CN108914557A - 一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气凝胶复合材料制造方法，具体涉及一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，包括以下步骤：（1）制备二氧化硅溶胶溶液；（2）在二氧化硅溶胶溶液中添加弱碱，制备成凝胶混合液；（3）制造气凝胶芳纶复合材料模具；（4）制备芳纶纤维布和混合液复合凝胶，模具的物料入口上下各架设一卷芳纶纤维布，从模具上下面沟槽穿过，在模具入口处添加凝胶混合液，在模具物料出口处放置一装满乙醇溶剂的陈化槽，在陈化槽的另一端安装一卷绕机缓慢卷绕气凝胶芳纶复合材料，并牵引气凝胶芳纶复合材料经过模具和陈化槽；（5）陈化和老化；（6）表面耐高温憎水性改性；（7）缓慢抽真空，常温真空干燥。

Description

一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶复合材料制造方法，具体而言，涉及一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法。
背景技术
芳纶的拉伸强度达到3.6 GPa，伸长模量为131 GPa，热导率为 0.048 W/m•K，是一种高强度高韧性材料。纳米二氧化硅气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的新型材料，拥有高通透性的圆筒形多分枝纳米多孔三维网络结构，拥有极高孔隙率（高达80～99.8％）、极低的密度、高比表面积、超高孔体积率和极低的导热系数（室温时0.013W/m•K），是迄今为止绝热性能最好的材料，在热学、光学、电学、力学、声学等领域显示许多奇特的性能，在航空航天、石油化工、电力冶金、船舶车辆、精密仪器、冰箱冷库、服装帐篷、建筑节能等领域的有广阔的应用前景，是传统隔热材料革命性替代产品。
现有气凝胶复合材料大多以玻纤、陶瓷纤维、碳纤维等与气凝胶复合，这类材料脆性大，限制了其应用领域。
发明内容
本发明针对上述制造的复合材料的缺点，提供了一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制造方法，该方法包括步骤：
（1）制备二氧化硅溶胶溶液；
（2）在二氧化硅溶胶溶液中添加弱碱，制备成凝胶混合液；
（3）制造气凝胶芳纶复合材料模具；
（4）制备芳纶纤维布和混合液复合凝胶，气凝胶芳纶复合材料模具的物料入口上下各架设一卷芳纶纤维布，从模具上下面沟槽穿过，在模具入口处添加凝胶混合液，在模具物料出口处放置一装满乙醇溶剂的陈化槽，在陈化槽的另一端安装一卷绕机缓慢卷绕气凝胶芳纶复合材料，并牵引气凝胶芳纶复合材料经过模具和陈化槽；
（5）陈化和老化；
（6）表面耐高温憎水性改性，将卷绕一定尺寸的气凝胶芳纶复合材料卷再采用牵引的方式缓慢通过含有有机硅改性树脂乙醇溶液表面处理槽；
（7）打卷后的气凝胶芳纶复合材料卷移至真空干燥塔中，缓慢抽真空，常温真空干燥，得到气凝胶芳纶复合材料；
步骤（1）中制备二氧化硅溶胶溶液的硅源选用四氯化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水硅石中一种。
进一步地，步骤（2）添加弱碱调节溶胶溶液的PH值至8~10，弱碱选用氨水。
进一步地，步骤（3）中制造气凝胶芳纶复合材料模具，材料选用电木、聚四氟乙烯、耐高温尼龙，大小尺寸根据产品要求设计，上下模具沿上下面侧边开宽2mm~5mm、高0.25mm的沟槽用于芳纶纤维布通过，芳纶纤维布边缘比气凝胶宽2mm~5mm。
进一步地，步骤（4）中气凝胶芳纶复合材料模具腔体上下面通过牵引芳纶纤维布，中间灌注步骤（2）凝胶混合液，形成上下面为芳纶的凝胶复合材料。
进一步地，步骤（5）中凝胶混合液陈化和老化是步骤（4）得到的凝胶芳纶复合材料在乙醇溶液中常温浸置4~12小时，达到陈化和老化。
进一步地，步骤（6）中表面耐高温憎水性改性处理需要在乙醇作为溶剂的溶液中添加耐高温憎水性改性剂，耐高温憎水性改性剂是乙醇溶剂中添加含氟树脂、杂环聚合物或有机硅改性树脂中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，步骤（7）中常温真空干燥，将步骤（6）表面处理后凝胶芳纶复合材料打卷放进真空干燥塔中，选用一种抗化学腐蚀的隔膜真空泵，无油无水稳定且高效，并带旋转蒸发器，缓慢抽真空，根据环境温度调节真空度为-95KPa~-85KPa，同时乙醇在塔顶抽出并冷却回收循环使用，真空干燥2~4小时后缓慢卸掉真空，移出干燥的气凝胶芳纶复合材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种低成本的气凝胶芳纶复合材料制造方法，通过该方法，能够得到一种高强度高韧性气凝胶芳纶复合材料。本发明拓宽了气凝胶复合材料的应用领域，大大降低了操作的难度和制造成本，具有良好的量产性和经济效益。
本发明的有益之处为：(1)纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料的断裂韧性和抗张强度相较于纯二氧化硅气凝胶得到了大幅度提高；(2)简便连续的成型、陈化、表面处理和真空干燥工艺，实现气凝胶芳纶复合材料连续化生产工艺；(3)气凝胶芳纶复合材料柔软、耐高温、憎水性好，扩大了该复合材料在军工领域应用于制造防弹防寒隔热野外帐篷、军服、装甲车内饰层和军车顶篷等。
具体实施方式
为更便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例进一步说明。
实施例1，将称量好的正硅酸乙酯、纯净水、工业乙醇添加到不锈钢反应釜中，添加一定比例的稀盐酸进行水解制备二氧化硅溶胶溶液，然后用氨水调节溶液的PH值到8.0，形成凝胶混合液。在气凝胶芳纶复合材料模具物料入口上下各架设一卷厚度0.2mm的芳纶纤维布，从模具上下面沟槽穿过，在模具入口处添加凝胶混合液，在模具物料出口处放置一装满乙醇溶剂的陈化槽，在陈化槽的另一端安装一卷绕机缓慢卷绕气凝胶芳纶复合材料并牵引气凝胶芳纶复合材料经过模具和陈化槽，卷绕机卷绕速度保证气凝胶芳纶复合材料在陈化槽中滞留时间4小时，将卷绕一定尺寸的气凝胶芳纶复合材料卷再采用牵引的方式缓慢通过含有有机硅改性树脂乙醇溶液表面处理槽，打卷后的气凝胶芳纶复合材料卷移至真空干燥塔中，缓慢抽真空，在室温和-90 KPa真空度下进行干燥2小时，得到气凝胶芳纶复合材料。抽样检测其强度、导热系数、憎水性等性能指标。
实施例2，将称量好的正硅酸甲酯、纯净水、工业乙醇添加到不锈钢反应釜中，添加一定比例的稀盐酸进行水解制备二氧化硅溶胶溶液，然后用氨水调节溶液的PH值到10.0，形成凝胶混合液。在模具物料入口上下各架设一卷厚度0.2mm的芳纶纤维布从模具上下面沟槽穿过，在模具入口处添加凝胶混合液，在模具物料出口处放置一装满乙醇溶剂的陈化槽，在陈化槽的另一端安装一卷绕机缓慢卷绕气凝胶芳纶复合材料并牵引气凝胶芳纶复合材料经过模具和陈化槽，卷绕机卷绕速度保证气凝胶芳纶复合材料在陈化槽中滞留时间12小时，将卷绕一定尺寸的气凝胶芳纶复合材料卷再采用牵引的方式缓慢通过含有有机硅改性树脂乙醇溶液表面处理槽，打卷后的气凝胶芳纶复合材料卷移至真空干燥塔中，缓慢抽真空，在室温和-90KPa真空度下进行干燥4小时，得到气凝胶芳纶复合材料。抽样检测其强度、导热系数、憎水性等性能指标。
实施例1和实施例2的产品性能指标检测结果对比如下：
性能指标 拉伸强度/GPa 导热系数/W/（m·K） 表面水接触角/ º
实施例1 3.2 0.020 110
实施例2 3.6 0.018 115
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备二氧化硅溶胶溶液；
（2）在二氧化硅溶胶溶液中添加弱碱，制备成凝胶混合液；
（3）制造气凝胶芳纶复合材料模具；
（4）制备芳纶纤维布和混合液复合凝胶，气凝胶芳纶复合材料模具的物料入口上下各架设一卷芳纶纤维布，从模具上下面沟槽穿过，在模具入口处添加凝胶混合液，在模具物料出口处放置一装满乙醇溶剂的陈化槽，在陈化槽的另一端安装一卷绕机缓慢卷绕气凝胶芳纶复合材料，并牵引气凝胶芳纶复合材料经过模具和陈化槽；
（5）陈化和老化；
（6）表面耐高温憎水性改性，将卷绕一定尺寸的气凝胶芳纶复合材料卷再采用牵引的方式缓慢通过含有有机硅改性树脂乙醇溶液表面处理槽；
（7）打卷后的气凝胶芳纶复合材料卷移至真空干燥塔中，缓慢抽真空，常温真空干燥，得到气凝胶芳纶复合材料；
步骤（1）中制备二氧化硅溶胶溶液的硅源选用四氯化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水硅石中一种。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，步骤（2）添加弱碱调节溶胶溶液的PH值至8~10，弱碱选用氨水。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，步骤（3）中制造气凝胶芳纶复合材料模具，材料选用电木、聚四氟乙烯、耐高温尼龙。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，步骤（4）中气凝胶芳纶复合材料模具腔体上下面通过牵引芳纶纤维布，中间灌注步骤（2）凝胶混合液，形成上下面为芳纶的凝胶复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，步骤（5）中凝胶混合液陈化和老化是步骤（4）得到的凝胶芳纶复合材料在乙醇溶液中常温浸置4~12小时，达到陈化和老化。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，步骤（6）中表面耐高温憎水性改性处理需要在溶液中添加耐高温憎水性改性剂，耐高温憎水性改性剂是含氟树脂、杂环聚合物或有机硅改性树脂中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅气凝胶芳纶复合材料制备方法，其特征在于，步骤（7）中常温真空干燥，选用一种抗化学腐蚀的隔膜真空泵，无油无水稳定且高效，并带旋转蒸发器，真空度为-95KPa~-85KPa，同时乙醇冷却回收循环使用。
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