CN108117082A - 一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶及其制备方法，所述气凝胶由正硅酸乙酯与乙醇混合后加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷，然后加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶，再对SiO2湿凝胶进行溶剂置换、憎水改性得到。本发明采用硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，使得SiO2气凝胶在具有密度低、比表面积大同时，还具有优异的憎水性和韧性，最大抗压强度可达到38.99～68.48Kg/m2，其密度最低可达到0.087～0.35g/cm3，疏水角可达到108～145.1°。

Description

一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶及其制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶作为一种轻质、具有超高孔隙率的三维纳米多孔材料，与多晶二氧化钛和多晶氧化铝等无机气凝胶相比具有更高的孔隙率和较低的本征导热系数；与碳气凝胶和纤维素气凝胶相比，SiO2气凝胶可以获得纳米级的孔洞，从而具有极低的气体导热系数。气凝胶制备的核心技术就是能够保证气凝胶在干燥过程中不收缩，进而保证气凝胶的结构。
目前二氧化硅气凝胶大多利用溶胶凝胶法制备，通过正硅酸乙酯等硅源水解缩聚制备，这种方法得到的气凝胶遇水开裂，其微观结构极易崩塌，因此在制备过程中通常利用憎水改性剂进行改性，通过将湿凝胶上的亲水的硅羟基替换成甲基、亚甲基等非极性疏水基团，常用的改性剂有三甲基氯硅烷、KH550、甲氧基三甲基硅烷等。
气凝胶独特的高孔隙三维网络结构导致其强度低、脆性大，在易于应用的常压干燥中制备的SiO2气凝胶往往成碎块状，整体性难以保持，因此，纯SiO2气凝胶的低强度、低韧性是其应用的最大瓶颈。近年来，国内外关于提高二氧化硅气凝胶力学性能的研究层出不穷。Zhang G.采用以正硅酸甲酯为前驱体，甲醇为溶剂，硝酸和氨水分别作为催化剂，制备得到湿凝胶，将湿凝胶老化放置，再加入异氰酸酯的丙酮溶液中反应48h后超临界干燥得到异氰酸酯交联的气凝胶(Zhang G,Dass A, Rawashdeh A M M,et al.Isocyanate-crosslinked silica aerogel monoliths：preparation and characterization[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2004,350(8)：152-164.)。 Meador将湿凝胶置于溶有环氧树脂的四氢呋喃的溶液中，混合体系加热反应一段时间，反应完成冷却至室温，再进行溶剂置换，最后通过超临界干燥得到具有优良机械强度的气凝胶样品，与未发生交联的气凝胶相比，强度大约增加了两个数量级 (Mary Ann B.Meador,Eve F.Fabrizio,Faysal Ilhan,et al.Cross-linking Amine-Modified Silica Aerogels with Epoxies：Mechanically Strong Lightweight Porous Materials[J].Chemistry of Materials,2005,17(5).)。D.Sanli将PDMS(-OH)(羟基封端聚二甲基硅氧烷)溶解在超临界二氧化碳中，然后将SiO2湿凝胶暴露在已成单相的PDMS(OH)-CO2混合物中进行超临界干燥，得到的气凝胶保持整体性，并具有一定的透明性。但是PDMS(-OH)只在凝胶的表面形成了一层厚约1nm包覆层(外衣)，没有达到分子级别的改性(Sanli D,Erkey C.Monolithic compositesof silica aerogels by reactive supercritical deposition of hydroxy-terminatedpoly(dimethylsiloxane)[J].Applied Materials&Interfaces,2013,5(22)：11708-11717.)。
本发明的目的就是针对SiO2气凝胶韧性不足之处提供一种硅氧烷增韧改性 SiO2气凝胶的制备方法，利用聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷对其凝胶实现分子层面的改性，使其具有优良的力学性能，较好的疏水性能，同时兼具气凝胶本身的低密度。聚二甲基硅氧烷具有增韧效果，有较大柔性效应，使得SiO2气凝胶具有优秀的韧性，并且本产品具有良好的疏水性，是集韧性和疏水性于一体的SiO2气凝胶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种具有优良的力学性能和疏水性能的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，所述气凝胶由正硅酸乙酯与乙醇混合后加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷，然后加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶，再对SiO2湿凝胶进行溶剂置换、憎水改性得到。
按上述方案，所述正硅酸乙酯与乙醇摩尔比为1：10～35。
按上述方案，所述正硅酸乙酯与羟基封端聚二甲基硅氧烷质量比为1： 0.025～0.10。
按上述方案，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷与甲基三乙氧基硅烷质量比为1：0.5。
本发明还提供上述硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备SiO2湿凝胶：将正硅酸乙酯和乙醇按比例混合，加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀得到混合溶液，向所得混合溶液中加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶；
2)陈化：将步骤1)所得SiO2湿凝胶在室温下陈化12～24h；
3)溶剂置换：将步骤2)陈化后的SiO2湿凝胶先放入丙酮中进行第一次溶剂置换，然后用有机溶剂进行第二次溶剂置换；
4)憎水改性：将步骤3)溶剂置换后的湿凝胶放入改性剂溶液中，于50～60℃浸泡4～48h，然后加入有机溶剂交换出未反应的改性剂，最后常压干燥得到硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶。
按上述方案，步骤1)所述催化剂由去离子水与氨水(浓度25wt％)、氟化铵质量比1：0.1：0.01～0.04配制得到，正硅酸乙酯与催化剂质量比为13：1。
按上述方案，步骤3)所述第一次溶剂置换次数为4～10次，每次12～24h；所述第二次溶剂置换次数为4～10次，每次12～24h。
按上述方案，步骤3)所述有机溶剂为丙酮、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷、甲苯、乙醚中的一种或两种以上的混合物，并且溶剂之间互溶。
按上述方案，步骤4)所述改性剂溶液由改性剂溶于有机溶剂中得到，所述改性剂为三甲基氯硅烷、甲基氯硅烷、KH550中的一种；所述有机溶剂为丙酮、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷、甲苯、乙醚中的一种或两种以上的混合物，并且溶剂之间互溶；所述改性剂溶液中改性剂与有机溶剂的摩尔比为1：6～10。
按上述方案，步骤4)所述常压干燥工艺条件为：在室温下干燥24h，随后在 50℃下干燥1h，最后升温至150℃干燥2h。
本发明通过以正硅酸乙酯为硅源，以无水乙醇为反应溶剂，并加入聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷作为共前驱体增韧改性，氟化铵作为催化剂，采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶，并在此基础上进行溶剂置换和老化，同时进一步通过憎水改性剂来进行憎水改性，最后通过常压干燥得到气凝胶。利用羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷作为同驱体进行增韧改性，其-SiO-的骨架结构与正硅酸乙酯的骨架结构相似，其次羟基封端聚二甲基硅氧烷具有良好的热稳定性，在增韧改性之后进行憎水改性，可以避免在干燥过程中凝胶结构的崩塌、变形和收缩等现象。
本发明所述的硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶制备方法是通过共前驱体加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷，在形成凝胶之前就引入硅氧烷的主链结构，增强分子内部的骨架结构。另外，羟基封端聚二甲基硅氧烷可以使凝胶分子内部的硅原子上连接上甲基，烷基的弱极性可以使分子链间的作用力降低，导致分子链的柔顺性提高。其具体反应过程是正硅酸乙酯在催化剂作用下水解成硅醇，然后硅醇和羟基封端聚二甲基硅氧烷反应共缩聚生成硅氧键≡Si—O—Si≡为主体的聚合物并形成具有空间网络结构的醇凝胶。硅氧烷增韧改性醇凝胶的反应机理详解如下所示：
水解过程中，并不是所有的-C2H5转化为-OH，转化率依赖混合物中去离子水的量和反应条件，剩余的-C2H5可能再发生进一步的反应，使系统引入更多的交联结构。缩聚过程中包括硅醇自缩聚和硅醇与羟基封端聚二甲基硅氧烷的共缩聚，其中共缩聚过程是决定醇凝胶本体结构和材料性能的关键，如果共缩聚过程是主反应，那么在反应过程中，整个体系能够保持均匀，相反如果自缩聚是主反应，那么羟基封端聚二甲基硅氧烷和正硅酸乙酯就会发生微宏观的相分离。
为提高硅醇与羟基封端聚二甲基硅氧烷的缩聚过程中共缩聚的比例，以及促进覆盖在凝胶表面的羟基封端聚二甲基硅氧烷的交联，加入甲基三乙氧基硅烷交联剂缩合，反应条件是水分引发交联剂水解，得到三羟基交联点，再与羟基封端聚二甲基硅氧烷缩合，最终使得凝胶表面覆盖上一层羟基封端聚二甲基硅氧烷的涂层。
利用三甲基氯硅烷等作为憎水改性剂改性的原理是改性剂上的憎水基团甲基、亚甲基替代了湿凝胶表面的亲水基团-OH、-H，非极性基团越多，憎水性就越优异。
本发明的有益效果在于：1、本发明采用硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，使得SiO2气凝胶在具有密度低的同时，还具有优异的憎水性和韧性(最大抗压强度可达到38.99～68.48Kg/m2，其密度最低可达到0.087～0.35g/cm3，疏水角可达到 108～145.1°)。2、本发明硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶制备过程耗时短、工艺简单。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶样品的疏水角测试图；
图2为实施例2所制备的硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶样品的疏水角测试图；
图3为实施例2所制备硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶样品压缩及回弹过程照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，制备方法如下：
1)分别称取正硅酸乙酯12.48g与乙醇27.64g(正硅酸乙酯与乙醇摩尔比1： 10)，混合，加入0.312g羟基封端聚二甲基硅氧烷(正硅酸乙酯与羟基封端聚二甲基硅氧烷质量比1：0.025)和0.156g甲基三乙氧基硅烷(羟基封端聚二甲基硅氧烷与甲基三乙氧基硅烷质量比1：0.5)，搅拌均匀得到混合溶液；
2)量取去离子水200mL，称取20.0g质量浓度为25％的氨水、2g氟化铵，混合配制催化剂(去离子水、氨水、氟化铵质量比1：0.1：0.01)，向步骤1)所得混合溶液中加入0.96g0.2mol/L催化剂，搅拌均匀，倒入模具中，常温下反应5min，得到SiO2湿凝胶；
3)将上述得到的SiO2湿凝胶在室温下陈化12h；
4)将陈化后的SiO2湿凝胶先放入丙酮中进行溶剂置换，次数为四次，每次 12h，然后将乙醇置换好的湿凝胶用正己烷/庚烷混合溶剂置换，次数为四次，每次 12h；
5)将三甲基氯硅烷置于己烷/庚烷/戊烷的混合溶剂中，三甲基氯硅烷与混合有机溶剂的摩尔比为1:6，将溶剂置换后的湿凝胶放入改性剂溶液中，于50℃浸泡 24h，然后加入正己烷/庚烷进行溶剂置换，置换次数为2次，每次置换时间为36h，随后将得到的湿凝胶在室温下干燥24h，之后转移到50℃干燥箱中干燥1h，再升温至150℃干燥2h，即得到SiO2气凝胶。
经测试，本实施例制备的SiO2气凝胶样品的抗压强度为38.99Kg/m2，密度为0.087g/cm3。
如图1所示为本实施例制备的SiO2气凝胶样品的疏水角测试图，测得其疏水角为108°，说明其疏水性良好。
实施例2
一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，制备方法如下：
1)分别称取正硅酸乙酯14.58g与乙醇112.85g(正硅酸乙酯与乙醇摩尔比1： 35)，混合，加入1.458g羟基封端聚二甲基硅氧烷(正硅酸乙酯与羟基封端聚二甲基硅氧烷质量比1：0.1)和0.729g甲基三乙氧基硅烷(羟基封端聚二甲基硅氧烷与甲基三乙氧基硅烷质量比1：0.5)，搅拌均匀得到混合溶液；
2)量取去离子水200mL，称取20.0g质量浓度为25％的氨水、8g氟化铵，混合配制催化剂(去离子水、氨水、氟化铵质量比1：0.1：0.04)，向步骤1)所得混合溶液中加入1.12g0.9mol/L催化剂(正硅酸乙酯与催化剂质量比13：1)，搅拌均匀，倒入模具中，常温下反应10min，得到SiO2湿凝胶；
3)将上述得到的SiO2湿凝胶在室温下陈化24h；
4)将陈化后的SiO2湿凝胶先放入丙酮中进行溶剂置换，次数为6次，每次 12h，然后将乙醇置换好的湿凝胶用正己烷/庚烷混合溶剂置换，次数为6次，每次 12h；
5)将三甲基氯硅烷置于己烷/庚烷/戊烷的混合溶剂中，三甲基氯硅烷与混合有机溶剂的摩尔比为1:10，将溶剂置换后的湿凝胶放入改性剂溶液中，于50℃浸泡24h，然后加入正己烷进行溶剂置换，置换次数为2次，每次置换时间为36h，随后将得到的湿凝胶在室温下干燥24h，之后转移到50℃干燥箱中干燥1h，再升温至150℃干燥2h，即得到SiO2气凝胶。
经测试，本实施例制备的SiO2气凝胶样品的抗压强度为68.48Kg/m2，密度为0.35g/cm3。
如图2所示为本实施例制备的SiO2气凝胶样品的疏水角测试图，测得其疏水角为145.1°，说明其疏水性良好。图3为本实施例所制备的硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶样品压缩及回弹过程照片，(1)为压缩前，(2)为压缩时，(3)为回弹后，表明本实施例制备的硅氧烷增韧二氧化硅气凝胶样品具有良好的韧性。

Claims (10)

1.一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，其特征在于，所述气凝胶由正硅酸乙酯与乙醇混合后加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷，然后加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶，再对SiO2湿凝胶进行溶剂置换、憎水改性得到。
2.根据权利要求1所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，其特征在于所述正硅酸乙酯与乙醇摩尔比为1：10～35。
3.根据权利要求1所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，其特征在于所述正硅酸乙酯与羟基封端聚二甲基硅氧烷质量比为1：0.025～0.10。
4.根据权利要求1所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶，其特征在于所述羟基封端聚二甲基硅氧烷与甲基三乙氧基硅烷质量比为1：0.5。
5.一种权利要求1-4任一所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备SiO2湿凝胶：将正硅酸乙酯和乙醇按比例混合，加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀得到混合溶液，向所得混合溶液中加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶；
2)陈化：将步骤1)所得SiO2湿凝胶在室温下陈化12～24h；
3)溶剂置换：将步骤2)陈化后的SiO2湿凝胶先放入丙酮中进行第一次溶剂置换，然后用有机溶剂进行第二次溶剂置换；
4)憎水改性：将步骤3)溶剂置换后的湿凝胶放入改性剂溶液中，于50～60℃浸泡4～48h，然后加入有机溶剂交换出未反应的改性剂，最后常压干燥得到硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述催化剂由去离子水与氨水、氟化铵质量比1：0.1：0.01～0.04配制得到，正硅酸乙酯与催化剂质量比为13：1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤3)所述第一次溶剂置换次数为4～10次，每次12～24h；所述第二次溶剂置换次数为4～10次，每次12～24h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤3)所述有机溶剂为丙酮、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷、甲苯、乙醚中的一种或两种以上的混合物，并且溶剂之间互溶。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述改性剂溶液由改性剂溶于有机溶剂中得到，所述改性剂为三甲基氯硅烷、甲基氯硅烷、KH550中的一种；所述有机溶剂为丙酮、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷、甲苯、乙醚中的一种或两种以上的混合物，并且溶剂之间互溶；所述改性剂溶液中改性剂与有机溶剂的摩尔比为1：6～10。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述常压干燥工艺条件为：在室温下干燥24h，随后在50℃下干燥1h，最后升温至150℃干燥2h。
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