CN111116221A - 一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法。以聚氢硅氧烷和仲丁醇铝为原料，采用静电纺丝工艺制备莫来石纳米前驱体纤维布。然后将该前驱体纤维分散采用叔丁醇凝胶注模的方法制备莫来石纳米纤维气凝胶。本发明的莫来石纳米纤维气凝胶经1400℃烧结后体积密度为0.108g/cm3，强度为0.153MPa，热导率0.0715W/(m·K)，并且本发明制备的气凝胶连续可控，可应用在航天飞行器、高温窑炉等设备的热防护系统中。

Description

一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米纤维气凝胶制备技术领域，涉及耐高温莫来石气凝胶的制备领域，具体涉及一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
高超音速飞行器具有反应速度快，突防能力强等特点，已经成为各国抢占空中和空间战略优势的利器。但其气动特性和气热特性变化剧烈，气动加热问题会随飞行器的速度增加而愈加严重。飞行器在高速飞行过程中产生的高温会对飞行器造成不可逆的损伤，导致飞行器结构外形发生烧蚀，对飞行器的正常飞行带来极为严重的影响。因此，为了保证飞行器的安全服役，开发轻质、高强、低导热的隔热材料是高超音速飞行器热防护领域的一个重要研究方向。
纤维气凝胶是固相和气相为连续相的混合结构，其中固相物质为纤维，构成连续的骨架，纤维与纤维之间为点接触或线接触，而气相则连续存在于纤维骨架构成的网格孔隙中，具有优良的隔热性能与力学稳定性，是高温防护首选隔热材料。常见的纤维气凝胶可以根据纤维直径分为两类，即微米纤维基隔热陶瓷和纳米纤维基隔热材料。Chen等人以溶胶-凝胶前驱体为原料，通过静电纺丝制备了400nm到10μm的莫来石纤维，随着纤维直径减小，纤维内部缺陷变少，相同体积的纤维束纳米纤维表现出更高的强度。这表明在相同密度的情况下，纳米纤维气凝胶将表现出比微米纤维气凝胶更高的强度。
国内外关于纳米纤维隔热材料的研究多在制备高回弹轻质的隔热材料，在室温及800℃下具有超低的热导率，但在高温下纤维表面会发生熔融等现象导致其不能长时间在高温下使用；另一方面由于制备方法通常为自组装法、层层堆叠、直接纺丝，或将纳米纤维采用冷冻浇筑等工艺得到极高气孔率但强度低的样品，并不适用于传统热防护领域(航空航天、能源化工等)。因此，研究制备低密度，低热导率以及高强度的耐高温纳米纤维气凝胶有着重要的意义。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种低密度，低热导率以及高强度的耐高温纳米纤维气凝胶的制备方法。
本发明是通过如下技术方案予以实现。
一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，具有如下步骤：
(1)以聚甲基氢硅氧烷，仲丁醇铝为原料溶于混合溶剂中，采用静电纺丝法制备纳米纤维膜；
(2)将所述纤维膜交联后进行中温煅烧；
(3)将纤维膜分散在乙醇中，烘干得到单根纤维；
(4)以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为原料配制叔丁醇凝胶注模预混液；配制引发剂过硫酸铵水溶液；配制催化剂四甲基乙二胺水溶液
(5)将叔丁醇预混液加入已稀释过的硅溶胶中，加入所述步骤(3)中的纤维以及引发剂和催化剂，凝胶注模；
(6)将脱模后的样品烘干，高温煅烧后即得到所述的耐高温莫来石纳米纤维气凝胶。
所述步骤(1)中铝硅原子比为6:1。
所述步骤(1)中静电纺丝工艺中的纺丝电压为8～15kV,纺丝速率为0.1～1.5mL/h,纺丝距离为10～15cm。
所述步骤(2)中纤维膜交联温度为150～250℃，交联时间为4～8h。
所述步骤(2)中煅烧温度为800℃，升温速率2℃/min～5℃/min，保温1～3h。
所述步骤(3)中纤维膜剪切为5mm2～25mm2的小块，用高速分散器以2800r/min～5000r/min分散5～10min。
所述步骤(4)中叔丁醇预混液的原料质量比为85：14.5：0.5，引发剂中过硫酸铵的质量分数为20wt％～60wt％，催化剂中四甲基乙二胺的质量分数为3wt％～7wt％。
所述步骤(5)中叔丁醇预混液的质量为6g～9g，硅溶胶浓度为1wt％～3wt％，纤维含量为1.5wt％～2.5wt％。
所述步骤(5)中引发剂的加入量为1wt％～3wt％，催化剂的加入量为0.1wt％～0.5wt％。
所述步骤(5)中凝胶温度为30℃～60℃，凝胶时间为0.5h～2h。
所述步骤(6)中高温煅烧温度为1200℃～1400℃，升温速率2～5℃/min，保温1～4h。
附图说明
图1：实施例1(a、d)，实施例2(b、e)和实施例3(c、f)中莫来石纳米纤维气凝胶的SEM图。
图2：实施例中莫来石纳米纤维气凝胶的压缩强度热导率及体积密度曲线图。
有益效果
本发明提出了一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，具有低密度，低热导率，高强度的优点，解决了纤维在高温下表面熔融的问题，可广泛应用于高超音速飞行器热防护领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例是对本发明做进一步说明，但对本发明不构成任何限制。
以下实施例中所使用的原料均为市售的分析纯原料。
实施例1
(1)将0.17gPHMS溶解于1g异丙醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A。将2.1g仲丁醇铝溶于3g异丙醇中，并加入1.5g乙酰乙酸乙酯作为螯合剂以防仲丁醇铝水解，在室温下充分搅拌成均一溶液，得到溶液B。溶液A缓慢加入到溶液B中，加入过程用磁力搅拌器缓慢搅拌成均匀溶液，得到溶液C；将1.51gPVP溶于5g异丙醇中，并加入1gDMF作为有机助溶剂，用磁力搅拌器搅拌均匀至溶液澄清，配制出具有不同粘度的PVP溶液。将PVP溶液缓慢加入到溶液C中，加入过程用磁力搅拌器缓慢搅拌，成为均一溶液后继续搅拌一段时间令溶液混合充分，最终得到莫来石纤维的纺丝前驱液。
(2)按纺丝参数为纺丝电压12kV，纺丝速率0.5mL/h，纺丝距离12cm进行静电纺丝，制备出莫来石前驱体纤维。
(3)将该纤维以1℃/min的速率用鼓风干燥箱升温至200℃，并保温1h,得到交联后的柔软的莫来石前驱体纤维膜。
(4)将前驱体纤维以2℃/min的速率升温到800℃，保温2h，进行预烧处理。
(5)将煅烧后的纤维膜裁剪成边长为0.5cm左右的方形碎片，称取0.2g纤维膜碎片到50ml乙醇中，用高速分散器以3000r/min速率分散2～5min将其分散成单根纤维，最后将分散液在120℃下干燥3h得到单根铝硅纤维。
(6)将5g正硅酸乙酯与2g蒸馏水、3g无水乙醇、三滴1mol/L稀盐酸混合，获得澄清的50wt％的硅溶胶。
(7)将叔丁醇(TBA)、丙烯酰胺(AM)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)以85：14.5：0.5的质量比配置100g叔丁醇凝胶注模预混液；配置40wt％的引发剂过硫酸铵水溶液；5wt％的催化剂四甲基乙二胺水溶液。
(8)取7.6g叔丁醇预混液，加入0.4g的50wt％的硅溶胶(即稀释至硅溶胶浓度为2.5wt.％)，和1.5wt.％的单根纤维放入烧杯中混合均匀，加入8滴过硫酸铵水溶液，搅拌后注模，加入10滴稀释后的四甲基乙二胺水溶液，迅速搅拌，将模具与坯体包上保鲜膜，在40℃进行凝胶反应，1h后脱模。
(9)将脱模后部分干燥的坯体放入烘箱中，继续干燥直至质量不再发生变化,以2℃/min的速率升温至200℃，之后以1℃/min升温到700℃排胶，在400℃、580℃及700℃各保温1h，最后以5℃/min升温至1400℃，制得出莫来石纳米纤维多孔陶瓷，其热导率为0.0579Wm-1K-1，密度为0.062g·cm-3，强度为0.114MPa。
实施例2
(1)将0.17gPHMS溶解于1g异丙醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A。将2.1g仲丁醇铝溶于3g异丙醇中，并加入1.5g乙酰乙酸乙酯作为螯合剂以防仲丁醇铝水解，在室温下充分搅拌成均一溶液，得到溶液B。溶液A缓慢加入到溶液B中，加入过程用磁力搅拌器缓慢搅拌成均匀溶液，得到溶液C；将1.51gPVP溶于5g异丙醇中，并加入1gDMF作为有机助溶剂，用磁力搅拌器搅拌均匀至溶液澄清，配制出具有不同粘度的PVP溶液。将PVP溶液缓慢加入到溶液C中，加入过程用磁力搅拌器缓慢搅拌，成为均一溶液后继续搅拌一段时间令溶液混合充分，最终得到莫来石纤维的纺丝前驱液。
(2)按纺丝参数为纺丝电压12kV，纺丝速率0.5mL/h，纺丝距离12cm进行静电纺丝，制备出莫来石前驱体纤维。
(3)将该纤维以1℃/min的速率用鼓风干燥箱升温至200℃，并保温1h,得到交联后的柔软的莫来石前驱体纤维膜。
(4)将前驱体纤维以2℃/min的速率升温到800℃，保温2h，进行预烧处理。
(5)将煅烧后的纤维膜裁剪成边长为0.5cm左右的方形碎片，称取0.2g纤维膜碎片到50ml乙醇中，用高速分散器以3000r/min速率分散2～5min将其分散成单根纤维，最后将分散液在120℃下干燥3h得到单根铝硅纤维。
(6)将5g正硅酸乙酯与2g蒸馏水、3g无水乙醇、三滴1mol/L稀盐酸混合，获得澄清的50wt％的硅溶胶。
(7)将叔丁醇(TBA)、丙烯酰胺(AM)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)以85：14.5：0.5的质量比配置100g叔丁醇凝胶注模预混液；配置40wt％的引发剂过硫酸铵水溶液；5wt％的催化剂四甲基乙二胺水溶液。
(8)取7.6g叔丁醇预混液，加入0.4g的50wt％的硅溶胶(即稀释至硅溶胶浓度为2.5wt.％)，和2.0wt.％的单根纤维放入烧杯中混合均匀，加入8滴过硫酸铵水溶液，搅拌后注模，加入10滴稀释后的四甲基乙二胺水溶液，迅速搅拌，将模具与坯体包上保鲜膜，在40℃进行凝胶反应，1h后脱模。
(9)将脱模后部分干燥的坯体放入烘箱中，继续干燥直至质量不再发生变化,以2℃/min的速率升温至200℃，之后以1℃/min升温到700℃排胶，在400℃、580℃及700℃各保温1h，最后以5℃/min升温至1400℃，制得出莫来石纳米纤维多孔陶瓷，其热导率为0.0626Wm-1K-1，密度为0.088g·cm-3，强度为0.139MPa。
实施例3
(1)将0.17gPHMS溶解于1g异丙醇中，用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A。将2.1g仲丁醇铝溶于3g异丙醇中，并加入1.5g乙酰乙酸乙酯作为螯合剂以防仲丁醇铝水解，在室温下充分搅拌成均一溶液，得到溶液B。溶液A缓慢加入到溶液B中，加入过程用磁力搅拌器缓慢搅拌成均匀溶液，得到溶液C；将1.51gPVP溶于5g异丙醇中，并加入1gDMF作为有机助溶剂，用磁力搅拌器搅拌均匀至溶液澄清，配制出具有不同粘度的PVP溶液。将PVP溶液缓慢加入到溶液C中，加入过程用磁力搅拌器缓慢搅拌，成为均一溶液后继续搅拌一段时间令溶液混合充分，最终得到莫来石纤维的纺丝前驱液。
(2)按纺丝参数为纺丝电压12kV，纺丝速率0.5mL/h，纺丝距离12cm进行静电纺丝，制备出莫来石前驱体纤维。
(3)将该纤维以1℃/min的速率用鼓风干燥箱升温至200℃，并保温1h,得到交联后的柔软的莫来石前驱体纤维膜。
(4)将前驱体纤维以2℃/min的速率升温到800℃，保温2h，进行预烧处理。
(5)将煅烧后的纤维膜裁剪成边长为0.5cm左右的方形碎片，称取0.2g纤维膜碎片到50ml乙醇中，用高速分散器以3000r/min速率分散2～5min将其分散成单根纤维，最后将分散液在120℃下干燥3h得到单根铝硅纤维。
(6)将5g正硅酸乙酯与2g蒸馏水、3g无水乙醇、三滴1mol/L稀盐酸混合，获得澄清的50wt％的硅溶胶。
(7)将叔丁醇(TBA)、丙烯酰胺(AM)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)以85：14.5：0.5的质量比配置100g叔丁醇凝胶注模预混液；配置40wt％的引发剂过硫酸铵水溶液；5wt％的催化剂四甲基乙二胺水溶液。
(8)取7.6g叔丁醇预混液，加入0.4g的50wt％的硅溶胶(即稀释至硅溶胶浓度为2.5wt.％)，和2.5wt.％的单根纤维放入烧杯中混合均匀，加入8滴过硫酸铵水溶液，搅拌后注模，加入10滴稀释后的四甲基乙二胺水溶液，迅速搅拌，将模具与坯体包上保鲜膜，在40℃进行凝胶反应，1h后脱模。
(9)将脱模后部分干燥的坯体放入烘箱中，继续干燥直至质量不再发生变化,以2℃/min的速率升温至200℃，之后以1℃/min升温到700℃排胶，在400℃、580℃及700℃各保温1h，最后以5℃/min升温至1400℃，制得出莫来石纳米纤维多孔陶瓷，其热导率为0.0715Wm-1K-1，密度为0.108g·cm-3，强度为0.153MPa。
本发明所列举的各种原料以及各种工艺参数的取值范围都能实现本发明，在此不再一一进行举例说明。

Claims (10)

1.一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于按以下步骤制备:
(1)以聚甲基氢硅氧烷，仲丁醇铝为原料溶于混合溶剂中，采用静电纺丝法制备纳米纤维膜；
(2)将所述纤维膜交联后进行中温煅烧；
(3)将纤维膜分散在乙醇中，烘干得到单根纤维；
(4)以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为原料配制叔丁醇凝胶注模预混液；配制引发剂过硫酸铵水溶液；配制催化剂四甲基乙二胺水溶液；
(5)将叔丁醇预混液加入已稀释过的硅溶胶中，加入所述步骤(3)中的纤维以及引发剂和催化剂，凝胶注模；
(6)将脱模后的样品烘干，高温煅烧后即得到。
2.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铝硅原子比为6：1。
3.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中静电纺丝工艺中的纺丝电压为8～15kV，纺丝速率为0.1～1.5mL/h，纺丝距离为10～15cm。
4.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纤维膜交联温度为150～250℃，交联时间为4～8h。
5.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧温度为800℃，升温速率2℃/min～5℃/min，保温1～3h。
6.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中纤维膜剪切为5mm2～25mm2的小块，用高速分散器以2800r/min～5000r/min分散5～10min。
7.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中叔丁醇预混液的原料质量比为85：14.5：0.5，引发剂中过硫酸铵的质量分数为20wt％～60wt％，催化剂中四甲基乙二胺的质量分数为3wt％～7wt％。
8.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中叔丁醇预混液的质量为6g～9g，硅溶胶浓度为1wt％～3wt％，纤维含量为1.5wt％～2.5wt％。
9.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中引发剂的加入量为1wt％～3wt％，催化剂的加入量为0.1wt％～0.5wt％；
所述步骤(5)中凝胶温度为30℃～60℃，凝胶时间为0.5h～2h。
10.如权利要求1所述的一种耐高温的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中高温煅烧温度为1200℃～1400℃，升温速率2～5℃/min，保温1～4h。
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