CN115124319B - 一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气凝胶以及气凝胶毡的制备技术领域，公开一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法。首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂催化形成二氧化硅湿凝胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比（0.8‑12）∶1组成；所述硅源A为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种，所述硅源B为含有至少一个不水解基团的硅烷中的一种或两种以上；将二氧化硅湿凝胶浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体和有机溶剂组成的溶液中，浸泡1‑5h之后或浸泡的同时加入催化剂，在80‑150℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝胶；将改性二氧化硅湿凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。本发明制备二氧化硅溶胶表现出良好的压缩回弹性能。

Description

一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶以及气凝胶毡的制备技术领域，具体涉及一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯（TEOS）制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅气凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。二氧化硅气凝胶由于无序的网络结构、较低的密度、较小的二次粒子连接面积和密集的粒子堆积造成的密度梯度，使二氧化硅气凝胶存在强度低、韧性差、易碎等缺点，一定程度上限制了其产品的实际应用。通过将二氧化硅气凝胶与纤维复合制得气凝胶毡或气凝胶片的形式应用于工业保温等领域。低密度、高机械强度的纤维能够对气凝胶进行增强，改善气凝胶的力学性能。
将气凝胶产品用于新能源汽车电池隔热等领域时，电池在充放电过程中电芯的膨胀和收缩变化，气凝胶作为隔热材料使用的同时还需具备一定的抗缓冲性能。因此，需对气凝胶进行改性进而使气凝胶具有压缩性能，以适应在新能源汽车电池隔热应用过程中电池的收缩、膨胀变化。
发明内容
为了解决目前的气凝胶及气凝胶毡柔韧性差的技术问题，本发明的目的在于提供一种高压缩二氧化硅气凝胶、气凝胶毡及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种高压缩二氧化硅气凝胶的制备方法，制备步骤如下：
（a）、首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂催化形成二氧化硅湿凝胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比（0.8-12）∶1组成；所述硅源A为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种，所述硅源B为含有至少一个不水解基团的硅烷中的一种或两种以上；
（b）、将二氧化硅湿凝胶浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体和有机溶剂组成的溶液中，浸泡1-5h之后或浸泡的同时加入催化剂，在80-150℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝胶；所述前体是指用于制备多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的有机聚硅氧烷/有机硅烷、多胺、环氧乙烷和环氧丙烷（参照现有技术）；所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃、甲苯或乙醚；所述催化剂为碱金属的氢氧化物或其醇盐；
（c）、将改性二氧化硅湿凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
较好地，硅源B为烯丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基异丙烯氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中一种。
较好地，步骤（b）中，在浸泡多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体之前，先用对二氧化硅湿凝胶进行表面改性处理：将二氧化硅湿凝胶浸渍于硅烷偶联剂和乙醇按照摩尔比1∶（2-5）组成的改性液中，浸渍后洗涤。
较好地，步骤（a）中，加入凝胶催化剂催化形成凝胶之后，进行老化处理，获得二氧化硅湿凝胶。
较好地，步骤（c）中，干燥处理前对二氧化硅湿凝胶进行溶剂置换处理。
一种通过所述制备方法制备的高压缩二氧化硅气凝胶。
一种高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（A）、首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂，得到含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比（0.8-12）∶1组成；所述硅源A为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种，所述硅源B为含有至少一个不水解基团的硅烷中的一种或两种以上；
（B）、在含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶形成凝胶前，将其与纤维毡结合，结合后凝胶化，得到二氧化硅湿凝胶毡；
（C）、将二氧化硅湿凝胶毡浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体中，浸泡之后加入催化剂，在80-150℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝毡；所述前体是指用于制备多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的有机聚硅氧烷/有机硅烷、多胺、聚环氧乙烯/聚环氧丙烯和有机溶剂；所述催化剂为碱金属的氢氧化物或其醇盐；
（D）、将改性二氧化硅湿凝胶毡进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡。
较好地，硅源B为烯丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基异丙烯氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中一种。
较好地，步骤（C）中，在浸泡多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体之前，先用对二氧化硅湿凝胶毡进行表面改性处理：将二氧化硅湿凝胶毡浸渍于硅烷偶联剂和乙醇按照摩尔比1∶（2-5）组成的改性液中，浸渍后洗涤。
较好地，步骤（B）中，二氧化硅溶胶与纤维毡结合凝胶化之后，进行老化处理，获得二氧化硅湿凝胶毡。
较好地，步骤（D）中，干燥处理前对改性二氧化硅湿凝胶毡进行溶剂置换处理。
一种通过所述的制备方法制备的高压缩二氧化硅气凝胶毡。
较好地，步骤（a）和步骤（A）中，采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶：将复合硅源与水、醇混合水解来制备二氧化硅溶胶，醇为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中一种。带有强负电荷的碱或酸能够催化硅源的水解和缩聚步骤，硅源的水解-缩合反应过程中水解和缩聚是同时发生的，只是存在孰强孰弱的差别。通常酸性条件水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应。本发明优选酸催化剂催化硅源水解，碱性催化剂作为凝胶催化剂，具体过程为：将复合硅源、乙醇和水混合均匀，以摩尔比计，复合硅源∶乙醇∶水=1∶（10-40）∶（2-4），加入酸性催化剂调节溶液pH=2-6，反应结束后制得二氧化硅溶胶；所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。添加碱性催化剂的含量使溶胶的pH在7-11之间，碱性催化剂优选氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或氟化铵水溶液。为避免碱性催化剂以固态形式加入出现沉淀，因此，优选将碱性催化剂用极性有机溶剂稀释的状态下添加。
较好地，步骤（b）和步骤（C）中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH560或KH570。
较好地，步骤（B）中，所述纤维毡为连续卷状的纤维卷毡或单片状的纤维片毡，所述纤维毡中的纤维为陶瓷纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维，更优选预氧丝纤维。
较好地，步骤（B）中，二氧化硅溶胶与纤维毡结合是指将二氧化硅溶胶置于浸胶槽内，纤维毡通过浸入浸胶槽浸渍使二氧化硅溶胶浸入纤维毡；或者，将纤维毡置于移动元件上，二氧化硅溶胶通过喷洒的方式浸入纤维毡。
进一步，步骤（a）和步骤（B）中，老化处理的步骤为：将二氧化硅湿凝胶或二氧化硅湿凝胶毡在30-70℃下保持4-24h，老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，使得二氧化硅湿凝胶或二氧化硅湿凝胶毡的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶的机械稳定性，在适当的温度范围内进行老化以增强最佳孔结构，当老化温度低于30℃时，老化时间会变长，当老化温度高于70℃时，会蒸发导致溶剂损失。
进一步，步骤（c）和步骤（D）中，二氧化硅湿凝胶或二氧化硅湿凝胶毡干燥过程中，易发生收缩坍塌，主要原因在于毛细管力过大，而毛细管力的大小取决于凝胶网络中溶剂的表面张力，因此，在干燥湿凝胶前可以对二氧化硅湿凝胶或二氧化硅湿凝胶毡进行溶剂置换，溶剂置换步骤为：将二氧化硅湿凝胶或二氧化硅湿凝胶毡置于低表面张力溶剂中浸渍置换二氧化硅湿凝胶或二氧化硅湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4-6h，重复1-3次，低表面张力溶剂优选采用正己烷与乙醇按照体积比为1∶（1-5）混合的混合液，或者采用单一的乙醇。
本发明中，步骤（b）和步骤（C）中，制备多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的有机聚硅氧烷/有机硅烷、多胺、聚环氧乙烯/聚环氧丙烯和有机溶剂以及引发聚合的催化剂均采用现有技术中公开的。
有益效果：本发明硅源采用复合硅源，含有Si-C键物质，会增大气凝胶的网格结构，降低气凝胶中骨架颗粒间的相互作用力，使气凝胶网络具有更好的可形变能力，从而增大气凝胶的压缩性和韧性；本发明在湿凝胶结构内引入多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体，在湿凝胶网络结构中再生成多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的包覆膜，之后将湿凝胶干燥制得气凝胶，得到多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物改性的二氧化硅气凝胶，制得的气凝胶具有柔韧性，表现出良好的压缩回弹性能，且具有一定的耐温性，以适应在新能源汽车电池隔热应用过程中电池的收缩、膨胀变化。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
二氧化硅气凝胶制备例
实施例1
一种高压缩二氧化硅气凝胶的制备方法，制备步骤如下：
（a）、首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂至pH=10，催化形成二氧化硅湿凝胶；采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶的过程为：以摩尔比计，将复合硅源、无水乙醇和水按照复合硅源∶无水乙醇∶水=1∶10∶3混合均匀，加入酸性催化剂调节溶液pH=4，反应结束后制得二氧化硅溶胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比12∶1组成；所述硅源A为正硅酸甲酯，所述硅源B为甲基三甲氧基硅烷；所述酸性催化剂为氢氟酸；所述凝胶催化剂为氟化铵水溶液；
（b）、将2kg二氧化硅湿凝胶浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体（有机聚硅氧烷五聚物0.685g、乙二胺0.3g、环氧乙烷13.2g和环氧丙烷17.4g）和2L正己烷组成的溶液中，浸泡2h之后加入0.2g催化剂KOH，在90℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝胶；有机聚硅氧烷五聚物的结构式如下：
Figure 521328DEST_PATH_IMAGE001
（c）、将改性二氧化硅湿凝胶进行超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
二氧化硅气凝胶毡制备例
实施例2
一种高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，制备步骤如下：
（A）、首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂至pH=8，得到含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶；采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶的过程为：以摩尔比计，将复合硅源、无水乙醇和水按照复合硅源∶无水乙醇∶水=1∶10∶3混合均匀，加入酸性催化剂调节溶液pH=2，反应结束后制得二氧化硅溶胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比5∶1组成；所述硅源A为正硅酸乙酯，所述硅源B为二甲基二乙氧基硅烷；所述酸性催化剂为醋酸；所述凝胶催化剂为氟化铵水溶液；
（B）、在含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶形成凝胶前，将含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶置于浸胶槽内，陶瓷纤维卷毡通过浸入浸胶槽浸渍使含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶浸入陶瓷纤维卷毡，得到二氧化硅湿凝胶毡；
（C）、50kg将二氧化硅湿凝胶毡（毡体厚度2mm，长度50m）浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体（三甲基氯硅烷90g、乙二胺50g、环氧乙烷14.53kg、环氧丙烷11.02kg）和50L己烷中，浸泡5h之后加入33g催化剂KOH，浸泡过程中使用循环泵将容置二氧化硅湿凝胶毡的容器内液体循环，以使前体均匀充分进入毡体内；在80℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝胶毡；
（D）、将改性二氧化硅湿凝胶毡进行超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶毡。
实施例3
与实施例2的区别在于：步骤（C）中，在浸泡多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体之前，先用对二氧化硅湿凝胶毡进行表面改性处理：将二氧化硅湿凝胶毡浸渍于硅烷偶联剂和无水乙醇按照摩尔比1∶3组成的改性液中，浸渍后洗涤2次，洗涤是为了除去改性反应过程中未反应物及副产物等杂质；所述硅烷偶联剂为KH550；其它步骤同实施例2。
实施例4
与实施例2的区别在于：步骤（A）中所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比0.8∶1组成；步骤（B）中，将二氧化硅溶胶置于浸胶槽内，将陶瓷纤维卷毡展开持续性经过浸胶槽与浸胶槽内二氧化硅溶胶结合，并将结合有二氧化硅溶胶的陶瓷纤维毡在移动元件一端置于移动元件上，结合有二氧化硅溶胶的陶瓷纤维毡在移动元件上凝胶化，并在移动元件的另一端收卷，然后置于容器内进行老化处理（50℃下保持4h，容器设置有加热单元），得到二氧化硅湿凝胶毡；老化处理后再进行步骤（C）；其它步骤同实施例2。
实施例5
与实施例2的区别在于：步骤（D）还包括溶剂置换即将二氧化硅湿凝胶毡浸渍于正己烷与无水乙醇按照体积比1∶3混合的混合液中，每次浸渍4h，重复2次，溶剂置换完成后对二氧化硅湿凝胶毡进行常压干燥，制得二氧化硅气凝胶毡；其它步骤同实施例2。
实施例6
与实施例2的区别在于：所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比0.8∶1组成；其它步骤同实施例2。
对照例1
与实施例2的区别在于：步骤（A）中，采用单一的硅源A代替复合硅源；其它步骤同实施例2。
对照例2
与实施例2的区别在于：步骤（A）中，采用单一的硅源B代替复合硅源；其它步骤同实施例2。
对照例3
与实施例2的区别在于：步骤（A）中，硅源A和硅源B的摩尔比为30∶1；其它步骤同实施例2。
对照例4
与实施例1的区别在于：无步骤（b）；其它步骤同实施例1。
性能测试
（一）、压缩性能测试：
（1.1）、对实施例1和对照例4制备的二氧化硅气凝胶样品进行压缩性能测试，检测方法如下：
制备测试样品时需将二氧化硅溶胶的凝胶化过程发生在容器内，容器内尺寸为直径20mm、高30mm的圆柱，实验采用压缩的方法，采用三思万能试验机，压缩速率为2mm/min，将测试样品压缩至40%，之后卸去载荷待测试试样恢复后测量回弹率。
（1.2）、对实施例2-6和对照例1-3制备的二氧化硅气凝胶毡样品进行压缩性能检测，检测方法如下：
1、将二氧化硅气凝胶毡裁成50 mm*50mm的样块；
2、测试二氧化硅气凝胶毡的原始厚度d0；
3、采用三思万能试验机以及引伸机测量在0.92MPa压力下的厚度变化，计为δ0.92（0.92MPa压力下的厚度-原始厚度），其中设置万能试验机最大力为6000N，压缩速度为2mm/min；
4、将压缩后的二氧化硅气凝胶毡在自然状态下放置10min，测试厚度计为d10；
其中，压缩率为：
Figure 260614DEST_PATH_IMAGE002
；
回弹率为：
Figure 855805DEST_PATH_IMAGE003
。
（二）、导热系数的检测方法：室温检测：GB/T10295-2008。
（三）、憎水率的检测方法：GB/T 10299-2011。
（四）、掉粉率测试：由于掉粉是针对气凝胶毡的气凝胶粉脱落，因此，仅对实施例3-7和对照例1-4进行掉粉率测试，将测试样品表面弯折180°度50次时，通过弯折前后测试样品的质量计算掉粉率。
（五）、检测结果如下表。
实施例1与对照例4对比气凝胶性能：实施例1在凝胶中引入多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的包覆膜能够对气凝胶的柔韧性增强，压缩至40%无破碎，回弹率达到85%，气凝胶表现出好的压缩回弹性能，对照例4气凝胶压缩破碎、破碎后不能再回弹。
实施例2-6与对照例1-3对比气凝胶毡性能：本发明在凝胶中引入多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的包覆膜能够对气凝胶的柔韧性增强，使气凝胶表现出良好的压缩回弹性能，气凝胶毡在0.92MPa下压缩率达到60%以上，回弹率达到83%以上；反复弯折掉粉率≤1%，能够有效防止气凝胶毡掉粉；导热系数≤0.027 W/m·K，导热系数低至0.022 W/m·K，多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的包覆膜对气凝胶毡的导热系数影响小。
Figure 807581DEST_PATH_IMAGE004

Claims (10)

1.一种高压缩二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（a）、首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂催化形成二氧化硅湿凝胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比（0.8-12）∶1组成；所述硅源A为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种，所述硅源B为含有至少一个不水解基团的硅烷中的一种或两种以上；
（b）、将二氧化硅湿凝胶浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体和有机溶剂组成的溶液中，浸泡1-5h之后或浸泡的同时加入催化剂，在80-150℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝胶；所述前体是指用于制备多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的有机聚硅氧烷/有机硅烷、多胺、环氧乙烷和环氧丙烷；所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃、甲苯或乙醚；所述催化剂为碱金属的氢氧化物或其醇盐；
（c）、将改性二氧化硅湿凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的高压缩二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：硅源B为烯丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基异丙烯氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中一种。
3.如权利要求1所述的高压缩二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，在浸泡多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体之前，先用对二氧化硅湿凝胶进行表面改性处理：将二氧化硅湿凝胶浸渍于硅烷偶联剂和乙醇按照摩尔比1∶（2-5）组成的改性液中，浸渍后洗涤。
4.如权利要求1所述的高压缩二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，加入凝胶催化剂催化形成凝胶之后，进行老化处理，获得二氧化硅湿凝胶。
5.一种高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（A）、首先采用复合硅源水解制备二氧化硅溶胶，再加入凝胶催化剂，得到含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶；所述复合硅源由硅源A和硅源B按照摩尔比（0.8-12）∶1组成；所述硅源A为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种，所述硅源B为含有至少一个不水解基团的硅烷中的一种或两种以上；
（B）、在含有凝胶催化剂的二氧化硅溶胶形成凝胶前，将其与纤维毡结合，结合后凝胶化，得到二氧化硅湿凝胶毡；
（C）、将二氧化硅湿凝胶毡浸泡于多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体中，浸泡之后加入催化剂，在80-150℃引发聚合反应，得到改性二氧化硅湿凝毡；所述前体是指用于制备多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的有机聚硅氧烷/有机硅烷、多胺、聚环氧乙烯/聚环氧丙烯和有机溶剂；所述催化剂为碱金属的氢氧化物或其醇盐；
（D）、将改性二氧化硅湿凝胶毡进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡。
6.如权利要求5所述的高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：硅源B为烯丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基异丙烯氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中一种。
7.如权利要求5所述的高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤（C）中，在浸泡多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的前体之前，先用对二氧化硅湿凝胶毡进行表面改性处理：将二氧化硅湿凝胶毡浸渍于硅烷偶联剂和乙醇按照摩尔比1∶（2-5）组成的改性液中，浸渍后洗涤。
8.如权利要求5所述的高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤（B）中，二氧化硅溶胶与纤维毡结合凝胶化之后，进行老化处理，获得二氧化硅湿凝胶毡。
9.如权利要求5所述的高压缩二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（D）中，干燥处理前对改性二氧化硅湿凝胶毡进行溶剂置换处理。
10.一种通过权利要求5-9任一项所述的制备方法制备的高压缩二氧化硅气凝胶毡。
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