CN111040235A - 气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气凝胶材料领域，公开了一种气凝胶复合材料的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：(1)将硅源溶于溶剂中，制得硅源溶液；(2)将基体材料浸渍于所述硅源溶液中，得到溶胶复合材料；(3)将所述溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，通入经气化的催化剂，进行缩聚反应，得到凝胶复合材料；(4)将所得凝胶复合材料经静置陈化后，进行干燥即得气凝胶复合材料。该方法中溶胶与凝胶不同时进行，能够确保溶胶对基材的均匀浸渍，进而获得导热系数均一、且性能优异的气凝胶复合材料。与此同时，本方法对设备的影响较小，设备能够实现长期运行。

Description

气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料领域，具体涉及一种气凝胶复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
气凝胶是由原料通过溶胶-凝胶、干燥而得到的一种轻质纳米多孔材料，它具有比表面积大、孔洞率高、孔径小等结构特点，具有密度低、折光率小、热导率低、吸附性高等优异性能，成为近期新材料产业的热点。
当前，气凝胶复合材料工业化生产制备技术的两个关键点为溶胶-凝胶技术和干燥技术：溶胶-凝胶技术是为了获得具有一定空间网络结构的含有少量催化剂的醇凝胶；干燥技术则是去掉醇凝胶网络骨架中的溶剂，得到最终的气凝胶材料。
溶胶-凝胶技术的主要原理为：在溶胶-凝胶过程中，通过原料水解和缩聚，获得具有三维网络结构的溶胶，反应生成聚合物，再经过老化阶段，形成网络结构的凝胶。
现有技术中，气凝胶的制备工艺通常为：将液相硅源物质与一定比例的其他原料注入反应器之中，在25℃环境混合均匀搅拌，并加入某溶液作为催化剂使液相硅源物质充分水解，一定时间之后，再加入适量的另一种液相催化剂。此后，将溶胶通过浸胶机喷淋到准备好的各种纤维基材上，将制备好的凝胶毡静置陈化数小时，使其缩聚充分，并形成比较坚固的网络微结构。
而上述工艺中，溶胶和凝胶两个生产过程几乎是同时进行，这意味着，原料在发生水解的同时就会发生缩聚，溶胶呈固液混合物状，而将正在进行水解-缩聚反应的溶胶喷淋在各种纤维基材上，会导致浸胶不均匀，进而导致气凝胶与基材的结合不够均匀，最终产品的导热系数均一性较差。并且由于溶胶与凝胶两个生产过程是在同一个反应器中进行，会导致一些比较坚固的网络微结构固体附着在反应器的内壁上，日积月累之下，会影响设备的正常运转。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的由于溶胶-凝胶同时进行而导致的气凝胶复合材料导热系数均一性较差，且设备运行周期短的问题，提供一种气凝胶复合材料的制备方法，该方法中溶胶与凝胶不同时进行，能够确保溶胶对基材的均匀浸渍，进而获得导热系数均一、且性能优异的气凝胶复合材料。与此同时，本方法对设备的影响较小，设备能够实现长期运行。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种气凝胶复合材料的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)将硅源溶于溶剂中，制得硅源溶液；
(2)将基体材料浸渍于所述硅源溶液中，得到溶胶复合材料；
(3)将所述溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，通入经气化的催化剂，进行缩聚反应，得到凝胶复合材料；
(4)将所得凝胶复合材料经静置陈化后，进行干燥即得气凝胶复合材料。
本发明第二方面提供由本发明所述制备方法制得的气凝胶复合材料。
通过上述技术方案，本发明提供的气凝胶复合材料及其制备方法获得以下有益的效果：
本发明所提供的制备方法中，硅源的水解与缩聚反应分别进行，避免了由于硅源的水解与缩聚反应同时进行而导致的溶胶粘度增大，甚至形成固液混合物，进而影响溶胶对基体材料的浸渍和/或涂覆，使得制得的气凝胶复合材料导热系数不均一、且气凝胶与基材之间的结合性差。最终获得导热系数均一，且性能优异的气凝胶复合材料。
进一步地，本发明中，将缩聚用催化剂以气态的形式加入溶胶溶液中，使得硅源的缩聚反应更为均匀，且缩聚聚合速率可控，避免溶胶粘度增大过于迅速，进而影响溶胶对基体材料的浸渍和/或涂覆，使得制得的气凝胶复合材料导热系数不均一、且气凝胶与基材之间的结合性差。最终获得导热系数均一，且性能优异的气凝胶复合材料。
更进一步地，采用本发明所提供的方法制备气凝胶复合材料时，硅源的水解以及缩聚反应可以分别在不同的反应器中进行，避免了由于硅源的水解和缩聚同时进行而产生的较为坚固的网络微结构固体附着在反应器的内壁，进而缩短设备的运行寿命。相对于现有技术，本发明所提供的方法对设备的影响较小，设备能够实现长期运行。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种气凝胶复合材料的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)将硅源溶于溶剂中，制得硅源溶液；
(2)将基体材料浸渍于所述硅源溶液中，得到溶胶复合材料；
(3)将所述溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，通入经气化的催化剂，进行缩聚反应，得到凝胶复合材料；
(4)将所得凝胶复合材料经静置陈化后，进行干燥即得气凝胶复合材料。
本发明中，硅源的水解与缩聚反应分别进行，避免了由于硅源的水解与缩聚反应同时进行而导致的硅源溶液粘度增大，甚至形成固液混合物，进而影响其对基体材料的浸渍和/或涂覆，使得制得的气凝胶复合材料导热系数不均一、且气凝胶与基材之间的结合性差，制得的气凝胶复合材料具有导热系数均一，且性能优异的特点。
本发明中，为了促进硅源水解反应的进行，还包括将酸性溶液与硅源以及溶剂混合的步骤。
根据本发明，相对于所述硅源，所述酸性溶液的用量为1-40wt％，优选为1-20wt％。
根据本发明，所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的至少一种。
根据本发明，所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、硅酸钠及其盐、硅酸甲酯、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、六甲基二硅氮烷、八甲基四硅氧烷和四甲基四硅氮烷中的至少一种。
根据本发明，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙酯、乙腈、丙醇和乙二醇中的至少一种。
根据本发明，所述基体材料选自无机材料纤维和/或有机材料纤维。
根据本发明，所述无机材料纤维选自玻璃纤维、石英玻璃纤维、硼纤维、陶瓷纤维、金属纤维、碳纤维中的至少一种。
优选地，所述无机材料纤维为石英玻璃纤维。
根据本发明，所述有机材料纤维选自预氧丝纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维中的至少一种。
根据本发明，所述催化剂选自氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、碳酸氢铵和氢氧化钾中的至少一种。
根据本发明，所述催化剂的通入量使得最终溶胶复合材料的pH值为5-12，优选为6-10。
根据本发明，其中，所述催化剂的气化是按照下述方法进行的：
(a)将催化剂与水混合，制得催化剂水溶液；
(b)将所述催化剂水溶液置于蒸汽发生器，制得气相催化剂。
本发明中，所述蒸汽发生器可以为现有技术中任意一种蒸汽发生器。
根据本发明，其中，所述缩聚反应的条件包括：反应温度为0-70℃，优选为10-60℃；反应压力为0.1-2.5bar，优选为0.2-1bar；反应时间为0.1-1h，优选为0.2-0.8h。
根据本发明，所述静置陈化的条件包括：静置温度为0-70℃，优选为10-60℃；静置时间为5-24h，优选为6-12h。
根据本发明，其中，所述干燥选自乙醇超临界干燥、二氧化碳超临界萃取干燥、常压干燥、亚临界干燥和真空冷冻干燥中的至少一种。
本发明中，优选采用乙醇超临界干燥和/或二氧化碳超临界萃取干燥。
本发明中，所述乙醇超临界干燥的具体操作步骤为：将陈化后的凝胶材料放入干燥釜中，在干燥釜中加入乙醇溶液到一定高度，之后进行密封设备，先充氮气进行预加压，用较慢的升温速率0.3-5℃/min升温至温度为245-290℃，同时压力升到为8-8MPa；保温保压半个小时，后面缓慢泄压到常压，随后降温到80℃以下即可以取出样品，干燥时间为12-26h。
本发明中，所述二氧化碳超临界萃取干燥的具体操作步骤为：将陈化后的凝胶材料放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜的超临界温度为45-65℃，压力为10-18MPa；CO2通过超临界干燥釜的流量为50-2500L/h，干燥时间为4-12h。
本发明第二方面提供一种由本发明所述的制备方法制得的气凝胶复合材料，其中，所述气凝胶复合材料的导热系数为0.014-0.023W/(m·K)，优选为0.014-0.017W/(m·K)。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
气凝胶复合材料的导热性能通过参数通过GB/T 10294-2008中规定的防护热板法测得；
气凝胶复合材料的导热均匀性通过防护热板法结合多点测量的方法测得；
气凝胶复合材料的振动掉粉率通过GB/T 34336-2017附录B中规定的振动质量损失率试验方法测得；
以下实施例以及对比例所用原料均为市售品。
实施例1
(1)将正硅酸乙酯溶于乙醇中，在25℃环境混合均匀搅拌，制得硅源溶液；
(2)将基体纤维浸渍于硅源溶液中，于25℃下，静置陈化12h，得到溶胶复合材料；
(3)将所述溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，依次通入经气化的催化剂，进行缩聚反应，得到凝胶复合材料；其中，催化剂为10wt％氨水溶液，缩聚反应的反应温度为60℃，反应压力为1.2bar；反应时间为0.5h，最终溶胶复合材料的pH值为8。
(4)将所述凝胶复合材料于25℃下，静置陈化10h后，采用二氧化碳超临界萃取干燥方式对将凝胶复合材料进行干燥，制得气凝胶复合材料A1，其中，干燥的条件为10MPa，40℃；干燥时间为4h，CO2通过超临界干燥釜的流量为2500L/h。
(5)包装入库。
气凝胶复合材料A1的测试结果如表1所示。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备气凝胶复合材料，不同的是：催化剂的通入量使得溶胶液的pH值为6。制得气凝胶复合材料A2。气凝胶复合材料A2的测试结果如表1所示。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备气凝胶复合材料，不同的是：催化剂的通入量使得溶胶液的pH值为10。制得气凝胶复合材料A3。气凝胶复合材料A3的测试结果如表1所示。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备气凝胶复合材料，不同的是：步骤(1)中，在正硅酸乙酯溶于乙醇的过程中，添加37wt％的盐酸。制得气凝胶复合材料A4。气凝胶复合材料A4的测试结果如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备气凝胶复合材料，不同的是：催化剂的通入量使得溶胶液的pH值为4。制得气凝胶复合材料D1。气凝胶复合材料D1的测试结果如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法制备气凝胶复合材料，不同的是：步骤(1)中，正硅酸乙酯、催化剂同时加入，其中，催化剂未经气化。制得气凝胶复合材料D2。气凝胶复合材料D2的测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002328765820000081
通过表1的结果可以看出，采用本发明所述方法制得的气凝胶复合材料具有更低的导热系数以及振动掉粉率，表明本发明所提供的气凝胶复合材料中气凝胶与基材之间具有优异的结合性。与此同时，本发明所提供的气凝胶复合材料的导热系数均一性好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气凝胶复合材料的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)将硅源溶于溶剂中，制得硅源溶液；
(2)将基体材料浸渍于所述硅源溶液中，得到溶胶复合材料；
(3)将所述溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，通入经气化的催化剂，进行缩聚反应，得到凝胶复合材料；
(4)将所得凝胶复合材料经静置陈化后，进行干燥即得气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，还包括将酸性溶液与硅源以及溶剂混合的步骤；
优选地，相对于硅源，所述酸性溶液的用量为1-40wt％，优选为1-20wt％；
优选地，所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、硅酸钠及其盐、硅酸甲酯、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、六甲基二硅氮烷、八甲基四硅氧烷和四甲基四硅氮烷中的至少一种；
优选地，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙酯、乙腈、丙醇和乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项的制备方法，其中，所述基体材料选自无机材料纤维和/或有机材料纤维；
优选地，所述无机材料纤维选自玻璃纤维、硼纤维、陶瓷纤维、金属纤维、碳纤维中的至少一种，更优选为石英玻璃纤维；
所述有机材料纤维选自预氧丝纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、丙纶纤维、腈纶纤维和涤纶纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，所述催化剂选自氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、碳酸氢铵和氢氧化钾中的至少一种；
优选地，所述催化剂的通入量使得最终溶胶复合材料的pH值为5-12，优选为6-10。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述催化剂的气化是按照下述方法进行的：
(a)将催化剂与水混合，制得催化剂水溶液；
(b)将所述催化剂水溶液置于蒸汽发生器，制得气相催化剂。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，所述缩聚反应的条件包括：反应温度为0-70℃，优选为10-60℃；反应压力为0.1-2.5bar，优选为0.1-1bar；反应时间为0.1-1h，优选为0.2-0.8h。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，所述静置陈化的条件包括：静置温度为0-70℃，优选为10-60℃；静置时间为5-24h，优选为6-12h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述干燥选自乙醇超临界干燥、二氧化碳超临界萃取干燥、常压干燥、亚临界干燥和真空冷冻干燥中的至少一种。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的气凝胶复合材料，其中，所述气凝胶复合材料的导热系数为0.014-0.023W/(m·K)，优选为0.014-0.017W/(m·K)。
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