CN116553565B - 一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料制备技术领域，提供了一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。本发明提供的制备方法以甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷三种物质作为硅源，成本低；且硅源中含有疏水基团，能够减少后续疏水改性时间与改性剂用量。本发明的制备方法步骤简单，且所得二氧化硅气凝胶粉体具有优异的比表面积和密度。实施例的数据表明，本发明提供的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.050~0.085g/cm3，比表面积为720~850m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。
背景技术
现有的二氧化硅气凝胶生产工艺多采用超临界干燥方式，成型效果较好。但是，超临界干燥设备价格昂贵，提高了二氧化硅气凝胶的整体生产成本。采用常压干燥方法制备二氧化硅气凝胶是实现规模化生产和应用的重要方向。目前，采用常压干燥方法制备二氧化硅气凝胶所采用的硅源有正硅酸酯类、多聚硅氧烷、硅溶胶、水玻璃、稻壳或粉煤灰。采用正硅酸酯类、多聚硅氧烷为硅源存在价格昂贵、成本高、毒性强等问题；稻壳或粉煤灰虽然价格低廉，但是制备工艺复杂，所制备二氧化硅气凝胶的比表面积小，一般为400~600m2/g。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。本发明提供的制备方法成本低、制备工艺简单，且所得二氧化硅气凝胶粉体的比表面积大。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、水、乙醇、表面活性剂和干燥化学控制剂混合，进行水解，得到水解液；
将所述水解液、SiO2纳米线和碱性催化剂混合，依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高强湿凝胶；
将所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液混合，进行改性，得到改性湿凝胶；
将所述改性湿凝胶进行常压干燥，得到所述二氧化硅气凝胶粉体；
所述硅源包括甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷。
优选地，所述甲基硅酸钾水溶液的质量浓度为28~40%，所述水玻璃的模数为2.4~3.3；
所述甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷的体积比为（5~7）：（2~3）：（0.5~1）。
优选地，所述硅源和水的体积比为1：2~1：10；所述硅源与乙醇的体积比为1：2~1：10。
优选地，所述表面活性剂包括聚乙二醇醚、丙三醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种；所述表面活性剂的质量为所述硅源、水和乙醇总质量的1~5%；
所述干燥化学控制剂包括甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种，所述干燥化学控制剂的质量为所述硅源、水和乙醇总质量的5~8%。
优选地，所述水解的温度为30~50℃，pH值为2~3，时间为3~5h。
优选地，所述SiO2纳米线的质量为所述硅源、水和乙醇总质量的1~3%；所述碱性催化剂包括氢氧化钠。
优选地，所述凝胶化的pH值为6~7，温度为30~50℃，时间为10~50min；所述老化的温度为40~50℃，时间为5~8h。
优选地，所述十二烷基苯磺酸钠溶液包括十二烷基苯磺酸钠和水，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量浓度为10~30%；所述浸渍的时间为2~5h。
优选地，所述六甲基二硅氧烷溶液包括六甲基二硅氧烷和乙醇，所述六甲基二硅氧烷和乙醇的体积比为1：10；所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液的体积比为1：（0.5~1）；所述改性的温度为40℃，时间为4~10h。
优选地，所述常压干燥的温度为60~150℃，时间为8~12h。
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：将硅源、水、乙醇、表面活性剂和干燥化学控制剂混合，进行水解，得到水解液；将所述水解液、SiO2纳米线和碱性催化剂混合，依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；将所述湿凝胶浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高强湿凝胶；将所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液混合，进行改性，得到改性湿凝胶；将所述改性湿凝胶进行常压干燥，得到所述二氧化硅气凝胶粉体；所述硅源包括甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷。
本发明提供的制备方法以甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷三种物质作为硅源，成本低；且硅源中含有疏水基团，能够减少后续疏水改性时间和改性剂用量。本发明的制备方法步骤简单，且所得二氧化硅气凝胶粉体具有优异的比表面积和密度，实施例的数据表明，本发明提供的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.050~0.085g/cm3，比表面积为720~850m2/g。
具体实施方式
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、水、乙醇、表面活性剂和干燥化学控制剂混合，进行水解，得到水解液；
将所述水解液、SiO2纳米线和碱性催化剂混合，依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高强湿凝胶；
将所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液混合，进行改性，得到改性湿凝胶；
将所述改性湿凝胶进行常压干燥，得到所述二氧化硅气凝胶粉体；
所述硅源包括甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将硅源、水、乙醇、表面活性剂和干燥化学控制剂混合，进行水解，得到水解液。
在本发明中，所述硅源包括甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷。在本发明中，所述甲基硅酸钾水溶液的质量浓度优选为28~40%。
在本发明中，所述甲基硅酸钾水溶液的制备方法优选包括以下步骤：
将一甲基三氯硅烷和阻聚剂混合，进行水解缩聚反应，得到甲基硅酸；
将所述甲基硅酸、氢氧化钾和水混合，进行取代反应，得到所述甲基硅酸钾水溶液。
本发明将一甲基三氯硅烷和阻聚剂混合，进行水解缩聚反应，得到甲基硅酸。在本发明中，所述一甲基三氯硅烷的纯度优选≥99%。在本发明中，所述阻聚剂优选包括盐酸，所述盐酸的质量浓度优选为20%。在本发明中，所述一甲基三氯硅烷和盐酸的体积比优选为1：6。在本发明中，所述水解缩聚反应的温度优选为25~30℃，时间优选1.5~2.5h。所述水解缩聚反应后，本发明优选还包括：将所述水解缩聚反应得到的产物进行分离，将所得沉淀依次进行水洗和过滤。在本发明中，所述分离的方式优选为离心，所述离心优选在离心机中进行。
得到甲基硅酸后，本发明将所述甲基硅酸、氢氧化钾和水混合，进行取代反应，得到所述甲基硅酸钾水溶液。在本发明中，所述甲基硅酸和氢氧化钾的摩尔比优选为1：1。在本发明中，所述取代反应的温度优选为70~80℃，时间优选为1~2h。
在本发明中，所述水玻璃的模数优选为2.4~3.3。
在本发明中，所述甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷的体积比优选为（5~7）：（2~3）：（0.5~1）。
在本发明中，所述水优选包括去离子水。
在本发明中，所述表面活性剂优选包括聚乙二醇醚、丙三醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种，进一步优选包括丙三醇。
在本发明中，所述干燥化学控制剂优选包括甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种，进一步优选包括N,N-二甲基甲酰胺。
在本发明中，所述硅源和水的体积比优选为1：2~1：10，进一步优选为1：4~1：8。在本发明中，所述硅源与乙醇的体积比优选为1：2~1：10。在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为所述硅源、水和乙醇总质量的1~5%，进一步优选为2~4%，更优选为3%。在本发明中，所述干燥化学控制剂的质量优选为所述硅源、水和乙醇总质量的5~8%，进一步优选为6~7%。
在本发明中，所述水解的温度优选为30~50℃，pH值优选为2~3，时间优选为3~5h；所述水解的pH值调节剂优选为草酸。
所述水解后，本发明优选将所述水解得到的产物作为水解液直接进行后续的操作。
得到水解液后，本发明将所述水解液、SiO2纳米线和碱性催化剂混合，依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶。
在本发明中，所述SiO2纳米线的质量优选为所述硅源、水和乙醇总质量的1~3%，进一步优选为1.5~2.5%，更优选为2%。在本发明中，所述碱性催化剂优选包括氢氧化钠。
在本发明中，所述凝胶化的pH值优选为6~7，温度优选为30~50℃，时间优选为10~50min。在本发明中，所述凝胶化的pH优选通过碱性催化剂进行调节。
在本发明中，所述老化的温度优选为40~50℃，时间优选为5~8h。
所述老化后，本发明优选进行湿磨粉碎。在本发明中，所述湿凝胶的粒径优选为10~100μm。
得到湿凝胶后，本发明将所述湿凝胶浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高强湿凝胶。
在本发明中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液优选包括十二烷基苯磺酸钠和水。在本发明中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量浓度优选为10~30%。在本发明中，所述浸渍的时间优选为2~5h。
所述浸渍后，本发明优选将所述浸渍后的产物过滤，得到所述高强湿凝胶。
得到高强湿凝胶后，本发明将所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液混合，进行改性，得到改性湿凝胶。
在本发明中，所述六甲基二硅氧烷溶液优选包括六甲基二硅氧烷和乙醇；所述六甲基二硅氧烷和乙醇的体积比优选为1：10。在本发明中，所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液的体积比优选为1：（0.5~1）。在本发明中，所述改性的温度优选为40℃，时间优选为4~10h。
所述改性后，本发明优选还包括将所得产物进行冲洗，所述冲洗的试剂优选为乙醇；本发明对所述冲洗的次数和冲洗的试剂的用量不做具体限定，只要能够将湿凝胶表面的六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷与水的反应产物、水份等冲洗干净即可。
得到改性湿凝胶后，本发明将所述改性湿凝胶进行常压干燥，得到所述二氧化硅气凝胶粉体。
在本发明中，所述常压干燥优选包括依次进行第一常压干燥、第二常压干燥和第三常压干燥；所述第一常压干燥的温度优选为40~60℃，时间优选为1~3h；所述第二常压干燥的温度优选为60~80℃，时间优选为1~3h；所述第三常压干燥的温度优选为80~120℃，时间优选为1~3h。在本发明中，所述第一常压干燥的温度、第二常压干燥的温度和第三常压干燥的温度不同。
下面结合实施例对本发明提供的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照硅源（甲基硅酸钾水溶液、水玻璃（模数为3.0）和甲基三乙氧基硅烷的体积比为5：2：1）与去离子水按体积比1：4，量取10mL硅源、40mL去离子水、40mL乙醇于烧杯中混合，以此溶液质量为基准，向溶液中添加溶液质量5%的N,N-二甲基甲酰胺、溶液质量3%的表面活性剂丙三醇，加入一定量1mol/L草酸溶液，调节pH为2.5，搅拌均匀，于45℃水解240min，得到水解液；在水解液中加入溶液质量1%的二氧化硅纳米线，再加入一定量的氢氧化钠，调节pH到5~6之间，于40℃凝胶化30min，然后于40℃老化5h，将老化所得产物进行湿磨成粉碎状态，得到湿凝胶。将湿凝胶浸渍于质量浓度为10%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，浸泡2h，过滤后，得到高强湿凝胶；将高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷乙醇溶液（六甲基二硅氧烷和乙醇的体积比为1：10）混合，高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷乙醇溶液的体积比为1：0.5；于40℃改性3h，改性完成后用乙醇进行冲洗，最后于常压60℃、80℃、100℃下分别干燥2h，得到二氧化硅气凝胶粉体。
甲基硅酸钾水溶液的制备方法为：
将纯度≥99%的一甲基三氯硅烷和质量浓度为20%的盐酸按照体积比1：6混合，于28℃进行水解缩聚反应2h，然后进行离心，所得沉淀用水漂洗，然后再次过滤，得到甲基硅酸；在上述甲基硅酸中加入氢氧化钾水溶液，氢氧化钾水溶液中的氢氧化钾和甲基硅酸的摩尔比为1：1，于温度80℃条件下进行1h取代反应，得到甲基硅酸钾水溶液（质量浓度为30%）。
所得到的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.085g/cm3，比表面积为790m2/g。
实施例2
按照硅源（甲基硅酸钾水溶液、水玻璃（模数为3.1）和甲基三乙氧基硅烷的体积比为7：3：1）与去离子水按体积比1：6，量取10mL硅源、60mL去离子水和30mL乙醇于烧杯中混合，以此溶液质量为基准，向溶液中添加溶液质量7%的N,N-二甲基甲酰胺、溶液质量2%的表面活性剂丙三醇，加入一定量1mol/L草酸溶液，调节pH为2.6，搅拌均匀，于50℃水解180min，得到水解液；在水解液中加入溶液质量2%的二氧化硅纳米线，再加入一定量的氢氧化钠，调节pH到5~6之间，于40℃凝胶化20min，然后于40℃老化7h，将老化所得产物进行湿磨成粉碎状态，得到湿凝胶。将湿凝胶浸渍于质量浓度为10%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，浸泡3h，过滤后，得到高强湿凝胶；将高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷乙醇溶液（六甲基二硅氧烷和乙醇的体积比为1：10）混合，高强湿凝胶与六甲基二硅氧烷乙醇溶液的体积比为1：0.5，于40℃改性5h，改性完成后用乙醇进行冲洗，最后于60、80℃、120℃下分别干燥2h，得到二氧化硅气凝胶粉体。
甲基硅酸钾水溶液的制备方法为：
将纯度≥99%的一甲基三氯硅烷和质量浓度为20%的盐酸按照体积比1：6混合，于28℃进行水解缩聚反2h，然后进行离心，所得沉淀用水漂洗，然后再次过滤，得到甲基硅酸；在上述甲基硅酸中加入氢氧化钾水溶液，氢氧化钾水溶液中的氢氧化钾和甲基硅酸的摩尔比为1：1，于温度在80℃条件下进行1h取代反应，得到甲基硅酸钾水溶液（质量浓度为35%）。
所得到的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.072g/cm3，比表面积为800m2/g。
实施例3
按照硅源（甲基硅酸钾水溶液、水玻璃（模数为3.1）和甲基三乙氧基硅烷的体积比为6：2：1）与去离子水按体积比1：6，量取10mL硅源、60mL去离子水和40mL乙醇于烧杯中混合，以此溶液质量为基准，向溶液中添加溶液质量7%的N,N-二甲基甲酰胺、溶液质量2%的表面活性剂丙三醇，加入一定量1mol/L草酸溶液，调节pH为2.7，搅拌均匀，于50℃水解240min，得到水解液；在水解液中加入溶液质量2%的二氧化硅纳米线，再加入一定量的氢氧化钠，调节pH到5~6之间，于40℃凝胶化40min，然后于40℃老化7h，将老化所得产物进行湿磨成粉碎状态，得到湿凝胶。将湿凝胶浸渍于质量浓度为10%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，浸泡3h，过滤后，得到高强湿凝胶；将高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷乙醇溶液（六甲基二硅氧烷和乙醇的体积比为1：10）混合，高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷乙醇溶液的体积比为1：0.7，于40℃改性5h，改性完成后用乙醇进行冲洗，最后于60℃、80℃、120℃下分别干燥2h，得到二氧化硅气凝胶粉体。
甲基硅酸钾水溶液的制备方法为：
将纯度≥99%的一甲基三氯硅烷和质量浓度为20%的盐酸按照体积比1：6混合，于28℃进行水解缩聚反2h，然后进行离心，所得沉淀用水漂洗，然后再次过滤，得到甲基硅酸；在上述甲基硅酸中加入氢氧化钾水溶液，氢氧化钾水溶液中的氢氧化钾和甲基硅酸的摩尔比为1：1，于温度在80℃条件下进行1h取代反应，得到甲基硅酸钾水溶液（质量浓度为35%）。
所得到的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.060g/cm3，比表面积为850m2/g。
对比例1
与实施例1的区别为：将硅源替换为水玻璃。
所得到的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.080g/cm3，比表面积为620m2/g。
对比例2
与实施例1的区别为：将硅源替换为甲基硅酸钾水溶液和水玻璃，体积比为8：4。
所得到的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.075g/cm3，比表面积为650m2/g。
对比例3
与实施例1的区别为：不采用六甲基二硅氧烷乙醇溶液进行改性。
所得到的二氧化硅气凝胶粉体的密度为0.089g/cm3，比表面积为600m2/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅源、水、乙醇、表面活性剂和干燥化学控制剂混合，进行水解，得到水解液；
将所述水解液、SiO2纳米线和碱性催化剂混合，依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高强湿凝胶；
将所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液混合，进行改性，得到改性湿凝胶；
将所述改性湿凝胶进行常压干燥，得到所述二氧化硅气凝胶粉体；
所述硅源包括甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷；
所述表面活性剂包括聚乙二醇醚和/或丙三醇；
所述甲基硅酸钾水溶液的质量浓度为28~40%；
所述甲基硅酸钾水溶液、水玻璃和甲基三乙氧基硅烷的体积比为（5~7）：（2~3）：（0.5~1）；
所述硅源和水的体积比为1：2~1：10；所述硅源与乙醇的体积比为1：2~1：10；
所述水解的pH值为2~3；
所述SiO2纳米线的质量为所述硅源、水和乙醇总质量的1~3%；
所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量浓度为10~30%；所述浸渍的时间为2~5h；
所述六甲基二硅氧烷溶液包括六甲基二硅氧烷和乙醇，所述六甲基二硅氧烷和乙醇的体积比为1：10；所述高强湿凝胶和六甲基二硅氧烷溶液的体积比为1：（0.5~1）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为2.4~3.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为所述硅源、水和乙醇总质量的1~5%；
所述干燥化学控制剂包括甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种，所述干燥化学控制剂的质量为所述硅源、水和乙醇总质量的5~8%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为30~50℃，时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂包括氢氧化钠。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶化的pH值为6~7，温度为30~50℃，时间为10~50min；所述老化的温度为40~50℃，时间为5~8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠溶液包括十二烷基苯磺酸钠和水。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性的温度为40℃，时间为4~10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述常压干燥的温度为60~150℃，时间为8~12h。
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