JPH0834678A - エアロゲルパネル - Google Patents
エアロゲルパネルInfo
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- JPH0834678A JPH0834678A JP6175839A JP17583994A JPH0834678A JP H0834678 A JPH0834678 A JP H0834678A JP 6175839 A JP6175839 A JP 6175839A JP 17583994 A JP17583994 A JP 17583994A JP H0834678 A JPH0834678 A JP H0834678A
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- JP
- Japan
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- airgel
- aerogel
- fiber
- sol
- panel
- Prior art date
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-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 断熱性を維持し、強度の向上したエアロゲル
パネルを提供する。 【構成】 芯材として断熱性を有する繊維体１と、この
繊維体１に付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル２
とからなる。
パネルを提供する。 【構成】 芯材として断熱性を有する繊維体１と、この
繊維体１に付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル２
とからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は断熱性を有するエアロゲ
ルパネルに関するものである。
ルパネルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】断熱材料としてシリカ骨格を有するエア
ロゲルが知られている。このエアロゲルは、米国特許第
４４０２９２７号、米国特許第４４３２９５６号、米国
特許第４６１０８６３号に開示されている如く、アルコ
キシシラン（別にシリコンアルコキシド、アルキルシリ
ケートとも称する）を加水分解し、縮重合して得られ
る、シリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアル
コール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、こ
の溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによっ
て得られる。このエアロゲルは透光性を有する断熱材と
して有用である。ところが、これらの方法で得られたエ
アロゲルは、非常に軽量であると共に、強度が小さく脆
いため、割れたり壊れ易く、取扱いが難しい欠点があ
る。
ロゲルが知られている。このエアロゲルは、米国特許第
４４０２９２７号、米国特許第４４３２９５６号、米国
特許第４６１０８６３号に開示されている如く、アルコ
キシシラン（別にシリコンアルコキシド、アルキルシリ
ケートとも称する）を加水分解し、縮重合して得られ
る、シリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアル
コール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、こ
の溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによっ
て得られる。このエアロゲルは透光性を有する断熱材と
して有用である。ところが、これらの方法で得られたエ
アロゲルは、非常に軽量であると共に、強度が小さく脆
いため、割れたり壊れ易く、取扱いが難しい欠点があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の事実を
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、断熱
性を維持し、強度の向上したエアロゲルパネルを提供す
ることにある。
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、断熱
性を維持し、強度の向上したエアロゲルパネルを提供す
ることにある。
【０００４】さらに、他の目的とするところは、透光性
を有するエアロゲルパネルを提供することにある。
を有するエアロゲルパネルを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
エアロゲルパネルは、芯材として断熱性を有する繊維体
１と、この繊維体１に付着されたシリカ骨格を有するエ
アロゲル２からなることを特徴とする。
エアロゲルパネルは、芯材として断熱性を有する繊維体
１と、この繊維体１に付着されたシリカ骨格を有するエ
アロゲル２からなることを特徴とする。
【０００６】本発明の請求項２に係るエアロゲルパネル
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体１が透光性を有する多層の不織布からなることを特
徴とする。
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体１が透光性を有する多層の不織布からなることを特
徴とする。
【０００７】本発明の請求項３に係るエアロゲルパネル
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体１が空隙を有する塊状繊維集合体からなることを特
徴とする。
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体１が空隙を有する塊状繊維集合体からなることを特
徴とする。
【０００８】本発明の請求項４に係るエアロゲルパネル
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体１が分散した繊維からなることを特徴とする。
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体１が分散した繊維からなることを特徴とする。
【０００９】以下本発明を図面に基づいて詳細に説明す
る。図１（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明の一実施例に係る
エアロゲルパネルの斜視図であり、図２、図３、図４、
及び図５はエアロゲルパネルを得る製法の一例を示した
概略図である。
る。図１（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明の一実施例に係る
エアロゲルパネルの斜視図であり、図２、図３、図４、
及び図５はエアロゲルパネルを得る製法の一例を示した
概略図である。
【００１０】本発明のエアロゲルパネルは、芯材として
繊維体１と、この繊維体１に付着されたシリカ骨格を有
するエアロゲル２とからなる。上記エアロゲル２は、ア
ルコキシシラン化合物を加水分解し、縮重合して得られ
たシリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアルコ
ール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、この
溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによって
得られる多孔質材料である。
繊維体１と、この繊維体１に付着されたシリカ骨格を有
するエアロゲル２とからなる。上記エアロゲル２は、ア
ルコキシシラン化合物を加水分解し、縮重合して得られ
たシリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアルコ
ール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、この
溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによって
得られる多孔質材料である。
【００１１】本発明に用いられる上記アルコキシシラン
化合物としては、下式（化１）で表される２官能アルコ
キシシラン、下式（化２）で表される３官能アルコキシ
シラン、下式（化３）で表される４官能アルコキシシラ
ン、及び、下式（化４）で表されるアルコキシシランの
オリゴマーが挙げられる。
化合物としては、下式（化１）で表される２官能アルコ
キシシラン、下式（化２）で表される３官能アルコキシ
シラン、下式（化３）で表される４官能アルコキシシラ
ン、及び、下式（化４）で表されるアルコキシシランの
オリゴマーが挙げられる。
【００１２】
【化１】
【００１３】〔式中、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は、互いに独立
に、炭素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。
２個のＲ3 は互いに同じであってよく、異なっていても
よい。〕
に、炭素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。
２個のＲ3 は互いに同じであってよく、異なっていても
よい。〕
【００１４】
【化２】
【００１５】〔式中、Ｒ4 ，Ｒ5 は、互いに独立に、炭
素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。３個の
Ｒ5 は互いに同じであってよく、異なっていてもよ
い。〕
素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。３個の
Ｒ5 は互いに同じであってよく、異なっていてもよ
い。〕
【００１６】
【化３】
【００１７】〔式中、Ｒ6 は炭素数１〜５のアルキル基
又はフェニル基を示す。４個のＲ6 は互いに同じであっ
てよく、異なっていてもよい。〕
又はフェニル基を示す。４個のＲ6 は互いに同じであっ
てよく、異なっていてもよい。〕
【００１８】
【化４】
【００１９】〔式中、Ｒは炭素数１〜５のアルキル基又
はフェニル基を示し、ｎは重合度を示す整数である。但
し、加水分解、縮重合を開始するまで構造的に安定な状
態であれば、一部のＯＲ基がＯＨ基に置換されていても
構わない。〕 上記２官能アルコキシシランとしては、具体的には、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン等が挙げられる。
はフェニル基を示し、ｎは重合度を示す整数である。但
し、加水分解、縮重合を開始するまで構造的に安定な状
態であれば、一部のＯＲ基がＯＨ基に置換されていても
構わない。〕 上記２官能アルコキシシランとしては、具体的には、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン等が挙げられる。
【００２０】上記３官能アルコキシシランとしては、具
体的には、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエ
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン等が挙げられる。
体的には、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエ
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン等が挙げられる。
【００２１】上記４官能アルコキシシランとしては、具
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等が挙げられる。
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等が挙げられる。
【００２２】前記（化４）で表されるアルコキシシラン
のオリゴマーは、重合度が１０（以下重合度がｎのもの
はｎ量体と記す。）以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、２〜６量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のＲはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基（ＣＨ
3 ）、エチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が２５０〜７００、エトキシシランのオゴリマーの場合
には平均分子量が３００〜９００のオリゴマーが最も好
ましい。
のオリゴマーは、重合度が１０（以下重合度がｎのもの
はｎ量体と記す。）以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、２〜６量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のＲはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基（ＣＨ
3 ）、エチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が２５０〜７００、エトキシシランのオゴリマーの場合
には平均分子量が３００〜９００のオリゴマーが最も好
ましい。
【００２３】上記アルコキシシランを効率良く加水分解
し、縮重合を行うためには、アルコキシシランを含む反
応系に予め触媒を添加しておくことが好ましい。上記触
媒としては、例えば、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フ
ッ化アンモニウム等の酸性触媒、及び、アンモニア、ピ
ペリジン等の塩基性触媒が挙げられる。
し、縮重合を行うためには、アルコキシシランを含む反
応系に予め触媒を添加しておくことが好ましい。上記触
媒としては、例えば、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フ
ッ化アンモニウム等の酸性触媒、及び、アンモニア、ピ
ペリジン等の塩基性触媒が挙げられる。
【００２４】さらに、均一なゲル状化合物を得るため
に、上記反応系には、水と、水に相溶性を有し、且つ上
記アルコキシシランを溶解する溶媒との混合液を用いる
ことが好ましい。上記溶媒としては、例えばメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のア
ルコールやアセトン、アセトニトリル等が挙げられる。
ゲル状化合物の生成過程の加水分解、重合反応でアルコ
ールが生成すること、及び後述する超臨界乾燥を考慮す
ると、アルコールが最も好ましい。
に、上記反応系には、水と、水に相溶性を有し、且つ上
記アルコキシシランを溶解する溶媒との混合液を用いる
ことが好ましい。上記溶媒としては、例えばメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のア
ルコールやアセトン、アセトニトリル等が挙げられる。
ゲル状化合物の生成過程の加水分解、重合反応でアルコ
ールが生成すること、及び後述する超臨界乾燥を考慮す
ると、アルコールが最も好ましい。
【００２５】本発明のエアロゲルパネルを構成する繊維
体１は断熱性を有し、材質としては、ガラスファイバ
ー、セラミックファイバー、ポリエステル、ポリアミド
等の有機高分子化合物が挙げられる。これら繊維体１は
不織布の多層体、塊状繊維の集合体、単に繊維が分散し
た状態で用いられる。この芯材に繊維体１を用いること
により、エアロゲル２の強度を補強し、取扱いの際にエ
アロゲル２が割れたり、破壊されることを防止する。さ
らに、エアロゲルの断熱性を維持することができる。上
記芯材となる繊維体１の種類、形状、密度、厚み等は得
られるエアロゲルパネルの必要とする物性から適宜選択
される。
体１は断熱性を有し、材質としては、ガラスファイバ
ー、セラミックファイバー、ポリエステル、ポリアミド
等の有機高分子化合物が挙げられる。これら繊維体１は
不織布の多層体、塊状繊維の集合体、単に繊維が分散し
た状態で用いられる。この芯材に繊維体１を用いること
により、エアロゲル２の強度を補強し、取扱いの際にエ
アロゲル２が割れたり、破壊されることを防止する。さ
らに、エアロゲルの断熱性を維持することができる。上
記芯材となる繊維体１の種類、形状、密度、厚み等は得
られるエアロゲルパネルの必要とする物性から適宜選択
される。
【００２６】次に、上記エアロゲルパネルを得るための
製造方法について説明する。上記エアロゲルパネルを得
るには、アルコキシシラン、上記溶媒等を含むゾル状反
応液３を上記繊維体１に付着させ、ゲル化した後に超臨
界乾燥して作製する。
製造方法について説明する。上記エアロゲルパネルを得
るには、アルコキシシラン、上記溶媒等を含むゾル状反
応液３を上記繊維体１に付着させ、ゲル化した後に超臨
界乾燥して作製する。
【００２７】図１（ａ）に示す多層の不織布１１を繊維
体１としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維体
１として透光性を有する不織布１１を用いる。上記不織
布１１は厚さが０．１〜０．５ｍｍ、密度が０．１〜
２．０ｇ／ｃｍ3 が好ましい。上記不織布１１の透光性
はエアロゲルパネルの用途により適宜選択される。図２
に示す如く、容器４の底に不織布１１ａを１枚敷き、こ
の不織布１１ａの上に上記ゾル状反応液３ａを流し込ん
だ後に、この流し込んだゾル状反応液３がゲル化する前
にこのゾル状反応液３の上面に不織布１１ｂを浮かべ、
上記流し込んだゾル状反応液３ａがゲル化した後に、底
から２枚目の不織布１１ｂの上にゾル状反応液３ｂを流
し込む。これを所望の厚みが得られるまで繰り返すこと
により、不織布１１の層間にゾル状反応液３がゲル化し
た積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥すると、
図１（ａ）に示す多層の不織布１１を繊維体１としたエ
アロゲルパネルが得られる。
体１としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維体
１として透光性を有する不織布１１を用いる。上記不織
布１１は厚さが０．１〜０．５ｍｍ、密度が０．１〜
２．０ｇ／ｃｍ3 が好ましい。上記不織布１１の透光性
はエアロゲルパネルの用途により適宜選択される。図２
に示す如く、容器４の底に不織布１１ａを１枚敷き、こ
の不織布１１ａの上に上記ゾル状反応液３ａを流し込ん
だ後に、この流し込んだゾル状反応液３がゲル化する前
にこのゾル状反応液３の上面に不織布１１ｂを浮かべ、
上記流し込んだゾル状反応液３ａがゲル化した後に、底
から２枚目の不織布１１ｂの上にゾル状反応液３ｂを流
し込む。これを所望の厚みが得られるまで繰り返すこと
により、不織布１１の層間にゾル状反応液３がゲル化し
た積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥すると、
図１（ａ）に示す多層の不織布１１を繊維体１としたエ
アロゲルパネルが得られる。
【００２８】また、図３に示す如く、容器４の底にクロ
ス方向に不織布１１を複数枚、間隔５を開けて設置し、
この間隔５に上記ゾル状反応液３を流し込みゲル化させ
ることにより、不織布１１の層間にゾル状反応液３がゲ
ル化した積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥す
ると、図１（ａ）に示す多層の不織布１１を繊維体１と
したエアロゲルパネルが得られる。得られたエアロゲル
パネルは強度が向上し、断熱性を維持すると共に、透光
性を有する不織布１１を用いるので透光性が良好であ
る。
ス方向に不織布１１を複数枚、間隔５を開けて設置し、
この間隔５に上記ゾル状反応液３を流し込みゲル化させ
ることにより、不織布１１の層間にゾル状反応液３がゲ
ル化した積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥す
ると、図１（ａ）に示す多層の不織布１１を繊維体１と
したエアロゲルパネルが得られる。得られたエアロゲル
パネルは強度が向上し、断熱性を維持すると共に、透光
性を有する不織布１１を用いるので透光性が良好であ
る。
【００２９】図１（ｂ）に示す塊状繊維集合体１２を繊
維体１としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維
体１として、グラスウール等の空隙を有する塊状繊維集
合体１２を用いる。上記塊状繊維集合体１２は、密度が
０．００５〜０．５ｇ／ｃｍ 3 の範囲が好ましい。図４
に示す如く、容器４に所望の大きさの塊状繊維集合体１
２を入れておき、容器４内に上記ゾル状反応液３を流し
込み、上記塊状繊維集合体１２の空隙にゾル状反応液３
を充填する。上記ゾル状反応液３がゲル化した後に、超
臨界乾燥を行うと図１（ｂ）に示す塊状繊維集合体１２
を繊維体１としたエアロゲルパネルが得られる。
維体１としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維
体１として、グラスウール等の空隙を有する塊状繊維集
合体１２を用いる。上記塊状繊維集合体１２は、密度が
０．００５〜０．５ｇ／ｃｍ 3 の範囲が好ましい。図４
に示す如く、容器４に所望の大きさの塊状繊維集合体１
２を入れておき、容器４内に上記ゾル状反応液３を流し
込み、上記塊状繊維集合体１２の空隙にゾル状反応液３
を充填する。上記ゾル状反応液３がゲル化した後に、超
臨界乾燥を行うと図１（ｂ）に示す塊状繊維集合体１２
を繊維体１としたエアロゲルパネルが得られる。
【００３０】図１（ｃ）に示す分散した繊維１３からな
る繊維体１としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。
直径１〜１００μｍ、長さ１〜５ｃｍ程度の繊維１３が
用いられる。図５に示す如く、上記ゾル状反応液３と上
記繊維１３を予め混合攪拌した後に、容器４に流し込
む。上記繊維１３の配合量は得られるエアロゲルパネル
に対し、５〜３０重量％が好ましい。上記ゾル状反応液
３がゲル化した後に、超臨界乾燥を行うと図１（ｃ）に
示す分散した繊維１３からなる繊維体１としたエアロゲ
ルパネルが得られる。
る繊維体１としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。
直径１〜１００μｍ、長さ１〜５ｃｍ程度の繊維１３が
用いられる。図５に示す如く、上記ゾル状反応液３と上
記繊維１３を予め混合攪拌した後に、容器４に流し込
む。上記繊維１３の配合量は得られるエアロゲルパネル
に対し、５〜３０重量％が好ましい。上記ゾル状反応液
３がゲル化した後に、超臨界乾燥を行うと図１（ｃ）に
示す分散した繊維１３からなる繊維体１としたエアロゲ
ルパネルが得られる。
【００３１】上記超臨界乾燥の前、又は超臨界乾燥の際
に、疎水化処理を行うと、エアロゲルパネルの吸湿によ
る寸法変化等の劣化を防止でき、好ましい。上記疎水化
処理は、シリカ表面の親水基を疎水基で置換するもの
で、シラノール基に対して反応する官能基と疎水基を有
する疎水化処理剤を用いる。上記疎水化処理剤は、具体
的には、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロ
キサン、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシ
シラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルエトキ
シシラン、トリエチルメトキシシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリクロ
ロシラン、エチルトリクロロシラン等の有機シラン化合
物が挙げられ、これ以外にも、酢酸、蟻酸、コハク酸等
のカルボン酸や、メチルクロリド等のハロゲン化アルキ
ル等の有機化合物が挙げられる。疎水化処理剤は１種の
みを用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
に、疎水化処理を行うと、エアロゲルパネルの吸湿によ
る寸法変化等の劣化を防止でき、好ましい。上記疎水化
処理は、シリカ表面の親水基を疎水基で置換するもの
で、シラノール基に対して反応する官能基と疎水基を有
する疎水化処理剤を用いる。上記疎水化処理剤は、具体
的には、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロ
キサン、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシ
シラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルエトキ
シシラン、トリエチルメトキシシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリクロ
ロシラン、エチルトリクロロシラン等の有機シラン化合
物が挙げられ、これ以外にも、酢酸、蟻酸、コハク酸等
のカルボン酸や、メチルクロリド等のハロゲン化アルキ
ル等の有機化合物が挙げられる。疎水化処理剤は１種の
みを用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
【００３２】上記ゲル状化合物が付着した繊維体１を超
臨界乾燥させる際に用いる溶媒としては、例えば、エタ
ノール、メタノール、ジクロロジフルオロメタン、二酸
化炭素、水等の単独又は２種以上の混合系が挙げられ
る。
臨界乾燥させる際に用いる溶媒としては、例えば、エタ
ノール、メタノール、ジクロロジフルオロメタン、二酸
化炭素、水等の単独又は２種以上の混合系が挙げられ
る。
【００３３】上記溶媒を単独で用いる場合は、一般に
は、上記溶媒と、同一の溶媒に溶媒置換を行ったゲル状
化合物をオートクレーブ等の耐圧容器の中に一緒に入
れ、容器内をこの溶媒の臨界点以上の温度、圧力まで上
昇させ、ゲル状化合物に含まれている溶媒を徐々に除去
し、最終的に常温常圧の状態の戻すことにより乾燥を終
了する。上記溶媒を２種以上の混合で用いる場合は、例
えば、耐圧容器内で混合した溶媒にゲル状化合物に含ま
れる溶媒が溶解し、一相状態で超臨界状態になるように
圧力、温度を上昇させる方法、耐圧容器内でゲル状化合
物に含まれる溶媒と同一の溶媒内に上記ゲル状化合物を
併存させ、高圧状態でゲル状化合物中の溶媒を溶解性の
高い別の溶媒に置換し、ほぼ溶媒の置換を完結させてか
ら、上記溶媒の超臨界状態にして、ゲル状化合物に含ま
れている溶媒を除去する方法等がある。
は、上記溶媒と、同一の溶媒に溶媒置換を行ったゲル状
化合物をオートクレーブ等の耐圧容器の中に一緒に入
れ、容器内をこの溶媒の臨界点以上の温度、圧力まで上
昇させ、ゲル状化合物に含まれている溶媒を徐々に除去
し、最終的に常温常圧の状態の戻すことにより乾燥を終
了する。上記溶媒を２種以上の混合で用いる場合は、例
えば、耐圧容器内で混合した溶媒にゲル状化合物に含ま
れる溶媒が溶解し、一相状態で超臨界状態になるように
圧力、温度を上昇させる方法、耐圧容器内でゲル状化合
物に含まれる溶媒と同一の溶媒内に上記ゲル状化合物を
併存させ、高圧状態でゲル状化合物中の溶媒を溶解性の
高い別の溶媒に置換し、ほぼ溶媒の置換を完結させてか
ら、上記溶媒の超臨界状態にして、ゲル状化合物に含ま
れている溶媒を除去する方法等がある。
【００３４】
【作用】本発明の請求項１に係るエアロゲルパネルは、
芯材として断熱性を有する繊維体１と、この繊維体１に
付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル２からなるの
で、断熱性を維持すると共に、繊維体１が芯材としてエ
アロゲル２の強度を補強し、取扱いの際にエアロゲル２
が割れたり、破壊されることを防止する。
芯材として断熱性を有する繊維体１と、この繊維体１に
付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル２からなるの
で、断熱性を維持すると共に、繊維体１が芯材としてエ
アロゲル２の強度を補強し、取扱いの際にエアロゲル２
が割れたり、破壊されることを防止する。
【００３５】
実施例１ アルコキシシランとしてテトラメトキシシランのオリゴ
マー（コルコート株式会社製：メチルシリケート５１、
平均分子量４７０）、溶媒としてエタノール（ナカライ
テスク株式会社製特級試薬）、水、及び触媒として０．
０１モル／リットルのアンモニア水を用いた。上記テト
ラメトキシシランのオリゴマーを１モル、エタノールを
１２０モル、水を２０モル、アンモニア水を２．１６モ
ルの比率で配合したゾル状反応液を得た。
マー（コルコート株式会社製：メチルシリケート５１、
平均分子量４７０）、溶媒としてエタノール（ナカライ
テスク株式会社製特級試薬）、水、及び触媒として０．
０１モル／リットルのアンモニア水を用いた。上記テト
ラメトキシシランのオリゴマーを１モル、エタノールを
１２０モル、水を２０モル、アンモニア水を２．１６モ
ルの比率で配合したゾル状反応液を得た。
【００３６】繊維体として、厚さ０．１５ｍｍ、比重
１．０８の不織布（呉羽テック株式会社製：ダイナック
Ｓ−０２０）を用いた。容器の底にこの不織布を１枚敷
き、上記ゾル状反応液を流し込んだ。略２分後に流し込
んだゾル状反応液の上に２枚目の不織布を浮かべ、先の
ゾル状反応液がゲル化した後に、２枚目の不織布の上に
ゾル状反応液を流し込んだ。略２分後に流し込んだゾル
状反応液の上に３枚目の不織布を浮かべ、室温で静置
し、ゲル化させ、ゲル状化合物と不織布の積層体を得
た。この積層体の厚みは８ｍｍであった。
１．０８の不織布（呉羽テック株式会社製：ダイナック
Ｓ−０２０）を用いた。容器の底にこの不織布を１枚敷
き、上記ゾル状反応液を流し込んだ。略２分後に流し込
んだゾル状反応液の上に２枚目の不織布を浮かべ、先の
ゾル状反応液がゲル化した後に、２枚目の不織布の上に
ゾル状反応液を流し込んだ。略２分後に流し込んだゾル
状反応液の上に３枚目の不織布を浮かべ、室温で静置
し、ゲル化させ、ゲル状化合物と不織布の積層体を得
た。この積層体の厚みは８ｍｍであった。
【００３７】次に、耐圧容器を用い、この積層体を１８
℃、圧力５５ｋｇ／ｃｍ2 の液化二酸化炭素中に入れ、
ゲル状化合物内のエタノールを二酸化炭素に置換する操
作を３時間行った。その後耐圧容器内を二酸化炭素の超
臨界条件である温度８０℃、圧力１６０ｋｇ／ｃｍ2 と
し、溶媒除去を４８時間行った。この超臨界状態の雰囲
気に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザンを
０．３モル／リットルの割合で添加し、２時間かけて疎
水化処理剤を超臨界流体中に拡散させ、この超臨界流体
中にゲル状化合物を放置し疎水化を施した。その後、超
臨界状態の二酸化炭素を流通した後に減圧し、ゲル状化
合物に含まれるエタノールと疎水化処理剤を除去した。
疎水化処理剤投入から減圧までの時間は１５時間を要し
た。その後、耐圧容器から取り出しエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．０８６ｇ／ｃｍ3 であった。
℃、圧力５５ｋｇ／ｃｍ2 の液化二酸化炭素中に入れ、
ゲル状化合物内のエタノールを二酸化炭素に置換する操
作を３時間行った。その後耐圧容器内を二酸化炭素の超
臨界条件である温度８０℃、圧力１６０ｋｇ／ｃｍ2 と
し、溶媒除去を４８時間行った。この超臨界状態の雰囲
気に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザンを
０．３モル／リットルの割合で添加し、２時間かけて疎
水化処理剤を超臨界流体中に拡散させ、この超臨界流体
中にゲル状化合物を放置し疎水化を施した。その後、超
臨界状態の二酸化炭素を流通した後に減圧し、ゲル状化
合物に含まれるエタノールと疎水化処理剤を除去した。
疎水化処理剤投入から減圧までの時間は１５時間を要し
た。その後、耐圧容器から取り出しエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．０８６ｇ／ｃｍ3 であった。
【００３８】実施例２ 実施例１のゲル状化合物を３層、不織布を４層とした厚
さ８．０ｍｍの積層体を得た以外は実施例１と同様にし
てエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルは厚
さが８ｍｍ、かさ密度が０．１１５ｇ／ｃｍ3 であっ
た。
さ８．０ｍｍの積層体を得た以外は実施例１と同様にし
てエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルは厚
さが８ｍｍ、かさ密度が０．１１５ｇ／ｃｍ3 であっ
た。
【００３９】実施例３ 繊維体として、厚さ０．８ｍｍ、密度０．０１ｇ／ｃｍ
3 のグラスウール（日本無機株式会社製：スーパーファ
インＳＰＦ−２１０）を用いた。容器にこのグラスウー
ルを入れ、実施例１と同様のゾル状反応液を流し込んだ
後、室温で静置し、ゲル化させた。その後実施例１と同
様の条件で超臨界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。
このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度が０．
０５５ｇ／ｃｍ3 であった。
3 のグラスウール（日本無機株式会社製：スーパーファ
インＳＰＦ−２１０）を用いた。容器にこのグラスウー
ルを入れ、実施例１と同様のゾル状反応液を流し込んだ
後、室温で静置し、ゲル化させた。その後実施例１と同
様の条件で超臨界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。
このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度が０．
０５５ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４０】実施例４ 実施例３において、超臨界乾燥の際に疎水化処理を行わ
なかった以外は実施例３と同様にしてエアロゲルパネル
を得た。このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密
度が０．０５１ｇ／ｃｍ3 であった。
なかった以外は実施例３と同様にしてエアロゲルパネル
を得た。このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密
度が０．０５１ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４１】実施例５ アルコキシシランとしてテトラメトキシシランのオリゴ
マー（コルコート株式会社製：メチルシリケート５１、
平均分子量４７０）、溶媒としてエタノール（ナカライ
テスク株式会社製試薬）、水、及び触媒として０．０１
モル／リットルのアンモニア水を用いた。上記テトラメ
トキシシランのオリゴマーを１モル、エタノールを５０
モル、水を２０モル、アンモニア水を０．２２モルの比
率で配合したゾル状反応液を得た。上記ゾル状反応液を
用いた以外は実施例３と同様にしてエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．１２１ｇ／ｃｍ3 であった。
マー（コルコート株式会社製：メチルシリケート５１、
平均分子量４７０）、溶媒としてエタノール（ナカライ
テスク株式会社製試薬）、水、及び触媒として０．０１
モル／リットルのアンモニア水を用いた。上記テトラメ
トキシシランのオリゴマーを１モル、エタノールを５０
モル、水を２０モル、アンモニア水を０．２２モルの比
率で配合したゾル状反応液を得た。上記ゾル状反応液を
用いた以外は実施例３と同様にしてエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．１２１ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４２】実施例６ 実施例１と同様のゾル状反応液を用いた。長さ２０ｍｍ
の繊維を０．１重量部と上記ゾル状反応液１４重量部の
割合で混合、攪拌し、容器に流し込んだ。ゲル化後、実
施例１と同様の条件で超臨界乾燥し、エアロゲルパネル
を得た。上記繊維の割合は得られたエアロゲルパネルに
対し１２重量％となった。また、このエアロゲルパネル
は厚さが８ｍｍ、かさ密度が０．０５１ｇ／ｃｍ3 であ
った。
の繊維を０．１重量部と上記ゾル状反応液１４重量部の
割合で混合、攪拌し、容器に流し込んだ。ゲル化後、実
施例１と同様の条件で超臨界乾燥し、エアロゲルパネル
を得た。上記繊維の割合は得られたエアロゲルパネルに
対し１２重量％となった。また、このエアロゲルパネル
は厚さが８ｍｍ、かさ密度が０．０５１ｇ／ｃｍ3 であ
った。
【００４３】比較例１ 実施例１と同様のゾル状反応液を用い、ゲル状化合物を
得た後に、実施例１と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．０４５ｇ／ｃｍ3 であった。 比較例２ 実施例５と同様のゾル状反応液を用い、ゲル状化合物を
得た後に、実施例５と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．０８５ｇ／ｃｍ3 であった。
得た後に、実施例１と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．０４５ｇ／ｃｍ3 であった。 比較例２ 実施例５と同様のゾル状反応液を用い、ゲル状化合物を
得た後に、実施例５と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが８ｍｍ、かさ密度
が０．０８５ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４４】得た実施例１〜６のエアロゲルパネル、及
び比較例１〜２のエアロゲルの強度、及び、断熱性を評
価した。強度として曲げ強度を測定した。断熱性として
熱伝導率を測定した。上記熱伝導率は、英弘精機株式会
社製、熱伝導率測定装置を用い、ＡＳＴＭ−Ｃ５１８に
基づいて、２０℃〜４０℃の熱伝導率を測定した。
び比較例１〜２のエアロゲルの強度、及び、断熱性を評
価した。強度として曲げ強度を測定した。断熱性として
熱伝導率を測定した。上記熱伝導率は、英弘精機株式会
社製、熱伝導率測定装置を用い、ＡＳＴＭ−Ｃ５１８に
基づいて、２０℃〜４０℃の熱伝導率を測定した。
【００４５】結果は表１に示すとおり、実施例は断熱性
が維持され、強度が向上していることが確認された。
が維持され、強度が向上していることが確認された。
【００４６】
【表１】
【００４７】得た実施例１、２、及び６のエアロゲルパ
ネル、及び比較例１〜２のエアロゲルの光透過率を測定
した。上記光透過率は、可視光域の分光分布を測定し、
可視光透過率をＪＩＳ−Ｒ３１０６に基づいて求めた。
結果は表２のとおり、実施例１、２、及び６のエアロゲ
ルパネルは透光性を有することが確認された。
ネル、及び比較例１〜２のエアロゲルの光透過率を測定
した。上記光透過率は、可視光域の分光分布を測定し、
可視光透過率をＪＩＳ−Ｒ３１０６に基づいて求めた。
結果は表２のとおり、実施例１、２、及び６のエアロゲ
ルパネルは透光性を有することが確認された。
【００４８】
【表２】
【００４９】
【発明の効果】本発明の請求項１乃至請求項４に係るエ
アロゲルパネルは、断熱性を維持し、強度が優れる。
アロゲルパネルは、断熱性を維持し、強度が優れる。
【００５０】さらに、本発明の請求項２、又は請求項４
に係るエアロゲルパネルは、特に、透光性を有する。
に係るエアロゲルパネルは、特に、透光性を有する。
【００５１】本発明のエアロゲルパネルは断熱材、音響
材料、触媒担持体等の用途に有用である。
材料、触媒担持体等の用途に有用である。
【図１】（ａ）は本発明の一実施例に係るエアロゲルパ
ネルの斜視図であり、（ｂ）は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの斜視図であり、（ｃ）は本発明の
他の実施例に係るエアロゲルパネルの斜視図である。
ネルの斜視図であり、（ｂ）は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの斜視図であり、（ｃ）は本発明の
他の実施例に係るエアロゲルパネルの斜視図である。
【図２】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
【図３】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
【図４】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
【図５】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
１ 繊維体 ２ エアロゲル ３ ゾル状反応液
【手続補正書】
【提出日】平成７年２月１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】前記（化４）で表されるアルコキシシラン
のオリゴマーは、重合度が１０（以下重合度がｎのもの
はｎ量体と記す。）以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、２〜６量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のＲはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基（ＣＨ
3 ）、エチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が２５０〜７００、エトキシシランのオリゴマーの場合
には平均分子量が３００〜９００のオリゴマーが最も好
ましい。
のオリゴマーは、重合度が１０（以下重合度がｎのもの
はｎ量体と記す。）以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、２〜６量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のＲはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基（ＣＨ
3 ）、エチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が２５０〜７００、エトキシシランのオリゴマーの場合
には平均分子量が３００〜９００のオリゴマーが最も好
ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３９】実施例３ 繊維体として、密度０．０１ｇ／ｃｍ3 のグラスウール
（日本無機株式会社製：スーパーファインＳＰＦ−２１
０）を用いた。容器にこのグラスウールを入れ、実施例
１と同様のゾル状反応液を流し込んだ後、室温で静置
し、ゲル化させた。その後実施例１と同様の条件で超臨
界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。このエアロゲル
パネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度が０．０５５ｇ／ｃｍ
3 であった。
（日本無機株式会社製：スーパーファインＳＰＦ−２１
０）を用いた。容器にこのグラスウールを入れ、実施例
１と同様のゾル状反応液を流し込んだ後、室温で静置
し、ゲル化させた。その後実施例１と同様の条件で超臨
界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。このエアロゲル
パネルは厚さが８ｍｍ、かさ密度が０．０５５ｇ／ｃｍ
3 であった。
Claims (4)
- 【請求項１】 芯材として断熱性を有する繊維体（１）
と、この繊維体（１）に付着されたシリカ骨格を有する
エアロゲル（２）からなることを特徴とするエアロゲル
パネル。 - 【請求項２】 上記繊維体（１）が透光性を有する多層
の不織布からなることを特徴とする請求項１記載のエア
ロゲルパネル。 - 【請求項３】 上記繊維体（１）が空隙を有する塊状繊
維集合体からなることを特徴とする請求項１記載のエア
ロゲルパネル。 - 【請求項４】 上記繊維体（１）が分散した繊維からな
ることを特徴とする請求項１記載のエアロゲルパネル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6175839A JPH0834678A (ja) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | エアロゲルパネル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6175839A JPH0834678A (ja) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | エアロゲルパネル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834678A true JPH0834678A (ja) | 1996-02-06 |
Family
ID=16003121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6175839A Withdrawn JPH0834678A (ja) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | エアロゲルパネル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0834678A (ja) |
Cited By (29)
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| US5877100A (en) * | 1996-09-27 | 1999-03-02 | Cabot Corporation | Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity |
| JP2000506570A (ja) * | 1995-12-21 | 2000-05-30 | ヘキスト、リサーチ、アンド、テクノロジー、ドイッチェラント、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング、ウント、コンパニー、コマンディート、ゲゼルシャフト | 少なくとも１種の熱可塑性材料を含有する繊維状構造エーロゲル複合材料、その製造法、およびその使用 |
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-
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- 1994-07-27 JP JP6175839A patent/JPH0834678A/ja not_active Withdrawn
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