CN105967728A - 一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纤维增强Al2O3‑SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法，材料组分包括Al2O3‑SiO2气凝胶基体、增强纤维和遮光剂；所述的遮光剂为氧化锆或硅酸锆；三个组份的质量分数如下：Al2O3‑SiO2气凝胶基体：25％～90％；增强纤维：5％～45％；遮光剂：5％～30％。所制备的材料最高使用温度可达1200℃，且在25℃～1200℃范围内具有良好的隔热性能。

Description

一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明公开了一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法，属于无机材料领域。
背景技术
气凝胶材料密度低，孔隙率高，热导率低，可用作高超声速飞行器大面积隔热材料，此外还可用于建筑、窑炉等的保温材料。随着世界范围内能源的日益紧缺，具有优异隔热性能的气凝胶成为高效隔热材料研究的热点领域之一。目前，经SiO2掺杂或改性的纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合隔热材料最高使用温度可达1200℃(Chem.Mater.,2013,25,4757-4764.)。
虽然纤维增强气凝胶隔热材料技术取得了明显的进步，但现有纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合隔热材料仍存在以下不足：首先，Al2O3-SiO2气凝胶中的SiO2是通过在Al2O3溶胶中添加SiO2溶胶，或者在Al2O3胶粒表面接枝硅烷修饰剂引入的。然而，由于Al2O3溶胶和SiO2溶胶缩聚速率不一致，导致Al2O3-SiO2凝胶微观结构不均匀，影响隔热性能；而直接在Al2O3胶粒表面接枝硅烷修饰剂的工艺较为复杂，难以实现Al2O3-SiO2气凝胶材料性能均匀稳定和大规模制备。其次，纤维增强气凝胶中需要加入遮光剂来改善高温隔热性能。传统工艺是将遮光剂分散在溶胶中，通过浸渍进入到纤维毡中。然而，遮光剂颗粒粒径一般在几微米量级，难以浸渍到纤维毡内部，使遮光剂加入量较低，且分布不均匀，导致材料高温隔热性能不佳。最后，为提高纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合隔热材料的高温稳定性，所选择的遮光剂应高温下具有较高的热稳定性。
发明内容
本发明的目的是提出一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料，材料组分包括Al2O3-SiO2气凝胶基体、增强纤维和遮光剂；所述的遮光剂为氧化锆或硅酸锆；三个组份的质量分数如下：
Al2O3-SiO2气凝胶基体 25％～90％
增强纤维 5％～45％
遮光剂 5％～30％。
所述的Al2O3-SiO2气凝胶基体是由Al2O3气凝胶骨架和嵌入骨架中的纳米SiO2颗粒构成；Al2O3与SiO2的摩尔分数比为：1：(0.05～0.30)；Al2O3前驱体为仲丁醇铝；纳米SiO2颗粒为气相二氧化硅，比表面积在200～400m2/g；增强纤维为陶瓷纤维毡，为氧化铝纤维毡或纤维纸，莫来石纤维毡或纤维纸。
一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料制备方法，具体步骤为：
(1)根据所需隔热材料厚度，确定纤维毡或纤维纸层数，在纤维毡或纤维纸上均匀铺撒遮光剂颗粒，然后将纤维毡或纤维纸叠放在一起，再用氧化铝纤维线将纤维毡或纤维纸缝制在一起固定；
(2)将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水的混合液在60℃搅拌0.5～3h，得到氧化铝溶胶；仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1：(6～20)：(0.2～1.2)；
(3)在步骤(2)中得到的氧化铝溶胶中加入气相氧化硅，搅拌至气相氧化硅均匀分散在氧化铝溶胶中，得到Al2O3-SiO2溶胶；
(4)在上述Al2O3-SiO2溶胶中，加入甲醇或乙醇、去离子水和乙酸的混合溶液，搅拌均匀；Al2O3-SiO2溶胶：甲醇/乙醇：去离子水：乙酸(质量比)＝1：(0.1～0.25)：(0.001～0.01):(0.001～0.05)；
(5)采用(4)的溶液浸渍(1)的纤维毡或纤维纸，静置，直至凝胶；
(6)将(5)凝胶后的材料在无水乙醇中老化；
(7)将(6)中老化后的材料在乙醇介质中进行超临界干燥，得到纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料。
将遮光剂直接加入到纤维毡或纤维纸中，并根据隔热材料的使用温度环境，调整每层纤维毡或纤维纸上遮光剂的含量，可实现遮光剂在增强体厚度方向梯度分布。
本发明与现有技术相比的有益效果是：首先，在Al2O3溶胶中加入纳米SiO2颗粒，经老化、超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合气凝胶，提高了Al2O3气凝胶的耐温性和微观结构均匀性，工艺简单、方便。其次，实现了纤维增强气凝胶中遮光剂大量引入；同时，根据材料隔热要求，可实现温度梯度方向上遮光剂含量的梯度分布，使材料隔热性能、密度等综合性能得到优化提高。此外，采用多层陶瓷纤维毡或陶瓷纤维纸做增强体，纤维毡或纤维纸之间加入高温稳定性高的氧化锆或硅酸锆遮光剂，显著提高了材料高温隔热性能和稳定性。本发明中的Al2O3-SiO2复合气凝胶隔热材料，室温热导率在0.02～0.03W/m·K之间，1200℃热处理1h，线收缩率小于2％，显示出优异的隔热性能和高温稳定性。
附图说明
图1为本发明纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料制备工艺流程图。
具体实施方式
一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料，该隔热材料包括基体相、增强相和遮光剂；
基体相为Al2O3-SiO2气凝胶，Al2O3与SiO2的摩尔分数比为：1：(0.05～0.30)；Al2O3前驱体为仲丁醇铝；SiO2前驱体为气相二氧化硅粉体，比表面积在200～400m2/g之间；Al2O3-SiO2气凝胶在复合材料中的质量分数为25％～90％。
增强相为氧化铝纤维毡或纤维纸，莫来石纤维毡或纤维纸；纤维毡的厚度为1～5mm；增强相在Al2O3-SiO2气凝胶复合材料中的质量分数为5％～45％；
遮光剂为氧化锆或硅酸锆；在Al2O3-SiO2气凝胶复合材料中的质量分数为5％～30％。
一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料的制备方法，该方法的具体步骤为：
(1)根据所需隔热材料厚度，确定纤维毡或纤维纸层数，在纤维毡或纤维纸上均匀铺撒遮光剂颗粒，然后将纤维毡或纤维纸叠放在一起，再用氧化铝纤维线将纤维毡或纤维纸缝制在一起固定；根据隔热材料的使用温度环境，每层纤维毡或纤维纸上遮光剂含量可不同，高温部分遮光剂含量高，低温部分遮光剂含量低，实现厚度方向遮光剂含量的梯度分布。
(2)将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水的混合液在60℃搅拌0.5～3h，得到氧化铝溶胶；仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1：(6～20)：(0.2～1.2)；
(3)在步骤(2)中得到的氧化铝溶胶中加入气相氧化硅，搅拌至气相氧化硅均匀分散在氧化铝溶胶中，得到Al2O3-SiO2溶胶；
(4)在上述Al2O3-SiO2溶胶中，加入甲醇或乙醇、去离子水和乙酸的混合溶液，搅拌均匀；Al2O3-SiO2溶胶：甲醇(乙醇)：去离子水：乙酸(质量比)＝1：(0.1～0.25)：(0.001～0.01):(0.001～0.05)；
(5)采用(4)的溶液浸渍(1)的纤维毡或纤维纸，静置，直至凝胶；
(6)将(5)凝胶后的材料在无水乙醇中老化72h，每24h将乙醇置换一次；
(7)将(6)中老化后的材料在乙醇介质中进行超临界干燥，得到纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料。
实施例1
(1)取200mm×200mm×5mm的氧化铝纤维毡(密度0.128g/cm3)4片，在其中3片纤维毡上面均匀撒布1.0g硅酸锆粉体，将上述4片纤维毡整齐叠放，不含硅酸锆的纤维毡放在最上层，并用氧化铝纤维线将纤维毡缝制在一起；
(2)将127.0g仲丁醇铝、375.0g无水乙醇和5.0g去离子水混合在60℃水浴中搅拌60min，得到澄清透明的氧化铝溶胶；
(3)将1.35g氧化硅纳米粉加入到氧化铝溶胶中，搅拌至分散均匀；
(4)在步骤(3)得到的溶胶中加入甲醇69.0g、去离子水1.5g、乙酸1.3g，搅拌均匀后，浸渍(1)中的纤维毡；静置直至凝胶；
(5)将(4)中材料放入无水乙醇中，老化3天，中间置换无水乙醇3次；
(6)将(5)中材料在无水乙醇介质中进行超临界干燥，得到纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料。
将上述材料在高温炉中1200℃热处理1小时，平面方向线收缩率仅为1.2％；室温热导率为0.02W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)
实施例2
(1)取200mm×200mm×3mm的氧化铝纤维毡(密度0.096g/cm3)8片，在其中7片纤维毡上面均匀撒布0.8g硅酸锆粉体，将上述8片纤维毡整齐叠放，不含硅酸锆的纤维毡放在最上层，并用氧化铝纤维线将纤维毡缝制在一起；
(2)将369g仲丁醇铝、414g无水乙醇和5.4g去离子水混合在60℃水浴中搅拌60min，得到澄清透明的氧化铝溶胶；
(3)将27g气相氧化硅加入到氧化铝溶胶中，搅拌至分散均匀；
(4)在步骤(3)中得到的溶胶中加入乙醇84g、去离子水0.9g、乙酸1.1g，浸渍(1)中的纤维毡，静置直至凝胶；
(5)将(4)中材料放入无水乙醇中，老化3天，中间置换无水乙醇3次；
(6)将(5)中材料在无水乙醇介质中进行超临界干燥，得到纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料。
将上述材料在高温炉中1100℃热处理1小时，平面方向线收缩率为1.8％；室温热导率为0.028W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)
实施例3
(1)取400mm×400mm×2mm的莫来石纤维毡(密度0.096g/cm3)10片，在其中9片纤维毡上面均匀撒布0.5g硅酸锆粉体，将上述10片纤维毡整齐叠放，不含硅酸锆的纤维毡放在最上层，并用氧化铝纤维线将纤维毡缝制在一起；
(2)将615g仲丁醇铝、2300g无水乙醇和54g去离子水混合在60℃水浴中搅拌45min，得到澄清透明的氧化铝溶胶；
(3)将15g气相氧化硅加入到氧化铝溶胶中，搅拌至分散均匀；
(4)在步骤(3)得到的溶胶中加入甲醇740.0g、去离子水29.7g、乙酸146.4g，搅拌均匀后，浸渍(1)中的纤维毡；静置直至凝胶；
(5)将(4)中材料放入无水乙醇中，老化3天，中间置换无水乙醇3次；
(6)将(5)中材料在无水乙醇介质中进行超临界干燥，得到纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料。
将上述材料在高温炉1200℃中热处理1小时，线收缩率仅为1.6％；室温热导率为0.026W/m·K(测试标准GB/T10295-2008)
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (6)

1.一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料，其特征在于：材料组分包括Al2O3-SiO2气凝胶基体、增强纤维和遮光剂；所述的遮光剂为氧化锆或硅酸锆；三个组份的质量分数如下：
Al2O3-SiO2气凝胶基体 25％～90％
增强纤维 5％～45％
遮光剂 5％～30％。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料，其特征在于：所述的Al2O3-SiO2气凝胶基体是由Al2O3气凝胶骨架和嵌入骨架中的纳米SiO2颗粒构成。
3.根据权利要求2所述的一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料，其特征在于：Al2O3与SiO2的摩尔分数比为：1：(0.05～0.30)；Al2O3前驱体为仲丁醇铝；纳米SiO2颗粒为气相二氧化硅，比表面积在200～400m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料，其特征在于：所述的增强纤维为陶瓷纤维毡，为氧化铝纤维毡或纤维纸，莫来石纤维毡或纤维纸。
5.一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)根据所需隔热材料厚度，确定纤维毡或纤维纸层数，在纤维毡或纤维纸上均匀铺撒遮光剂颗粒，然后将纤维毡或纤维纸叠放在一起，再用氧化铝纤维线将纤维毡或纤维纸缝制在一起固定；
(2)将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水的混合液在60℃搅拌0.5～3h，得到氧化铝溶胶；仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1：(6～20)：(0.2～1.2)；
(3)在步骤(2)中得到的氧化铝溶胶中加入气相氧化硅，搅拌至气相氧化硅均匀分散在氧化铝溶胶中，得到Al2O3-SiO2溶胶；
(4)在上述Al2O3-SiO2溶胶中，加入甲醇或乙醇、去离子水和乙酸的混合溶液，搅拌均匀；Al2O3-SiO2溶胶：甲醇/乙醇：去离子水：乙酸(质量比)＝1：(0.1～0.25)：(0.001～0.01):(0.001～0.05)；
(5)采用(4)的溶液浸渍(1)的纤维毡或纤维纸，静置，直至凝胶；
(6)将(5)凝胶后的材料在无水乙醇中老化；
(7)将(6)中老化后的材料在乙醇介质中进行超临界干燥，得到纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料制备方法，其特征在于：将遮光剂直接加入到纤维毡或纤维纸中，并根据隔热材料的使用温度环境，调整每层纤维毡或纤维纸上遮光剂的含量，可实现遮光剂在增强体厚度方向梯度分布。
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