CN108046739A - 一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，该复合材料采用含有遮光剂的陶瓷纤维预制体为增强体，具有纳米孔的气凝胶为基体，所述陶瓷纤维预制体中的陶瓷纤维与遮光剂的质量比为1：0.1～0.5，遮光剂为TiO2、ZrO2、ZrSiO4、Cr2O3、Fe2O3或SiC中的一种或组合；气凝胶的孔体积大于2.5g/cm3；本发明复合材料及其制备方法显著提高了纤维增强气凝胶隔热材料的高温隔热性能，材料最高使用温度可达1200℃，热稳定性良好，此外，该复合材料力学性能良好，可剪裁、机械加工成各种构件形状，满足不同使用要求。

Description

一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料及其制备方法，属于无机材料领域，所制备的隔热复合材料可作为高超声速飞行器大面积热防护材料。
背景技术
气凝胶材料具有轻质、热导率低的突出特点，特别适合用作高超声速飞行器的大面积隔热材料，阻隔气动热向飞行器内部传递，保护机体安全。此外气凝胶隔热材料还可在建筑、窑炉等行业作为高性能保温材料使用。随着世界范围内能源的日益紧缺，具有优异隔热性能的气凝胶成为高效隔热材料研究的热点领域之一。
气凝胶材料很脆，需要采用纤维增强满足实际使用要求，现有气凝胶隔热材料产品也都是经纤维增强后的气凝胶复合材料。虽然纤维增强气凝胶隔热复合材料制备技术已取得了明显的进步，室温下的热导率可低至 0.02W/m·K，但现有纤维增强气凝胶隔热复合材料高温隔热性能仍有待提高。导致纤维增强气凝胶高温隔热性能不佳的主要原因是，高温环境中，辐射是最主要的传热方式，而目前纤维增强体均采用商品化的陶瓷纤维毡或纤维毯，如：莫来石纤维毯，硅酸铝纤维毯，石英纤维毯等。上述各种纤维毯的高温稳定性很好，但对高温辐射传热的抑制作用非常有限，因此纤维增强气凝胶复合材料高温下的隔热性能亟待进一步提高。
遮光剂是常用的抑制高温辐射的材料，通过对热辐射的散射或吸收可有效降低高温辐射传热，大幅提高材料高温隔热性能。然而，遮光剂一般是粒径几微米的陶瓷颗粒，如：TiO2、Fe2O3、SiC、ZrO2等，难以通过浸渍工艺引入或分散到陶瓷纤维毯中，因此现有纤维增强气凝胶隔热复合材料中通常都不含遮光剂。可见，发展含有遮光剂的纤维增强气凝胶隔热复合材料及制备工艺对此类材料性能的提升具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，显著提高了纤维增强气凝胶隔热材料的高温隔热性能。材料最高使用温度可达1200℃，热稳定性良好，此外，该复合材料力学性能良好，可剪裁、机械加工成各种构件形状，满足不同使用要求。
本发明的另外一个目的在于提供一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，所述复合材料采用含有遮光剂的陶瓷纤维预制体为增强体，具有纳米孔的气凝胶为基体，所述陶瓷纤维预制体中的陶瓷纤维与遮光剂的质量比为1：0.1～0.5，所述遮光剂为 TiO2、ZrO2、ZrSiO4、Cr2O3、Fe2O3或SiC中的一种或组合；所述气凝胶的孔体积大于2.5g/cm3。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料中，所述陶瓷纤维为石英纤维、高硅氧纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维或玄武岩纤维中的任意一种或两种或多种的混合物。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料中，所述气凝胶为SiO2、 Al2O3、ZrO2或Al2O3-SiO2。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料中，所述气凝胶为SiO2时，气凝胶的孔体积大于4.0g/cm3。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料中，所述陶瓷纤维预制体中还包含硅溶胶，陶瓷纤维与硅溶胶的质量比为1：0.01～0.1。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料中，所述陶瓷纤维的直径为1～10μm。
上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、将陶瓷纤维、遮光剂和硅溶胶分散于去离子水中，得到陶瓷纤维浆料，其中陶瓷纤维、遮光剂、硅溶胶和去离子水的质量比为1：0.1～0.5： 0.01～0.1：40～120；
(2)、将所述陶瓷纤维浆料进行抽滤成型，获得纤维预制体湿坯；
(3)、将所述纤维预制体湿坯进行烘干，得到纤维预制体干坯；
(4)、将所述纤维预制体干坯中浸渍溶胶，凝胶后，经老化、超临界干燥后，获得纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法中，所述步骤 (2)中获得的纤维预制体湿坯中的水含量75％～90％。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法中，所述步骤 (3)中将纤维预制体湿坯在烘箱中进行烘干，烘干的温度为80～150℃，时间为12～72h。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法中，所述步骤 (4)中老化条件为在乙醇介质中浸泡48～72h，每20～24h换乙醇一次。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法中，所述步骤 (4)中超临界干燥介质乙醇，温度为245～260℃，压力为7.8～10MPa。
在上述纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法中，所述步骤 (1)中首先将陶瓷纤维、遮光剂和硅溶胶混合，制备作为增强体的纤维预制体。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明通过工艺设计，将含有遮光剂的陶瓷纤维浆料抽滤成型、干燥后，作为预制增强体，在其中浸渍气凝胶，经老化、超临界干燥后得到纤维增强气凝胶隔热复合材料；由于在预制增强体成型阶段，引入了遮光剂，使遮光剂在增强体中均匀分散，显著提高了纤维增强气凝胶隔热材料的高温隔热性能，材料最高使用温度可达1200℃，并且热稳定性良好。
(2)、本发明克服了现有纤维增强气凝胶隔热复合材料中通常都不含遮光剂的技术偏见，将遮光剂引入并分散至陶瓷纤维中，并通过工艺条件和工艺参数的设计，显著提升了纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的性能，具有重要意义。
(3)、本发明纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的力学性能优异，可剪裁、机械加工成各种构件形状，满足不同使用要求。
(4)、本发明制备方法中通过对遮光剂与陶瓷纤维用量的合理优化设计，以及遮光剂种类、气凝胶孔体积等的优化设计，配合工艺条件的合理选择，使得制备得到的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料具有更加优异的性能。
附图说明
图1为本发明纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的陶瓷纤维预制体；
图3为本发明实施例1中纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的SEM 照片
图4为本发明实施例1中纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料隔热性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，该隔热复合材料包括增强相和基体相；其中增强相为含有遮光剂的陶瓷纤维预制体，基体相为具有纳米孔的气凝胶。
陶瓷纤维预制体中的陶瓷纤维与遮光剂的质量比为1：0.1～0.5，遮光剂为TiO2、ZrO2、ZrSiO4、Cr2O3、Fe2O3或SiC中的任意一种或两种及两种以上的组合。陶瓷纤维为石英纤维、高硅氧纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维或玄武岩纤维中的任意一种或两种或多种的混合物。陶瓷纤维的直径为1～10μm。此外陶瓷纤维预制体中还包含硅溶胶，陶瓷纤维与硅溶胶的质量比为1：0.01～0.1。
从隔热角度考虑，气凝胶的孔体积大于2.5g/cm3，气凝胶选择SiO2、 Al2O3、ZrO2或Al2O3-SiO2，当气凝胶为SiO2时，气凝胶的孔体积大于 4.0g/cm3。
如图1所示为本发明纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料制备工艺流程图；本发明纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、将陶瓷纤维、遮光剂和硅溶胶分散于去离子水中，得到陶瓷纤维浆料，其中陶瓷纤维、遮光剂、硅溶胶和去离子水的质量比为1：0.1～0.5： 0.01～0.1：40～120。
该步骤中可以首先将陶瓷纤维、遮光剂和硅溶胶混合，制备作为增强体的纤维预制体，再分散于去离子水中。
(2)、将所述陶瓷纤维浆料进行抽滤成型，获得纤维预制体湿坯；纤维预制体湿坯中的水含量75％～90％(水的质量百分比含量)。
(3)、将所述纤维预制体湿坯在烘箱中进行烘干，得到纤维预制体干坯；烘干的温度为80～150℃，时间为12～72h。
(4)、将所述纤维预制体干坯中浸渍溶胶，静置凝胶后，经老化、超临界干燥后，获得纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料。所述溶胶为SiO2、 Al2O3、ZrO2或Al2O3-SiO2。
凝胶老化条件为：乙醇介质浸泡48～72h，每20～24h换酒精一次；
超临界干燥条件为：乙醇介质，245～260℃/7.8～10MPa。
本发明中将含有遮光剂的陶瓷纤维浆料抽滤成型、干燥后，作为预制增强体，在其中浸渍气凝胶，经老化、超临界干燥后得到纤维增强气凝胶隔热复合材料。由于在预制增强体成型阶段，引入了遮光剂，使遮光剂在增强体中均匀分散，显著提高了纤维增强气凝胶隔热材料的高温隔热性能。材料最高使用温度可达1200℃，热稳定性良好。此外，材料力学性能良好，可剪裁、机械加工成各种构件形状，满足不同使用要求。
实施例1
(1)将104g石英纤维、31g氧化铝纤维、14g氧化锆、1.5g硅溶胶分散于13.5kg去离子水中，搅拌至均匀，获得纤维浆料；
(2)将上述浆料抽滤成型，得到滤饼；定型至厚度为25mm；滤饼中水含量82％；
(3)将上述滤饼在烘箱中100℃烘干水分，烘干30h，得到纤维预制体；
(4)用预先配置好的Al2O3-SiO2溶胶浸渍纤维预制体；凝胶后，在乙醇中老化48h，然后在乙醇中超临界干燥，干燥温度为250℃，压力为8MPa。
将上述材料在1000℃高温炉中热处理1小时，平面方向线收缩率为0；室温热导率为0.040W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)。
如图2所示为本发明实施例1制备的陶瓷纤维预制体；如图3所示为本发明实施例1中纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料微观结构照片，由图可知纤维预制体的孔隙被气凝胶填充。
如图4所示为本发明实施例1中纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料隔热性能图，有图可知，在相同试验条件下，本发明的材料比现有同类材料背温下降了150℃，比航天飞机使用的陶瓷瓦下降了200℃。
实施例2
(1)将104g石英纤维、31g莫来石纤维、1.75g硅溶胶、14g碳化硅分散于13.5kg去离子水中，搅拌至均匀，获得纤维浆料；
(2)将上述浆料抽滤成型，得到滤饼；定型至厚度为25mm；滤饼中水含量90％。
(3)将上述滤饼在烘箱中100℃烘干水分，烘干60h，得到纤维预制体；
(4)用预先配置好的SiO2溶胶浸渍纤维预制体；凝胶后，在乙醇中老化72h，然后在乙醇中超临界干燥，干燥温度为250℃，压力为8MPa。
将上述材料在1000℃高温炉中热处理1小时，平面方向线收缩率为 0.5％；室温热导率为0.029W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)。
实施例3
(1)将150g氧化铝纤维、44g硅酸锆、9g硅溶胶分散于18kg去离子水中，搅拌至均匀，获得纤维浆料；
(2)将上述浆料抽滤成型，得到滤饼；定型至厚度为20mm；滤饼中水含量79％。
(3)将上述滤饼在烘箱中120℃烘干水分，烘干24h，得到纤维预制体；
(4)用预先配置好的Al2O3溶胶浸渍纤维预制体；凝胶后，在乙醇中老化72h，然后在乙醇中超临界干燥，干燥温度为250℃，压力为8MPa。
将上述材料在1200℃高温炉中热处理1小时，平面方向线收缩率为0；室温热导率为0.045W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)
实施例4
(1)将45g氧化铝纤维、180g氧化锆纤维、84g氧化锆、20g硅溶胶分散于17.5kg去离子水中，搅拌至均匀，获得纤维浆料；
(2)将上述浆料抽滤成型，得到滤饼；定型至厚度为22mm；滤饼中水含量75％。
(3)将上述滤饼在烘箱中100℃烘干水分，烘干50h，得到纤维预制体；
(4)用预先配置好的ZrO2溶胶浸渍纤维预制体；凝胶后，在乙醇中老化72h，然后在乙醇中超临界干燥，干燥温度为250℃，压力为8MPa。
将上述材料在1200℃高温炉中热处理1小时，平面方向线收缩率为0.5％；室温热导率为0.048W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (12)

1.一种纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，其特征在于：所述复合材料采用含有遮光剂的陶瓷纤维预制体为增强体，具有纳米孔的气凝胶为基体，所述陶瓷纤维预制体中的陶瓷纤维与遮光剂的质量比为1：0.1～0.5，所述遮光剂为TiO2、ZrO2、ZrSiO4、Cr2O3、Fe2O3或SiC中的一种或组合；所述气凝胶的孔体积大于2.5g/cm3。
2.根据权利要求1所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，其特征在于：所述陶瓷纤维为石英纤维、高硅氧纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维或玄武岩纤维中的任意一种或两种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，其特征在于：所述气凝胶为SiO2、Al2O3、ZrO2或Al2O3-SiO2。
4.根据权利要求1或3所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，其特征在于：所述气凝胶为SiO2时，气凝胶的孔体积大于4.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，其特征在于：所述陶瓷纤维预制体中还包含硅溶胶，陶瓷纤维与硅溶胶的质量比为1：0.01～0.1。
6.根据权利要求1所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料，其特征在于：所述陶瓷纤维的直径为1～10μm。
7.权利要求1～6之一所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
(1)、将陶瓷纤维、遮光剂和硅溶胶分散于去离子水中，得到陶瓷纤维浆料，其中陶瓷纤维、遮光剂、硅溶胶和去离子水的质量比为1：0.1～0.5：0.01～0.1：40～120；
(2)、将所述陶瓷纤维浆料进行抽滤成型，获得纤维预制体湿坯；
(3)、将所述纤维预制体湿坯进行烘干，得到纤维预制体干坯；
(4)、将所述纤维预制体干坯中浸渍溶胶，凝胶后，经老化、超临界干燥后，获得纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料。
8.根据权利要求7所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中获得的纤维预制体湿坯中的水含量75％～90％。
9.根据权利要求7所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将纤维预制体湿坯在烘箱中进行烘干，烘干的温度为80～150℃，时间为12～72h。
10.根据权利要求7所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中老化条件为在乙醇介质中浸泡48～72h，每20～24h换乙醇一次。
11.根据权利要求7所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中超临界干燥介质乙醇，温度为245～260℃，压力为7.8～10MPa。
12.根据权利要求7所述的纤维预制体增强气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中首先将陶瓷纤维、遮光剂和硅溶胶混合，制备作为增强体的纤维预制体。
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