CN106565268B - 一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化硅气凝胶生产技术领域，具体是一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法。首先采用含有二氧化硅的原材料，成本大大降低，其次采用有机置换和油酸乙酯/乙醇老化可以提高二氧化硅气凝胶的强度，从而减少相对细小的结构和空隙，提高溶胶的均匀性，防止凝胶在后续工艺中破碎，能很好的防止凝胶在干燥时发生坍塌。显著的优势是得到的二氧化硅气凝胶具有良好的柔性和强度，在进行压缩载荷体积和位移变化实验时，该二氧化硅气凝胶耐载荷性强。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶生产技术领域，具体是一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶材料是一种性能优越的保温隔热材料，但因其制备工艺复杂且技术含量非常高，仅在航天航空、军工、医药载体等高端领域有所应用。随着研究的深入，目前研究集中在向低成本发展，气凝胶材料逐渐应用到建筑保温、设备保温、工业管道保温等领域。
二氧化硅气凝胶的制备主要采用溶胶- 凝胶法，是一种在低温或温和条件下合成无机材料的重要方法，首先形成稳定的溶胶体系，溶胶经陈化或催化后胶粒间相互聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂。通过干燥即可得到二氧化硅气凝胶。
然而，在湿凝胶干燥过程中，湿凝胶多孔骨架中的溶剂通过毛细作用、渗透作用扩散到湿凝胶表面，重新形成气液界面，而溶剂蒸发所产生的毛细张力以及气凝胶孔径的非均匀性将造成骨架宏观上受到更大的应力，引起骨架收缩开裂和孔洞塌陷。因此，如何防止干燥时气凝胶不坍塌是制备气凝胶的关键。
通常采用超临界干燥可以有效防止坍塌。但由于超临界干燥技术对设备要求高、能耗高、成本高，存在安全风险等因素，造成气凝胶成本极高，阻碍了在建筑和工业中的应用发展。希望采用常压干燥批量生产低成本气凝胶。如目前已有将纤维作为支撑材料加入凝胶中防止干燥时的坍塌。但直接加入纤维由于分散缺陷难以与凝胶体形成均匀的网络支撑。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将含有二氧化硅的原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，然后分级得到直径为10μm-15μm的粉末；
（2）将步骤（1）的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2至3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）获得的二氧化硅溶胶加入氢氧化铝胶体快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；
（4）使用油酸乙酯和乙醇的混合液，对步骤（3）的二氧化硅凝胶进行喷洒清洗，油酸乙酯和乙醇体积比为1：1.1-2.1；
（5）向步骤（4）获得的二氧化硅凝胶加入有机溶剂，进行置换反应，然后静置12h以上；
（6）采用逐级升温干燥的方式，对步骤（5）获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得增强型二氧化硅气凝胶。
优选的，所述的氢氧化铝胶体加入量为二氧化硅溶胶体积的5-10%。
优选的，步骤（4）所述的油酸乙酯和乙醇体积比为1：1.6。
优选的，步骤（5）所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1：1混合制成。
优选的，步骤（6）所述的主机升温干燥是采用50℃、80℃、120℃的阶梯温度逐级干燥。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：首先采用含有二氧化硅的原材料，成本大大降低，在二氧化硅气凝胶中加入氢氧化铝胶体，通过油酸乙酯/乙醇老化和有机置换，提高二氧化硅气凝胶的强度，从而减少相对细小的结构和空隙，提高溶胶的均匀性。特别是通过逐级升温干燥，优先使氢氧化铝胶体固定，防止凝胶在后续工艺中破碎，能很好的防止凝胶在干燥时发生坍塌。显著的优势是得到的二氧化硅气凝胶具有良好的柔性和强度，在进行压缩载荷体积和位移变化实验时，该二氧化硅气凝胶耐载荷性强。
附图说明
图1 为实施例1-3制得的二氧化硅气凝胶进行压缩载荷试验，载荷-位移曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）将含有二氧化硅的粉煤灰原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，然后分级得到直径为10μm-15μm的粉末；
（2）将步骤（1）的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）获得的二氧化硅溶胶加入氢氧化铝胶体快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；氢氧化铝胶体用量为二氧化硅溶胶体积的10%;
（4）使用油酸乙酯和乙醇的混合液，对步骤（3）的二氧化硅凝胶进行喷洒清洗，油酸乙酯和乙醇体积比为1：2.1；
（5）向步骤（4）获得的二氧化硅凝胶加入六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1：1混合制成的有机溶剂，进行置换反应，然后静置12h以上；
（6）采用50℃、80℃、120℃的阶梯温度逐级干燥，对步骤（5）获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得增强型二氧化硅气凝胶。
将实施例1制得的二氧化硅气凝胶进行压缩载荷试验，如图1，气凝胶体积变化线斜率较高，受载荷变化影响较小，具有良好的耐压强度。
实施例2
（1）将含有二氧化硅的高岭土原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，然后分级得到直径为10μm-15μm的粉末；
（2）将步骤（1）的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）获得的二氧化硅溶胶加入氢氧化铝胶体快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；氢氧化铝胶体用量为二氧化硅溶胶体积的5%;
（4）使用油酸乙酯和乙醇的混合液，对步骤（3）的二氧化硅凝胶进行喷洒清洗，油酸乙酯和乙醇体积比为1：1.1；
（5）向步骤（4）获得的二氧化硅凝胶加入六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1：1混合制成的有机溶剂，进行置换反应，然后静置12h以上；
（6）采用逐级升温干燥的方式，对步骤（5）获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得增强型二氧化硅气凝胶。
将实施例2制得的二氧化硅气凝胶进行压缩载荷试验，如图1，气凝胶体积变化线斜率较高，受载荷变化影响较小，具有良好的耐压强度。
实施例3
（1）将含有二氧化硅的硅藻土原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，然后分级得到直径为10μm-15μm的粉末；
（2）将步骤（1）的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）获得的二氧化硅溶胶加入氢氧化铝胶体快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；氢氧化铝胶体用量为二氧化硅溶胶体积的8%;
（4）使用油酸乙酯和乙醇的混合液，对步骤（3）的二氧化硅凝胶进行喷洒清洗，油酸乙酯和乙醇体积比为1：2；
（5）向步骤（4）获得的二氧化硅凝胶加入六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1：1混合制成的有机溶剂，进行置换反应，然后静置12h以上；
（6）采用逐级升温干燥的方式，对步骤（5）获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得增强型二氧化硅气凝胶。
将实施例3制得的二氧化硅气凝胶进行压缩载荷试验，如图1，气凝胶体积变化线斜率较高，受载荷变化影响较小，具有良好的耐压强度。
Claims (2)
1.一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将含有二氧化硅的原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，然后分级得到直径为10μm-15μm的粉末；
（2）将步骤（1）的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2至3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）获得的二氧化硅溶胶加入氢氧化铝胶体快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；所述的氢氧化铝胶体加入量为二氧化硅溶胶体积的5-10%；
（4）使用油酸乙酯和乙醇的混合液，对步骤（3）的二氧化硅凝胶进行喷洒清洗，油酸乙酯和乙醇体积比为1：1.1-2.1；
（5）向步骤（4）获得的二氧化硅凝胶加入有机溶剂，进行置换反应，然后静置12h以上；所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1：1混合制成；
（6）采用逐级升温干燥的方式，对步骤（5）获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得增强型二氧化硅气凝胶；所述的逐级升温干燥是采用50℃、80℃、120℃的阶梯温度逐级干燥。
2.根据权利要求1所述一种低成本增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的油酸乙酯和乙醇体积比为1：1.6。
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