CN108854872A - 一种耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法。以短切莫来石纤维为骨架，廉价的无机铝盐以及正硅酸乙酯为前驱体，去离子水和乙醇为溶剂，聚乙二醇6000为分散剂，经过超临界干燥工艺制备得到耐高温及收缩性能良好的块状硅铝复合纤维气凝胶。所得的气凝胶样品密度低，比表面积高，耐高温性能良好，在1000℃下收缩率仅为5~8左右。该法具有制备周期短、制备原料经济廉价的优点，所制备的复合气凝胶的耐高温性能以及低的收缩率扩展了气凝胶在高温下的适用范围，使其可以广泛应用于隔热、耐高温领域。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米多孔材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种隔热性能非常优异的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80%-99.8%，孔洞的典型尺寸为1-100 nm，密度可低至3 kg/m3，室温导热系数低至0.012-0.016 W/(m·K)，低于静态空气的导热系数0.024 W/(m·K)。纯SiO2气凝胶网络骨架非常脆弱，机械强度低，韧性差，限制了其在保温隔热领域的应用范围。SiO2气凝胶与各种耐热纤维复合后，利用纤维作为骨架支撑基体，可克服其强度低、韧性差的不足，广泛应用于工业、建筑、管道、航空等领域。
研究发现，硅铝气凝胶具有良好的耐高温性能，但其在1000℃以上温度使用时收缩率较大。国防科大的冯坚等人以仲丁醇铝为铝源,正硅酸乙酯为硅源,成功制备了1200℃下比表面积仍高达116m2/g的SiO2-Al2O3复合气凝胶,并系统研究了硅含量对SiO2-Al2O3复合气凝胶体系结构和性能的影响,但是该方法中铝源和硅源需要单独制备以充分水解,使用的有机醇铝本身价格昂贵,再者有机醇铝水解速度较快,水解过程中容易产生胶状沉淀,而且后续步骤中需要引进甲醇和冰醋酸,制备工艺相对复杂。南京工业大学的沈晓东等人制备的莫来石纤维毡增强硅铝复合气凝胶隔热材料，但纤维毡在复合气凝胶时不可避免的会出现掉渣情况。之后，国内很多研究人员也对硅铝复合气凝胶进行了研究，但是制备耐高温（耐高温性能优越），成型好的气凝胶依然比较困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、收缩率低的制备耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，按下述步骤制得。
步骤一：将PEG6000加入到去离子水与乙醇的混合溶剂中，搅拌一段时间后，待其完全溶解后称取一定质量的氯化铝盐，加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解。
步骤二：量取一定体积的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h~24h，使其充分水解。
步骤三：待水解完全后，量取一定量的环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌1~3min后，称取一定量经高温处理后的莫来石短切纤维加入混合溶液中。
步骤四：将混合溶液在一定温度下搅拌，直至液体具有一定粘度（表现为短切纤维在溶液中不再沉降），迅速取出转子，待其凝胶。
步骤五：将湿凝胶在一定温度下表面覆盖一层有机溶剂中老化。
步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换。
步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，最终得到一定形状的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶。
步骤一中所述混合溶剂中去离子水与乙醇之比优选为10ml：10ml，PEG6000与溶剂质量比为1：80。加入六水合氯化铝盐质量与溶剂的质量比为1：10~1：3。
步骤二中所述加入正硅酸乙酯的摩尔量与氯化铝盐的摩尔之比为1：2~1：8。
步骤三所述中加入环氧丙烷的量与氯化铝盐的摩尔比为6：1~8：1，短切莫来石纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，加入纤维的量为1~2g。
步骤四中所述的搅拌温度一般为30~40℃，时间为2~8min。
步骤五中所述有机溶剂为乙醇、甲醇的一种，老化温度为20~30℃，时间为0~2d。
步骤六中所述乙醇的置换时间为4~10d，每12h替换一次置换液体。
步骤七中所述超临界干燥所选用的干燥介质为乙醇蒸气，超临界最终达到的温度为253℃，气压为8. 9MP，干燥时间6~10h。
附图说明
附图1为本发明制备的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的宏观照片。
附图2为实施例4制备得到的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
将0.25gPEG6000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取2.168g氯化铝盐，加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，继续加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中，加入经高温处理后的莫来石短切纤维1g。短切纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶。
所得到的气凝胶样品密度为0.194g/cm3，1000℃处理后得收缩率为5.3%。
实施例2
将0.25gPEG6000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取3.253g氯化铝盐，加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，继续加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中，加入经高温处理后的莫来石短切纤维1g。短切纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶。
所得到的气凝胶样品密度为0.193g/cm3，1000℃处理后得收缩率为5.0%。
实施例3
将0.25gPEG6000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取6.506g氯化铝盐，加入到PEG6000混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，继续加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中，加入经高温处理后的莫来石短切纤维1g。短切纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶块体。
所得到的气凝胶样品密度为0.189g/cm3，1000℃处理后得收缩率为5.1%。
实施例4
将0.25gPEG6000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取3.253g氯化铝盐，加入到PEG6000混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，继续加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中，加入经高温处理后的莫来石短切纤维1.5g。短切纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶块体。
所得到的气凝胶样品密度为0.201g/cm3，1000℃处理后得收缩率为5.0%。
实施例5
将0.25gPEG6000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取3.253g氯化铝盐，加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，继续加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中，加入经高温处理后的莫来石短切纤维2g。短切纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶。
所得到的气凝胶样品密度为0.243g/cm3，1000℃处理后得收缩率为4.9%。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：
步骤一：将PEG6000加入到去离子水与乙醇的混合溶剂中，搅拌一段时间后，待其完全溶解后称取一定质量的氯化铝盐，加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；
步骤二：量取一定体积的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h~24h，使其充分水解；
步骤三：待水解完全后，量取一定量的环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌1~3min后，称取一定量经高温处理后的莫来石短切纤维加入混合溶液中；
步骤四：将混合溶液在一定温度下搅拌，直至液体具有一定粘度（表现为短切纤维在溶液中不再沉降），迅速取出转子，待其凝胶；
步骤五：将湿凝胶在一定温度下表面覆盖一层有机溶剂中老化；
步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换；
步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，最终得到一定形状的硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征子在于，所述步骤一中混合溶剂中去离子水与乙醇之比优选为10ml：10ml，PEG6000与溶剂质量比为1：80，加入氯化铝盐的量与溶剂的质量比为1：10~1：3。
3.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入正硅酸乙酯的量与氯化铝盐的摩尔之比为1：2~1：8。
4.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中加入环氧丙烷的量与氯化铝盐的摩尔比为6：1~8：1，短切莫来石纤维的处理温度为1000℃保温2h,升温速率为5℃/min，加入纤维的量为1~2g。
5.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的搅拌温度一般为30~40℃，搅拌时间为2~8min。
6.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤五中有机溶剂为乙醇、甲醇的一种，老化温度为20~30℃，时间为0~2d。
7.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤六中乙醇的置换时间为4~10d，每12h替换一次置换液体。
8.根据权利要求1所述的耐高温硅铝复合短切莫来石纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤七中超临界干燥所选用的干燥介质为乙醇蒸气，超临界最终达到的温度为253℃，气压为8. 9MP，干燥时间6~10h。
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