CN108468907A - 一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板及其制备方法，真空绝热板由芯材、阻隔膜、吸气剂和真空保护表层三大部分组成；芯材由连续性增强纤维和纳米二氧化硅粉体材料组成，其中连续性增强纤维选用超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组成；制备方法包括纳米二氧化硅采用溶胶‑凝胶法配制湿凝胶溶液，然后将连续性增强纤维浸泡于湿凝胶溶液中，再对其老化、溶剂替换、改性处理和PH调节，最后在常压干燥下制备得到纤维增强的纳米粉体的复合棉毡材料，再采用不锈钢薄片进行无尾真空技术包覆得到真空绝热板。该材料扩大了纳米二氧化硅的应用领域，可作为隔热隔音材料、消防防火隔热材料等。

Description

一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板及其制备方法

技术领域

本发明专利涉及真空绝热板领域，具体涉及一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板及其制备方法。

技术背景

真空绝热板(VIP板)是英文Vacuum Insulation Panel的简称，是真空保温材料中的一种，是由填充芯材与真空保护表层复合而成，它有效地避免空气对流引起的热传递，因此导热系数可大幅度降低，小于0.003W/m·K，并且不含有任何ODS材料，具有环保和高效节能的特性，是目前世界上最先进的高效保温材料。VIP这种超强新型的保温材料正被商家所关注，市场前景广阔。真空绝热板的结构包括芯材、阻隔膜和吸气剂，一般采用的芯材为玻璃纤维棉毡或碳纤维棉毡，这种真空绝热板也具有一定的隔热保温效果。目前所有专利涉及的方法均为针对纳米二氧化硅材料粉体和块体的制备，无法高效的制备纳米二氧化硅粉体材料薄毡的真空绝热板，难以满足其作为通用隔热材料工程化制备和使用的需求。同时由于制备效率低下，使气凝胶作材料的生产成本较高，给推广应用造成较大困难。因此迫切的需要提出另一种纤维增强纳米二氧化硅粉体的真空绝热板。

专利号为CN101973752A的中国专利申请了玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，涉及一种气凝胶复合材料。提供一种既保持气凝胶的优异性能，又能增强气凝胶的力学性能，形成整体性良好具有一定强度的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。所述玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料由玻璃纤维和二氧化硅气凝胶复合形成，玻璃纤维为增强体，含量为样品总质量的1％～15％，二氧化硅气凝胶为基体，正硅酸乙酯为硅源材料，以甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷为硅源共前驱体。先玻璃纤维的预处理；再制备玻璃纤维增强二氧化硅复合湿凝胶；最后进行二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥。

专利号为CN102557577A的中国专利申请了一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，所述的气凝胶复合材料是以正硅酸四乙酯为硅源，以工业化生产的玻璃纤维或纤维棉材料作为增强体。首先采用纤维表面酸处理工艺或酸处理及偶联剂交联共同处理工艺和溶胶-凝胶法制得复合湿凝胶，然后对其老化、溶剂替换和改性处理，最后在常压干燥下制备二氧化硅气凝胶复合材料。所制得的二氧化硅气凝胶复合材料具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低介电常数和低热导率等特性，具有良好的成型性，可根据需要制备出不同性能和结构的功能性材料。

专利号为CN101698584A的中国专利申请了一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，所述连续毡包含二氧化硅气凝胶和增强连续纤维。该发明还提供了一种制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的方法，该方法包括卷绕、硅溶胶配制、浸胶、老化、表面处理和超临界流体干燥处理等步骤，具有工艺过程简单、成本低、安全性高和效率高等特点。该发明的气凝胶连续毡具有比表面积大、疏水性好、机械强度高、导热系数极低和尺寸大等优点，可以满足航空、航天、军事以及民用中比较苛刻的热防护要求，还可应用于防火阻燃、隔音和/或气体吸附等众多领域。

专利号为CN103011745A的中国专利申请了一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热复合材料及其制备方法，以机械强度高、导热性低，热稳定性能好的矿物纤维为增强相，以硅醇盐为前驱物，采用酸碱两步催化法制备纤维复合二氧化硅湿凝胶，再通过老化、改性、溶剂置换以及超临界干燥得到块状纤维增强气凝胶隔热复合材料。制得的气凝胶隔热复合材料具有优异的力学性能、良好的绝热性能和较高的耐热性。气凝胶复合材料为三维多孔网络状结构，纤维与气凝胶基体相容性好，界面结合牢固，没有明显界面；块体气凝胶复合材料密度为0.15～0.25g/cm³，压缩强度10％应变能达到0.4～2.0MPa，导热系数在0.016～0.027W/m·K。

如上述几个专利，均公开了本领域相关的技术产品，但如何更加高标准高效率高质量得到一种复合新蔡的真空绝热板是本领域急需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板及其制备方法。

为了解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板，其特征在于所述的纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板由芯材、阻隔膜、吸气剂和真空保护表层三大部分组成；所述芯材由连续性增强纤维和纳米二氧化硅粉体材料组成，所述连续性增强纤维选用超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组合，纤维直径为1.2～3.2μm且呈正态分布，所述连续性增强纤维和所述纳米二氧化硅的质量之比为1∶(0.5～0.8)，所述真空保护表层选用不锈钢薄片。

进一步的，所述的一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板，包括下列制备步骤：

(1)将正硅酸甲酯、无水乙醇和去离子水加入容器内，然后加入盐酸醇溶液并加入一定量催化剂组成湿凝胶溶液；

(2)将超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组合，预先放入湿凝胶溶液中浸泡1～2小时，进行预处理，然后再干燥冷却；

(3)将处理过的超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种放入到配置好的湿凝胶溶液中充分搅拌2～4小时，随后在温度为40～55℃的乙醇和盐酸醇溶液中进行老化处理，并每隔3～5小时进行溶液替换，替换次数为5～8次；

(4)利用盐酸醇溶液调节到PH为2～3，随后在改性溶液中进行改性处理，改性处理后洗去除残留在样品表面的改性溶液，再放在特殊干燥容器中进行干燥，随干燥箱冷却后得到连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料；

(5)采用阻隔膜进行初步包覆连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料，再利用不锈钢薄片包覆阻隔膜并放入吸气剂，利用无尾真空技术进行抽真空处理，最后得到一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板。

进一步的，所诉无尾真空技术是利用在真空绝热板一个面端开一个小口，并采用一种玻璃材质的焊接口，抽完真空后，使玻璃在高温下熔化进而封住焊接口，有效的使玻璃和不锈钢金属焊接在一起。

本发明所具有的优点：(1)组合采用了增强连续纤维与溶胶-凝胶产出的湿凝胶溶液复合制备出纤维增强纳米二氧化硅粉体的棉毡，使得所制得的纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡的比表面积大，具有极低的导热系数，可有效阻止固体传热和空气对流传热，进一步提高真空绝热板的隔热保温效果(2)制备过程中使增强纤维与湿凝胶充分混合，并在随后的过程中进一步的融合处理，使增强纤维与纳米二氧化硅粉体结合良好，得到稳定的棉毡，并且由于增强纤维的拔出及干扰裂纹的弯曲和偏转从而进一步增强棉毡的强度。(3)采用无尾真空技术进行真空绝热板的抽真空处理，能有效得到一个真空环境提高真空绝热板的隔热保温性，无尾真空技术使得表面无凸口，加大真空绝热板使用范围。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1

一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板，真空绝热板由芯材、阻隔膜、吸气剂和真空保护表层三大部分组成；芯材由连续性增强纤维和纳米二氧化硅粉体材料组成，其中连续性增强纤维选用超细玻璃纤维和碳纤维的两种组合，纤维直径为1.2～3.2μm且呈正态分布，连续性纤维和纳米二氧化硅的质量之比为1∶0.5，真空保护表层选用不锈钢薄片。

纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板的制备包括下列步骤：

(1)将正硅酸甲酯、无水乙醇和去离子水加入容器内，然后加入盐酸醇溶液并加入一定量催化剂组成湿凝胶溶液；

(2)将超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组合，预先放入湿凝胶溶液中浸泡1小时，进行预处理，然后再干燥冷却；

(3)将处理过的超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种放入到配置好的湿凝胶溶液中充分搅拌3小时，随后在温度为50℃的乙醇和盐酸醇溶液中进行老化处理，并每隔5小时进行溶液替换，替换次数为6次；

(4)利用盐酸醇溶液将pH调节到3，然后在改性溶液中进行改性处理，改性处理后洗去除残留在样品表面的改性溶液，再放在特殊干燥容器中进行干燥，随干燥箱冷却后得到连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料；

(5)采用阻隔膜进行初步包覆连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料，再利用不锈钢薄片包覆阻隔膜并放入吸气剂，利用无尾真空技术进行抽真空处理，最后得到种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板。

无尾真空技术是利用在真空绝热板一个面端开一个小口，并采用一种玻璃材质的焊接口，抽完真空后，使玻璃在高温下熔化进而封住焊接口，有效的使玻璃和不锈钢金属焊接在一起。

本实施例中，得到了有高效隔热保温效果的真空绝热板，较普通真空绝热板的保温性提高了30％。

实施例2

一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板，真空绝热板由芯材、阻隔膜、吸气剂和真空保护表层三大部分组成；芯材由连续性增强纤维和纳米二氧化硅粉体材料组成，其中连续性增强纤维选用超细玻璃纤维，纤维直径为1.2～3μm，呈正态分布，连续性增强纤维和纳米二氧化硅的质量之比为1∶0.7，真空保护表层选用不锈钢薄片。

纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板的制备包括下列步骤：

(1)将正硅酸甲酯、无水乙醇和去离子水加入容器内，然后加入盐酸醇溶液并加入一定量催化剂组成湿凝胶溶液；

(2)将超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组合，预先放入湿凝胶溶液中浸泡1小时，进行预处理，然后再干燥冷却；

(3)将处理过的超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种放入到配置好的湿凝胶溶液中充分搅拌3小时，随后在温度为45℃的乙醇和盐酸醇溶液中进行老化处理，并每隔4小时进行溶液替换，替换次数为6次；

(4)利用盐酸醇溶液将pH调节到2.5，然后在改性溶液中进行改性处理，改性处理后洗去除残留在样品表面的改性溶液，再放在特殊干燥容器中进行干燥，随干燥箱冷却后得到连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料；

(5)采用阻隔膜进行初步包覆连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料，再利用不锈钢薄片包覆阻隔膜并放入吸气剂，利用无尾真空技术进行抽真空处理，最后得到种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板。

无尾真空技术是利用在真空绝热板一个面端开一个小口，并采用一种玻璃材质的焊接口，抽完真空后，使玻璃在高温下熔化进而封住焊接口，有效的使玻璃和不锈钢金属焊接在一起。

本实施例中，得到了有高效隔热保温效果的真空绝热板，较普通真空绝热板的保温性提高了25％。

上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板，其特征在于所述纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板由芯材、阻隔膜、吸气剂和真空保护表层三大部分组成；所述的芯材由连续性增强纤维和纳米二氧化硅粉体材料组成，所诉的连续性增强纤维选用超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组合，纤维直径为1.2～3.2μm之间且呈正态分布，所诉的连续性纤维和纳米二氧化硅的质量之比为1∶(0.5～0.8)，所诉的真空保护表层选用不锈钢薄片。

2.根据权利要求1所述的一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板，其特征在于包括下列制备步骤：

(1)将正硅酸甲酯、无水乙醇和去离子水加入容器内，然后加入盐酸醇溶液并加入一定量催化剂组成湿凝胶溶液；

(2)将超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种组合，预先放入湿凝胶溶液中浸泡1～2小时，进行预处理，然后再干燥冷却；

(3)将处理过的超细玻璃纤维和碳纤维中的一种或两种放入到配置好的湿凝胶溶液中充分搅拌2～4小时，随后在温度为40～55℃的乙醇和盐酸醇溶液中进行老化处理，并每隔3～5小时进行溶液替换，替换次数为5～8次；

(4)利用盐酸醇溶液调节到PH为2～3，随后在改性溶液中进行改性处理，改性处理后洗去除残留在样品表面的改性溶液，再放在特殊干燥容器中进行干燥，随干燥箱冷却后得到连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料；

(5)采用阻隔膜进行初步包覆连续性纤维增强纳米二氧化硅粉体棉毡材料，再利用不锈钢薄片包覆阻隔膜并放入吸气剂，利用无尾真空技术进行抽真空处理，最后得到一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板。

3.根据权利要求2所述的一种纤维增强纳米粉体材料的真空绝热板的制备方法，其特征在于所诉的无尾真空技术是利用在真空绝热板一个面端开一个小口，并采用一种玻璃材质的焊接口，抽完真空后，使玻璃在高温下熔化进而封住焊接口，有效的使玻璃和不锈钢金属焊接在一起。