CN111268917A - 一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材及其制备方法 - Google Patents

一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材的制备方法。利用此方法制备出的复合真空绝热芯材中二氧化硅气凝胶纳米颗粒和纤维结合紧密不易掉粉，相比于其它二氧化硅气凝胶和玻璃纤维复合真空绝热芯材，导热系数更低、强度高、加工性能好、使用寿命更长。

Description

一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材及其制备方法
所属技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，涉及一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材及其制备方法。
背景技术
真空绝热板是基于真空绝热原理通过最大限度地提高板内真空度，并采取弱化板内的热量传递。真空绝热板已经成为目前导热系数最低的材料，其具有安全节能和绿色环保的双重优点，已被广泛应用于冰箱、建筑物保温、工业窑炉和锅炉保温、舰艇隔热和吸声等领域。
真空绝热芯材作为真空绝热板的核心部件，其自身由多孔材料组成，阻止了气体的对流和热传导。纤维型芯材是由隔热纤维构成的纤维聚集体，其导热系数和纤维的直径、长度、数量、卷曲程度、排列方式、孔结构、杨氏模量和外界压力等因素相关。粉末型芯材是由隔热粉末构成的粉末聚集体，通常它与纤维型芯材相比，精细粉末芯材的导热系数更低、孔结构更精细，隔热性能更加优异。
公开号为CN104747862具有玻璃纤维片材和气相SiO2层的VIP芯材的专利中，公开了多层层叠的玻璃纤维片材构成的中间芯材，中间芯材的上端面和/或下端面覆盖有气相SiO2板，或所述中间芯材的外周包覆有气相SiO2粉层。
公开号为CN107012591B干法复合真空绝热芯材及其制备方法的专利中，公开了干法复合真空绝热芯材,按质量百分比计,包括超细玻璃纤维棉70～80wt％,纳米级二氧化硅粉末15～ 25wt％和加工助剂1～5wt％；所述纳米级二氧化硅粉末直径为50～100nm；所述超细玻璃纤维棉中Na2O和K2O的总含量控制在11～17wt％。本发明还涉及干法复合真空绝热芯材的制备方法, 将超细玻璃纤维棉和纳米级二氧化硅粉末结合在一起,利用干法热压来制备真空绝热芯材,导热系数低,强度高,寿命增加。
公开号为CN110156431A一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材及其制备方法的专利中，公开了发明配方包括以重量份计80～99份气凝胶、1～20份棉纤维和0～20份聚合物；所述芯材厚度小于或等于1.0mm,孔径为100～1000nm。所述气凝胶是以一种或多种烷氧基硅烷为主要原料, 通过水解-缩聚和辐照固化反应制备,由Si-C-O网络与Si-O-Si网络交错互联而成的有机-无机纳米杂化材料。本发明利用溶胶-凝胶与辐照交联技术使湿凝胶快速固化,不仅能精细化设计与调控气凝胶孔结构,还能将芯材孔隙内的气体分子快速抽离并难以热传导,可大幅提高真空绝热板的强韧度、绝热性能和使用寿命,非常适用于冷链、建筑、管道、船舶及海洋工程等领域。
上述所公开的三个发明专利中，复合真空绝热芯材是通过玻璃纤维单片层和二氧化硅粉末单片层简单叠加而成，使得复合芯材内部的纤维网络结构没有形成纳米孔隙，无法有效降低芯材的导热系数；玻璃纤维片层通过玻璃纤维棉湿法打浆方式制备而成，相比于干法热压成型，湿法打浆会破坏纤维的网络结构，而且成型工艺复杂能耗较高；超细玻璃纤维棉未经过两步二氧化硅气凝的原位生长，造成纤维内部纳米孔隙分布不均匀，导致制备出复合真空绝热芯材导热系数高低不均匀；针对二氧化硅气凝片层成型困难，强度较差，尤其针对纳米级颗粒如何在超细玻璃纤维棉内部网络结构均匀分布，并与纤维形成较强的结合力。因此，如何将超细玻璃纤维棉和纳米级二氧化硅气凝胶有机结合形成均匀纳米孔隙，是当前制备导热系数低、强度高和使用寿命长的复合真空绝热芯材亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用两步法将二氧化硅气凝胶原位生长于超细玻璃纤维表面，在纤维之间形成分布均匀的纳米孔隙的复合真空绝热芯材。通过控制超细玻璃纤维棉含量为 60～88wt％、二氧化硅气凝胶含量为9～22wt％、遮光剂含量为2～12wt％、抗水剂含量为 0.5～5.5wt％和偶联剂1～4.5wt％；其中所述超细玻璃纤维棉由SiO2(54.5～69.5wt％)、 R2O(4.5～13.5wt％)，R＝Na或K、B2O3(5.5～10％)，Al2O3(3.8～6.2％)、MgO(1.4～5.5％)、 CaO(2.3～8.5％)、Fe2O3(0.3～2.5％)和ZnO+BaO(<0.55wt％)组成，制备出的所述超细玻璃纤维棉的纤维直径99％都正态分布在2.2～4μm，纤维长径比为550～4500，纤维长度98％正态分布在0.2～5.5mm，同时控制二氧化硅气凝胶密度为0.02～0.70g/cm3,比表面积为250～850m2/g和粒径99.6％都正态分布在20～30nm，可使得复合真空绝热芯材内部形成均匀的纳米孔隙，从而有效降低制备出复合真空绝热芯材的导热系数。
为了达到制备上述一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材的目的，本发明同时还提供了上述两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据超细玻璃纤维棉的成分选取适量的废旧平板玻璃、石英砂、纯碱、钾长石、钠长石、硼砂、白云石、方解石、氧化锌和碳酸钡，将上述原料混合均匀后熔炼成均匀的玻璃液，随后将透明无杂质的玻璃液引流入离心机中高速旋转的离心盘甩出超细玻璃纤维；
(2)将混合有偶联剂的二氧化硅气凝胶粉末均匀雾化喷洒于超细玻璃纤维表面进行第一步改性，然后通过负压引风收集改性后的复合超细玻璃纤维棉；
(3)将第一步二氧化硅气凝胶改性后的超细玻璃纤维浸渍于含有二氧化硅气凝胶前驱体、抗水剂和遮光剂的溶胶中进行第二步纳米颗粒在纤维表面的原位生长，随后将经两步法复合超细玻璃纤维棉通过常压干燥法进行干燥；
(4)将干燥后的复合超细玻璃纤维棉在温度为480～650℃的干法固化炉热压5～8min，最终制得复合真空绝热芯材；
本发明的优势：利用纳米级二氧化硅气凝胶与超细玻璃纤维棉通过两步法有机结合，使得二氧化硅气凝胶原位生长于超细玻璃纤维表面，在纤维网络内部形成分布均匀的纳米孔隙，利用此方法制备出的复合真空绝热芯材中二氧化硅气凝胶纳米颗粒和纤维结合紧密不易掉粉，相比于其它二氧化硅气凝胶和玻璃纤维复合真空绝热芯材，其导热系数更低、强度高、加工性能好、使用寿命更长。同时，相比于湿法打浆制备的芯材，利用干法热压制备过程不会破坏纤维，成型工艺简单，能耗成本低，同时实现了纳米级二氧化硅气凝胶的有效添加；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落后于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
按重量比称取70份废旧平板玻璃、12份石英砂、4份纯碱、3份钾长石粉、1.5份钠长石粉、4.5份硼砂、2份白云石、2份方解石、0.5份氧化锌和0.5份碳酸钡，均匀混合后投入窑炉煅烧，并熔炼成成分均匀、无杂质透明的玻璃液，所得玻璃液的温度为1310℃。然后玻璃液通过高速旋转的离心盘甩出超细玻璃纤维，所述玻璃液引流入离心机时玻璃液流量为350kg/h，离心盘旋转速为2100r/min，温度为975℃。制备出的超细玻璃纤维棉的纤维直径99％都正态分布在2.2～4μm，纤维长径比为550～4500，纤维长度98％正态分布在0.2～5.5mm。将混合有30nm直径、450m2/g比表面积和0.05g/cm3密度的SiO2气凝胶颗粒与含量2％KH550 硅烷偶联剂的混合溶液雾化喷洒于超细玻璃纤维表面进行第一步改性，其中射压力控制在 0.6Mpa,喷射流量控制在210Kg/h；然后通过负压引风收集改性后的复合超细玻璃纤维棉，负压引风的频率设定为为45Hz。将第一步二氧化硅气凝胶改性后的超细玻璃纤维浸渍于含有正硅酸乙脂为硅源、乙醇为溶剂，醇硅比为10:1的二氧化硅气凝胶前驱体，1wt％羟基硅油抗水剂和3wt％SiC遮光剂的溶胶中进行第二步纳米颗粒在纤维表面的原位生长，随后将经两步法复合超细玻璃纤维棉通过常压干燥法110℃干燥下干燥7h。最后将干燥后的复合超细玻璃纤维棉在温度为620℃的干法固化炉热压6min，制得最终干法复合真空绝热芯材。
经检测干法复合真空绝热芯材：孔隙率≥98％，平均孔径≤30nm，厚度为12mm，密度为 175Kg/m3。测得导热系数与其它真空绝热芯材相比，具体结果如下：
Figure BDA0002279647900000031
Figure BDA0002279647900000041
实施例2
按重量比称取72份废旧平板玻璃、13份石英砂、2份纯碱、2份钾长石粉、1份钠长石粉、6份硼砂、1份白云石、1份方解石、1份氧化锌和1份碳酸钡，均匀混合后投入窑炉煅烧，并熔炼成成分均匀、无杂质透明的玻璃液，所得玻璃液的温度为1315℃。然后玻璃液通过高速旋转的离心盘甩出超细玻璃纤维，所述玻璃液引流入离心机时玻璃液流量为350kg/h，离心盘旋转速为2250r/min，温度为970℃。制备出的超细玻璃纤维棉的纤维直径99％都正态分布在2.2～4μm，纤维长径比为550～4500，纤维长度98％正态分布在0.2～5.5mm。将混合有25nm直径、700m2/g比表面积和0.06g/cm3密度的SiO2气凝胶颗粒与含量2.5％KH550硅烷偶联剂的混合溶液雾化喷洒于超细玻璃纤维表面进行第一步改性，其中射压力控制在0.7Mpa, 喷射流量控制在245Kg/h；然后通过负压引风收集改性后的复合超细玻璃纤维棉，负压引风的频率设定为为45Hz。将第一步二氧化硅气凝胶改性后的超细玻璃纤维浸渍于含有正硅酸乙脂为硅源、乙醇为溶剂，醇硅比为18:1的二氧化硅气凝胶前驱体，2wt％羟基硅油抗水剂和 4wt％SiC遮光剂的溶胶中进行第二步纳米颗粒在纤维表面的原位生长，随后将经两步法复合超细玻璃纤维棉通过常压干燥法120℃干燥下干燥6h。最后将干燥后的复合超细玻璃纤维棉在温度为635℃的干法固化炉热压5min，制得最终干法复合真空绝热芯材。
经检测干法复合真空绝热芯材：孔隙率≥99.2％，平均孔径≤25nm，厚度为10mm，密度为225Kg/m3。测得导热系数与其它真空绝热芯材相比，具体结果如下：
Figure BDA0002279647900000042
上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，但本领域技术人员应当理解，可以在形式和细节上对实施方式加以改动，但凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材，其特征在于，按重量比组分包括：超细玻璃纤维棉60～88wt％、二氧化硅气凝胶9～22wt％、遮光剂2～12wt％、抗水剂0.5～5.5wt％和偶联剂1～4.5wt％；其中所述超细玻璃纤维棉由SiO2(54.5～69.5wt％)、R2O(4.5～13.5wt％)，R＝Na或K、B2O3(5.5～10％)，Al2O3(3.8～6.2％)、MgO(1.4～5.5％)、CaO(2.3～8.5％)、Fe2O3(0.3～2.5％)和ZnO+BaO(<0.55wt％)组成。
2.如权利要求1所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材，其特征在于，所述超细玻璃纤维棉的纤维直径99％都正态分布在2.2～4μm，纤维长径比为550～4500，纤维长度98％正态分布在0.2～5.5mm。
3.如权利要求1所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶密度为0.02～0.70g/cm3,比表面积为250～850m2/g和粒径99.6％都正态分布在20～30nm。
4.如权利要求1所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材，其特征在于，所述遮光剂选用TiO2,SiC,Fe3O4,B4C和炭黑中的一种或几种，含量占复合真空绝热芯材总重量的2～12wt％。
5.如权利要求1所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材，其特征在于，所述抗水剂选用羟基氨基硅油、瓦克硅油、甲基硅油和羟基硅油中的一种或几种，含量占复合真空绝热芯材总重量的0.5～5.5wt％。
6.如权利要求1所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材，其特征在于，所述偶联剂选用NDZ-101、NDZ-311、KH550和KH792中的一种或几种，含量占复合真空绝热芯材的总重量的1～4.5wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)根据超细玻璃纤维棉的成分选取适量的废旧平板玻璃、石英砂、纯碱、钾长石、钠长石、硼砂、白云石、方解石、氧化锌和碳酸钡，将上述原料混合均匀后熔炼成均匀的玻璃液，随后将透明无杂质的玻璃液引流入离心机中高速旋转的离心盘甩出超细玻璃纤维；(2)将混合有偶联剂的二氧化硅气凝胶粉末均匀雾化喷洒于超细玻璃纤维表面进行第一步改性，然后通过负压引风收集改性后的复合超细玻璃纤维棉；(3)将第一步二氧化硅气凝胶改性后的超细玻璃纤维浸渍于含有二氧化硅气凝胶前驱体、抗水剂和遮光剂的溶胶中进行第二步纳米颗粒在纤维表面的原位生长，随后将经两步法复合超细玻璃纤维棉通过常压干燥法进行干燥；(4)将干燥后的复合超细玻璃纤维棉在温度为480～650℃的干法固化炉热压5～8min，最终制得复合真空绝热芯材。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按质量份计，称取52～81份废旧平板玻璃、10～22.5份石英砂、2.5～9.6份纯碱、0.5～5.5份钾长石、1～3份钠长石、2.5～10.5份硼砂、0.5～6.5份白云石、2～5份方解石、0.5～1.5份氧化锌和0.5～1份碳酸钡。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述玻璃液的温度为1310±10℃，高速旋转离心盘的温度为975±10℃；所述玻璃液引流入离心机时玻璃液流量为80～500kg/h，离心盘旋转速为1800～2300r/min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述喷洒时喷射压力为0.25～0.8MPa，喷射流量为90～230kg/h；所述负压引风的频率为35～50Hz。
11.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二氧化硅气凝胶前驱体的硅源为正硅酸甲脂、梯形聚甲基倍半硅氧烷、正硅酸乙脂、正硅酸四乙脂和水玻璃中的一种或几种，乙醇为溶剂，醇硅比为5:1～25:1；所述常压干燥过程为100～120℃下干燥6～12h。
12.如权利要求7任一项所述的一种两步法原生纳米孔干法复合真空绝热芯材的制备方法，其特征在于，最终制得复合真空绝热芯材：孔隙率≥98％，平均孔径≤30nm，厚度为8～55mm，密度为75～350Kg/m3。
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