CN108863421A - 一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于泡沫陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法。本发明将碳化硅粉、刚玉粉、高岭土粉混合放入硅溶胶中得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，将聚氨酯海绵放入氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合而成的石蜡硅胶中得到泡沫陶瓷预制体，最后装入模具并填入碳化硅泡沫陶瓷浆料，经烧制得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷，二氧化硅包覆石蜡微胶囊中石蜡热熔呈液态润滑剂，能够防止孔结构的连通重叠，起到提高闭孔率的作用，并且内层未被分解的石蜡能够在高温下吸热，流动散热，使泡沫陶瓷的导热率降低，碳化硅在基体中充当骨架，可提高泡沫陶瓷的力学性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于泡沫陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷是继多孔陶瓷、蜂窝陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷，是具有三维空间网架结构的高气孔率的多孔陶瓷体。泡沫陶瓷具有高熔点、耐腐蚀、耐磨损等优异的陶瓷本征性能，且由于大量孔隙的引入，还具有低热导率、可控渗透性、高比表面积、低密度、高比强度、低介电常数等性能。泡沫陶瓷作为高性能绿色环保材料，在净化分离、化工催化剂载体、高级保温材料和传感器材料等方面获得广泛应用，已引起材料科学家们的高度关注。
目前，常见的泡沫陶瓷有Al2O3、ZrO2、SiC、Si3N4泡沫，以及石墨化炭泡沫等。氧化物陶瓷由于高温下易蠕变，其泡沫长期使用温度低于1600℃；非氧化物陶瓷的熔点较高，SiC熔点可达2800℃，石墨化炭可耐3000℃高温而不升华，但Si、C元素高温氧化特性限制了其在氧化环境中的应用。
泡沫陶瓷一般可以分为两类，即开孔陶瓷及闭孔陶瓷，这取决于各个孔穴是否具有固体壁面。如果形成泡沫体的固体仅仅包含于孔棱中，则称之为开孔陶瓷，其孔隙是相互连通的。如果存在着固体壁面，则称为闭孔陶瓷，其中的孔穴由连续的陶瓷基体相互分隔。泡沫陶瓷应满足以下要求：
（1）热传导率低；
（2）不燃、防火；
（3）与水泥砂浆、混凝土等相容性好。热胀冷缩下不开裂、不变形、不收缩，能与水泥砂浆、混凝土、饰面砖等可靠粘结，与水泥砂浆的粘结强度可达0.2MPa以上；
（4）吸水率低。不会吸水膨胀变形；
（5）耐候性好。
由于泡沫陶瓷的气孔存在，使得在使用时，其抗弯强度不高，相比于其他陶瓷材料，在使用性能上存在不足之处，使用时具有一定的局限性。此外，还存在相对导热系数比较高，抗氧化性能和抗热震性能较差的缺陷。
因此，制备出强度高、孔径均匀、性能稳定的泡沫陶瓷体，拓宽和开发泡沫陶瓷在国内各行业中的应用，无疑是十分必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前泡沫陶瓷由于气孔结构存在，其力学强度较低，陶瓷材料热传导率较高，抗热震性差，导致陶瓷容易发生开裂的缺陷，提供了一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为50～55℃的温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；
（2）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入质氢氧化钠溶液，调节pH，静置得到混合浆料；
（3）将上述混合浆料置于球磨机中，球磨1～2h后，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温，浓缩得到乙酸锆溶胶，备用；
（4）将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍4～5h，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；
（5）将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，恒温处理，继续升温，恒温烧结，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。
步骤（1）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应为2～3h，烘箱温度为40～50℃，干燥时间为12～15h。
步骤（2）所述的硅溶胶的质量分数为40%，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节pH为10.0～10.5，静置时间为2～3h。
步骤（3）所述的控制球料质量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，所加入正丁醇为混合浆料重量2%，静置消泡时间为40～50min，球磨时间为4～5h，水浴加热升温后温度为70～75℃，浓缩时间为30～40min。
步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为35%，二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合质量比为1︰10，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，鼓风干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为2～3h。
步骤（5）所述的反应釜加热升温为140～160℃，模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的2/3～3/4处，程序升温速率为4～5℃/min，升温后温度为400～450℃，恒温处理时间为45～55min，继续升温后温度为1300～1400℃，恒温烧结时间为3～4h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以液体石蜡与九水偏硅酸钠溶液为原料制备二氧化硅包覆石蜡微胶囊，将碳化硅粉、刚玉粉、高岭土粉混合放入硅溶胶中，经稀释、碱化、球磨、消泡得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，将聚氨酯海绵放入氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合而成的石蜡硅胶中浸渍、干燥得到泡沫陶瓷预制体，将泡沫陶瓷预制体放入乙酸锆溶胶中，加热使乙酸锆负载于泡沫陶瓷预制体的微孔中，最后装入模具，并填入碳化硅泡沫陶瓷浆料，经烧制得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷，本发明通过锆英砂、柠檬酸、醋酸等原料混合球磨，使锆英砂中的重金属离子被柠檬酸络合形成柠檬酸盐，从而提取出氧化锆纤维的前驱体乙酸锆溶胶，泡沫陶瓷预制体经烧结后，聚氨酯热解形成疏松多孔结构，二氧化硅包覆石蜡微胶囊中石蜡热熔呈液态润滑剂，能够防止孔结构的连通重叠，形成均匀的孔隙，乙酸锆在孔隙中被石蜡包覆，在烧结过程中形成氧化锆纤维，碳化硅泡沫陶瓷浆料烧结后液体石蜡还能封堵外孔，起到提高闭孔率的作用，并且内层未被分解的石蜡能够在高温下吸热，流动散热，使泡沫陶瓷的导热率降低，不易发生急剧的温度变化，从而提高泡沫陶瓷的力学性能和抗热震性；
（2）本发明中烧结过程中的液相为硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，一方面使Si-OH键变为Si-O键结合，产生初步的致密化作用，使坯体在中低温时保持一定强度和形状，另一方面，非晶态二氧化硅具有很高的活性，随着饱和蒸汽压的变化，可形成多种晶态与变体，产生热力学稳定相，当饱和蒸汽压达到一定值时，这些稳定固相会转变为液相，从而促进粉体的流动、扩散、烧成，高温时还可与基体中的其他氧化物反应，生成低溶点共熔物，从而起到弥补大空隙、促进致密化的作用，并且由于氧化锆纤维的强度高、抗蠕变性强，提高了泡沫陶瓷的力学强度和致密度，而碳化硅在基体中充当骨架，在中低温条件下烧结所形成第二相生成物的致密化作用，可提高泡沫陶瓷的力学性能，碳化硅在高温下氧化，其表面产生高活性的非晶态SiO2氧化层，既可与基体内的杂质反应生成低溶点相促进烧结，又可与氧化铝反应形成莫来石，提高陶瓷基体强度，从而使泡沫陶瓷的力学强度提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200～300mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2～3h，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为50～55℃的温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温至40～50℃，干燥12～15h，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份质量分数为40%的硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.0～10.5，静置2～3h，得到混合浆料；将上述混合浆料置于球磨机中，控制球料质量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h后，向球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡40～50min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温至70～75℃，浓缩30～40min得到乙酸锆溶胶，备用；将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60～65℃，水解40～45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍4～5h，取出后放入设定温度为80～90℃的鼓风干燥箱中干燥2～3h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至140～160℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的2/3～3/4处，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以4～5℃/min的速率程序升温至400～450℃，恒温处理45～55min，继续升温至1300～1400℃，恒温烧结3～4h，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。
将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2h，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为50℃的温水依次对固体洗涤3次后，置于烘箱中，加热升温至40℃，干燥12h，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；按重量份数计，将60份碳化硅粉、30份刚玉粉、10份高岭土粉放入混料机中混料4min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8份质量分数为40%的硅溶胶、80份去离子水，搅拌分散后加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.0，静置2h，得到混合浆料；将上述混合浆料置于球磨机中，控制球料质量比为10︰1，球磨转速为400r/min，球磨1h后，向球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡40min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70份锆英砂、20份柠檬、40份醋酸、100份去离子水放入球磨机中，球磨4h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温至70℃，浓缩30min得到乙酸锆溶胶，备用；将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60℃，水解40min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍4h，取出后放入设定温度为80℃的鼓风干燥箱中干燥2h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至140℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的2/3处，再向模具内添加10g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以4℃/min的速率程序升温至400℃，恒温处理45min，继续升温至1300℃，恒温烧结3h，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。
将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以275r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加250mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2h，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为53℃的温水依次对固体洗涤4次后，置于烘箱中，加热升温至45℃，干燥13h，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；按重量份数计，将63份碳化硅粉、33份刚玉粉、13份高岭土粉放入混料机中混料4min，得到混合粉料，向混合粉料中加入9份质量分数为40%的硅溶胶、90份去离子水，搅拌分散后加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.3，静置2h，得到混合浆料；将上述混合浆料置于球磨机中，控制球料质量比为10︰1，球磨转速为450r/min，球磨1h后，向球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡45min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取75份锆英砂、23份柠檬、43份醋酸、110份去离子水放入球磨机中，球磨4h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温至73℃，浓缩33min得到乙酸锆溶胶，备用；将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至63℃，水解43min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍4h，取出后放入设定温度为85℃的鼓风干燥箱中干燥2h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至150℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的2/3处，再向模具内添加11g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以4℃/min的速率程序升温至425℃，恒温处理50min，继续升温至1350℃，恒温烧结3h，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。
将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加300mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应3h，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为55℃的温水依次对固体洗涤5次后，置于烘箱中，加热升温至50℃，干燥15h，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；按重量份数计，将65份碳化硅粉、35份刚玉粉、15份高岭土粉放入混料机中混料5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入10份质量分数为40%的硅溶胶、100份去离子水，搅拌分散后加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.5，静置3h，得到混合浆料；将上述混合浆料置于球磨机中，控制球料质量比为10︰1，球磨转速为500r/min，球磨2h后，向球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡50min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取80份锆英砂、25份柠檬、45份醋酸、120份去离子水放入球磨机中，球磨5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温至75℃，浓缩40min得到乙酸锆溶胶，备用；将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至65℃，水解45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍5h，取出后放入设定温度为90℃的鼓风干燥箱中干燥3h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至160℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的3/4处，再向模具内添加12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以5℃/min的速率程序升温至450℃，恒温处理55min，继续升温至1400℃，恒温烧结4h，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。
对比例 以东莞市某公司生产的泡沫陶瓷作为对比例 对本发明制得的纤维增强抗热震泡沫陶瓷和对比例中的泡沫陶瓷进行检测，检测结果如表1所示：
抗压强度测定
参照《泡沫陶瓷绝热制品》（JC/T647-2014）进行测试。
压缩强度测定依据标准GB/T7314-2005《金属材料室温压缩实验方法》进行测试。
阻燃等级测定依据标准GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》及GB/T5424-2010《建筑材料不燃性试验方法》进行测试。
导热系数测定采用稳态平板法（测量依据：GB/T10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护平板法》）进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的纤维增强抗热震泡沫陶瓷，具有优良的保温性能和较高的压缩强度，耐火性和抗热震性优异，且制备所用原料来源广且价格低廉，因此生产成本较低，制备过程工艺简单，无需特殊设备，生产效率高，适合工业化生产，具有良好的市场前景和经济效益。

Claims (6)

1.一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将液体石蜡置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温度为50～55℃的温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；
（2）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入质氢氧化钠溶液，调节pH，静置得到混合浆料；
（3）将上述混合浆料置于球磨机中，球磨1～2h后，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温，浓缩得到乙酸锆溶胶，备用；
（4）将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蜡溶胶中浸渍4～5h，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；
（5）将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，恒温处理，继续升温，恒温烧结，自然冷却至室温后脱模得到纤维增强抗热震泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h，烘箱温度为40～50℃，干燥时间为12～15h。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的硅溶胶的质量分数为40%，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节pH为10.0～10.5，静置时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的控制球料质量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，所加入正丁醇为混合浆料重量2%，静置消泡时间为40～50min，球磨时间为4～5h，水浴加热升温后温度为70～75℃，浓缩时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为35%，二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合质量比为1︰10，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，鼓风干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的反应釜加热升温温度为140～160℃，模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的2/3～3/4处，程序升温速率为4～5℃/min，升温后温度为400～450℃，恒温处理时间为45～55min，继续升温后温度为1300～1400℃，恒温烧结时间为3～4h。
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