CN112408400B - 一种二氧化硅的节水节能沉淀生产方法 - Google Patents

一种二氧化硅的节水节能沉淀生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅的节水节能沉淀生产方法。本发明以水玻璃为原料，采用硫酸为沉淀剂，以水热法制备二氧化硅，并通过对二氧化硅颗粒表面的硅羟基等进行金属离子硅酸盐化处理，降低了二氧化硅颗粒表面的硅羟基含量，减少了二氧化硅颗粒对水的强氢键吸附作用，从而达到减少生产用水和干燥能耗的目标。采用本发明技术工艺生产二氧化硅材料的洗涤过滤的滤饼，含水量从处理前的大于90％降低到碱土金属离子处理后的75％以下。本发明相对于传统的沉淀法生产二氧化硅粉末材料，具有工艺简单，生产过程用水量少，污染小，能源消耗低的特点。本发明相对于气相法生产二氧化硅，具有设备要求简单，成本低，污染小，能耗低的特点。

Description

一种二氧化硅的节水节能沉淀生产方法
技术领域：
本发明属于无机粉末材料制备技术领域，特别涉及一种二氧化硅的节水节能沉淀生产方法。
背景技术：
无机填料以其独特的物理和化学材性能在材料中起着重要作用，一般都能给单一的基体材料增韧、补强，提高制品的耐老化，耐腐蚀等能力，而且大都能降低制品的成本。沉淀法二氧化硅是一种重要的无机填料，它具有原料来源广，制备方便，价格低廉而受到广泛重视。
二氧化硅粉未材料，俗称白炭黑，是一种重要的无机填料，因其具有高纯度、低密度、高比表面积，分散性好，表面硅醇基(硅羟基)与活性硅烷键能形成强弱不等的氢键，光学性能和机械性能优良而广泛应用与催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶、造纸、塑料、玻璃钢、粘结剂、高档填料、密封胶、涂料、光导纤维、精密铸造等诸多行业的产品中。沉淀二氧化硅在合成二氧化硅中的重要性居首位，特别近年来，沉淀二氧化硅在军事、通讯、电子、激光技术、生物学等领域有了越来越广泛的应用。
我国是目前世界上二氧化硅的生产大国，但高品质的纳米二氧化硅的生产能力远小于市场消费量，主要依靠进口，随着建筑业，汽车业，电气行业等对有机硅密封胶需求量的增加，加上汽车工业阴极电泳漆，面漆，规模集成电路封止剂以及高级粉末涂料等高科技产品对高品质二氧化硅需求量较大幅度的增长。
在生产制备沉淀二氧化硅材料时，由于二氧化硅表面的硅醇基(硅羟基)的存在，可与生产母液中的水形成氢键，与水产生很强的吸附结合作用，从而使二氧化硅沉淀过滤时，滤饼中的含水量极大。通常沉淀法二氧化硅滤饼中的含水量在90％以上。从而导致在清洗去除产品中副产物硫酸钠时，因滤饼中水含量高，清洗时水的稀释效果降低，清洗水的用量较大和清洗工作量都非常巨大。产生了大量的生产用废水，对环境构成较大的威胁。同时，对含水量为90％以上的滤饼，干燥一吨产品需要蒸发9吨以上的水。因此滤饼中含水量的增加，为二氧化硅生产的干燥过程带来了巨大的能量需求，从而使二氧化硅生产过程中的能量消耗增加。因此，减少二氧化硅滤饼中的含水量，对二氧化硅的节能减排生产具有重要意义。
要降低二氧化硅滤饼的含水量，需要根据二氧化硅产品的结构特点进行。由于二氧化硅吸附水的主要原因是其表面的硅醇基(硅羟基)结构及由这些硅醇基(硅羟基)所形成的笼状结构。因此只要消除二氧化硅表面的硅醇基(硅羟基)就可降低其对水的吸附作用，从而降低滤饼的含水量。消除二氧化硅表面的硅羟基的最有效的方法是利用这些羟基与金属离子反应，形成硅酸的不溶于水的金属盐结构。可与硅酸根形成不溶性盐的金属离子较多，但过渡金属的硅酸盐大多具有颜色，影响二氧化硅产品的质量；而P区元素的金属有毒有害，不利于二氧化硅产品的应用。因此本技术采用碱土金属离子与二氧化硅表面的硅羟基反应，降低二氧化硅表面的硅羟基含量，减轻产品和水的氢键吸附作用，同时不影响二氧化硅的基本性能。达到节水节能的目标。
由于硅羟基的酸性弱，水玻璃与硫酸作用后的原硅酸经水热反应生成二氧化硅后溶液的酸碱性接近中性，在常温下二氧化硅的表面硅羟基与金属离子的反应速率极慢，效率低。因此常温下二氧化硅表面的硅羟基在溶液酸碱性近中性时，不能有效与硅羟基反应，达不到消除硅羟基的目的，而当溶液碱性增加时，金属离子则发生水解生成该金属的氢氧化物沉淀，也不能与硅羟基反应。
发明内容：
本发明的目的是减少沉淀法生产二氧化硅过程中的用水量，降低产品干燥过程的能耗，从而降低沉淀法生产二氧化硅过程中的环境污染，减少生产能耗。
本发明提供的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法为：以水玻璃为硅原料，硫酸为沉淀剂生成二氧化硅的前驱体原硅酸；然后在水热条件下，原硅酸直接脱水缩聚生成二氧化硅；再利用高温高压，使二氧化硅表面的硅醇基(硅羟基)与碱土金属离子形成其难溶硅酸盐结构，降低了二氧化硅表面的羟基含量，从而减少了羟基与水的氢键作用所造成的较大量的水吸附，从而降低二氧化硅沉淀滤饼的含水量，最终使二氧化硅生产过程中洗涤用水量的减少和干燥过程中能量消耗的降低。本发明具有工艺简单，方案易实行，原料价格低廉易得的优点，可以满足工业化大规模生产的要求。
所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法的具体步骤为：
(1)用水稀释水玻璃，加热后加入8-12wt％的硫酸调节pH值为6.5-7，形成二氧化硅的前驱体原硅酸凝胶溶液；
(2)将原硅酸凝胶溶液转移至高压反应釜中，加热反应，使原硅酸脱水生成二氧化硅沉淀；
(3)在原硅酸脱水生成二氧化硅沉淀后，加入碱土金属的可溶盐溶液，继续加热反应消除二氧化硅颗粒表面的羟基；
(4)步骤(3)完成后，降温、过滤、洗涤、干燥、粉碎后得二氧化硅粉末产品。
所述的水玻璃中含SiO2为25-35wt％，水玻璃的模数(氧化硅与氧化钠摩尔数之比)为2.0-4.5。
所述步骤(1)的水玻璃稀释至含SiO2为5-10wt％。
所述步骤(1)中加热的温度为60-85℃。温度太低，反应液粘度太大，不利于溶液酸碱性的调节。
所述步骤(2)中加热反应的温度为140-220℃，反应时间为3-12小时。
所述的碱土金属的可溶盐选自硝酸钙、硝酸钡、硝酸镁、氯化钙、氯化钡、硫酸镁中的一种或几种。这些碱土金属离子与硅酸形成的盐为水不溶性盐。
所述步骤(3)中碱土金属的可溶盐的添加量是生成的二氧化硅的摩尔数的0.5-3％。
所述步骤(3)中加入碱土金属的可溶盐溶液的操作为：将高压反应釜降温至100℃以下后直接加入或者通过高压氮气将碱土金属的可溶盐溶液直接压入高压反应釜中。
所述步骤(3)中加热反应的温度为140-180℃，反应时间为0.5-1小时。这时硅酸表面羟基与碱土金属离子反应，在二氧化硅表面生成硅酸盐沉淀。
所述步骤(4)中降温至80℃以下过滤。
本发明以水玻璃为原料，采用硫酸为沉淀剂，以水热法制备二氧化硅，并通过对二氧化硅颗粒表面的硅羟基等进行金属离子硅酸盐化处理，降低了二氧化硅颗粒表面的硅羟基含量，减少了二氧化硅颗粒对水的强氢键吸附作用，从而达到减少生产用水和干燥能耗的目标。采用本发明技术工艺生产二氧化硅材料的洗涤过滤的滤饼，含水量从处理前的大于90％降低到碱土金属离子处理后的75％以下，减少了大量的洗涤用水和洗涤次数，减少了废水的排放，干燥能耗降低一半以上。因此本发明相对于传统的沉淀法生产二氧化硅粉末材料，具有工艺简单，生产过程用水量少，污染小，能源消耗低的特点。本发明相对于气相法生产二氧化硅，具有设备要求简单，成本低，污染小，能耗低的特点。
附图说明：
图1为实施例3制备的二氧化硅产品的电子显微照片。
图2为实施例3制备的二氧化硅产品的核磁共振图。
具体实施方式：
下面根据实验室具体实施例详细说明本发明。其中所使用的水玻璃中SiO2含量为40wt％，模数为4.15。
对比例1：
(1)取水玻璃100mL，加水稀释至500mL，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)配制的水玻璃稀释液加热至70℃，用10wt％硫酸调节至pH值为6.5，形成原硅酸稀凝胶。
(3)将原硅酸稀凝胶转移至1000mL压力反应釜中，搅拌转速为200rpm，加热至200℃反应5小时。
(4)当反应完成后的母液温度降低至80℃以下时，以布氏漏斗过滤、洗涤至以氯化钡检测不含硫酸根，干燥得产品。每次滤饼打浆洗涤用水为800mL，共洗涤六次。
经检测，反应后经布氏漏斗真空过滤的二氧化硅产品的滤饼含水量为92.5％。
对比例2：
(1)取水玻璃100mL，加水稀释至500mL，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)配制的水玻璃稀释液加热至70℃，用10wt％硫酸调节pH值为6.5，形成原硅酸稀凝胶。
(3)将原硅酸稀凝胶转移至1000mL压力反应釜中，搅拌转速为200rpm，加热至200℃反应5小时。
(4)当反应完成后的母液温度降低至80℃以下时，加入100mL溶有2g硫酸镁的溶液，保持该温度24小时。
(5)以布氏漏斗过滤、洗涤至以氯化钡检测不含硫酸根，干燥得产品。每次滤饼打浆洗涤用水为800mL，共洗涤六次。
经检测，反应后经布氏漏斗真空过滤的二氧化硅产品的滤饼含水量为91.9％。
实施例1：
(1)取水玻璃100mL，加水稀释至500mL，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)配制的水玻璃稀释液加热至80℃，用10wt％硫酸调节pH值为7.0，形成原硅酸稀凝胶。
(3)将原硅酸稀凝胶转移至1000mL高压反应釜中，搅拌转速为200rpm，加热至170℃反应5小时。
(4)用高压氮气将80mL溶有2g硫酸镁的溶液从助剂罐中压送至反应釜中，170℃继续反应1小时。
(5)反应完成后降温至80℃以下，以布氏漏斗过滤、洗涤至以氯化钡检测不含硫酸根，干燥得产品。每次滤饼打浆洗涤用水为800mL，共洗涤3次。
经检测，反应后经布氏漏斗真空过滤的二氧化硅产品的滤饼含水量为76.6％。
实施例2：
(1)取水玻璃100mL，加水稀释至500mL，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)配制的水玻璃稀释液加热至65℃，用10wt％硫酸调节pH值为7.0，形成原硅酸稀凝胶。
(3)将原硅酸稀凝胶转移至1000mL压力反应釜中，搅拌转速为200rpm，加热至140℃反应10小时。
(4)用高压氮气将80mL溶有2.5g硝酸钙的溶液从助剂罐中压送至反应釜中，140℃继续反应1小时。
(5)反应完成后降温至80℃以下，以布氏漏斗过滤、洗涤至以氯化钡不含硫酸根，干燥得产品。每次滤饼打浆洗涤用水为800mL，共洗涤4次。
经检测，反应后经布氏漏斗真空过滤的二氧化硅产品的滤饼含水量为81.3％。
实施例3：
(1)取水玻璃100mL，加水稀释至500mL，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)配制的水玻璃稀释液加热至85℃，用10wt％硫酸调节pH值为7.0，形成原硅酸稀凝胶。
(3)将原硅酸稀凝胶转移至1000mL压力反应釜中，搅拌转速为200rpm，加热至200℃反应4小时。
(4)将反应釜温度降低至160℃，用氮气将80mL溶有3g硫酸镁的溶液，从助剂罐中压送至反应釜中，继续反应1小时。
(5)反应完成后降温至80℃以下，以布氏漏斗过滤、洗涤至母液以氯化钡检测不含硫酸根，干燥得产品。每次洗涤用水为800mL，共洗涤3次。
经检测，反应后经布氏漏斗真空过滤的二氧化硅产品滤饼含水量为74.1％。
从电磁共振图谱中可见，经镁离子处理过的二氧化硅产品只有硅氧振动峰，没有硅羟基特征峰。
实施例4：
(1)取水玻璃100mL，加水稀释至500mL，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)配制的水玻璃稀释液加热至80℃，用10wt％硫酸调节pH值为7.0，形成原硅酸稀凝胶。
(3)将原硅酸稀凝胶转移至1000mL压力反应釜中，搅拌转速为200rpm，加热至180℃反应5小时。
(4)降温至100℃以下，反应釜内压强与大气压强平衡时，从反应釜进料口将80mL溶有3.5g无水氯钙的溶液，加入反应釜中，升温至150℃反应1小时。
(5)反应完成后降温至80℃以下，以布氏漏斗过滤、洗涤至母液以氯化负检测不含硫酸根，干燥得产品。每次滤饼打浆洗涤用水为800mL，共洗涤4次。
经检测，反应后经布氏漏斗真空过滤的二氧化硅产品的滤饼含水量为81.8％。

Claims (7)

1.一种二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述的生产方法的具体步骤为：
（1）用水稀释水玻璃至含SiO2为5-10wt%，加热后加入8-12wt%的硫酸调节pH值为6.5-7，形成二氧化硅的前驱体原硅酸凝胶溶液；
（2）将原硅酸凝胶溶液转移至高压反应釜中，140-220℃加热反应3-12小时，使原硅酸脱水生成二氧化硅沉淀；
（3）在原硅酸脱水生成二氧化硅沉淀后，加入碱土金属的可溶盐溶液，继续加热反应消除二氧化硅颗粒表面的羟基；
（4）步骤（3）完成后，降温、过滤、洗涤、干燥、粉碎后得二氧化硅粉末产品；
所述步骤（3）中碱土金属的可溶盐的添加量是生成的二氧化硅的摩尔数的0.5-3%。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述的水玻璃中含SiO2为25-40wt%，水玻璃的模数为2.0-4.5。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中加热的温度为60-85℃。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述的碱土金属的可溶盐选自硝酸钙、硝酸钡、硝酸镁、氯化钙、氯化钡、硫酸镁中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入碱土金属的可溶盐溶液的操作为：将高压反应釜降温至100℃以下后直接加入或者通过高压氮气将碱土金属的可溶盐溶液直接压入高压反应釜中。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中加热反应的温度为140-180℃，反应时间为0.5-1小时。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅的节水节能沉淀生产方法，其特征在于，所述步骤（4）中降温至80℃以下过滤。
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