CN113174234A - 一种增强型芳纶浆粕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强型芳纶浆粕的制备方法，通过以下步骤制得：在铝改性硅溶胶溶液中分别加入芳纶浆粕、硅烷偶联剂以及壳聚糖‑β‑环糊精，所述芳纶浆粕占该溶液质量的15‑35wt％，所述硅烷偶联剂占该溶液质量的2‑5wt％，所述壳聚糖‑β‑环糊精占该溶液质量的1‑2.5wt％，搅拌使其分散均匀；将上述混合溶液静置，80至120℃下干燥12‑36h，得到干燥的增强型芳纶浆粕材料。该芳纶浆粕能有效的降低刹车时的噪音，且由于其表面粘附有大粒径硅溶胶，硅溶胶颗粒有较好的耐热耐磨性，作为一种复合材料的增强体，提高了芳纶浆粕的耐高温耐摩擦磨损性能，从而使得整个摩擦材料的摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低。
Description
技术领域
本发明涉及摩擦材料的技术领域，特别涉及一种增强型芳纶浆粕的制 备方法。
背景技术
新能源汽车的普及对汽车的关键零部件—刹车片提出了新的要求。其 中，优于新能源汽车没有发动机，采用电机替代。这对刹车噪音提出了更 高的要求。此外，用于新能源汽车刹车片要求具有全生命周期，换句话说， 期望刹车片与汽车具有同等寿命。而低噪音，寿命长的刹车片成为开发特 点。增加刹车的孔隙率是减少噪音的有效方法。多孔的构筑可用通过增加 配方中的纤维材料，如芳纶浆粕来获得。然而，芳纶浆粕的耐热性也有限， 因此开发出耐高温性优异的改性芳纶具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强型芳纶浆粕的制备方法，解决上述现 有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种增强型芳纶浆粕的制备方法，通过以下步骤制得：
在铝改性硅溶胶溶液中分别加入芳纶浆粕、硅烷偶联剂以及壳聚糖-β -环糊精，所述芳纶浆粕占该溶液质量的15-35wt％，所述硅烷偶联剂占该溶 液质量的2-5wt％，所述壳聚糖-β-环糊精占该溶液质量的1-2.5wt％，搅拌 使其分散均匀；
将上述混合溶液静置，80至120℃下干燥12-36h，得到干燥的增强型 芳纶浆粕材料。
在一些实施方式中，铝改性硅溶胶溶液通过以下步骤制得：
以粒径均匀，大小30nm，比重为1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种， 10倍去离子水进行稀释，通过质量分数5％氢氧化钠溶液调节pH值为10.0；
将所得混合液进行加热，温度控制在120℃，加热过程中持续加入比重 为1.04，pH值为2.0的硅酸，以维持液面恒定；
将铝酸钠分散至浓度为5wt％的氢氧化钠溶液中，所述铝酸钠占该溶液 质量的2wt％，在加热过程中，持续加入以维持混合液的pH值在10左右；
混合液持续加热100h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热， 反应结束，得到所述铝改性硅溶胶溶液。
在一些实施方式中，铝改性硅溶胶溶液的浓度为40-45％。
在一些实施方式中，硅烷偶联剂选自KH550、KH560或者KH570中的 一种或多种。
另一方面，本发明提供上述方法制备的增强型芳纶浆粕。
本发明的有益效果：
本发明的芳纶浆粕能有效的降低刹车时的噪音，且由于其表面粘附有 大粒径硅溶胶，硅溶胶颗粒有较好的耐热耐磨性，作为一种复合材料的增 强体，提高了芳纶浆粕的耐高温耐摩擦磨损性能，从而使得整个摩擦材料 的摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低。而铝酸钠改性的硅溶胶，能使 得产品的聚合的强度增强，即最后得到的硅溶胶颗粒的硬度增强，使其与 芳纶浆粕复合后的摩擦性能，尤其高温下的摩擦性能得到进一步的提高。
附图说明
图1为本发明实施例1的铝改性硅溶胶的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1的铝改性硅溶胶的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的铝改性硅溶胶的孔径分析图；
图4为本发明实施例1的原理示意图；
图5为本发明实施例1的原理示意图；
图6为本发明对比例3的原理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清 楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1：
以粒径均匀，大小30nm，比重为1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种， 10倍去离子水进行稀释，通过质量分数5％氢氧化钠溶液调节pH值为10.0；
将所得混合液进行加热，温度控制在120℃，加热过程中持续加入比重 为1.04，pH值为2.0的硅酸，以维持液面恒定；
将200g的铝酸钠分散至10kg浓度为5％氢氧化钠溶液中，在加热过程 中，持续加入以维持混合液的pH值在10左右；
混合液持续加热100h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热， 反应结束，得到浓度为40％的铝改性硅溶胶溶液；
使用利用FEI公司的QUANTA－200扫描电子显微镜(FESEM)对产 物进行了形貌分析：如图1和2所示，铝改性硅溶胶溶液中的硅溶胶颗粒 大小均一；
利用马尔文激光粒度仪Mastersizer 2000对产物进行粒径分析：如图3 所示，铝改性硅溶胶溶液中的硅溶胶粒径在100-120nm左右；
在1Kg铝改性硅溶胶溶液中分别加入150g纤维、20g的硅烷偶联剂 KH550以及10g的壳聚糖-β-环糊精，所述芳纶浆粕占该溶液质量的 15-35wt％，搅拌使其分散均匀；
将上述混合溶液静置120℃下干燥12h左右，得到干燥的增强型芳纶浆 粕材料。
对比例1：
在200g的水溶液中分别加入150g的芳纶浆粕、20g的硅烷偶联剂 KH550以及10g的壳聚糖-β-环糊精，搅拌使其分散均匀；
将上述混合溶液静置120℃下干燥12h左右，得到干燥的增强型芳纶浆 粕材料。
对比例2：
在1Kg硅溶胶溶液中分别加入150g的芳纶浆粕、20g的硅烷偶联剂 KH550以及10g的壳聚糖-β-环糊精，搅拌使其分散均匀；
将上述混合溶液静置120℃下干燥12h左右，得到干燥的增强型芳纶浆 粕材料。其中，硅溶胶溶液从江苏天恒纳米科技有限公司采购，粒径为 100-120nm，浓度为40％左右。
对比例3：
以粒径均匀，大小30nm，比重为1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种， 10倍去离子水进行稀释，通过质量分数5％氢氧化钠溶液调节pH值为10.0；
将所得混合液进行加热，温度控制在120℃，加热过程中持续加入比重 为1.04，pH值为2.0的硅酸，以维持液面恒定；
将200g的硝酸铝分散至10kg浓度为5％氢氧化钠溶液中，在加热过程 中，持续加入以维持混合液的pH值在10左右；
混合液持续加热100h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热， 反应结束，得到浓度为40％的铝改性硅溶胶溶液；
在1Kg铝改性硅溶胶溶液中分别加入150g的芳纶浆粕、20g的硅烷偶 联剂KH550以及10g的壳聚糖-β-环糊精，搅拌使其分散均匀；
将上述混合溶液静置120℃下干燥12h左右，得到干燥的增强型芳纶浆 粕材料。
性能测试：
将实施例1制备的增强型芳纶浆粕材料调配的摩擦材料和现有配方的 摩擦材料按SAE的J2521的测试标准，在美国LINK3900上对实施例1(配 方A)与现有摩擦材料配方(配方B)进行台架测试，对比不同频率的噪 音发生测试，进行评分。
从结果可知，对于A配方，在2kHZ～17kHZ的范围内，大于60分贝 的噪音一共发生了30次。而在B配方中，在2kHZ～17kHZ的范围内，大 60分贝的噪音一共发生多达180次。说明在同样的添加比例下，增强型芳 纶浆粕材料展现出了非常优秀的降噪性能。一方面由于芳纶浆粕本身的多 孔结构，另一方面芳纶浆粕表面粘附的大粒径硅溶胶堆积而成的孔结构， 因此该芳纶浆粕材料能有效的吸收噪音，展现出优秀的降噪性能。
为验证本发明的增强型芳纶浆粕材料在高温下的摩擦性能的效果，按 SAE的J2522的测试标准，在美国LINK3000上对含有本发明实施例1以 及对比例1至3的芳纶浆粕(配方A)进行台架测试，对比不同工况下的 摩擦系数。在美国LINK3900上对含有本发明实施例1以及对比例1至3 的芳纶浆粕(配方A)进行台架测试。按照配方A的比例混合，进行热压 (180℃，压力20MPa下保压8分钟)，后处理(190度，5小时)获得进 行台架测试的刹车片样块。
台架测试的具体配方如下：
性能测试结果:
1、台架性能测试的结果：
其中：工况1至3都是，正常行驶状态下进行测试的摩擦系数，具体 为初始速度：80km/h；最终速度：30km/h；压力：30(bar)；起始温度：100℃。
工况4是40℃刹车状态下进行测试的摩擦系数，具体为初始速度： 40km/h,最终速度：5km/h；压力：30(bar)；起始温度：40℃。
工况5是高速行驶状态下进行测试的摩擦系数，具体条件为初始速度： 100km/h以及144km/h；最终速度：5km/h；压力：30(bar)；起始温度：100℃。
工况6是高温状态下进行测试的摩擦系数，具体条件为初始速度： 100km/h,最终速度：5km/h；压力：10～80(bar)；起始温度：550℃。
实施例1和对比例1相比，从台架数据汇总表中可以看出，实施例1 在高温状态下测试的摩擦系数为0.340，对比例1在高温状态下测试的摩擦 系数为0.21。很明显，实施例1的刹车片高温制动力明显优于配方B的刹 车片。进一步分析数据发现，实施例1在正常行驶状态下，如工况1至3 这几个阶段的摩擦系数为0.35，到了高温衰退时，降低到了0.1(工况6)， 摩擦系数降低的比率小于等于5％，即高温衰退率小于5％。一方面说明， 实施例1的刹车片具有平稳的摩擦系数，制动舒适；另一方面说明实施例1 的刹车片在高速下显示与低速下一致的制动力，刹车性能优异。而对比例1 虽然在正常行驶状态下具有适当的摩擦系数，如工况1至3这三个阶段的 摩擦系数分别为0.32、0.31，但到了高温下，其摩擦系数迅速降低到了0.21 (工况6)，说明对比例1的刹车片，在高温下刹车性能下降，处出现了热 衰退的现象。而在工况4，即40℃刹车状态下进行测试，实施例1的摩擦 系数的稳定性也优于对比例3的摩擦系数的稳定性。以及工况5，即高速行 驶状态下进行测试，即高速行驶状态下进行测试，实施例1的摩擦系数的 稳定性也优于对比例1的摩擦系数的稳定性。
这是由于芳纶浆粕表面粘附有大粒径硅溶胶，硅溶胶颗粒有较好的耐 热耐磨性，作为一种复合材料的增强体，提高了纤维的耐高温耐摩擦磨损 性能，从而使得整个摩擦材料的摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低。
实施例1和对比例2相比，其摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低， 这是由于如图4和5所示，硅酸是四面体结构，羟基在四面体的四个角上， 硅离子在四面体的中心位置。而铝酸钠中的铝酸根水解后，得到的铝酸也 是相似的四面体结构，四个羟基在四面体的角上，铝离子在四面体的中心 位置，但是由于铝的化合价更低，因此带有负电荷。由于结构相似，铝酸 根在反应过程中，加入活性硅酸的缩合过程，成为硅溶胶颗粒的一部分。 因此，在氧化硅颗粒附近的铝酸钠水解后立即被吸附，在氧化硅表面包裹 一层铝溶胶或成为氧化硅表面的一部分，这样能导致产品的聚合的强度增 强，即最后得到的硅溶胶颗粒的硬度增强，使其与芳纶浆粕复合后的摩擦 性能，尤其高温下的摩擦性能得到提高。
实施例1和对比例3相比，其摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低， 这是由于硝酸铝中的铝离子，带正电荷，只能与硅酸中的Si-O键结合，如 图6所示，如此导致硅溶胶颗粒表面结构松散，其聚合强度变弱，导致最 后得到的硅溶胶颗粒硬度减弱，与芳纶浆粕复合后的摩擦性能并未得到提 升。
因此，本发明的芳纶浆粕表面粘附有大粒径硅溶胶，硅溶胶颗粒有较 好的耐热耐磨性，作为一种复合材料的增强体，提高了芳纶浆粕的耐高温 耐摩擦磨损性能，从而使得整个摩擦材料的摩擦系数相对更稳定，高温衰 退率更低。而铝酸钠改性的硅溶胶，能使得产品的聚合的强度增强，即最 后得到的硅溶胶颗粒的硬度增强，使其与芳纶浆粕复合后的摩擦性能，尤 其高温下的摩擦性能得到进一步的提高。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进， 这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种增强型芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，通过以下步骤制得：
在铝改性硅溶胶溶液中分别加入芳纶浆粕、硅烷偶联剂以及壳聚糖-β-环糊精，所述芳纶浆粕占该溶液质量的15-35wt％，所述硅烷偶联剂占该溶液质量的2-5wt％，所述壳聚糖-β-环糊精占该溶液质量的1-2.5wt％，搅拌使其分散均匀；
将上述混合溶液静置，80至120℃下干燥12-36h，得到干燥的增强型芳纶浆粕材料。
2.根据权利要求1所述的一种增强型芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述铝改性硅溶胶溶液通过以下步骤制得：
以粒径均匀，大小30nm，比重为1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10倍去离子水进行稀释，通过质量分数5％氢氧化钠溶液调节pH值为10.0；
将所得混合液进行加热，温度控制在120℃，加热过程中持续加入比重为1.04，pH值为2.0的硅酸，以维持液面恒定；
将铝酸钠分散至浓度为5wt％的氢氧化钠溶液中，所述铝酸钠占该溶液质量的2wt％，在加热过程中，持续加入以维持混合液的pH值在10左右；
混合液持续加热100h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热，反应结束，得到所述铝改性硅溶胶溶液。
3.根据权利要求2所述的一种增强型芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述铝改性硅溶胶溶液的浓度为40-45％。
4.根据权利要求1所述的一种增强型芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560或者KH570中的一种或多种。
5.基于利要求1至4中任一权利要求所述的方法制备的增强型芳纶浆粕。
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