CN107531496A - 气凝胶片的制造方法和制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气凝胶片的制造方法。所述气凝胶片的制造方法包括：步骤(a)，制备硅溶胶；步骤(b)，制备胶凝催化剂；步骤(c)，将在步骤(a)中制备的硅溶胶喷射到毡的表面以浸渍所述硅溶胶；步骤(d)，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂喷射到浸渍有所述硅溶胶的毡的表面，以使所述硅溶胶胶凝；以及步骤(e)，切割其中硅溶胶胶凝化的毡，以得到其中硅溶胶胶凝化的片材。

Description

气凝胶片的制造方法和制造装置
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年1月19日提交的韩国专利申请No.10-2016-0006342和于2016年10月18日提交的韩国专利申请No.10-2016-0134939的优先权的权益，这两项申请的全部内容通过引用并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种气凝胶片的制造方法和制造装置，更特别地，涉及一种具有优异的隔热性和耐久性并且具有均匀的厚度和形状的气凝胶片的制造方法和制造装置。
背景技术
通常，气凝胶是迄今已知的固体中具有约90％至约99％的高孔隙率的高度多孔材料。将二氧化硅前体溶液进行溶胶-凝胶聚合反应以形成凝胶，然后，在超临界或大气条件下对形成的凝胶进行干燥处理以得到气凝胶。换言之，气凝胶具有充满空气的孔结构。
上述气凝胶由于内部空间的90％至99％为空的独特的孔结构，因此轻质并且具有诸如隔热性和吸声性的物理性能。上述优点中的最大优点是热导率为30mW/m.k以下的高隔热性，其显著低于有机绝缘材料如常规聚苯乙烯泡沫塑料等的36mW/m.k的热导率。
发明内容
技术问题
存在气凝胶的隔热性和耐久性较差，特别是，气凝胶片的厚度和形状不均匀的问题。
为了解决上述问题而做出本发明，本发明的一个目的是提供一种具有优异的隔热性和耐久性并且具有均匀的厚度和形状的气凝胶片的制造方法和制造装置。
技术方案
为了实现上述目的，根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法包括：步骤(a)，制备硅溶胶；步骤(b)，制备胶凝催化剂；步骤(c)，将在步骤(a)中制备的硅溶胶喷射到毡的表面以浸渍所述硅溶胶；步骤(d)，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂喷射到浸渍有所述硅溶胶的毡的表面以使所述硅溶胶胶凝；以及步骤(e)，切割硅溶胶胶凝化的毡以得到硅溶胶胶凝化的片材。
在步骤(a)中，可以将原硅酸四乙酯(TEOS)与乙醇混合制备硅溶胶。
原硅酸四乙酯(TEOS)可以包括水解的TEOS。
在步骤(b)中，可以将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备胶凝催化剂。
步骤(c)和步骤(d)可以在将毡从一其侧传输至另一侧的传送带内进行。
传送带可以包括刮刀，该刮刀包括：调节喷射到毡的表面的硅溶胶的厚度的第一刮刀，以及调节喷射到毡的表面的胶凝催化剂的厚度的第二刮刀。
在步骤(d)中，胶凝催化剂可以以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率喷射到毡的表面以使所述胶凝催化剂停留8分钟至12分钟的时间，从而使所述硅溶胶胶凝。
在步骤(e)中，利用配备有垂直往复运动的切割刀片的切割装置，可以将硅溶胶胶凝化的毡连续地切割成相同的尺寸，制造硅溶胶胶凝化的片材。
在步骤(e)之后，所述制造方法还可以包括使所述硅溶胶胶凝化的片材进行老化的步骤(f)。
在步骤(f)中，所述硅溶胶胶凝化的片材可以在70℃的温度下进行老化并且老化50分钟。
在片材老化步骤(f)中，可以将所述硅溶胶胶凝化的片材放置在室温下10分钟来进行老化。
在步骤(f)之后，所述制造方法还可以包括向老化后的片材上注入涂布溶液以使片材的表面改性的步骤(g)。
在步骤(g)中，涂布溶液可以通过将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备。
可以以1.6倍的在步骤(c)中浸渍在毡的表面中的硅溶胶的量注入涂布溶液，并且老化可以利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的较高温度下在反应容器中进行一小时，以使毡的表面改性。
在步骤(g)之后，所述制造方法还可以包括对表面改性后的片材进行干燥的步骤(h)。
步骤(h)可以包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳十分钟以干燥表面改性的片材；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，以再次干燥所述片材；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥所述片材；以及第四干燥步骤，在间隔20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥所述片材。
在步骤(h)的第三干燥步骤中，可以在注入二氧化碳的同时收集由表面改性的片材产生的乙醇。
步骤(h)还可以包括在第四干燥步骤之后将二氧化碳排放2小时的步骤。
步骤(f)、(g)和(h)可以在容纳所述片材的反应容器中进行。
根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法包括：步骤(A)，将硅溶胶与胶凝催化剂连续混合来形成催化溶胶；步骤(B)，提供至少一种纤维材料；步骤(C)，将所述催化溶胶分布到移动元件上以使催化溶胶在移动元件上胶凝，从而形成凝胶片，其中，所述纤维材料在凝胶化之前与所述催化溶胶混合；步骤(D)，切割催化溶胶胶凝化的凝胶片来制造催化溶胶胶凝化的片材。
在步骤(D)中，通过包括垂直往复运动的切割刀片的切割装置，可以将凝胶片连续地切割成相同的尺寸，以制造催化溶胶胶凝化的片材。
硅溶胶可以包括选自无机材料、有机材料以及无机材料和有机材料的组合中的材料。
移动元件可以包括用于支撑催化溶胶的端部。
无机材料可以选自氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化铝、二氧化钛、二氧化铈、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氟化镁、氟化钙和它们的组合。
有机材料可以选自聚丙烯酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚酰亚胺、聚糠醇、苯酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、苯酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰尿酸酯、聚丙烯酰胺、多种环氧树脂、琼脂、琼脂糖和它们的组合。
纤维材料可以包括选自无机材料、有机材料以及无机材料和有机材料的组合中的纤维。
纤维材料可以包含直径在0.1μm至10,000μm的范围内的纤维。
纤维材料可以包含直径在0.001μm至100μm的范围内的纤维。
所述制造方法还可以包括将波纹纤维分布在凝胶片上的步骤。
进行根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法的制造装置包括：供应辊，毡以卷的形式卷绕在该供应辊上；传送带，该传送带将卷绕在所述供应辊上的毡从其一侧传输至另一侧；硅溶胶供应部件，该硅溶胶供应部件将硅溶胶喷射到设置在所述传送带上的毡的表面，以浸渍所述硅溶胶；催化剂供应部件，该催化剂供应部件将胶凝催化剂喷射到设置在所述传送带上的毡的表面，以使所述硅溶胶胶凝；切割部件，该切割部件包括切割由所述传送带传输至另一侧的毡以得到片材的切割刀片；以及反应容器，该反应容器容纳所述片材，并且被容纳的片材在反应容器中老化、通过注入涂布溶液改性、或者在较高温度下干燥。
有益效果
本发明具有以下效果。
第一：本发明可以使用所述气凝胶片的制造方法来得到具有相同的尺寸、厚度和形状的气凝胶片，特别地，得到具有优异的绝缘性和耐久性的气凝胶片。
第二：在根据本发明的气凝胶片的制造方法中，可以将原硅酸四乙酯(TEOS)和乙醇混合来制备高品质的硅溶胶。
第三：在根据本发明的气凝胶片的制造方法中，可以使用水解的TEOS来得到高品质的硅溶胶。
第四：在根据本发明的气凝胶片的制造方法中，可以将乙醇和氨水(NH4OH)混合来制备高品质的胶凝催化剂。
第五：在根据本发明的气凝胶片的制造方法中，可以使用将毡从其一侧传输至另一侧的传送带来实现操作的连续性和过程的简化。
第六，在根据本发明的气凝胶片的制造方法中，可以在传送带上设置刮刀来均匀地调节硅溶胶或胶凝催化剂的厚度。
第七：在根据本发明的气凝胶片的制造方法中，可以使硅溶胶胶凝化的片材进行老化，然后在表面改性之后进行干燥，来得到高品质的气凝胶片。
附图说明
图1是示出根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法的流程图；
图2是示出根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造装置的图；
图3是设置在根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造装置中的反应容器的横截面视图；
图4是示出根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法的图。
具体实施方式
下文中，将参照附图详细地描述本发明的实施方案以使本发明所属领域的普通技术人员可以容易地实现本发明的技术思想。然而，本发明可以以不同的形式实施，并且不应理解为局限于本文中所提出的实施方案。在附图中，为了清楚起见，将省略对于描述本发明不必要的任何事物，并且附图中相同的附图标记表示相同的元件。
[根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法]
如图1中所示，根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法包括：制备硅溶胶的硅溶胶制备步骤(a)；制备胶凝催化剂的胶凝催化剂制备步骤(b)；硅溶胶浸渍步骤(c)，将所述硅溶胶喷射到毡的表面以浸渍硅溶胶；硅溶胶胶凝步骤(d)，将所述胶凝催化剂喷射到浸渍有所述硅溶胶的毡的表面以使所述硅溶胶胶凝；毡切割步骤(e)，切割硅溶胶胶凝化的毡以得到片材；片材老化步骤(f)，使硅溶胶胶凝化的片材进行老化；片材表面改性步骤(g)，对老化后的片材涂覆涂布溶液以使表面改性；以及片材干燥步骤(h)，对表面改性的片材进行干燥。
下文中，将更详细地描述根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法。
(a)硅溶胶制备步骤
硅溶胶制备步骤(a)是得到硅溶胶的步骤。此处，将原硅酸四乙酯(TEOS)与乙醇混合来制备硅溶胶。换言之，在反应浴(未示出)中提供1.2kg的TEOS和2.7kg的乙醇来制备硅溶胶。
TEOS可以使用与水具有较高反应性的溶剂并且可以被水解来改善反应性。换言之，可以将水解的TEOS与乙醇混合来得到具有优异反应性的硅溶胶。
(b)胶凝催化剂制备步骤
胶凝催化剂制备步骤(b)是得到胶凝催化剂的步骤。此处，将乙醇和氨水(NH4OH)混合来制备胶凝催化剂。换言之，在反应浴(未示出)中混合0.5kg的乙醇和30ml的氨水(NH4OH)来制备胶凝催化剂。
图2是示出气凝胶片的制造装置100的图，其中，根据本发明进行硅溶胶浸渍步骤(c)、硅溶胶胶凝步骤(d)和毡切割步骤(e)。
换言之，如图2中所示，气凝胶片的制造装置100包括：供应辊110，毡10以卷的形式卷绕在该供应辊上；传送带120，用于将卷绕在供应辊110上的毡10从其一侧传输至另一侧；硅溶胶供应部件130，用于将在步骤(a)中制备的硅溶胶20喷射到设置在传送带120上的毡10的表面，以浸渍硅溶胶20；催化剂供应部件140，用于将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂30喷射到设置在传送带120上的毡10的表面，以使硅溶胶胶凝；以及切割部件150，用于将由传送带120传输至另一侧的毡10连续地切割成相同的尺寸，以得到片材11。可以将切割的片材11装入储存箱170中。
此处，切割部件150设置在传送带120的另一端，并且切割刀片151沿垂直方向连续往复运动。换言之，切割刀片151在沿垂直方向往复运动的同时连续地切割移动至传送带120的另一侧的毡10。
硅溶胶供应部件130或催化剂供应部件140可以设置有控制阀131和141，用于控制待喷射的硅溶胶或催化剂的量。此外，硅溶胶供应部件130或催化剂供应部件140可以设置有用于控制内部压力的压力控制部件132和142，以控制硅溶胶或催化剂的喷射速率。
在气凝胶片的制造装置100中，当供应辊110供应卷绕的毡10时，传送带120将由供应辊110供应的毡10从其一侧传输至另一侧。此处，硅溶胶供应部件130将在步骤(a)中制备的硅溶胶20喷射到由传送带120传输的毡10的表面，以浸渍所述硅溶胶。此外，催化剂供应部件140将胶凝催化剂30喷射到浸渍有硅溶胶的毡10的表面，以使硅溶胶胶凝，硅溶胶胶凝化的毡10被连续地切割成预定的尺寸，以制造硅溶胶胶凝化的片材11。硅溶胶胶凝化的片材11可以装载并储存在储存箱170中。
此处，可以在传送带120上设置用于均匀地调节喷射到毡10上的硅溶胶20和胶凝催化剂30的各自厚度的刮刀160。换言之，刮刀160包括均匀地调节喷射到毡10的表面的硅溶胶20的厚度的第一刮刀161，以及均匀地调节喷射到毡10的表面的胶凝催化剂30的厚度的第二刮刀162。
换言之，第一刮刀161和第二刮刀162可以具有相同的形状并且在传送带120的上表面上被安装为高度可调节，从而均匀地调节硅溶胶20和胶凝催化剂30的各自厚度。此处，第一刮刀161可以设置在硅溶胶供应部件130和催化剂供应部件140之间的传送带120的上表面上，第二刮刀162可以设置在催化剂供应部件140和切割部件150之间的传送带120的上表面上。
下文中，将详细描述使用气凝胶片的制造装置100的硅溶胶浸渍步骤(c)、硅溶胶胶凝步骤(d)和毡切割步骤(e)。
(c)硅溶胶喷射步骤
在硅溶胶喷射步骤(c)中，将在步骤(a)中制备的硅溶胶喷射到毡的表面并使其浸渍。换言之，将在步骤(a)中制备的硅溶胶20注入并储存在硅溶胶供应部件130中。然后，当卷绕在供应部件110上的毡10由传送带120传输至硅溶胶供应部件130的下面时，硅溶胶20通过硅溶胶供应部件130喷射并浸渍在毡10的表面中。
此处，喷射到毡10上的硅溶胶20在通过安装在传送带120上的第一刮刀161时可以具有均匀的厚度。换言之，第一刮刀161可以通过阻塞具有预定厚度以上的硅溶胶20以使这些硅溶胶20不通过来均匀地调节硅溶胶20的厚度。
(d)胶凝催化剂喷射步骤
在胶凝催化剂喷射步骤(d)中，将胶凝催化剂30喷射到在步骤(c)中浸渍硅溶胶的毡10的表面，以使硅溶胶胶凝。换言之，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂30注入并储存在催化剂供应部件140中。然后，当浸渍有硅溶胶的毡10由传送带120传输至催化剂供应部件140的下面时，通过催化剂供应部件件140将胶凝催化剂30喷射到毡10的表面，以使硅溶胶胶凝。
此处，催化剂供应部件140可以以预设速率喷射所储存的胶凝催化剂，然后使胶凝催化剂30停留预设时间，以使硅溶胶稳定地进行胶凝。换言之，催化剂供应部件140可以以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率将胶凝催化剂30喷射到毡10的表面，然后使胶凝催化剂30停留8分钟至12分钟的时间，以使硅溶胶逐渐胶凝。
特别地，如图6中所示，根据浸渍在毡10中的硅溶胶20的密度，催化剂供应元件140可以通过改变胶凝催化剂30的喷射速率来均匀地调节硅溶胶的凝胶化。
(e)硅溶胶胶凝化的毡的切割步骤
在硅溶胶胶凝化的毡的切割步骤(e)中，通过催化剂供应部件140使硅溶胶胶凝化的毡10通过切割部件150，同时，切割部件150的切割刀片151下降以切割设置在切割部件150下方的毡10的表面，从而得到硅溶胶胶凝化的片材11。
使切割后的硅溶胶胶凝化的片材11进行片材老化步骤(f)、片材表面改性步骤(g)和片材干燥步骤(h)以得到气凝胶片。此处，使用反应容器180。
图3是根据本发明的第一实施方案的反应容器180的横截面视图。
换言之，反应容器180具有：容纳空间181，其中，分别被切割成预定尺寸的多个片材11被容纳在该空间中以被密封；一端连接至容纳空间181的注入孔182；以及另一端连接至容纳空间181的排出孔183。
下文中，将描述使用反应容器180的片材老化步骤(f)、片材表面改性步骤(g)和片材干燥步骤(h)。
(f)片材老化步骤
在片材老化步骤(f)中，硅溶胶胶凝化的片材被老化。换言之，将在步骤(e)中切割的硅溶胶胶凝化的多个片材11放置在反应容器180的容纳空间181中，然后，将反应容器180的容纳空间181加热至70℃的温度并老化50分钟，以使各个片材11的组织均匀。
此处，在片材老化步骤(f)中，在进行老化之前，将片材放置在室温(或25℃的温度)下的反应容器180中10分钟以进行老化。换言之，可以进行老化以引起硅溶胶的稳定的凝胶化，来使片材11的组织更均匀。
(g)片材表面改性步骤
在片材表面改性步骤(g)中，将涂布溶液注入老化后的片材11以使片材11的表面改性。换言之，在片材表面改性步骤(g)中，将乙醇和氨水(NH4OH)混合来制备涂布溶液。然后，通过反应容器180的注入孔182将涂布溶液注入到装有片材11的容纳空间181中，以使片材11的表面改性。此处，以1.6倍的在步骤(c)中浸渍到毡的表面的硅溶胶的量注入涂布溶液，并且利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的较高温度下在反应容器180中进行老化一小时，以使片材11的表面改性。
使用六甲基二硅氮烷(HMDS)来使片材的表面改性为疏水性。
(h)片材干燥步骤
在片材干燥步骤(h)中，对表面改性后的片材11进行干燥来得到硅胶片。此处，在片材干燥步骤(h)中，在片材11被容纳在反应容器180中的状态下进行超临界干燥。换言之，片材干燥步骤(h)包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳十分钟，以干燥片材11；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，以干燥片材11；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率再次注入二氧化碳20分钟，以干燥片材11；以及第四干燥步骤，在停歇20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥片材11。可以进行上述干燥步骤来提高片材11的干燥速率。
在片材干燥步骤(h)的第三干燥步骤中，通过二氧化碳和片材11之间的化学反应在反应容器180中产生乙醇，并且在反应容器180中产生的乙醇通过排出孔183排出，然后被收集。
另外，片材干燥步骤(h)包括在第四干燥步骤之后将二氧化碳排放2小时的排出步骤。由此，片材11中引入平缓的环境变化，以使片材11的组织均匀。
当完成根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制造方法时，可以得到具有均匀的厚度、尺寸和形状并且具有较高的隔热性和耐久性的气凝胶片。
下文中，在对本发明的另一实施方案的描述中，具有相同功能的部件在附图中以相同的附图标记给出，因此将省略对它们的重复描述。
[根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法]
根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法包括：步骤(A)，将硅溶胶与胶凝催化剂连续混合来形成催化溶胶；步骤(B)，提供至少一种纤维材料；步骤(C)，将所述催化溶胶分布到移动元件上以使催化溶胶在移动元件上进行胶凝，从而形成凝胶片；以及步骤(D)，切割催化溶胶胶凝化的凝胶片以制造催化溶胶胶凝化的片材。所述纤维材料可以在进行胶凝之前与所述催化溶胶混合。
图4中所示的附图标记如下。附图标记11表示稳定的硅溶胶，附图标记12表示在受控条件下添加适量的溶胶时引起溶胶的凝胶化的胶凝催化剂，附图标记13表示流动控制位置，附图标记14表示固定的混合器，附图标记15表示流体混合系统中硅溶胶与胶凝催化剂完全混合的位置，附图标记16表示刮刀/润滑装置(可选)，附图标记17表示作为纤维材料的纤维浆料(battering material)(可以是提供至组件的隔片或辊)，附图标记18表示反向旋转传送带，该反向旋转传送带是根据在切割催化溶胶胶凝化的凝胶片之前发生凝胶化的长度来形成模制表面的两个移动元件。
在根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法中，将硅溶胶的低粘度溶液和引起凝胶形成的胶凝催化剂(热催化剂或化学催化剂)彼此连续地混合，并且将催化溶胶以预设速率分布，使得在移动元件上有效地发生凝胶化。换言之，描述了在具有限定凝胶片的体积的端部的传送带上形成凝胶片的方法。
硅溶胶包括无机材料、有机材料和无机/有机材料的混合物的组合，无机材料包括氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化铝、二氧化钛、二氧化铈、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氟化镁、氟化钙和它们的组合。
有机材料包括聚丙烯酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚酰亚胺、聚糠醇、苯酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、苯酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰尿酸酯、聚丙烯酰胺、多种环氧树脂、琼脂、琼脂糖和它们的组合。
另外，所述制造方法描述了具有整体式凝胶片或两部分，即，增强纤维和凝胶基底的纤维增强凝胶复合材料的形成。增强纤维材料具有基于棉絮(batting)形状的高级纤维结构，优选地，为热塑性聚酯或二氧化硅纤维，更优选地，与连续地或半连续地任意分布的短纤维(微纤维)混合。将纤维的浆料或铺垫材料(matting material)引入到移动元件上，以便在凝胶化之前与催化溶胶混合。
此外，当凝胶基底被高级棉絮材料，特别地，由非常低的纤度的纤维组成的连续无纺布棉絮材料增强时，相对于通过溶剂萃取在气凝胶或干凝胶产品中干燥时具有的更强和更耐用形式的整体式气凝胶或干凝胶，最终的复合材料保持相似的热性能。所使用的纤维的直径在0.1微米至10,000微米的范围内。在一些情况下，使用0.001微米至100微米范围内的纳米纤维进行凝胶增强。除了纤维棉絮之外，波纹纤维可以分布在整个凝胶结构中。
高级棉絮限于具有体积(具有或不具有最大体积回弹性)和任意回弹(resilience)性能的纤维材料。所述材料的参考形式可以是柔软的织物。高级棉絮材料的使用防止气凝胶的热性能显著劣化，并且还使未被支撑的气凝胶的体积最小化。优选地，将棉絮用作用于填充或包装的内衬被(lining quilt)，或者提供为通常用作隔热用绝缘材料的纤维材料的层或片。
另外，用于形成在X-Y方向上具有拉伸强度的层的高级棉絮和纤维材料包括选自无机材料、有机材料以及无机材料和有机材料的组合的任意纤维形成材料。合适的材料包括玻璃纤维、石英、聚酯(PET)、聚乙烯、聚丙烯、聚苯并咪唑(PBI)、聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)、聚醚醚酮(PEEK)、聚芳酯、聚丙烯酸酯、聚四氟乙烯(PTEE)、聚间亚苯基二胺(Nomex)、聚对苯撑对苯二甲酰胺(Kevlar)、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)，例如，光谱TM、酚醛树脂(novolide resin)(Knyol)、聚丙烯腈(PAN)、PAN/碳和碳纤维。
另外，所述制造方法描述了通过在移动传送装置上引入能量分解区而连续地或半连续地形成凝胶复合材料的方法。催化溶胶的凝胶化可以通过化学或能量分解过程来增强。例如，可以在由传送带移动的所容纳的溶胶的体积宽度上引入受控通量的电磁(紫外线、可见光、红外线、微波)辐射、声波(超声波)辐射或微粒辐射，以引起硅溶胶中所含的聚合物充分的交联，从而得到凝胶点。辐射的通量、点和区域可以根据传送装置来控制，以得到优化的浇铸比例和理想的凝胶性能，直至传送带的一端到达凝胶的给定部分。这样，可以以一种新的方式控制凝胶性能，来达到采用分批浇铸方法不可能得到的范围。此外，可以使用沿与第一移动元件的方向相反的方向旋转的其它移动元件来提供凝胶片的上部形状。
换言之，在根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法中，参照图4，纤维增强凝胶片可以利用硅溶胶分布和催化剂混合系统以及反向旋转传送装置来连续地或半连续地制造。此处，当在传送带的端部连续切割催化溶胶胶凝化的凝胶片时，可以制造催化溶胶胶凝化的尺寸相同的片材。
此处，在切割硅溶胶胶凝化的凝胶片的步骤(D)中，将硅溶胶胶凝化的凝胶片通过切割部20，同时，将切割部件20的切割刀片20a下降以切割设置在切割部件20下方的凝胶片的表面，从而得到硅溶胶胶凝化的片材1。
使切割后的硅溶胶胶凝化的片材1进行片材老化步骤(E)、片材表面改性步骤(F)和片材干燥步骤(G)以得到气凝胶片。此处，使用图3的反应容器180。
在片材老化步骤(E)中，硅溶胶胶凝化的凝胶片被老化。换言之，将硅溶胶胶凝化并且在步骤(D)中切割的多个片材1放置在反应容器180的容纳空间181中，然后，将反应容器180的容纳空间181加热至70℃的温度并老化50分钟，以使各个片材1的组织均匀。
此处，在片材老化步骤(E)中，在进行老化之前，将片材放置在室温(或25℃的温度)下的反应容器180中10分钟以进行老化。换言之，可以进行老化以引起硅溶胶的稳定的凝胶化，从而使片材1的组织更均匀。
在片材表面改性步骤(F)中，将涂布溶液注入老化后的片材1上以使片材1的表面改性。换言之，在片材表面改性步骤(F)中，将乙醇和氨水(NH4OH)混合来制备涂布溶液。然后，通过反应容器180的注入孔182将涂布溶液注入到装有片材1的容纳空间181中，以使片材1的表面改性。此处，以1.6倍的在步骤(B)中浸渍到纤维材料的表面的硅溶胶的量注入涂布溶液，并且利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的较高温度下在反应容器180中进行老化一小时，以使片材1的表面改性。
使用六甲基二硅氮烷(HMDS)来使凝胶片的表面改性为疏水性。
在片材干燥步骤(G)中，对改性后的片材1进行干燥来得到硅胶片。此处，在片材干燥步骤(G)中，在片材1被容纳在反应容器180中的状态下进行超临界干燥。换言之，片材干燥步骤(G)包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳十分钟，以干燥片材1；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，以干燥片材1；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率再次注入二氧化碳20分钟，以干燥片材1；以及第四干燥步骤，在停歇20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥片材1。可以进行上述干燥步骤来提高片材1的干燥速率。
在片材干燥步骤(G)的第三干燥步骤中，通过二氧化碳和片材1之间的化学反应在反应容器180中产生乙醇，并且在反应容器180中产生的乙醇通过排出孔183排出，然后被收集。
另外，片材干燥步骤(G)包括在第四干燥步骤之后将二氧化碳排放2小时的排出步骤。由此，片材1中引入平缓的环境变化，以使片材1的组织均匀。
由此，当完成根据本发明的第二实施方案的气凝胶片的制造方法时，可以得到具有均匀的厚度、尺寸和形状并且具有较高的隔热性和耐久性的片材1。
因此，本发明的范围由所附权利要求书，而不是前面的描述和其中描述的示例性实施方案所限定。在本发明的权利要求书的等同物的含义和权利要求书的范围之内进行的各种修改被认为是在本发明的范围之内。

Claims (23)

1.一种气凝胶片的制造方法，该制造方法包括：
步骤(a)，制备硅溶胶；
步骤(b)，制备胶凝催化剂；
步骤(c)，将在步骤(a)中制备的硅溶胶喷射到毡的表面以浸渍所述硅溶胶；
步骤(d)，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂喷射到浸渍有所述硅溶胶的毡的表面，以使所述硅溶胶胶凝；以及
步骤(e)，切割其中硅溶胶胶凝化的毡以得到其中硅溶胶胶凝化的片材。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在步骤(a)中，将原硅酸四乙酯(TEOS)与乙醇混合来制备所述硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其中，所述原硅酸四乙酯(TEOS)包括水解的TEOS。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在步骤(b)中，将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备所述胶凝催化剂。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其中，步骤(c)和步骤(d)在将毡从其一侧传输至另一侧的传送带上进行。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其中，所述传送带包括刮刀，该刮刀包括：调节喷射到毡的表面的硅溶胶的厚度的第一刮刀，以及调节喷射到毡的表面的胶凝催化剂的厚度的第二刮刀。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在步骤(d)中，将所述胶凝催化剂以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率喷射到毡的表面，使所述胶凝催化剂静置8分钟至12分钟的时间，从而使所述硅溶胶胶凝。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在步骤(e)中，利用设置有垂直往复运动的切割刀片的切割装置将其中硅溶胶胶凝化的毡连续地切割成相同的尺寸，以制造其中硅溶胶胶凝化的片材。
9.根据权利要求1所述的制造方法，在步骤(e)之后，还包括使其中硅溶胶胶凝化的片材进行老化的步骤(f)。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中，在步骤(f)中，将其中硅溶胶胶凝化的片材在70℃的温度下进行老化并且老化50分钟。
11.根据权利要求9所述的制造方法，其中，在步骤(f)中，将其中硅溶胶胶凝化的片材在室温下放置10分钟进行老化。
12.根据权利要求9所述的制造方法，在步骤(f)之后，还包括向老化后的片材注入涂布溶液使该片材的表面改性的步骤(g)。
13.根据权利要求12所述的制造方法，其中，在步骤(g)中，所述涂布溶液通过使乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备。
14.根据权利要求12所述的制造方法，其中，以在步骤(c)中浸渍到毡的表面中的硅溶胶的1.6倍注入涂布溶液，并且利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的高温下在反应容器中进行老化1小时，以使毡的表面改性。
15.根据权利要求12所述的制造方法，在步骤(g)之后，还包括使表面改性的片材进行干燥的步骤(h)。
16.根据权利要求15所述的制造方法，其中，步骤(h)包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳10分钟，干燥表面改性的片材；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，再次干燥所述片材；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，干燥所述片材；以及第四干燥步骤，在间歇20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，干燥所述片材。
17.根据权利要求16所述的制造方法，其中，在步骤(h)的第三干燥步骤中，在注入二氧化碳的同时收集由表面改性的片材产生的乙醇。
18.根据权利要求16所述的制造方法，其中，步骤(h)还包括在所述第四干燥步骤之后将二氧化碳排放2小时的步骤。
19.根据权利要求15所述的制造方法，其中，步骤(f)、(g)和(h)在容纳所述片材的反应容器中进行。
20.一种气凝胶片的制造方法，该制造方法包括：
步骤(A)，将硅溶胶与胶凝催化剂连续混合来形成催化溶胶；
步骤(B)，提供至少一种纤维材料；
步骤(C)，将所述催化溶胶分布到移动元件上以使所述催化溶胶在所述移动元件上胶凝，从而形成凝胶片，其中，所述纤维材料在凝胶化之前与所述催化溶胶混合；
步骤(D)，切割其中催化溶胶胶凝化的凝胶片以制造其中催化溶胶胶凝化的片材。
21.根据权利要求20所述的制造方法，其中，所述纤维材料包括直径在0.1μm至10,000μm的范围内的纤维。
22.根据权利要求20所述的制造方法，还包括将波纹纤维分布在所述凝胶片上的步骤。
23.一种气凝胶片的制造装置，该制造装置包括：
供应辊，毡以卷的形式卷绕在该供应辊上；
传送带，该传送带将卷绕在所述供应辊上的毡从其一侧传输至另一侧；
硅溶胶供应部件，该硅溶胶供应部件将硅溶胶喷射到设置在所述传送带上的毡的表面，以浸渍所述硅溶胶；
催化剂供应部件，该催化剂供应部件将胶凝催化剂喷射到设置在所述传送带上的毡的表面，以使所述硅溶胶胶凝；
切割部件，该切割部件包括切割由所述传送带传输至另一侧的毡以得到片材的切割刀片；以及
反应容器，该反应容器容纳所述片材，并且在该反应容器中所容纳的片材被老化、通过注入涂布溶液被改性、或在高温下被干燥。
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