고 추측한다. 또한, 젤화 시간은 10~120분간으로 할 수 있지만, 20~90분간이어도 된다. 젤화 시간을 10분간 이상으로 함으로써 균질인 습윤 젤을 얻기 쉬워지고, 120분간 이하로 함으로써 후술하는 세정 및 용매 치환 공정으로부터 건조 공정의 간략화가 가능해진다. 또한, 젤화 및 숙성의 공정 전체로서, 젤화 시간과 숙성 시간의 합계 시간은, 4~480시간으로 할 수 있지만, 6~120시간이어도 된다. 젤화 시간과 숙성 시간의 합계를 4시간 이상으로 함으로써, 강도(강성)가 보다 높은 습윤 젤을 얻을 수 있고, 480시간 이하로 함으로써 숙성의 효과를 보다 유지하기 쉬워진다.
얻어지는 에어로젤 입자의 밀도를 낮추거나, 평균 미세 구멍 직경을 크게 하기 위하여, 젤화 온도 및 숙성 온도를 상기 범위 내에서 높이거나, 젤화 시간과 숙성 시간의 합계 시간을 상기 범위 내에서 길게 해도 된다. 또, 얻어지는 에어로젤 입자의 밀도를 높이거나, 평균 미세 구멍 직경을 작게 하기 위하여, 젤화 온도 및 숙성 온도를 상기 범위 내에서 낮게 하거나, 젤화 시간과 숙성 시간의 합계 시간을 상기 범위 내에서 짧게 해도 된다.
(습윤 젤 분쇄 공정)
습윤 젤 분쇄 공정을 행하는 경우, 습윤 젤 생성 공정에서 얻어진 습윤 젤을 분쇄한다. 분쇄는, 예를 들면 헨셸형 믹서에 습윤 젤을 넣거나, 또는 믹서 내에서 습윤 젤 생성 공정을 행하고, 믹서를 적당한 조건(회전수 및 시간)으로 운전함으로써 행할 수 있다. 또, 보다 간이적으로는 밀폐 가능한 용기에 습윤 젤을 넣거나, 또는 밀폐 가능한 용기 내에서 습윤 젤 생성 공정을 행하고, 셰이커 등의 진탕 장치를 이용하여, 적당한 시간 진탕함으로써 행할 수 있다. 또한, 필요에 따라, 제트 밀, 롤러 밀, 비즈 밀 등을 이용하여, 습윤 젤의 입자경을 조정할 수도 있다.
(세정 및 용매 치환 공정)
세정 및 용매 치환 공정은, 습윤 젤 생성 공정 또는 습윤 젤 분쇄 공정에 의하여 얻어진 습윤 젤을 세정하는 공정(세정 공정)과, 습윤 젤 중의 세정액을 건조 조건(후술하는 건조 공정)에 적합한 용매로 치환하는 공정(용매 치환 공정)을 갖는 공정이다. 세정 및 용매 치환 공정은, 습윤 젤을 세정하는 공정을 행하지 않고, 용매 치환 공정만을 행하는 형태에서도 실시 가능하지만, 습윤 젤 중의 미반응물, 부생성물 등의 불순물을 저감시켜, 보다 순도가 높은 에어로젤 입자의 제조를 가능하게 하는 관점에서는, 습윤 젤을 세정해도 된다.
세정 공정에서는, 습윤 젤 생성 공정 또는 습윤 젤 분쇄 공정에 의하여 얻어진 습윤 젤을 세정한다. 당해 세정은, 예를 들면 물 또는 유기 용매를 이용하여 반복하여 행할 수 있다. 이때, 가온함으로써 세정 효율을 향상시킬 수 있다.
유기 용매로서는, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-뷰탄올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 1,2-다이메톡시에테인, 아세토나이트릴, 헥세인, 톨루엔, 다이에틸에터, 클로로폼, 아세트산 에틸, 테트라하이드로퓨란, 염화 메틸렌, N,N-다이메틸폼아마이드, 다이메틸설폭사이드, 아세트산, 폼산 등의 각종 유기 용매를 사용할 수 있다. 상기의 유기 용매는 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
후술하는 용매 치환 공정에서는, 건조에 의한 젤의 수축을 억제하기 위하여, 저표면 장력의 용매를 이용할 수 있다. 그러나, 저표면 장력의 용매는, 일반적으로 물과의 상호 용해도가 매우 낮다. 그 때문에, 용매 치환 공정에 있어서 저표면 장력의 용매를 이용하는 경우, 세정 공정에서 이용하는 유기 용매로서는, 물 및 저표면 장력의 용매의 쌍방에 대하여 높은 상호 용해성을 갖는 친수성 유기 용매를 들 수 있다. 또한, 세정 공정에 있어서 이용되는 친수성 유기 용매는, 용매 치환 공정을 위한 예비 치환의 역할을 할 수 있다. 상기의 유기 용매 중에서, 친수성 유기 용매로서는, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 아세톤, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다. 또한, 메탄올, 에탄올, 메틸에틸케톤 등은 경제성의 점에서 우수하다.
세정 공정에 사용되는 물 또는 유기 용매의 양으로서는, 습윤 젤 중의 용매를 충분히 치환하여, 세정할 수 있는 양으로 할 수 있다. 당해 양은, 습윤 젤의 용량에 대하여 3~10배의 양으로 할 수 있다. 세정은, 세정 후의 습윤 젤 중의 함수율이, 실리카 질량에 대하여, 10질량% 이하가 될 때까지 반복할 수 있다.
세정 공정에 있어서의 온도 환경은, 세정에 이용하는 용매의 비점 이하의 온도로 할 수 있고, 예를 들면 메탄올을 이용하는 경우는, 30~60℃ 정도의 가온으로 할 수 있다.
용매 치환 공정에서는, 건조 공정에 있어서의 에어로젤의 수축을 억제하기 위하여, 세정한 습윤 젤의 용매를 소정의 치환용 용매로 치환한다. 이때, 가온함으로써 치환 효율을 향상시킬 수 있다. 치환용 용매로서는, 구체적으로는, 건조 공정에 있어서, 건조에 이용되는 용매의 임계점 미만의 온도로, 대기압하에서 건조하는 경우는, 후술하는 저표면 장력의 용매를 들 수 있다. 한편, 초임계 건조를 하는 경우는, 치환용 용매로서는, 예를 들면 에탄올, 메탄올, 2-프로판올, 다이클로로다이플루오로메테인, 이산화탄소 등, 또는 이들을 2종 이상 혼합한 용매를 들 수 있다.
저표면 장력의 용매로서는, 20℃에 있어서의 표면 장력이 30mN/m 이하인 용매를 들 수 있다. 또한, 당해 표면 장력은 25mN/m 이하여도 되고, 또는 20mN/m 이하여도 된다. 저표면 장력의 용매로서는, 예를 들면 펜테인(15.5), 헥세인(18.4), 헵테인(20.2), 옥테인(21.7), 2-메틸펜테인(17.4), 3-메틸펜테인(18.1), 2-메틸헥세인(19.3), 사이클로펜테인(22.6), 사이클로헥세인(25.2), 1-펜텐(16.0) 등의 지방족 탄화 수소류; 벤젠(28.9), 톨루엔(28.5), m-자일렌(28.7), p-자일렌(28.3) 등의 방향족 탄화 수소류; 다이클로로메테인(27.9), 클로로폼(27.2), 사염화 탄소(26.9), 1-클로로프로페인(21.8), 2-클로로프로페인(18.1) 등의 할로젠화 탄화 수소류; 에틸에터(17.1), 프로필에터(20.5), 아이소프로필에터(17.7), 뷰틸에틸에터(20.8), 1,2-다이메톡시에테인(24.6) 등의 에터류; 아세톤(23.3), 메틸에틸케톤(24.6), 메틸프로필케톤(25.1), 다이에틸케톤(25.3) 등의 케톤류; 아세트산 메틸(24.8), 아세트산 에틸(23.8), 아세트산 프로필(24.3), 아세트산 아이소프로필(21.2), 아세트산 아이소뷰틸(23.7), 에틸뷰티레이트(24.6) 등의 에스터류 등을 들 수 있다(괄호 내는 20℃에서의 표면 장력을 나타내고, 단위는 [mN/m]이다). 이들 중에서, 지방족 탄화 수소류(헥세인, 헵테인 등)는 저표면 장력이며 또한 작업 환경성이 우수하다. 또, 이들 중에서도, 아세톤, 메틸에틸케톤, 1,2-다이메톡시에테인 등의 친수성 유기 용매를 이용함으로써, 상기 세정 공정의 유기 용매와 겸용할 수 있다. 또한, 이들 중에서도, 추가로 후술하는 건조 공정에 있어서의 건조가 용이한 점에서, 상압에서의 비점이 100℃ 이하인 용매를 이용해도 된다. 상기의 용매는 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
용매 치환 공정에 사용되는 용매의 양으로서는, 세정 후의 습윤 젤 중의 용매를 충분히 치환할 수 있는 양으로 할 수 있다. 당해 양은, 습윤 젤의 용량에 대하여 3~10배의 양으로 할 수 있다.
용매 치환 공정에 있어서의 온도 환경은, 치환에 이용하는 용매의 비점 이하의 온도로 할 수 있고, 예를 들면 헵테인을 이용하는 경우는, 30~60℃ 정도의 가온으로 할 수 있다.
또한, 젤 중에 실리카 입자가 포함되어 있는 경우, 용매 치환 공정은 필수는 아니다. 추측되는 메커니즘으로서는 다음과 같다. 즉, 실리카 입자가 3차원 그물코상의 골격의 지지체로서 기능함으로써, 당해 골격이 지지되어, 건조 공정에 있어서의 젤의 수축이 억제된다. 그 때문에, 세정에 이용한 용매를 치환하지 않고, 젤을 그대로 건조 공정에 제공할 수 있다고 생각된다. 이와 같이, 실리카 입자를 이용함으로써, 세정 및 용매 치환 공정으로부터 건조 공정의 간략화가 가능하다.
(건조 공정)
건조 공정에서는, 상기와 같이 세정 및 (필요에 따라)용매 치환한 습윤 젤을 건조시킨다. 이로써, 에어로젤(에어로젤 블록 또는 에어로젤 입자)을 얻을 수 있다. 즉, 상기 졸로부터 생성된 습윤 젤을 건조하여 이루어지는 에어로젤을 얻을 수 있다.
건조의 수법으로서는 특별히 제한되지 않고, 공지의 상압 건조, 초임계 건조 또는 동결 건조를 이용할 수 있다. 이들 중에서, 저밀도의 에어로젤을 제조하기 쉽다는 관점에서는, 상압 건조 또는 초임계 건조를 이용할 수 있다. 또, 저비용으로 생산 가능이라는 관점에서는, 상압 건조를 이용할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 상압이란 0.1MPa(대기압)를 의미한다.
에어로젤은, 세정 및 (필요에 따라)용매 치환한 습윤 젤을, 건조에 이용되는 용매의 임계점 미만의 온도로, 대기압하에서 건조함으로써 얻을 수 있다. 건조 온도는, 치환된 용매(용매 치환을 행하지 않는 경우는 세정에 이용된 용매)의 종류에 따라 다르지만, 특히 고온에서의 건조가 용매의 증발 속도를 빠르게 하여, 젤에 큰 균열을 발생시키는 경우가 있다는 점에 감안하여, 20~150℃로 할 수 있다. 또한, 당해 건조 온도는 60~120℃여도 된다. 또, 건조 시간은, 습윤 젤의 용량 및 건조 온도에 따라 다르지만, 4~120시간으로 할 수 있다. 또한, 생산성을 저해하지 않는 범위 내에 있어서 임계점 미만의 압력을 가하여 건조를 앞당기는 것도, 상압 건조에 포함되는 것으로 한다.
에어로젤은, 또 세정 및 (필요에 따라)용매 치환한 습윤 젤을, 초임계 건조함으로써도 얻을 수 있다. 초임계 건조는, 공지의 수법으로 행할 수 있다. 초임계 건조하는 방법으로서는, 예를 들면 습윤 젤에 포함되는 용매의 임계점 이상의 온도 및 압력에서 용매를 제거하는 방법을 들 수 있다. 혹은, 초임계 건조하는 방법으로서는, 습윤 젤을, 액화 이산화탄소 중에, 예를 들면 20~25℃, 5~20MPa 정도의 조건으로 침지함으로써, 습윤 젤에 포함되는 용매의 전부 또는 일부를 당해 용매보다 임계점이 낮은 이산화탄소로 치환한 후, 이산화탄소를 단독으로, 또는 이산화탄소 및 용매의 혼합물을 제거하는 방법을 들 수 있다.
이와 같은 상압 건조 또는 초임계 건조에 의하여 얻어진 에어로젤은, 또한 상압하에서, 105~200℃에서 0.5~2시간 정도 추가 건조해도 된다. 이로써, 밀도가 낮고, 작은 미세 구멍을 갖는 에어로젤을 더 얻기 쉬워진다. 추가 건조는, 상압하에서, 150~200℃에서 행해도 된다.
(분쇄 공정)
습윤 젤 분쇄 공정을 행하지 않는 경우는, 건조에 의하여 얻어진 에어로젤(에어로젤 블록)을 분쇄함으로써 에어로젤 입자를 얻는다. 예를 들면, 제트 밀, 롤러 밀, 비즈 밀, 해머 밀 등에 에어로젤을 넣어, 적당한 회전수와 시간으로 운전함으로써 행할 수 있다.
＜도액의 제조 방법 및 도액＞
도액의 제조 방법은, 상기의 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하는 원료를 플래니터리 믹서에 의하여 교반하는 교반 공정을 구비한다. 플래니터리 믹서(유성 운동형 믹서)는 저속 전단에 의하여 원료를 교반하는 기기이기 때문에, 당해 교반 공정을 저속 전단 교반 공정이라고 할 수도 있다. 플래니터리 믹서를 이용하는 경우의 교반 조건은, 교반 속도를 8~200rpm으로 하고, 교반 시간을 1~120분간으로 할 수 있다. 적합하게는, 교반 속도는 20~150rpm이어도 되고, 교반 시간은 5~80분간이어도 된다.
도액의 제조 방법은, 원료를 고속 전단 교반기에 의하여 교반하는 예비 교반 공정을, 플래니터리 믹서에 의하여 교반하는 교반 공정 전에 구비하고 있어도 된다. 즉, 도액의 제조 방법은, 원료를 고속 전단 교반기에 의하여 교반하는 고속 전단 교반 공정과, 그 후의 저속 전단 교반기에 의하여 교반하는 저속 전단 교반 공정을 구비할 수 있다. 고속 전단 교반기란, 대체로 1000rpm 이상의 교반 속도로 전단 교반을 행하는 교반기이며, 구체적으로는 호모 믹서 등을 들 수 있다. 고속 전단 교반기를 예비 교반 수단으로서 이용하는 경우의 교반 조건은, 교반 속도를 1000~3000rpm으로 하고, 교반 시간을 1~20분간으로 할 수 있다. 적합하게는, 교반 속도는 1500~2500rpm이어도 되고, 교반 시간은 1~5분간이어도 된다.
플래니터리 믹서로서는, 플래니터리 믹서 시리즈(주식회사 이노우에 세이사쿠쇼제, 제품명), 피디(PD) 믹서 시리즈(주식회사 이노우에 세이사쿠쇼제, 제품명), 하이비스 믹스 시리즈(프라이믹스 주식회사제, 제품명), 하이비스 디스퍼 믹스 시리즈(프라이믹스 주식회사제, 제품명) 등을 들 수 있고, 호모 믹서로서는, L5 시리즈(SILVERSON제, 제품명), 호모 믹서 MARKII 시리즈(프라이믹스 주식회사제, 제품명) 등을 들 수 있다.
또한, 다공질 입자가 갖는 공공(空孔) 내에 액상의 성분(바인더 수지, 액상 매체 등)이 많이 들어가면, 도액 비중이 상승하고, 그 결과 도막의 밀도가 커진다. 이것을 억제하기 위하여, 도액의 조제에 있어서는, 사용하는 다공질 입자의 특성에 따라 교반 조건을 조정하거나(과도한 조건에서의 교반을 행하지 않음), 혹은 바인더 수지의 종류를 변경하거나 하는(액상의 성분의 점도를 높이는, 다공질 입자에 대하여 친화성이 낮은 바인더 수지를 선택하는) 것이 바람직하다. 또한, 플래니터리 믹서를 이용한 유성 운동에 의한 저속에서의 전단 교반은, 다공질 입자를 교반하기에 적합하여, 상기의 문제가 발생하기 어렵다. 특히, 상기의 교반 조건에서, 또 호모 믹서 등을 병용하여 교반을 실시함으로써, 도액 비중의 상승을 억제하면서, 분산성이 보다 양호한 도액을 조제할 수 있다.
도액은, 상술한 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함한다. 도액은, 상기의 도액의 제조 방법에 의하여 얻을 수 있다.
바인더 수지는, 도막 형성 후에 다공질 입자끼리를 결착하는 기능을 갖는다. 바인더 수지로서는, 예를 들면 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 폴리바이닐계 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 내열성 및 강인성이라는 관점에서, 실리콘 수지, 아크릴 수지, 페놀 수지 및 폴리에스터 수지를 적합하게 이용할 수 있다.
또한, 셀룰로스계 수지로서는, 예를 들면 하이드록시프로필메틸셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스암모늄, 하이드록시에틸메틸셀룰로스 등을 들 수 있다. 또, 폴리바이닐계 수지로서는, 예를 들면 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈 등을 들 수 있다.
바인더 수지가 열경화성 수지일 때, 도액은, 경화제를 더 함유하고 있어도 된다. 경화제는 특별히 한정되지 않고, 열경화성 수지의 종류에 따라 적절히 변경해도 된다. 예를 들면, 열경화성 수지가 에폭시 수지일 때, 경화제로서는, 공지의 에폭시 수지 경화제를 이용할 수 있다. 에폭시 수지 경화제로서는, 예를 들면 아민계 경화제, 산무수물계 경화제, 폴리아마이드계 경화제 등을 예시할 수 있으며, 반응성의 관점에서는 아민계 경화제 및 폴리아마이드계 경화제를 적합하게 이용할 수 있다.
액상 매체로서는 물 및 유기 용매를 들 수 있다. 유기 용매로서는, 다공질 입자를 분산할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 예를 들면 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 큐멘, p-사이멘 등의 방향족 탄화 수소류; 헥세인, 헵테인, 펜테인 등의 지방족 탄화 수소류; 다이에틸에터, 테트라하이드로퓨란, 1,4-다이옥세인 등의 에터류; 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올(아이소프로필알코올), 뷰탄올, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 등의 알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 사이클로헥산온, 4-하이드록시-4-메틸-2-펜탄온 등의 케톤류; 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸 등의 에스터류; N,N-다이메틸폼아마이드, N,N-다이메틸아세트아마이드, N-메틸피롤리돈 등의 아마이드류 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 휘발성, 비점 등의 관점에서, 알코올류 및 케톤류를 이용할 수 있고, 특히 알코올류를 적합하게 이용할 수 있다. 알코올류 및 케톤류는, 물, 수계 수지 등과의 혼합이 용이하기 때문에, 그들 성분과의 병용 시에도 적합하다.
도액은, 다른 성분으로서 증점제, 섬유상 물질, 안료, 레벨링제 등을 포함하고 있어도 된다.
증점제는 도액의 점성을 향상시켜, 대상에 대한 도공성을 보다 양호하게 할 수 있다. 증점제로서는, 예를 들면 흄드 실리카, 점토 광물 등의 미립자를 들 수 있다.
섬유상 물질은 도막 형성 후에 다공질 입자 간의 앵커 기능을 발현할 수 있고, 도막 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 섬유상 물질로서는 특별히 제한되지 않고, 유기 섬유 및 무기 섬유를 들 수 있다. 유기 섬유로서는, 예를 들면 폴리아마이드계 섬유, 폴리이미드계 섬유, 폴리바이닐알코올계 섬유, 폴리 염화 바이닐리덴계 섬유, 폴리 염화 바이닐계 섬유, 폴리에스터계 섬유, 폴리아크릴로나이트릴계 섬유, 폴리에틸렌계 섬유, 폴리프로필렌계 섬유, 폴리유레테인계 섬유, 페놀계 섬유, 폴리에터에스터계 섬유, 폴리락트산계 섬유, 폴리카보네이트계 섬유 등을 들 수 있다. 무기 섬유로서는, 예를 들면 유리 섬유, 탄소 섬유, 세라믹 섬유, 금속 섬유 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 도액 중에는, 종래에 비하여 다량의 다공질 입자가 포함되어 있고, 도액 중의 다공질 입자의 함유량은 20질량% 이상이다. 보다 저밀도의 도막을 얻는다는 관점에서, 당해 함유량은 25질량% 이상으로 할 수 있고, 30질량% 이상이어도 되며, 30질량% 초과여도 된다. 또한, 당해 함유량의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 다공질 입자의 분산성, 양호한 도공성 등의 관점에서, 50질량%로 할 수 있다.
도액 중의 바인더 수지의 함유량은, 다공질 입자끼리의 결착성, 도막의 단열성 등의 관점에서, 1질량% 이상으로 할 수 있고, 2질량% 이상이어도 되며, 3질량% 이상이어도 된다. 또, 당해 함유량은, 10질량% 이하로 할 수 있지만, 7질량% 이하여도 되고, 5질량% 이하여도 된다.
도액 중의 바인더 수지의 함유량은, 예를 들면 다공질 입자 100질량부에 대하여, 5질량부 이상으로 할 수 있지만, 7질량부 이상이어도 되고, 10질량부 이상이어도 되며, 12질량부 이상이어도 된다. 이로써, 다공질 입자가 바인더 수지에 의하여 강고하게 결착되기 쉬워져, 도막의 강도가 한층 향상된다.
또, 바인더 수지의 함유량은, 예를 들면 다공질 입자 100질량부에 대하여, 20질량부 이하로 할 수 있지만, 18질량부 이하여도 되고, 15질량부 이하여도 된다. 이로써, 도막 중의 다공질 입자의 비율이 높아져, 도막 밀도를 저하시킬 수 있고, 또 도막의 단열성이 한층 향상된다.
도액 중의 섬유상 물질의 함유량은, 도액 중에서의 분산성, 양호한 앵커 기능의 발현성 등의 관점에서, 0.01~30질량%로 할 수 있지만, 0.1~10질량%여도 된다.
도액 중의 섬유상 물질의 함유량은, 예를 들면 다공질 입자 100질량부에 대하여, 5질량부 이상으로 할 수 있지만, 7질량부 이상이어도 되고, 9질량부 이상이어도 된다. 이로써, 섬유상 물질에 의한 앵커 효과가 얻어지기 쉬워져, 도막 강도가 한층 향상된다.
또, 섬유상 물질의 함유량은, 예를 들면 다공질 입자 100질량부에 대하여, 50질량부 이하로 할 수 있지만, 35질량부 이하여도 되고, 25질량부 이하여도 되며, 20질량부 이하여도 되고, 15질량부 이하여도 된다. 이로써, 도막 중의 다공질 입자의 비율이 높아져, 도막의 단열성이 한층 향상된다.
증점제의 함유량은, 원하는 도액 점도(예를 들면, 1000mPa·s 이상)가 되도록 적절히 조정할 수 있다. 도액의 점도는 바인더 수지를 배합함으로써 향상시킬 수도 있기 때문에, 그 경우는 반드시 증점제를 배합할 필요는 없다.
도액 중의 고형분 전체에 대한 다공질 입자의 비율은, 90체적% 이상으로 할 수 있지만, 95체적% 이상이어도 되고, 98체적% 이상이어도 된다. 또, 도액 중의 고형분 전체에 대한 바인더 수지의 비율은, 3체적% 이하로 할 수 있지만, 2.5체적% 이하여도 되고, 2체적% 이하여도 된다.
액상 매체는 물을 주성분(예를 들면 90질량% 이상)으로서 포함하고 있어도 된다. 물은 발수성의 다공질 입자가 갖는 다공질 구조 내에 침입하기 어렵기 때문에, 도액화가 보다 용이해진다. 단, 액상 매체는, 다공질 입자와 바인더 수지의 혼련성을 보다 향상시키기 위하여, 유기 용매를 포함하고 있어도 된다. 액상 매체 중의 유기 용매의 함유량은, 1질량% 이상으로 할 수 있고, 3질량% 이상이어도 되며, 5질량% 이상이어도 된다.
도액의 비중은 0.8 이하로 할 수 있지만, 0.77 이하여도 되고, 0.75 이하여도 된다. 비중의 하한은, 크랙의 발생을 억제하면서 도막을 형성하기 쉽다는 관점에서, 0.35로 할 수 있고, 0.6으로 해도 된다. 도액의 비중은, 실온(10~30℃) 환경에서, 디스포저블 시린지를 이용하여 측정할 수 있다. 구체적으로는, 2.5mL의 디스포저블 시린지에 1.5mL 이상의 도액을 채워, 시린지 내의 공기를 뺀 후에, 시린지 및 도액의 합계 중량 (A)를 계측한다. 계속해서 시린지로부터 도액을 1.0mL 압출한 후의 시린지 및 시린지 내의 도액의 합계 중량 (B)를 계측한다. 그리고 (A)-(B)의 중량차를 도액 1.0mL당 중량으로 하여, 도액의 비중을 산출할 수 있다. 단, 도액의 비중은, 시린지를 이용한 상기 방법 외에, 레이저 체적계, 부표, 비중계 등에 의해서도 측정할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 도액은 다공질 입자 함유 도액이라고 할 수 있지만, 점도에 따라서는 페이스트상이어도 되고, 다공질 입자 함유 페이스트라고 할 수 있다.
＜도막의 제조 방법 및 도막＞
도막은, 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하는 상기 도액으로부터, 액상 매체를 제거함으로써 형성할 수 있다. 보다 구체적으로는, 도막의 제조 방법(도막 형성 방법)은, 상술한 도액을 대상물 상에 도포하는 공정과, 대상물 상에 도포된 도액으로부터 액상 매체를 제거하는 공정을 구비할 수 있다.
도액을 대상물 상에 도포하는 방법으로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 딥 코트, 스프레이 코트, 스핀 코트, 롤 코트 등을 들 수 있다. 도막의 형성 시에는, 도포된 도액에 대하여, 가열(예를 들면, 40~150℃) 처리, 감압(예를 들면, 10000Pa 이하) 처리, 또는 그들의 양 처리를 행함으로써, 도액으로부터 액상 매체를 제거하면 된다.
상기 공정에 의하여, 다공질 입자 및 바인더 수지를 포함하는 도막을 얻을 수 있다.
도막 중의 다공질 입자의 함유량은, 예를 들면 80질량% 이상으로 할 수 있지만, 85질량% 이상이어도 되고, 90질량% 이상이어도 된다. 이로써, 도막 밀도가 저하되고, 도막의 단열성이 한층 향상된다. 도막 중의 다공질 입자의 함유량은, 예를 들면 95질량% 이하로 할 수 있지만, 93질량% 이하여도 된다. 이로써, 도막이 형성하기 쉬워지는 경향이 있다.
도막 중의 다공질 입자의 비율은, 90체적% 이상으로 할 수 있지만, 95체적% 이상이어도 되고, 98체적% 이상이어도 된다. 또, 도막 중의 바인더 수지의 비율은, 3체적% 이하로 할 수 있지만, 2.5체적% 이하여도 되고, 2체적% 이하여도 된다.
본 실시형태의 도액을 이용함으로써, 매우 경질인 도막(다공질 도막)을 얻을 수 있다. 도막의 밀도는 0.4g/cm3 이하로 할 수 있지만, 0.37g/cm3 이하여도 되고, 0.35g/cm3 이하여도 된다. 도막의 밀도의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 양호한 도막 강도를 얻기 쉽다는 관점에서, 0.1g/cm3로 할 수 있고, 0.2g/cm3로 해도 된다. 도막의 밀도는, JIS Z 8827: 2012에 기재된 "액중 표량법에 의한 밀도 및 비중의 측정 방법", 혹은 "기하학적 측정에 의한 밀도 및 비중의 측정 방법"에 의하여 측정할 수 있다.
도막의 두께는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 0.01~5mm로 할 수 있다.
대상물을 구성하는 재료로서는 특별히 제한되지 않고, 금속, 세라믹, 유리, 수지, 이들의 복합 재료 등을 들 수 있다. 대상물의 형태로서는, 사용하는 목적 또는 재료에 따라 적절히 선택할 수 있고, 블록상, 시트상, 파우더상, 섬유상 등을 들 수 있다.
도막은, 다공질 입자의 종류에 따라 다양한 특성(예를 들면 우수한 단열성, 내열성, 난연(難燃)성 등)을 갖는다. 이와 같은 이점으로부터, 당해 도막을, 극저온 용기, 우주 분야, 건축 분야, 자동차 분야, 가전 분야, 반도체 분야, 산업용 설비 등에 있어서의 단열재로서의 용도 등에 적용할 수 있다. 또한, 당해 도막은, 단열재로서의 용도 외에, 발수재, 흡음재, 정진재, 촉매 담지재 등으로서도 이용할 수 있다.
실시예
다음으로, 하기의 실시예에 의하여 본 발명을 더 자세하게 설명하지만, 이들 실시예는 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
(다공질 입자 A의 제작)
실리카 입자 함유 원료로서 PL-2L(후소 가가쿠 고교 주식회사제, 제품명)을 100.0질량부, 물을 80.0질량부, 산촉매로서 아세트산을 0.5질량부, 양이온성 계면활성제로서 브로민화 세틸트라이메틸암모늄(와코 준야쿠 고교 주식회사제)을 1.0질량부, 및 열가수분해성 화합물로서 요소를 150.0질량부 혼합하고, 이것에 규소 화합물로서 메틸트라이메톡시실레인(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제, 제품명: KBM-13)을 60.0질량부, 다이메틸다이메톡시실레인(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제, 제품명: KBM-22)을 20.0질량부, 상기 일반식 (B)로 나타나는 구조를 갖는 양 말단 2관능 알콕시 변성 폴리실록세인 화합물(이하, "폴리실록세인 화합물 X"라고 함)을 20.0질량부 첨가하여, 25℃에서 2시간 반응시켜 졸을 얻었다. 얻어진 졸을 60℃에서 젤화한 후, 60℃에서 48시간 숙성하여 습윤 젤을 얻었다.
또한, 상기 "폴리실록세인 화합물 X"는 다음과 같이 하여 합성했다. 먼저, 교반기, 온도계 및 딤로드 냉각관을 구비한 1리터의 3구 플라스크로, 양 말단에 실란올기를 갖는 다이메틸폴리실록세인 XC96-723(모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈·재팬 합동회사제, 제품명)을 100.0질량부, 메틸트라이메톡시실레인을 181.3질량부 및 t-뷰틸아민을 0.50질량부 혼합하고, 30℃에서 5시간 반응시켰다. 그 후, 이 반응액을, 1.3kPa의 감압하, 140℃에서 2시간 가열하여, 휘발분을 제거함으로써, 양 말단 2관능 알콕시 변성 폴리실록세인 화합물(폴리실록세인 화합물 X)을 얻었다.
그 후, 얻어진 습윤 젤을 플라스틱제 보틀로 옮겨, 밀폐 후, 익스트림 밀(애즈원 주식회사제, MX-1000XTS)을 이용하여, 27,000rpm으로 10분간 분쇄하여, 입자상의 습윤 젤을 얻었다. 얻어진 입자상의 습윤 젤을 메탄올 2500.0질량부에 침지하여, 25℃에서 24시간 동안 세정을 행했다. 이 세정 조작을, 새로운 메탄올로 교환하면서 합계 3회 행했다. 다음으로, 세정한 입자상의 습윤 젤을, 저표면 장력 용매인 헵테인 2500.0질량부에 침지하여, 25℃에서 24시간 동안 용매 치환을 행했다. 이 용매 치환 조작을, 새로운 헵테인으로 교환하면서 합계 3회 행했다. 세정 및 용매 치환된 입자상의 습윤 젤을, 상압하에서, 40℃에서 96시간 건조하고, 그 후 추가로 150℃에서 2시간 건조했다. 마지막으로, 체(도쿄 스크린 주식회사제, 메시 45μm, 선직경 32μm)질하여, 상기 일반식 (3), (4) 및 (5)로 나타나는 구조를 갖는 다공질 입자 A(에어로젤 입자 A)를 얻었다.
(다공질 입자 B의 준비)
다공질 입자 B(에어로젤 입자 B)로서 JIOS AeroVa(등록 상표, JIOS AEROGEL CORPORATION사제, 제품명)를 준비했다.
(다공질 입자의 비표면적 측정)
다공질 입자의 BET 비표면적을, 가스 흡착량 측정 장치(퀀타크롬·인스트루먼트·재팬 합동회사제, Autosorb-iQ(Autosorb는 등록 상표))를 이용하여 측정했다. 다공질 입자 A의 비표면적은 125m2/g, 다공질 입자 B의 비표면적은 716m2/g이었다.
(다공질 입자의 평균 입자경 측정)
에탄올에, 다공질 입자의 함유량이 0.5질량%가 되도록 첨가하여, 이것에 50W의 초음파 호모지나이저로 20분간 진동을 부여함으로써 분산액을 조제했다. 얻어진 분산액 10mL를 Microtrac MT3000(닛키소 주식회사제, 제품명)에 주입하고, 25℃에서, 굴절률 1.3, 흡수 0으로 하여 입자경을 측정했다. 그리고, 얻어진 입자경 분포에 있어서의 적산값 50%(체적 기준)에서의 입자경을 평균 입자경 D50으로 했다. 다공질 입자 A의 평균 입자경 D50은 20μm, 다공질 입자 B의 평균 입자경 D50은 17μm였다.
(실시예 1)
100mL 폴리 컵에, 하이드록시프로필메틸셀룰로스로서 마포로즈 MP30000(마쓰모토 유시 주식회사제, 제품명, 비중 1.2)을 5.00g, 아이소프로필알코올을 10g 취하여, 약수저에 의하여 뒤섞음으로써 MP30000의 분산액을 조제했다. 다음으로, 500mL 폴리 컵에 순수를 100g 취하여, 호모 믹서 L5R(SILVERSON제, 제품명)에 의하여 순수를 2000rpm으로 교반하면서, 상기의 분산액을 전량 첨가했다. 교반 시간은 3분간으로 했다. 이로써 베이스액을 조제했다.
다음으로, 하이비스 믹스 2P-03형(프라이믹스 주식회사제, 제품명)의 접수 용기에, 상기의 베이스액을 전량 넣고, 100rpm으로 교반하면서, 다공질 입자 A를 50g 첨가했다. 교반 시간은 60분간으로 했다. 이로써 실시예 1의 도액을 얻었다.
(그 외의 실시예 및 비교예)
도액의 배합 원료 및 교반 방식을 표 1 또는 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 도액을 조제했다. 또한, 비교예 2에 대해서는, 아와토리 렌타로 ARV-310(주식회사 싱키제, 제품명)의 전용 용기에 도액의 배합 원료를 투입하고, 교반 속도 2000rpm으로 20분간 교반함으로써 도액을 얻었다.
[표 1]
[표 2]
표 1 및 2 중, 교반 수단 A~C의 상세는 이하와 같다.A: 호모 믹서 L5R(SILVERSON제, 제품명)
B: 플래니터리 믹서 하이비스 믹스 2P-03(프라이믹스 주식회사제, 제품명)
C: 아와토리 렌타로 ARV-310(주식회사 싱키제, 제품명, 자전 공전형 믹서)
(각종 평가)
각 예에서 얻어진 도액에 대하여 이하의 평가를 행했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
(도액 분산성 평가)
각 예에서 얻어진 도액을 메스실린더 모양의 세로로 긴 유리 용기에 넣고, 용기에 덮개를 했다. 그 상태로 60분간 정치한 후, 도액의 상태를 육안으로 관찰했다. 평가 기준은 이하와 같이 했다.
양호: 백탁한 페이스트상이었음.
불량: 액상의 성분과 다공질 입자가 분리되어, 도액 전체의 1체적% 이상의 상등액이 발생하고 있었음.
(도액 비중 측정)
각 예에서 얻어진 도액의 비중을 디스포저블 시린지(데루모 주식회사제, 용량 2.5mL)를 이용하여 측정했다. 구체적으로는, 실온(10~30℃) 환경에서, 시린지로부터 플런저를 제거하고, 도액 내에 기포가 들어가지 않도록 약수저를 이용하여 시린지에 도액을 채우며, 플런저를 재차 세팅하여 시린지 선단의 기포를 뺐다. 전자 천칭에 의하여, 도액을 포함하는 시린지 전체의 중량과, 도액을 1mL 토출한 후의 중량의 차를 도액 1mL당 중량으로 하여, 도액의 비중을 산출했다.
(성막성 평가)
각 예에서 얻어진 도액을 이용하여 도막을 형성했다. 구체적으로는, 도액을, 금속 헤라를 이용하여, 두께가 2mm가 되도록 알루미늄박 상에 도포했다. 그리고 120℃에서 1시간 가열함으로써 도액으로부터 액상 매체를 제거하여, 도막을 얻었다. 얻어진 도막을 육안으로 관찰하여, 이하의 평가 기준에 따라 평가했다.
양호: 크랙이 없는 양호한 외관을 갖고 있었음.
불량: 크랙이 발생하고 있었음.
(도막 밀도 측정)
상기의 성막성 평가에서 얻어진 도막의 밀도를 측정했다. 구체적으로는, 얻어진 도막을 3cm×3cm로 커팅하여 측정 샘플로 하고, 수온 20℃의 수조를 구비한 비중계(알파 미라지 주식회사제, MDS-300)를 이용하여, 측정 샘플의 공중 및 수중에서의 중량을 측정하여, 도막의 비중을 얻었다.
[표 3]
Claims (14)
- 다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하는 원료를 고속 전단 교반기에 의하여 교반 속도 1000~3000rpm으로 1~5분간 교반하는 예비 교반 공정, 및
상기 예비 교반 공정 후 플래니터리 믹서에 의하여 교반 속도 8~200rpm으로 1~120분간 교반하는 교반 공정을 구비하는, 도액의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 액상 매체가 물을 포함하는, 제조 방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 액상 매체가 유기 용매를 더 포함하는, 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 바인더 수지가, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 및 폴리바이닐계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 다공질 입자가 에어로젤 입자인, 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의하여 얻어지는 도액으로서,
다공질 입자, 바인더 수지 및 액상 매체를 포함하고,
상기 다공질 입자의 함유량이 20질량% 이상, 50질량% 미만이며,
비중이 0.35 내지 0.75인, 도액. - 청구항 6에 있어서,
상기 액상 매체가 물을 포함하는, 도액. - 청구항 7에 있어서,
상기 액상 매체가 유기 용매를 더 포함하는, 도액. - 청구항 6에 있어서,
상기 바인더 수지가, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 및 폴리바이닐계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 도액. - 청구항 6에 있어서,
비중이 0.8 이하인, 도액. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의하여 얻어지는 도액으로부터 액상 매체를 제거함으로써 형성되는 도막으로서,
다공질 입자 및 바인더 수지를 포함하고,
상기 다공질 입자의 함유량이 85질량% 이상, 95질량% 이하이며,
밀도가 0.1g/cm3 이상, 0.4g/cm3 이하인, 도막. - 청구항 11에 있어서,
상기 바인더 수지가, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 폴리유레테인 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 폴리 염화 바이닐 수지, 폴리아세트산 바이닐 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로스계 수지, 및 폴리바이닐계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 도막. - 삭제
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