CN113829545A - 一种气凝胶复合材料卷式生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种气凝胶复合材料卷式生产装置及方法，它涉及一种复合材料卷式生产装置，它是要解决现有的气凝胶复合材料的复合方法的操作繁杂、环保性差的技术问题。本发明的装置包括开卷罐、收卷罐、密封手套箱、第一旋转电机、第一联轴器、第二旋转电机、第二联轴器；开卷罐内的开卷罐体内设置第一中心转轴，在侧壁上设置第一快开舱门；收卷罐的收卷罐体内设置第二中心转轴，在侧壁上设置第二快开舱门；密封手套箱将第一快开舱门和第二快开舱门包在橡胶箱体内。生产方法：在纤维基材在开卷罐内真空浸渍，然后输送至收卷罐中老化、干燥，得到气凝胶复合材料。该装置够有效地控制溶剂挥发，避免反复吊装，操作简单且环保，可用于气凝胶复合材料生产领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料卷式生产装置，属于气凝胶材料生产技术领域。
背景技术
气凝胶是一种具有三维纳米孔道结构的新型材料，其孔隙率在90％以上，具有超高的比表面积可达1000m2/g以上，是目前已知固体材料中密度最低、热阻抗最大的材料，被广泛的应用于航空航天、国防军工、石油化工、轨道交通、建筑保温和工业保温等领域。
现有制备气凝胶复合材料的复合工艺方式主要包括：喷淋复合方式和卷式复合方式。例如公开号为US6989123的中国专利中采用喷淋复合方式制备气凝胶复合材料，此种方式是将纤维基材放于设备上，然后喷淋一定量的溶胶胶水，使其与纤维基材渗透复合，再收卷，此种方式存在喷淋过程中溶胶胶水的飞溅和溶剂的挥发问题，会使溶胶胶水中的有效组成发生改变，导致制备出的气凝胶复合材料品质不均一，而且纤维复合湿凝胶成卷后，还需吊装到其它反应设备中进行老化、溶剂置换和疏水化处理，在吊装过程中也会存在溶剂挥发，对操作人员和环境均有危害，存在一定的安全问题。公开号为CN108381949B的中国专利中采用移动式喷淋浸胶，此方式覆膜和收膜操作复杂，需要多个开卷机和收卷机协同配合，并且溶胶胶水与纤维基材复合只靠单一喷淋，溶胶胶水由纤维基材表面向内自由扩散，会使纤维基材浸胶不完全，最终纤维复合湿凝胶成卷后，仍需要吊装到其它反应设备中进行老化等后续工艺处理，在吊装过程中也会存在溶剂挥发，对操作人员和环境均有危害，存在一定的安全问题。公开号为US7399439的美国专利中采用卷式复合浸胶，此种方式是将纤维基材与不透液的薄片夹层卷成卷放在反应设备中，之后将溶胶胶水倒入到反应设备中，让溶胶胶水与纤维基材复合，形成纤维复合湿凝胶卷，但此种方式有许多弊端，首先，纤维基材中卷入不透液薄片夹层，会在溶胶胶水与纤维基材复合过程中起到阻碍作用，使纤维基材局部浸胶不均匀，其次，形成纤维复合湿凝胶卷后需要进行开卷，将其中的不透液薄片夹层取出，否则在后续的老化、溶剂置换和疏水化处理时会阻碍溶液流通，影响气凝胶复合材料的品质，然后再将纤维基材收卷吊装到其它反应设备中进行老化、溶剂置换和疏水化处理，整个工艺过程操作复杂，且在开卷和收卷过程中会有大量溶剂挥发，对操作人员身体造成伤害，也会对环境造成破坏，同时也存在很大的安全隐患，不适合气凝胶复合材料的产业化发展。
发明内容
本发明是要解决现有的气凝胶复合材料的复合方法的操作繁杂、环保性差的技术问题，而提供一种气凝胶复合材料卷式生产装置及方法。
本发明的气凝胶复合材料卷式生产装置包括开卷罐1、收卷罐2、密封手套箱3、第一旋转电机4、第一联轴器5、第二旋转电机6、第二联轴器7；
开卷罐1由开卷罐体1-1、第一定位槽1-2、第一中心转轴1-3、两块第一多孔挡板1-4、第一四氟牵引带1-5组成；其中开卷罐体1-1的侧壁上设置第一进料口1-1-1、第一排液口1-1-2、第一测温口1-1-3、第一测压口1-1-4、第一抽真空口1-1-5、第一惰性气体入口1-1-6、第一尾气出口1-1-7；在开卷罐体1-1的侧壁上设置平行于轴线的第一快开舱门1-1-8；第一中心转轴1-3设置在开卷罐体1-1的轴线位置，第一中心转轴1-3的一端通过第一定位槽1-2固定；另一端通过第一联轴器5与第一旋转电机4连接；
两块第一多孔挡板1-4分别设置在第一中心转轴1-3的两端，用于防止纤维基材偏斜；
第一四氟牵引带1-5固定在第一中心转轴1-3上，并位于两块第一多孔挡板1-4之间；
开卷罐体1-1外设有夹套，用于加热，夹套中加热介质为导热油或水蒸汽；
收卷罐2由收卷罐体2-1、第二定位槽2-2、第二中心转轴2-3、两块第二多孔挡板2-4、第二四氟牵引带2-5组成；其中收卷罐体2-1的侧壁上设置第二进料口2-1-1、第二排液口2-1-2、第二测温口2-1-3、第二测压口2-1-4、第二抽真空口2-1-5、第二惰性气体入口2-1-6、第二尾气出口2-1-7；在收卷罐体2-1的侧壁上设置平行于轴线的第二快开舱门2-1-8；第二中心转轴2-3设置在收卷罐体2-1的轴线位置，第二中心转轴2-3的一端通过第二定位槽2-2固定；另一端通过第二联轴器7与第二旋转电机6连接；
两块第二多孔挡板2-4分别设置在第二中心转轴2-3的两端，用于防止纤维基材偏斜；
第二四氟牵引带2-5固定在第一中心转轴2-3上，并位于两块第二多孔挡板2-4之间；
收卷罐体2-1外设有夹套；用于加热，夹套中加热介质为导热油或水蒸汽；
密封手套箱3包括橡胶箱体3-1；在橡胶箱体3-1上设置橡胶手套3-2和抽气孔3-3；橡胶箱体3-1的一端固定在开卷罐体1-1的侧壁上，将第一快开舱门1-1-8包在橡胶箱体3-1内，橡胶箱体3-1的另一端固定在收卷罐体2-1的侧壁上，将第二快开舱门2-1-8包在橡胶箱体3-1内。密封手套箱3封闭连接第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8，使整个开卷、收卷过程处于密闭状态，防止有机溶剂挥发到外部环境当中，密封手套箱3箱体两个侧面分别有两个伸向内部的橡胶手套3-2，便于开卷、收卷时辅助操作，抽气孔3-3位于箱体顶部，可在收卷完毕后将密封手套箱3中少量的有机气体抽到外连接的冷凝器中冷凝回收。
更进一步地，开卷罐体1-1的侧壁上还设置第一视镜1-1-9；第一视镜1-1-9为石英材质，石英透明便于观察罐内情况；
更进一步地，收卷罐体2-1的侧壁上还设置第二视镜2-1-9；第二视镜2-1-9为石英材质，石英透明便于观察罐内情况；
更进一步地，第一中心转轴1-3和第二中心转轴2-3为不锈钢管，它作为纤维支架，第一定位槽1-2和第二定位槽2-2用于固定纤维支架，防止纤维支架旋转时脱落，刮碰罐体。
更进一步地，第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8，均用快开式螺栓固定，打开快开螺栓后，第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8向上打开，并用链条固定，露出的舱门口作为纤维基材安装、纤维复合湿凝胶开卷和收卷的通道，且在第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8的罐体舱门口上下边缘安装可伸缩的刮板，用以刮掉纤维复合湿凝胶表面上多余的凝胶颗粒，其中刮板材质可为硅胶、硅橡胶、PP或聚四氟乙烯。
更进一步地，第一四氟牵引带1-5和第二四氟牵引带1-5的末端带有夹子或挂钩，用于纤维基材和纤维复合湿凝胶与纤维支架的联接。
更进一步地，气凝胶复合材料卷式生产装置还包括四氟传动平台8：四氟传动平台8位于密封手套箱3内；四氟传动平台8由两个传动转轴8-1、循环传送带8-2、四个带滑轮的平台支撑柱脚8-3、两条移动滑道8-4、激光纠偏准直系统8-5组成；其中循环传送带8-2由两个传动转轴8-1带动；两个传动转轴8-1的下部四个顶角处各有一个带滑轮的平台支撑柱脚8-3，每个传动转轴8-1下的两个带滑轮的平台支撑柱脚8-3设置于一条移动滑道8-4内；激光纠偏准直系统8-5安装在循环传送带8-2上方的两侧，用来监测纤维复合湿凝胶两侧是否偏离。循环传送带8-2，在开卷和收卷过程中起到支撑和传动纤维复合湿凝胶的作用，通过激光纠偏准直系统8-5的信号反馈，使下端的带滑轮的平台支撑柱脚8-3在移动滑道8-4内移动，从而使整个四氟传动平台调整，调整循环传送带8-2的位置，避免人工开卷、收卷过程中纤维复合湿凝胶的偏离、错位，保证气凝胶复合材料的品质一致性。
更进一步地，循环传送带8-2为聚四氟乙烯材质、硅胶材质、硅橡胶材质或PP材质。
利用上述的卷式生产装置生产气凝胶复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、打开第一快开舱门1-1-8，将纤维基材与第一四氟牵引带1-5联接，之后打开第一旋转电机4，以4～5m/min的速度，将纤维基材收卷到第一中心转轴1-3上，之后关闭第一快开舱门1-1-8，打开第一抽真空口1-1-5，抽负压至-0.01～-0.1MPa，关闭第一抽真空口1-1-5，打开第一进料口1-1-1，将配制好的溶胶胶水，抽入到开卷罐1中，启动第一旋转电机4旋转第一中心转轴1-3，进行复合，待复合完毕后，关闭第一进料口1-1-1，向开卷罐1的夹套内通入加热介质对开卷罐1-3进行加热，在温度为45～50℃的条件下保持反应30～40min，然后关闭第一旋转电机4，得到纤维复合湿凝胶9；
二、打开第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8，将纤维复合湿凝胶9一端拉出放于四氟传动平台8上，在四氟传动平台8的牵引下纤维复合湿凝胶传出，与第二四氟牵引带2-5联接，并打开激光纠偏准直系统8-5，之后同时打开第一旋转电机4和第二旋转电机6，保持线速度一致，均为1.5～2m/min，进行开卷、收卷；此过程中如果纤维复合湿凝胶偏移，激光纠偏准直系统8-5会发出信号给联锁的四氟传动平台8，整个四氟传动平台8根据信号要求在移动滑道8-4上进行相应的左右移动，纠正纤维复合湿凝胶的偏移，待开卷、收卷完毕后，关闭激光纠偏准直系统8-5、第一旋转电机4和第二旋转电机6，关闭第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8；
三、打开第二进料口2-1-1，将配制好的老化液，泵入到收卷罐2中，关闭第二进料口2-1-1，在温度为60～65℃的条件下保持反应8～10h，打开第二排液口2-1-2，将废液泵入到外接的废液回收罐中，关闭第二排液口2-1-2；之后打开第二进料口2-1-1，将准备好的有机溶剂，泵入到收卷罐2中，在温度为70～75℃的条件下保持反应11～12h，打开第二排液口2-1-2，将废液泵入到外接的废液回收罐中，关闭第二排液口2-1-2；之后打开第二进料口2-1-1，将准备好的疏水改性液，泵入到收卷罐2中，在温度为80～85℃的条件下保持反应10～12h，打开第二排液口2-1-2，将废液泵入到外接的废液回收罐中；打开第二抽真空口2-1-5，抽负压至-0.01～-0.1MPa，并将罐体温度调整为100～105℃，进行干燥，将干燥出的有机蒸汽抽到外连接的冷凝器中冷凝回收，干燥6h完毕，得到气凝胶复合材料。
更进一步地，其中纤维基材为玻璃纤维毡、玻璃纤维布、玻璃纤维纸、陶瓷纤维毡、陶瓷纤维纸、聚氨酯纤维毡、聚氨酯纤维纸、岩棉纤维毡、玄武岩纤维毡、玄武岩纤维布、聚丙烯腈纤维毡、聚丙烯腈纤维布、预氧丝纤维毡和预氧丝纤维布中的一种或多种。
本发明的气凝胶复合材料卷式生产设备具有以下优点：
1、浸胶均匀，无溶剂挥发：本专利采用卷式负压浸胶，将纤维基材卷在反应罐内部的中心转轴上，罐体抽负压，将纤维基材中的空气全部排出，再将溶胶胶水抽入到反应罐中，同时转动纤维基材，可以利用纤维基材微观孔隙产生的毛细管力，在旋转的状态下加速纤维基材与溶胶胶水的复合，使溶胶胶水与纤维基材更好的复合，且在封闭体系内无溶剂挥发，操作简单，安全系数高。
2、开卷、收卷过程高效密闭：本专利采用两台镜像侧方带有快开舱门的卧式反应罐进行开卷和收卷，两个快开门外侧用透明密封手套箱连接，通过密封手套箱将开卷罐和收卷罐的快开门打开，之后用牵引带将纤维复合湿凝胶由开卷罐中引出到收卷罐的中心转轴上，两个罐体的中心转轴同时转动，并通过纤维复合湿凝胶的抗拉强度对转速进行协同调整，防止纤维复合湿凝胶被拉断、撕裂，保持两个转轴线速度一致，一边开卷一边收卷，此方式操作简单，避免开卷和收卷时的反复吊装、反复拉扯，同时此操作过程无溶剂挥发到外部环境中，不会对操作人员身体造成伤害，既安全又环保。
3、开卷、收卷高度准确性：在密封手套箱内部四氟传动平台上安装有激光准直纠偏系统，避免人工开卷、收卷过程中纤维复合湿凝胶的偏离、错位，保证气凝胶复合材料的品质一致性。
4、生产高效连续性：本专利设计的开卷罐和收卷罐体上带有多个料口，收卷结束后，无需再吊装至其它反应罐中进行后续的老化、溶剂置换、疏水化处理和干燥工序，通过密封手套箱将开卷罐和收卷罐的快开门关闭，打开进料口管道阀门将老化液、有机溶剂和改性液分阶段泵入到收卷罐中对纤维复合湿凝胶进行后续处理，处理完毕后，将液体放入到废液回收罐中，之后对收卷罐抽真空，同时打开收卷罐的夹套加热系统，可对纤维复合湿凝胶直接进行干燥，即可得到气凝胶复合材料成品。此方式避免了纤维复合湿凝胶在不同工序时的反复吊装和溶剂大量挥发，确保了生产的连续性、安全性，极大的提高了生产效率，符合气凝胶复合材料的产业化要求。
本发明的装置够有效地控制溶剂挥发，避免反复吊装，操作简单，更环保，更安全，适合气凝胶复合材料的产业化发展。
附图说明
图1是本发明的气凝胶复合材料卷式生产装置的结构示意图；
图2是开卷、收卷过程示意图：
图3是四氟传动平台8的结构示意图；
图4是实施例1制备的气凝胶复合材料的照片；
图5是实施例1制备的气凝胶复合材料的扫描电镜照片。
图中：1为开卷罐，1-1为开卷罐体，1-1-1为第一进料口，1-1-2为第一排液口，1-1-3为第一测温口，1-1-4为第一测压口，1-1-5为第一抽真空口，1-1-6为第一惰性气体入口，1-1-7为第一尾气出口，1-1-8为第一快开舱门，1-1-9石英第一视镜；1-2为第一定位槽，1-3为第一中心转轴，1-4为第一多孔挡板，1-5为第一四氟牵引带；
2为收卷罐，2-1为收卷罐体，2-1-1为第二进料口，2-1-2为第二排液口，2-1-3为第二测温口，2-1-4为第二测压口、2-1-5为第二抽真空口，2-1-6为第二惰性气体入口，2-1-7为第二尾气出口，2-1-8为第二快开舱门，2-1-9为石英第二视镜；2-2为第二定位槽，2-3为第二中心转轴、2-4为第二多孔挡板，2-5为第二四氟牵引带；
3为密封手套箱，3-1为橡胶箱体，3-2为橡胶手套，3-3为抽气孔；
4为第一旋转电机，5为第一联轴器，6为第二旋转电机，7为第二联轴器；
8为四氟传动平台，8-1为传动转轴，8-2为循环传送带，8-3为带滑轮的平台支撑柱脚，8-4为移动滑道，8-5为激光纠偏准直系统。
9为纤维复合湿凝胶。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的气凝胶复合材料卷式生产装置由开卷罐1、收卷罐2、密封手套箱3、第一旋转电机4、第一联轴器5、第二旋转电机6、第二联轴器7和四氟传动平台8组成；
其中开卷罐1由开卷罐体1-1、第一定位槽1-2、第一中心转轴1-3、两块第一多孔挡板1-4、第一四氟牵引带1-5组成；其中开卷罐体1-1的侧壁上设置第一进料口1-1-1、第一排液口1-1-2、第一测温口1-1-3、第一测压口1-1-4、第一抽真空口1-1-5、第一惰性气体入口1-1-6、第一尾气出口1-1-7；在开卷罐体1-1的侧壁上设置平行于轴线的第一快开舱门1-1-8；第一中心转轴1-3设置在开卷罐体1-1的轴线位置，第一中心转轴1-3的一端通过第一定位槽1-2固定；另一端通过第一联轴器5与第一旋转电机4连接；在开卷罐体1-1的侧壁上还设置石英第一视镜1-1-9；第一中心转轴1-3为不锈钢管；
两块第一多孔挡板1-4分别设置在第一中心转轴1-3的两端，用于防止纤维基材偏斜；
第一四氟牵引带1-5固定在第一中心转轴1-3上，并位于两块第一多孔挡板1-4之间；
开卷罐体1-1外设有夹套，用于加热，夹套中加热介质为水蒸汽；
收卷罐2由收卷罐体2-1、第二定位槽2-2、第二中心转轴2-3、两块第二多孔挡板2-4、第二四氟牵引带2-5组成；其中收卷罐体2-1的侧壁上设置第二进料口2-1-1、第二排液口2-1-2、第二测温口2-1-3、第二测压口2-1-4、第二抽真空口2-1-5、第二惰性气体入口2-1-6、第二尾气出口2-1-7；在收卷罐体2-1的侧壁上设置平行于轴线的第二快开舱门2-1-8；第二中心转轴2-3设置在收卷罐体2-1的轴线位置，第二中心转轴2-3的一端通过第二定位槽2-2固定；另一端通过第二联轴器7与第二旋转电机6连接；在收卷罐体2-1的侧壁上还设置石英第二视镜2-1-9；第二中心转轴2-3为不锈钢管；
两块第二多孔挡板2-4分别设置在第二中心转轴2-3的两端，用于防止纤维基材偏斜；
第二四氟牵引带2-5固定在第一中心转轴2-3上，并位于两块第二多孔挡板2-4之间；
收卷罐体2-1外设有夹套；用于加热，夹套中加热介质为水蒸汽；
密封手套箱3，在橡胶箱体3-1上设置橡胶手套3-2和抽气孔3-3；橡胶箱体3-1的一端固定在开卷罐体1-1的侧壁上，将第一快开舱门1-1-8包在橡胶箱体3-1内，橡胶箱体3-1的另一端固定在收卷罐体2-1的侧壁上，将第二快开舱门2-1-8包在橡胶箱体3-1内。密封手套箱3封闭连接第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8，使整个开卷、收卷过程处于密闭状态，防止有机溶剂挥发到外部环境当中，在密封手套箱3箱体两个侧面分别有两个伸向内部的橡胶手套3-2，便于开卷、收卷时辅助操作，抽气孔3-3位于橡胶箱体3-1顶部，可在收卷完毕后将密封手套箱3中少量的有机气体抽到外连接的冷凝器中冷凝回收；
第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8，均用快开式螺栓固定，打开快开螺栓后，第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8向上打开，并用链条固定，露出的舱门口作为纤维基材安装、纤维复合湿凝胶开卷和收卷的通道，且在第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8的罐体舱门口上下边缘安装可伸缩的硅橡胶刮板，用以刮掉纤维复合湿凝胶表面上多余的凝胶颗粒；
第一四氟牵引带1-5和第二四氟牵引带1-5的末端带有夹子，用于纤维基材和纤维复合湿凝胶与纤维支架的联接；
四氟传动平台8位于密封手套箱3内；四氟传动平台8由两个传动转轴8-1、循环传送带8-2、四个带滑轮的平台支撑柱脚8-3、两条移动滑道8-4、激光纠偏准直系统8-5组成；其中循环传送带8-2由两个传动转轴8-1带动；两个传动转轴8-1的下部四个顶角处各有一个带滑轮的平台支撑柱脚8-3，每个传动转轴8-1下的两个带滑轮的平台支撑柱脚8-3设置于一条移动滑道8-4内；激光纠偏准直系统8-5安装在循环传送带8-2上方。循环传送带8-2，在开卷和收卷过程中起到支撑和传动纤维复合湿凝胶的作用，通过激光纠偏准直系统8-5的信号反馈，使下端的带滑轮的平台支撑柱脚8-3在移动滑道8-4内移动，从而使整个四氟传动平台调整，调整循环传送带8-2的位置，避免人工开卷、收卷过程中纤维复合湿凝胶的偏离、错位，保证气凝胶复合材料的品质一致性。
利用实施例1的气凝胶复合材料卷式生产装置生产气凝胶复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、打开第一快开舱门1-1-8，将玻璃纤维毡作为纤维基材与第一四氟牵引带1-5联接，之后打开第一旋转电机4，以5m/min的速度，将纤维基材收卷到第一中心转轴1-3上，之后关闭第一快开舱门1-1-8，打开第一抽真空口1-1-5，抽负压至-0.099MPa，关闭第一抽真空口1-1-5，打开第一进料口1-1-1，将配制好的溶胶胶水，抽入到开卷罐1中，启动第一旋转电机4旋转第一中心转轴1-3，进行复合，待复合完毕后，关闭第一进料口1-1-1，向开卷罐1的夹套内通入加热介质对开卷罐1-3进行加热，在温度为50℃的条件下保持反应30min，然后关闭第一旋转电机4，得到纤维复合湿凝胶；
二、打开第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8，将纤维复合湿凝胶9一端拉出放于四氟传动平台8上，在四氟传动平台8的牵引下纤维复合湿凝胶9传出，与第二四氟牵引带2-5联接，并打开激光纠偏准直系统8-5，之后同时打开第一旋转电机4和第二旋转电机6，保持线速度一致，均为2m/min，进行开卷、收卷；此过程中如果纤维复合湿凝胶偏移，激光纠偏准直系统8-5会发出信号给联锁的四氟传动平台8，整个四氟传动平台8根据信号要求在移动滑道8-5上进行相应的左右移动，纠正纤维复合湿凝胶的偏移，待开卷、收卷完毕后，关闭激光纠偏准直系统8-5、第一旋转电机4和第二旋转电机6，关闭第一快开舱门1-1-8和第二快开舱门2-1-8；
三、打开第二进料口2-1-1，将配制好的老化液，泵入到收卷罐2中，关闭第二进料口2-1-1，在温度为60℃的条件下保持反应10h，打开第二排液口2-1-2，将废液泵入到外接的废液回收罐中，关闭第二排液口2-1-2；之后打开第二进料口2-1-1，将准备好的有机溶剂，泵入到收卷罐2中，在温度为70℃的条件下保持反应12h，打开第二排液口2-1-2，将废液泵入到外接的废液回收罐中，关闭第二排液口2-1-2；之后打开第二进料口2-1-1，将准备好的疏水改性液，泵入到收卷罐2中，在温度为80℃的条件下保持反应12h，打开第二排液口2-1-2，将废液泵入到外接的废液回收罐中；打开第二抽真空口2-1-5，抽负压至-0.099MPa，并将罐体温度调整为100℃，进行干燥，将干燥出的有机蒸汽抽到外连接的冷凝器中冷凝回收，干燥6h完毕，得到气凝胶复合材料。
本实施例制备的气凝胶复合材料的产品照片如图4所示。从图4可以看出，制备出的气凝胶复合材料表面平整，无多余的凝胶颗粒，生产稳定性好。
本实施例制备的气凝胶复合材料的扫描电镜照片如图5所示，从图5可以看出，制备出的气凝胶复合材料粉体颗粒内部为三维纳米孔道结构，具有很高的比表面积和超低的导热系数。
实施例2：本实施例生产气凝胶复合材料的方法，与实施例1不同的是：负压抽溶胶胶水时，抽负压至-0.095MPa，其他与实施例1相同。真空度略低，使用的溶胶胶水量略少，降低原材料成本，同时气凝胶复合材料由于内部的气凝胶粉体略少，所以导热系数会偏高一些，但产品导热系数也能达到市场现有产品水平。
实施例3：本实施例生产气凝胶复合材料的方法，与实施例1不同的是：干燥时，抽负压至-0.099MPa，并将罐体温度调整为80℃，进行干燥，其他与实施例1相同。干燥温度降低，气凝胶复合材料中的溶剂挥发较慢，所以内部的气凝胶粉体孔道保持较好，不易坍塌，得到的产品比表面积更大，导热系数更低。
将实施例1、2和3制备的气凝胶复合材料进行粉体颗粒比表面积测试和导热系数测试，将测试结果与现有气凝胶复合材料列于表1中。
表1实施例1、2和3制备的气凝胶复合材料与市场现有产品的性能比较
| 序号 | 比表面积m<sup>2</sup>/g | 导热系数(平均25℃)W/m.k |
| 实施例1 | 750 | 0.018 |
| 实施例2 | 730 | 0.019 |
| 实施例3 | 960 | 0.017 |
| 市场现有产品1 | 650 | 0.020 |
| 市场现有产品2 | 710 | 0.019 |
| 市场现有产品3 | 570 | 0.021 |
从表1数据可以看出，实施例1、2和3制备的气凝胶复合材料与市场现有产品相比，比表面积更大，绝热性能更好，具有很大的市场竞争力。
Claims (9)
1.一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于该装置包括开卷罐(1)、收卷罐(2)、密封手套箱(3)、第一旋转电机(4)、第一联轴器(5)、第二旋转电机(6)、第二联轴器(7)；
其中开卷罐(1)由开卷罐体(1-1)、第一定位槽(1-2)、第一中心转轴(1-3)、两块第一多孔挡板(1-4)、第一四氟牵引带(1-5)组成；其中开卷罐体(1-1)的侧壁上设置第一进料口(1-1-1)、第一排液口(1-1-2)、第一测温口(1-1-3)、第一测压口(1-1-4)、第一抽真空口(1-1-5)、第一惰性气体入口(1-1-6)、第一尾气出口(1-1-7)；在开卷罐体(1-1)的侧壁上设置平行于轴线的第一快开舱门(1-1-8)；第一中心转轴(1-3)设置在开卷罐体(1-1)的轴线位置，第一中心转轴(1-3)的一端通过第一定位槽(1-2)固定；另一端通过第一联轴器(5)与第一旋转电机(4)连接；
两块第一多孔挡板(1-4)分别设置在第一中心转轴(1-3)的两端，用于防止纤维基材偏斜；
第一四氟牵引带(1-5)固定在第一中心转轴(1-3)上，并位于两块第一多孔挡板(1-4)之间；
开卷罐体(1-1)外设有夹套，用于加热，夹套中加热介质为导热油或水蒸汽；
收卷罐(2)由收卷罐体(2-1)、第二定位槽(2-2)、第二中心转轴(2-3)、两块第二多孔挡板(2-4)、第二四氟牵引带(2-5)组成；其中收卷罐体(2-1)的侧壁上设置第二进料口(2-1-1)、第二排液口(2-1-2)、第二测温口(2-1-3)、第二测压口(2-1-4)、第二抽真空口(2-1-5)、第二惰性气体入口(2-1-6)、第二尾气出口(2-1-7)；在收卷罐体(2-1)的侧壁上设置平行于轴线的第二快开舱门(2-1-8)；第二中心转轴(2-3)设置在收卷罐体(2-1)的轴线位置，第二中心转轴(2-3)的一端通过第二定位槽(2-2)固定；另一端通过第二联轴器(7)与第二旋转电机(6)连接；
两块第二多孔挡板(2-4)分别设置在第二中心转轴(2-3)的两端，用于防止纤维基材偏斜；
第二四氟牵引带(2-5)固定在第一中心转轴(2-3)上，并位于两块第二多孔挡板(2-4)之间；
收卷罐体(2-1)外设有夹套；用于加热，夹套中加热介质为导热油或水蒸汽；
密封手套箱(3)包括橡胶箱体(3-1)；在橡胶箱体(3-1)上设置橡胶手套(3-2)和抽气孔(3-3)；橡胶箱体(3-1)的一端固定在开卷罐体(1-1)的侧壁上，将第一快开舱门(1-1-8)包在橡胶箱体(3-1)内，橡胶箱体(3-1)的另一端固定在收卷罐体(2-1)的侧壁上，将第二快开舱门(2-1-8)包在橡胶箱体(3-1)内。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于开卷罐体(1-1)的侧壁上还设置第一视镜(1-1-9)；第一视镜(1-1-9)为石英材质；收卷罐体(2-1)的侧壁上还设置第二视镜(2-1-9)；第二视镜(2-1-9)为石英材质。
3.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于第一中心转轴(1-3)和第二中心转轴(2-3)为不锈钢管。
4.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于第一快开舱门(1-1-8)和第二快开舱门(2-1-8)，均用快开式螺栓固定，且在第一快开舱门(1-1-8)和第二快开舱门(2-1-8)的罐体舱门口上下边缘安装可伸缩的刮板。
5.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于第一四氟牵引带(1-5)和第二四氟牵引带(1-5)的末端带有夹子或挂钩。
6.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于气凝胶复合材料卷式生产装置还包括四氟传动平台(8)：四氟传动平台(8)位于密封手套箱(3)内；四氟传动平台(8)由两个传动转轴(8-1)、循环传送带(8-2)、四个带滑轮的平台支撑柱脚(8-3)、两条移动滑道(8-4)、激光纠偏准直系统(8-5)组成；其中循环传送带(8-2)由两个传动转轴(8-1)带动；两个传动转轴(8-1)的下部四个顶角处各有一个带滑轮的平台支撑柱脚(8-3)，每个传动转轴(8-1)下的两个带滑轮的平台支撑柱脚(8-3)设置于一条移动滑道(8-4)内；激光纠偏准直系统(8-5)安装在循环传送带(8-2)上方的两侧。
7.根据权利要求6所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置，其特征在于循环传送带8-3为聚四氟乙烯材质、硅胶材质、硅橡胶材质或PP材质。
8.利用权利要求1所述的一种气凝胶复合材料卷式生产装置生产气凝胶复合材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、打开第一快开舱门(1-1-8)，将纤维基材与第一四氟牵引带(1-5)联接，之后打开第一旋转电机(4)，以4～5m/min的速度，将纤维基材收卷到第一中心转轴(1-3)上，之后关闭第一快开舱门(1-1-8)，打开第一抽真空口(1-1-5)，抽负压至-0.01～-0.1MPa，关闭第一抽真空口(1-1-5)，打开第一进料口(1-1-1)，将配制好的溶胶胶水，抽入到开卷罐(1)中，启动第一旋转电机(4)旋转第一中心转轴(1-3)，进行复合，待复合完毕后，关闭第一进料口(1-1-1)，向开卷罐(1)的夹套内通入加热介质对开卷罐(1)进行加热，在温度为45～50℃的条件下保持反应30～40min，然后关闭第一旋转电机(4)，得到纤维复合湿凝胶(9)；
二、打开第一快开舱门(1-1-8)和第二快开舱门(2-1-8)，将纤维复合湿凝胶(9)一端拉出放于四氟传动平台(8)上，在四氟传动平台(8)的牵引下纤维复合湿凝胶传出，与第二四氟牵引带(2-5)联接，并打开激光纠偏准直系统(8-5)，之后同时打开第一旋转电机(4)和第二旋转电机(6)，保持线速度一致，均为1.5～2m/min，进行开卷、收卷；此过程中如果纤维复合湿凝胶偏移，激光纠偏准直系统(8-5)会发出信号给联锁的四氟传动平台(8)，整个四氟传动平台(8)根据信号要求在移动滑道(8-4)上进行相应的左右移动，纠正纤维复合湿凝胶的偏移，待开卷、收卷完毕后，关闭激光纠偏准直系统(8-5)、第一旋转电机(4)和第二旋转电机(6)，关闭第一快开舱门(1-1-8)和第二快开舱门(2-1-8)；
三、打开第二进料口(2-1-1)，将配制好的老化液，泵入到收卷罐(2)中，关闭第二进料口(2-1-1)，在温度为60～65℃的条件下保持反应8～10h，打开第二排液口(2-1-2)，将废液泵入到外接的废液回收罐中，关闭第二排液口(2-1-2)；之后打开第二进料口(2-1-1)，将准备好的有机溶剂，泵入到收卷罐(2)中，在温度为70～75℃的条件下保持反应11～12h，打开第二排液口(2-1-2)，将废液泵入到外接的废液回收罐中，关闭第二排液口(2-1-2)；之后打开第二进料口(2-1-1)，将准备好的疏水改性液，泵入到收卷罐(2)中，在温度为80～85℃的条件下保持反应10～12h，打开第二排液口(2-1-2)，将废液泵入到外接的废液回收罐中；打开第二抽真空口(2-1-5)，抽负压至-0.01～-0.1MPa，并将罐体温度调整为100～105℃，进行干燥，将干燥出的有机蒸汽抽到外连接的冷凝器中冷凝回收，干燥6h完毕，得到气凝胶复合材料。
9.根据权利要求8所述的利用气凝胶复合材料卷式生产装置生产气凝胶复合材料的方法，其特征在于所述的纤维基材为玻璃纤维毡、玻璃纤维布、玻璃纤维纸、陶瓷纤维毡、陶瓷纤维纸、聚氨酯纤维毡、聚氨酯纤维纸、岩棉纤维毡、玄武岩纤维毡、玄武岩纤维布、聚丙烯腈纤维毡、聚丙烯腈纤维布、预氧丝纤维毡和预氧丝纤维布中的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ji Guancheng Inventor after: Zhang Lei Inventor after: Li Ji Inventor after: Li Hongbao Inventor before: Ji Guancheng Inventor before: Zhang Lei Inventor before: Li Ji |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |