CN109529735A - 生产气凝胶材料的微波一体机及连续生产气凝胶材料的方法 - Google Patents

Abstract

生产气凝胶材料的微波一体机及连续生产气凝胶材料的方法，本发明属于气凝胶材料生产技术领域，特别涉及一种微波一体机及利用微波技术连续生产气凝胶材料的高效生产方法。本发明是为了解决现有制备气凝胶的方法中生产周期长、内部骨架结构坍塌，导致绝热性能下降的技术问题。本方法如下：制备湿的气凝胶材料，湿的气凝胶材料进入溶剂置换装置，然后进入疏水改性装置，再干燥，即得气凝胶材料，蒸发出的溶剂气体经抽湿管道进入列管式冷凝器，经冷凝后气液分离，溶剂再次循环利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用，完成一个生产周期。本发明方法每次溶剂置换仅需十几分钟，每次疏水改性仅需十几分钟，极大的提高了生产效率。

Description

生产气凝胶材料的微波一体机及连续生产气凝胶材料的方法

技术领域

本发明属于气凝胶材料生产技术领域，特别涉及一种微波一体机及利用微波技术连续生产气凝胶材料的高效生产方法。

背景技术

气凝胶材料被誉为改变世界的神奇材料，具有独特的三维纳米孔道结构，其孔径小于空气分子平均自由程，从而使其拥有超低的密度，绝佳的隔音效果和超高的热阻抗性能，是目前所有绝热材料中热阻最大的材料，因此在石油化工、隔音材料、建筑保温、白色家电、轨道交通和工业生产中均有广阔的应用前景。

目前生产气凝胶绝热材料的工艺主要是，先将制备好的气凝胶前驱液与纤维基材进行复合，再加热凝胶固化，然后进行繁琐的溶剂置换和疏水改性，最终干燥制得气凝胶绝热材料。例如专利CN101318659A中采用常压法制备出了二氧化硅气凝胶复合材料，但生产周期过长，需要几天甚至十几天的时间，而且生产设备体积也需要很大，生产出的产品也会由于内部骨架结构坍塌，导致绝热性能下降，并不适合工业化生产。专利CN108046274A中采用超临界制备气凝胶材料，其中超临界设备操作时存在高温、高压等危险性，且设备投入成本过高，回报率较低，严重阻碍了气凝胶材料的规模化生产。专利CN107246783A中公布了一种气凝胶复合隔热毡生产用微波烘干装置，此装置提高了产品干燥工艺效率，但其它工艺步骤仍未得到改善，并不能解决气凝胶材料产业化的根本问题。因此，本专设计了一种微波一体机及利用微波技术连续生产气凝胶材料的高效生产方法。能够快速的生产出孔道均匀、高比表面积和低导热系数的气凝胶材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备气凝胶的方法中生产周期长、内部骨架结构坍塌，导致绝热性能下降的技术问题，提供了一种生产气凝胶材料的微波一体机及连续生产气凝胶材料的方法。

生产气凝胶材料的微波一体机包括放卷机、遮蔽罩、滚轴、浸胶池、气凝胶前驱液储罐、高压喷头、前传动装置、四氟传送带、微波发生器、微波腔体、观察检修窗、集风罩、抽湿管道、溶剂置换装置、疏水改性装置、置换液原料储罐、置换残液收集储罐、改性液原料储罐、改性残液收集储罐、后传动装置、收卷机、列管式冷凝器、冷凝液接收罐、微波设备支架、原料进口、产品出口、前惰性气体保护装置、第一气体阀门、后惰性气体保护装置、第二气体阀门、磁性过滤器、金属检测仪、物料传感装置、氧含量在线监测装置，其中依次按照放卷机、滚轴、牵引带、磁性过滤器、金属检测仪、浸胶池、前传动装置、前惰性气体保护装置、溶剂置换装置、疏水改性装置、后惰性气体保护装置、后传动装置、收卷机的顺序设置，并通过四氟传送带连接，所述浸胶池上方设有气凝胶前驱液储罐，气凝胶前驱液储罐下方设有遮蔽罩和高压喷头，遮蔽罩和高压喷头位于浸胶池内，遮蔽罩在高压喷头上方，溶剂置换装置的下方设置置换液原料储罐和置换残液收集储罐，疏水改性装置的下方设置改性液原料储罐和改性残液收集储罐，前惰性气体保护装置下方设有第一气体阀门，并与冷凝液接收罐连接，后惰性气体保护装置下方设有第二气体阀门，并与冷凝液接收罐连接，在前传动装置与后传动装置之间的上方设有一组集风罩，每个集风罩下面均匀设有微波发生器，微波发生器置于微波设备支架上，每两个相邻的集风罩12之间设有挡板(挡板的下端为硅胶，上端为钢板)，并且集风罩、前挡板(挡板的下端为硅胶，上端为钢板)和后挡板将溶剂置换装置、疏水改性装置、前惰性气体保护装置、后惰性气体保护装置封闭于微波腔体内，并用隔板将微波发生器与微波腔体隔开，微波腔体外面设有观察检修窗，前挡板下端设有原料进口，原料进口上面设有物料传感装置，后挡板下端设有产品出口，集风罩顶端与抽湿管道连接，抽湿管道一端与列管式冷凝器上部的侧端连接，氧含量在线监测装置安装在抽湿管道内与列管式冷凝器连接的一端，列管式冷凝器下端与冷凝液接收罐连接。挡板挡板挡板挡板挡板

生产气凝胶材料的微波一体机主要包括：

1、放卷机：用于将纤维基材输送进微波腔体内和气凝胶材料生产完毕后成卷收集。其中收放卷速度0-5m/min可调。

2、金属过滤及检测装置，在放卷机后边安装有磁性过滤器和金属检测仪，当纤维基材中含有金属物质时，磁性过滤器会将金属过滤除掉，防止原料进入微波腔体后，微波与尖锐的金属产生打火现象，如果有漏检金属时，经过金属检测仪时会报警，并通过联锁设置使设备停机，将金属物质拿出，避免事故发生。

3、喷淋浸胶装置，将准备好的气凝胶前驱液装入到气凝胶前驱液储罐中，再将气凝胶前驱液通过高压喷头喷洒在下方传送的纤维基材上，使两种原料充分复合，制成湿的气凝胶材料。其中喷头压力0-1MPa可调；其中传送速度0-5m/min可调。

4、物料传送装置，利用传动电机带动四氟传送带，负责气凝胶材料的传输工作。其中传送速度0-5m/min可调。

5、微波腔体，微波腔体进出口处均配有挡板，阻挡溶剂大量挥发到微波腔体外部；微波腔体内部上端均匀的安装微波发生器，并用隔板将微波发生器与下部腔体隔开，防止下部腔体中的溶剂进入微波发生器造成损坏，微波功率0-60KW可调，微波通过波导装置均匀的被导入到湿的气凝胶材料和溶剂中，进行固化、置换、改性和干燥工作。并且微波腔体做夹层保温，防止蒸发出来的溶剂接触到冷的腔体内壁，再次冷凝回流到微波腔体内，避免重复蒸发，既节约能源又安全。

6、物料传感装置，安装在喷淋浸胶装置和微波腔体内部前端，用于感应物料是否进入作业区域，当物料进入作业区域，通过物料传感装置与喷淋浸胶装置或微波发生器设置的程序联锁，自动启动设备进行生产作业。其中微波功率0-60KW可调。

7、氧含量在线监测装置，安装在微波腔体上端的抽湿管道里，监测腔体内气体中氧含量是否在安全范围内。其中氧含量控制在0-6vol.％。

8、惰性气体保护装置，与氧含量在线监测装置设置联锁，当腔体内氧含量超过6vol.％时，惰性气体保护装置会自动喷入惰性气体，降低氧含量，确保生产安全。其中惰性气体可以是氮气或氩气。

9、溶剂置换装置，溶剂置换装置与微波腔体前后边缘连接处均配有挡板，先将置换液从置换液原料储罐经泵打入到溶剂置换装置中，当湿的气凝胶材料经过四氟传送带传送至溶剂置换装置边缘时，湿的气凝胶材料会顶开挡板进入到溶剂置换装置中，此时微波辐射能量会直接传递给纳米骨架上的纳米吸波因子，纳米吸波因子再将能量快速的传递给气凝胶材料内的溶剂分子，提高分子的热运动，加快置换速度，并且配备置换残液收集储罐。其中传送速度0-5m/min可调；微波功率0-10KW可调。

10、疏水改性装置，疏水改性装置与微波腔体前后边缘连接处均配有挡板，先将改性液从改性液原料储罐经泵打入到疏水改性装置中，当湿的气凝胶材料经过四氟传送带传送至疏水改性装置边缘时，湿的气凝胶材料会顶开挡板进入到疏水改性装置中，此时微波辐射能量会直接传递给纳米骨架上的纳米吸波因子，纳米吸波因子再将能量快速的传递给气凝胶材料内的改性剂分子，使其更易与孔道内外裸露的硅羟基发生疏水缩合反应，加快改性速度，并且配备改性残液收集储罐19。其中传送速度0-5m/min可调；微波功率0-10KW可调。

11、溶剂回收装置，配有抽湿风机和列管冷凝器，并与微波腔体内的物料感应装置设置程序联锁，将生产作业时产生的溶剂气体，经抽湿管道抽入到列管式冷凝器中，冷凝后溶剂回收再利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用。其中抽湿风机风量为0-2000m³/h。

连续生产气凝胶材料的方法按照以下步骤进行：

一、纳米吸波因子引入气凝胶前驱液中：在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下将500kg的气凝胶前驱液和0.05-0.5kg纳米吸波因子混合搅拌5-10min，均匀分散后得到含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液，将含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液装入到气凝胶前驱液储罐中并加热至20-60℃；

在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下，将500kg置换液和0.5-5kg阻燃剂混合搅拌5-10min，得到处理后的置换液，将处理后的置换液装入到置换液原料储罐中并加热到20-60℃，并通过泵打入溶剂置换装置中；

在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下，将500kg烷烃与5-10kg改性剂混合搅拌5-10min，均匀分散后配制成改性液，将改性液装入改性液原料储罐中，加热至20-60℃，再将改性液通过泵打入到疏水改性装置中；

二、将纤维基材安装在放卷机上，并安装好牵引带，启动放卷机，在放卷速度0.1-5m/min的条件下将纤维基材通过四氟传送带传送，纤维基材经过磁性过滤器和金属检测仪检测，传送到达喷淋浸胶装置位置时，物料传感装置感应到物料后，根据设置好的程序联锁，自动开启高压喷头，在喷头压力为0.1-1MPa的条件下，将含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液喷洒在下方传送的纤维基材上，纤维基材与含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液体积比为1：1，然后湿的气凝胶材料通过挡板，进入微波腔体内，物料传感装置感应到物料时，启动微波发生器、前惰性气体保护装置和抽湿风机，在微波功率为0.1-60kW、氧含量体积浓度为0-6vol.％、惰性气体保护的条件下反应，纤维基材至浸胶池，得到固化的湿的气凝胶材料；

三、固化的湿的气凝胶材料再通过挡板，进入溶剂置换装置，在微波功率为0.1-10kW的条件下反应，然后再通过挡板，进入疏水改性装置，在微波功率为0.1-10kW的条件下反应，然后再在微波功率为20kW、抽湿风机风量为1-2000m³/h的条件下干燥，即得气凝胶材料，蒸发出的溶剂气体经抽湿管道进入列管式冷凝器，经冷凝后气液分离，溶剂再次循环利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用，完成一个生产周期。

本发明优点如下：

1、气凝胶前驱液中引入纳米吸波因子：传统生产工艺需将纤维基材在气凝胶前驱液中浸泡复合，浸透后再加热凝胶固化，操作时间较长，且传统加热方式会使胶体固化不均匀，使产品局部出现漏热问题，绝热性能下降；本发明在制备气凝胶前驱液时加入纳米吸波因子，利用高速分散机将其均匀的分散到体系中，再利用喷淋和微波相结合的技术进行气凝胶前驱液与纤维基材的复合和固化。在微波辐射下，湿的气凝胶材料内部的纳米吸波因子会快速的吸收微波能量，并使气凝胶前驱液以纳米吸波因子为胶核，快速形成初级胶粒，纳米吸波因子通过不断吸收微波能量使初级胶粒之间再次交联结合，形成气凝胶的三维纳米骨架结构，全程只需几分钟，胶粒间聚合速率相当，所形成的骨架结构更完整，孔道更均一，从而使气凝胶材料绝热性能更好。

2、置换液中加入阻燃剂：传统溶剂置换工艺时间长，由于产品内部是纳米孔道结构，所以产品内外溶剂不宜进行交换，每次溶剂置换都需要十几个小时的时间，且产品内部的溶剂置换不彻底；本发明利用微波技术进行溶剂置换，但溶剂在微波辐射下容易发生起火现象，所以在溶剂中引入阻燃剂，利用高速分散机将阻燃剂分散到溶剂中，这样纳米吸波因子在快速吸收微波能量时，不会发生溶剂起火，还可以提高分子的热运动,加快置换速度，每次溶剂置换仅需十几分钟即可，极大的提高了生产效率。

3、纳米吸波因子与改性剂相结合：传统改性工艺时间长，因产品内部是纳米孔道和纳米骨架结构，改性剂不易进入产品内部，每次疏水改性都需要十几个小时的时间，且改性剂分子进入孔道内部后与裸露的硅羟基因能量低不易发生改性反应，导致样品疏水改性不彻底，产品疏水性能差；本发明制备的气凝胶材料中含有纳米吸波因子，在改性时纳米吸波因子会将吸收的微波能量快速传递给纳米孔道内的改性剂分子,使其更易与孔道内外裸露的硅羟基发生疏水缩合反应，使产品疏水改性更彻底，每次疏水改性仅需十几分钟即可，大大的提高了产品的疏水性能和疏水改性效率。

4、产品干燥均匀、高效：传统加热干燥工艺时间长，因气凝胶材料本身就是良好的绝热材料，传统烘箱热风和红外干燥的方式是由外向内传递热量，所以热量很难穿透产品，使产品干燥时间长达十几个小时，并且还会由于热量传递的不均匀性，导致产品受热不均，内部孔道坍塌，使气凝胶材料绝热性能明显下降；本发明利用微波技术进行干燥，微波辐射能量会直接传递给纳米骨架上的纳米吸波因子,纳米吸波因子再将能量快速的传递给气凝胶材料内的溶剂分子，提高分子的热运动，加快溶剂蒸发出来，并且由于吸波因子的均匀传递，不会造成气凝胶材料受热不均的问题，每次干燥仅需十几分钟即可。大大提高了气凝胶材料的绝热性能和干燥效率，而且气凝胶材料中含有阻燃剂，在干燥过程中还有惰性气体通入避免了起火的危险。

5、生产连续性：传统常压生产工艺和超临界生产工艺都不能达到高效的连续性生产，每个工艺步骤都是间歇式的，本发明设计的气凝胶材料生产设备为连续性设备，设置程序联锁，将气凝胶前驱液与纤维基材放入设备中，只需一键启动，无需过多的人为操作，既节省了大量的人力、物力和财力，还安全高效的生产出性能优异的气凝胶材料。

6、综合回收再利用：本发明设计的气凝胶材料微波一体化生产设备采用微负压技术，并且在微波腔体内通入惰性气体，一方面起到保护作用，另一方面能快速的将蒸发出的溶剂带出微波腔体，从抽湿管道排出的气体进入高效列管式冷凝器，经冷凝后气液分离，溶剂再次循环利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用，对环境无污染，符合循环经济发展理念。

附图说明

图1是本发明生产气凝胶材料的微波一体机的结构示意图；

图2是溶剂置换装置14的结构示意图，图中L₁＝5m，L₂＝0.5m；

图3是疏水改性装置15的结构示意图，图中L₁＝5m，L₂＝0.5m；

图4是实验一中制备出的气凝胶的照片；

图5是实验一中制备出的气凝胶的SEM测试图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中生产气凝胶材料的微波一体机包括放卷机1、遮蔽罩6-1、滚轴3、浸胶池4、气凝胶前驱液储罐5、高压喷头6、前传动装置7、四氟传送带8、微波发生器9、微波腔体10、观察检修窗11、集风罩12、抽湿管道13、溶剂置换装置14、疏水改性装置15、置换液原料储罐16、置换残液收集储罐17、改性液原料储罐18、改性残液收集储罐19、后传动装置20、收卷机21、列管式冷凝器22、冷凝液接收罐23、微波设备支架24、原料进口25、产品出口26、前惰性气体保护装置27、第一气体阀门27-1、后惰性气体保护装置28、第二气体阀门28-1、磁性过滤器29、金属检测仪30、物料传感装置31、氧含量在线监测装置32，其中依次按照放卷机1、滚轴3、牵引带35、磁性过滤器29、金属检测仪30、浸胶池4、前传动装置7、前惰性气体保护装置27、溶剂置换装置14、疏水改性装置15、后惰性气体保护装置28、后传动装置20、收卷机21的顺序设置，并通过四氟传送带8连接，所述浸胶池4上方设有气凝胶前驱液储罐5，气凝胶前驱液储罐5下方设有遮蔽罩6-1和高压喷头6，遮蔽罩6-1和高压喷头6位于浸胶池4内，遮蔽罩6-1在高压喷头6上方，溶剂置换装置14的下方设置置换液原料储罐16和置换残液收集储罐17，疏水改性装置15的下方设置改性液原料储罐18和改性残液收集储罐19，前惰性气体保护装置27下方设有第一气体阀门27-1，并与冷凝液接收罐23连接，后惰性气体保护装置28下方设有第二气体阀门28-1，并与冷凝液接收罐23连接，在前传动装置7与后传动装置20之间的上方设有一组集风罩12，每个集风罩12下面均匀设有微波发生器9，微波发生器9置于微波设备支架24上，每两个相邻的集风罩12之间设有挡板，并且集风罩12、前挡板33和后挡板34将溶剂置换装置14、疏水改性装置15、前惰性气体保护装置27、后惰性气体保护装置28封闭于微波腔体10内，并用隔板将微波发生器9与微波腔体10隔开，微波腔体10外面设有观察检修窗11，前挡板33下端设有原料进口25，原料进口25上面设有物料传感装置31，后挡板34下端设有产品出口26，集风罩12顶端与抽湿管道13连接，抽湿管道13一端与列管式冷凝器22上部的侧端连接，氧含量在线监测装置32安装在抽湿管道13内与列管式冷凝器22连接的一端，列管式冷凝器22下端与冷凝液接收罐23连接。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述前惰性气体保护装置27、后惰性气体保护装置28与氧含量在线监测装置32设置联锁，当微波腔体10内，氧含量超过6vol.％时，前惰性气体保护装置27、后惰性气体保护装置28会自动喷入惰性气体，降低氧含量。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：采用具体实施方式一生产气凝胶材料的微波一体机连续生产气凝胶材料的方法按照以下步骤进行：

一、纳米吸波因子引入气凝胶前驱液中：在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下将500kg的气凝胶前驱液和0.05-0.5kg纳米吸波因子混合搅拌5-10min，均匀分散后得到含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液，将含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液装入到气凝胶前驱液储罐5中并加热至20-60℃；

在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下，将500kg置换液和0.5-5kg阻燃剂混合搅拌5-10min，得到处理后的置换液，将处理后的置换液装入到置换液原料储罐16中并加热到20-60℃，并通过泵打入溶剂置换装置14中；

在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下，将500kg烷烃与5-10kg改性剂混合搅拌5-10min，均匀分散后配制成改性液，将改性液装入改性液原料储罐(18中，加热至20-60℃，再将改性液通过泵打入到疏水改性装置15中；

二、将纤维基材2安装在放卷机1上，并安装好牵引带35，启动放卷机1，在放卷速度0.1-5m/min的条件下将纤维基材2通过四氟传送带8传送，纤维基材2经过磁性过滤器29和金属检测仪30检测，传送到达喷淋浸胶装置位置时，物料传感装置31感应到物料后，根据设置好的程序联锁，自动开启高压喷头6，在喷头压力为0.1-1MPa的条件下，将含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液喷洒在下方传送的纤维基材2上，纤维基材2与含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液体积比为1：1，然后湿的气凝胶材料通过挡板，进入微波腔体10内，物料传感装置31感应到物料时，启动微波发生器9、前惰性气体保护装置27和抽湿风机，在微波功率为0.1-60kW、氧含量体积浓度为0-6vol.％、惰性气体保护的条件下反应，纤维基材2至浸胶池4，得到固化的湿的气凝胶材料；

三、固化的湿的气凝胶材料再通过挡板，进入溶剂置换装置14，在微波功率为0.1-10kW的条件下反应，然后再通过挡板，进入疏水改性装置15，在微波功率为0.1-10kW的条件下反应，然后再在微波功率为20kW、抽湿风机风量为1-2000m³/h的条件下干燥，即得气凝胶材料，蒸发出的溶剂气体经抽湿管道13进入列管式冷凝器22，经冷凝后气液分离，溶剂再次循环利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用，完成一个生产周期。

具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中所述的气凝胶前驱液为含有二氧化硅的水溶液，二氧化硅质量含量为4％～10％。其它与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式三或四不同的是步骤一中所述的纳米吸波因子为石墨烯粉末、石墨粉末、炭黑、碳纤维、碳纳米管、铁氧体、磁性铁纳米材料、碳化硅、纳米陶瓷粉末中的一种或多种，所述纳米陶瓷粉末直径为1-10nm。其它与具体实施方式三或四相同。

本实施方式中所述的纳米吸波因子为组合物时，各成分间为任意比。

具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是步骤一中所述的置换液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇或正丁醇。其它与具体实施方式三至五之一相同。

具体实施方式七：本具体实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是步骤一中所述的阻燃剂为十溴二苯醚、四澳双酚A、五溴甲苯、六溴环十二烷、磷酸三苯酚、磷酸二甲苯酯、三(2，2-二溴甲基-3-溴丙基膦酸脂)、三苯基膦酸脂、三苯基膦酸脂、双酚A二(二苯基)膦酸脂、双酚A二(二甲基)膦酸脂、三聚氰胺、三聚氰胺氰酸盐及聚磷酸铵中的一种或其中几种。其它与具体实施方式三至六之一相同。

本实施方式中所述的阻燃剂为组合物时，各成分间为任意比。

具体实施方式八：本具体实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是步骤一中所述的烷烃为正戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷或正庚烷。其它与具体实施方式三至七之一相同。

具体实施方式九：本具体实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是步骤一中所述的改性剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、六甲基二硅氧烷、氨乙基二硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基二氢硅烷、双氨甲基-四甲基二硅氧烷封、巯丙基三甲氧硅烷或巯丙基三乙氧硅烷。其它与具体实施方式三至八之一相同。

具体实施方式十：本具体实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是步骤二中所述惰性气体为氮气或氩气。其它与具体实施方式三至九之一相同。

采用下述实验验证本发明效果：

实验一：

结合附图1，连续生产气凝胶材料的方法按照以下步骤进行：

1)向配有高速分散机的反应容器中，加入500kg的气凝胶前驱液，将高速分散机的转速调为500r/min。称取纳米吸波因子0.1kg，加入到反应容器中，搅拌8min，均匀分散后装入到气凝胶前驱液储罐5中，并加热至40℃备用；

向配有高速分散机的反应容器中，加入500kg置换液，将高速分散机的转速调为500r/min。称取阻燃剂2kg，加入到反应容器中，搅拌8min，均匀分散后装入到置换液原料储罐16中，并加热至50℃，再用泵打入到溶剂置换装置14中备用；

向配有高速分散机的反应容器中，加入500kg正己烷，将高速分散机的转速调为500r/min。称改性剂5kg，加入到反应容器中，搅拌8min，均匀分散后配制成改性液，将改性液装入到改性液原料储罐18中，并加热至50℃，再用泵打入到疏水改性装置15中备用。

将纤维基材2安装在放卷机1上，并安装好牵引带，然后启动放卷机1，放卷速度为0.5m/min，纤维基材2经过磁性过滤器29和金属检测仪30检测，传送到达喷淋浸胶装置位置时，物料传感装置31感应到物料后，根据设置好的程序联锁，自动开启上端高压喷头6，此时喷头压力为0.2MPa，开始喷洒含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液，与纤维基材进行复合，之后湿的气凝胶材料通过挡板，进入微波腔体10内，物料传感装置31感应到物料时，启动微波发生器9、前惰性气体保护装置27和抽湿风机，此段微波发生器9的微波功率为4KW，先进行湿的气凝胶材料的固化阶段，之后湿的气凝胶材料再通过挡板，进入到溶剂置换装置14中，此段微波发生器9的微波功率为8KW，置换完毕后，湿的气凝胶材料再通过挡板，进入到疏水改性装置15，此段微波发生器的微波功率为10KW，改性完毕后，湿的气凝胶材料再通过挡板，进行干燥处理，此段微波发生器的微波功率为20KW，最终得到干燥的气凝胶材料。生产过程中产生的溶剂气体经抽湿管道13进入到列管式冷凝器22中，冷凝后溶剂回收再利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用，至此完成一个生产周期。

本实验所得气凝胶材料的导热系数测试结果为0.013W/m.k，产品见图2，气凝胶材料的粉末SEM测试见图3。

Claims (10)

1.生产气凝胶材料的微波一体机，其特征在于生产气凝胶材料的微波一体机包括放卷机(1)、遮蔽罩(6-1)、滚轴(3)、浸胶池(4)、气凝胶前驱液储罐(5)、高压喷头(6)、前传动装置(7)、四氟传送带(8)、微波发生器(9)、微波腔体(10)、观察检修窗(11)、集风罩(12)、抽湿管道(13)、溶剂置换装置(14)、疏水改性装置(15)、置换液原料储罐(16)、置换残液收集储罐(17)、改性液原料储罐(18)、改性残液收集储罐(19)、后传动装置(20)、收卷机(21)、列管式冷凝器(22)、冷凝液接收罐(23)、微波设备支架(24)、原料进口(25)、产品出口(26)、前惰性气体保护装置(27)、第一气体阀门(27-1)、后惰性气体保护装置(28)、第二气体阀门(28-1)、磁性过滤器(29)、金属检测仪(30)、物料传感装置(31)、氧含量在线监测装置(32)，其中依次按照放卷机(1)、滚轴(3)、牵引带(35)、磁性过滤器(29)、金属检测仪(30)、浸胶池(4)、前传动装置(7)、前惰性气体保护装置(27)、溶剂置换装置(14)、疏水改性装置(15)、后惰性气体保护装置(28)、后传动装置(20)、收卷机(21)的顺序设置，并通过四氟传送带(8)连接，所述浸胶池(4)上方设有气凝胶前驱液储罐(5)，气凝胶前驱液储罐(5)下方设有遮蔽罩(6-1)和高压喷头(6)，遮蔽罩(6-1)和高压喷头(6)位于浸胶池(4)内，遮蔽罩(6-1)在高压喷头(6)上方，溶剂置换装置(14)的下方设置置换液原料储罐(16)和置换残液收集储罐(17)，疏水改性装置(15)的下方设置改性液原料储罐(18)和改性残液收集储罐(19)，前惰性气体保护装置(27)下方设有第一气体阀门(27-1)，并与冷凝液接收罐(23)连接，后惰性气体保护装置(28)下方设有第二气体阀门(28-1)，并与冷凝液接收罐(23)连接，在前传动装置(7)与后传动装置(20)之间的上方设有一组集风罩(12)，每个集风罩(12)下面均匀设有微波发生器(9)，微波发生器(9)置于微波设备支架(24)上，每两个相邻的集风罩(12)之间设有挡板，并且集风罩(12)、前挡板(33)和后挡板(34)将溶剂置换装置(14)、疏水改性装置(15)、前惰性气体保护装置(27)、后惰性气体保护装置(28)封闭于微波腔体(10)内，并用隔板将微波发生器(9)与微波腔体(10)隔开，微波腔体(10)外面设有观察检修窗(11)，前挡板(33)下端设有原料进口(25)，原料进口(25)上面设有物料传感装置(31)，后挡板(34)下端设有产品出口(26)，集风罩(12)顶端与抽湿管道(13)连接，抽湿管道(13)一端与列管式冷凝器(22)上部的侧端连接，氧含量在线监测装置(32)安装在抽湿管道(13)内与列管式冷凝器(22)连接的一端，列管式冷凝器(22)下端与冷凝液接收罐(23)连接。

2.根据权利要求1所述生产气凝胶材料的微波一体机，其特征在于所述前惰性气体保护装置(27)、后惰性气体保护装置(28)与氧含量在线监测装置(32)设置联锁，当微波腔体(10)内，氧含量超过6vol.％时，前惰性气体保护装置(27)、后惰性气体保护装置(28)会自动喷入惰性气体，降低氧含量。

3.连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于连续生产气凝胶材料的方法按照以下步骤进行：

一、纳米吸波因子引入气凝胶前驱液中：在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下将500kg的气凝胶前驱液和0.05-0.5kg纳米吸波因子混合搅拌5-10min，均匀分散后得到含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液，将含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液装入到气凝胶前驱液储罐(5)中并加热至20-60℃；

在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下，将500kg置换液和0.5-5kg阻燃剂混合搅拌5-10min，得到处理后的置换液，将处理后的置换液装入到置换液原料储罐(16)中并加热到20-60℃，并通过泵打入溶剂置换装置(14)中；

在高速分散机转速为100-1000r/min的条件下，将500kg烷烃与5-10kg改性剂混合搅拌5-10min，均匀分散后配制成改性液，将改性液装入改性液原料储罐(18)中，加热至20-60℃，再将改性液通过泵打入到疏水改性装置(15)中；

二、将纤维基材(2)安装在放卷机(1)上，并安装好牵引带(35)，启动放卷机(1)，在放卷速度0.1-5m/min的条件下将纤维基材(2)通过四氟传送带(8)传送，纤维基材(2)经过磁性过滤器(29)和金属检测仪(30)检测，传送到达喷淋浸胶装置位置时，物料传感装置(31)感应到物料后，根据设置好的程序联锁，自动开启高压喷头(6)，在喷头压力为0.1-1MPa的条件下，将含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液喷洒在下方传送的纤维基材(2)上，纤维基材(2)与含有纳米吸波因子的气凝胶前驱液体积比为1：1，然后湿的气凝胶材料通过挡板，进入微波腔体(10)内，物料传感装置(31)感应到物料时，启动微波发生器(9)、前惰性气体保护装置(27)和抽湿风机，在微波功率为0.1-60kW、氧含量体积浓度为0-6vol.％、惰性气体保护的条件下反应，纤维基材(2)至浸胶池(4)，得到固化的湿的气凝胶材料；

三、固化的湿的气凝胶材料再通过挡板，进入溶剂置换装置(14)，在微波功率为0.1-10kW的条件下反应，然后再通过挡板，进入疏水改性装置(15)，在微波功率为0.1-10kW的条件下反应，然后再在微波功率为20kW、抽湿风机风量为1-2000m³/h的条件下干燥，即得气凝胶材料，蒸发出的溶剂气体经抽湿管道(13)进入列管式冷凝器(22)，经冷凝后气液分离，溶剂再次循环利用，惰性气体也再次返回设备中循环再利用，完成一个生产周期。

4.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤一中所述的气凝胶前驱液为含有二氧化硅的水溶液，二氧化硅质量含量为4％～10％。

5.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米吸波因子为石墨烯粉末、石墨粉末、炭黑、碳纤维、碳纳米管、铁氧体、磁性铁纳米材料、碳化硅、纳米陶瓷粉末中的一种或多种，所述纳米陶瓷粉末直径为1-10nm。

6.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤一中所述的置换液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇或正丁醇。

7.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤一中所述的阻燃剂为十溴二苯醚、四澳双酚A、五溴甲苯、六溴环十二烷、磷酸三苯酚、磷酸二甲苯酯、三(2，2-二溴甲基-3-溴丙基膦酸脂)、三苯基膦酸脂、三苯基膦酸脂、双酚A二(二苯基)膦酸脂、双酚A二(二甲基)膦酸脂、三聚氰胺、三聚氰胺氰酸盐及聚磷酸铵中的一种或其中几种。

8.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤一中所述的烷烃为正戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷或正庚烷。

9.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤一中所述的改性剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、六甲基二硅氧烷、氨乙基二硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基二氢硅烷、双氨甲基-四甲基二硅氧烷封、巯丙基三甲氧硅烷或巯丙基三乙氧硅烷。

10.根据权利要求3所述连续生产气凝胶材料的方法，其特征在于步骤二中所述惰性气体为氮气或氩气。