CN117303927B - 一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化铝多孔陶瓷制备技术领域，涉及一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括：称取微米氧化铝纤维和纳米氧化铝纤维，混合得到混合氧化铝纤维；将丙烯酰胺和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺加入到叔丁醇中，得叔丁醇基混合液，之后将混合氧化铝纤维和硅溶胶加入其中，得到氧化铝纤维预混液，再向其中加入过硫酸铵水溶液，搅匀后再加入四甲基乙二胺水溶液，快速搅拌后注入模具成型得湿坯；将湿坯进行干燥，煅烧获得复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。本发明制备一种新型的由纳米氧化铝纤维和微米氧化铝纤维共同组成的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷，保证了多孔陶瓷在服役温度不降低的情况下，大幅度提高样品的强度和高温隔热特性。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝多孔陶瓷制备技术领域，特别是涉及一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝纤维基多孔陶瓷具有密度低、孔隙率高、导热系数低、抗热震性能优异等优点，广泛应用于工业窑炉保温层及飞行器热防护系统等高温隔热环境中。氧化铝纤维基多孔陶瓷主要由高温粘结剂结合的互锁微米级氧化铝纤维组成。这种三维骨架结构中存在的气孔赋予了氧化铝纤维基多孔陶瓷高力学强度和低导热性。
如何进一步提高氧化铝纤维多孔陶瓷的力学性能和隔热性能是近年来人们研究的重点。例如，科研人员将氧化硅气凝胶引入氧化铝微米纤维多孔陶瓷中，从而制备出一种新型的隔热材料。该复合材料同时展现出良好的隔热性能和力学性能。但是由于氧化硅气凝胶的最高使用温度（1000℃）远低于氧化铝纤维基多孔陶瓷的使用温度（1400℃），所以加入氧化硅气凝胶后，整体复合材料的服役温度降大幅度降低。
因此，急需开发一种既能在保证氧化铝纤维多孔陶瓷服役温度不降低，又能大幅度提高样品强度和隔热性能的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，能够克服现有技术在增加多孔陶瓷强度和隔热特性的同时会降低其服役温度的缺点。
本发明是通过如下技术方案予以实现。
一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
（1）按质量比1~4：1称取微米氧化铝纤维和纳米氧化铝纤维，并混合均匀得到混合氧化铝纤维；
（2）将丙烯酰胺和N, N’-亚甲基双丙烯酰胺加入至叔丁醇中，搅拌至溶液透明得到叔丁醇基混合液；
（3）将混合氧化铝纤维和浓度为10~30wt%的硅溶胶水溶液加入至叔丁醇基混合液中，并搅拌均匀得到氧化铝纤维预混液；所述混合氧化铝纤维、硅溶胶水溶液和叔丁醇基混合液的质量比为10~25：5~30：70~95；
（4）向氧化铝纤维预混液中加入浓度为40~60wt%的过硫酸铵水溶液，并搅拌保证纤维可稳定悬浮在溶液中，随后再加入浓度为1~2wt%的四甲基乙二胺水溶液，快速搅拌后注入模具，成型，得湿坯；所述的过硫酸铵水溶液的加入量与氧化铝纤维预混液的质量比为1~6：100，四甲基乙二胺水溶液的加入量与氧化铝纤维预混液的质量比为0.2~3：100；
（5）将成型后的湿坯放到烘箱中进行干燥，得到干燥坯体，随后将干燥坯体放入箱式炉中，经煅烧获得复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。
进一步地，所述的微米氧化铝纤维和纳米氧化铝纤维质量比为1~2：1。
进一步地，所述的叔丁醇基混合液中，叔丁醇、丙烯酰胺和N, N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为85~90：10~20：1~5。
进一步地，所述的氧化铝纤维预混液中，混合氧化铝纤维、硅溶胶水溶液和叔丁醇基混合液的质量比为10~15：5~10：80~90。
进一步地，所述的过硫酸铵水溶液的加入量与氧化铝纤维预混液的质量比为4~5：100，四甲基乙二胺水溶液的加入量与氧化铝纤维预混液的质量比为0.5~2：100。
进一步地，所述的干燥温度为50~70℃，干燥时间为10~12h。
进一步地，所述煅烧的温度为1300~1500℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为1~3h。
目前，科研人员通常采用在微米氧化铝纤维多孔陶瓷中引入气凝胶来增加材料的强度和隔热性能。但由于固体颗粒气凝胶的使用温度仅为1000℃，远低于氧化铝纤维基多孔陶瓷的使用温度（1400℃），这种复合材料的服役温度也仅为1000℃。为此，本发明提出在微米氧化铝纤维多孔陶瓷中引入纳米氧化铝纤维来制备一种新型的耐温高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。在微米氧化铝纤维多孔陶瓷中引入纳米氧化铝纤维可以有效提高氧化铝纤维基多孔陶瓷的隔热性能和力学强度。一方面，纳米氧化铝纤维可以填充由微米氧化铝纤维构成的气孔，致使多孔陶瓷的气孔直径减小，气孔数量增多，从而减少热传递中的热对流部分。此外，纳米氧化铝纤维的引入也可以增加多孔陶瓷中的界面屏障，从而使热量在传递过程中经过的路径更加曲折，增加对热辐射的反射和吸收。因此在微米级氧化铝纤维多孔陶瓷中引入纳米氧化铝纤维可以有效地降低相应陶瓷的热导率。另一方面，与微米氧化铝纤维相比，纳米氧化铝纤维的内部缺陷会显著减少，缺陷减少可以增加单根氧化铝纤维的强度，从而提高复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的力学强度。
目前，最常用复合材料的成型工艺是真空浸渍工艺。但由于纳米氧化铝纤维的长度过大，通过真空浸渍工艺很难将纳米氧化铝纤维均匀的浸入到微米氧化铝纤维基多孔陶瓷中。为此，本发明选用叔丁醇基凝胶注模成型工艺来制备新型复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。由于微米氧化铝纤维质量较大，很难与纳米氧化铝纤维一同稳定悬浮；为此，本发明首先在氧化铝纤维预混液中加入足量的过硫酸铵（引发剂），通过其生成的足量初始自由基来促进丙烯酰胺和N, N’-亚甲基双丙烯酰胺发生交联反应。随着交联反应逐渐进行，溶液内部的分子链长度逐渐增大，氧化铝纤维预混液的粘度也逐渐增大。高粘度和长分子链可有效提高微米氧化铝纤维的悬浮特性，从而保证其与纳米氧化铝纤维可同时分散在溶液中，进而保证样品成型时的结构均匀。但由于此时尚未加入四甲基乙二胺（催化剂），溶液中的交联反应速度可控，溶液粘度的增加速率也较为缓慢，从而为氧化铝纤维的分散提供充足时间。当氧化铝纤维分散均匀时，通过加入四甲基乙二胺（催化剂），氧化铝纤维预混液会迅速发生凝胶反应，从而转变为固体。可以看出，与常见的凝胶注模工艺不同，本发明需严格控制引发剂和催化剂的含量以及加入顺序，在保证不会发生凝胶固化的情况下，通过控制凝胶程度来增加前驱体溶液的粘度，从而保证微米氧化铝纤维和纳米氧化铝纤维可同时稳定悬浮在溶液中，进而保证所制备出的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷具有均匀的显微结构。
本发明的优点和积极效果是：
本发明采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺，来制备一种新型的由纳米氧化铝纤维和微米氧化铝纤维共同组成的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。在微米氧化铝纤维多孔陶瓷中引入纳米氧化铝纤维，可在保证多孔陶瓷服役温度不降低的情况下，大幅度提高样品的强度和高温隔热特性。
附图说明
图1为实施例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大500倍的SEM图；
图2为实施例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大1000倍的SEM图；
图3为实施例2制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大500倍的SEM图；
图4为对比例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大500倍的SEM图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图对本发明进行进一步详述。在不冲突的情况下，案例中的特征可以相互组合。以下实施例中所使用的原料均为市售的分析纯原料。
实施例1
一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
（1）分别称取7g的微米氧化铝纤维和7g的纳米氧化铝纤维，并混合均匀得到混合氧化铝纤维；
（2）将13g的丙烯酰胺和2g的N, N’-亚甲基双丙烯酰胺加入至85g叔丁醇中，搅拌至溶液透明，得到叔丁醇基混合液；
（3）将混合氧化铝纤维和6g浓度为20wt%的硅溶胶水溶液加入至叔丁醇基混合液中，并搅拌均匀，得到氧化铝纤维预混液；
（4）向氧化铝纤维预混液中首先加入5g浓度为40wt%的过硫酸铵水溶液，并搅拌均匀；随后再加入1g浓度为2wt%的四甲基乙二胺水溶液，快速搅拌后注入模具，成型，得湿坯；
（5）将成型后的湿坯放到烘箱，在60℃下干燥12h，得到干燥坯体，随后，将干燥坯体放入箱式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，最终获得复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。
实施例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷扫描电镜图如图1和图2所示。
实施例2
一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
（1）分别称取8g的微米氧化铝纤维和5g的纳米氧化铝纤维，并混合均匀得到混合氧化铝纤维；
（2）将12g的丙烯酰胺和1g的N, N’-亚甲基双丙烯酰胺加入至87g叔丁醇中，搅拌至溶液透明，得到叔丁醇基混合液；
（3）将混合氧化铝纤维和7g浓度为25wt%的硅溶胶水溶液加入至叔丁醇基混合液中，并搅拌均匀，得到氧化铝纤维预混液；
（4）向氧化铝纤维预混液中首先加入6g浓度为50wt%的过硫酸铵水溶液，并搅拌均匀，随后再加入2g浓度为1.5wt%的四甲基乙二胺水溶液，快速搅拌后注入模具，成型，得湿坯；
（5）将成型后的湿坯放到烘箱，在70℃下干燥10h，得到干燥坯体，随后，将干燥坯体放入箱式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1300℃，升温速率为4℃/min，保温时间为3h，最终获得复合氧化铝纤维基多孔陶瓷。
实施例2制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷扫描电镜图如图3所示。
对比例1
一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，制备方法同实施例1，区别仅在于步骤（1）：微米氧化铝纤维的加入量为12g，纳米氧化铝纤维加入量为2g。
对比例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷扫描电镜图如图4所示。
对比例2
一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，制备方法同实施例1，区别仅在于步骤（4）：将40wt%的过硫酸铵水溶液的加入量减少到1g。
对比例3
一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，制备方法同实施例1，区别仅在于步骤（4）：将过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液同时加入到氧化铝纤维预混液中。
评价与表征
本发明采用样品质量除以体积的方法计算样品的密度，采用CMT4304型微机控制电子万能试验机测试样品的抗压强度，采用Netzsch LFA导热系数分析仪测试样品的热导率。
图1为实施例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大500倍的SEM图，图2为实施例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大1000倍的SEM图。经测试，实施例1制备出的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的密度为0.37g/cm3，压缩强度为1.97 MPa，室温热导率为0.124W·m-1·K-1，1200℃时的高温热导率为0.224W·m-1·K-1。图3为实施例2制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大500倍的SEM图。经测试，实施例2制备出的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的密度为0.39g/cm3，压缩强度为2.12 MPa，室温热导率为0.127W·m-1·K-1，1200℃时的高温热导率为0.224W·m-1·K-1。从上述SEM图可以看出，在复合氧化铝纤维多孔陶瓷内部，微米氧化铝纤维搭接成骨架，引入的纳米氧化铝纤维填充在微米氧化铝纤维骨架的空隙中，从而形成一种复合结构。这种独特的微米氧化铝纤维和纳米氧化铝纤维组成的复合结构赋予了材料较高的强度和良好的隔热性能。
图4为对比例1制备的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷放大500倍的SEM图。经测试，制备出的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的密度为0.43g/cm3，压缩强度为1.12 MPa，室温热导率为0.131W·m-1·K-1，1200℃时的高温热导率为0.324W·m-1·K-1。从SEM图可以看出，与实施例1相比，对比例1的微米氧化铝纤维的加入量过多，从而导致加入的纳米氧化铝纤维无法全部填充到微米氧化铝纤维搭接的孔洞中。所以样品的强度较低，高温热导率较高。
与实施例1相比，对比例2减少了凝胶注模过程中过硫酸铵水溶液的加入量。由于在凝胶注模过程中，过硫酸铵水溶液加入量过少，氧化铝纤维预混液的粘度无法保证微米氧化铝纤维可稳定悬浮，所以制备出的样品会发生分层，其中底层为微米氧化铝纤维，上层为纳米氧化铝纤维。在高温烧结过程，由于样品上层的纳米氧化铝纤维部分会发生严重的收缩，而样品下层的微米氧化铝纤维收缩较小，所以制备出的样品发生严重的变形和开裂。
与实施例1相比，对比例3是将过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液同时加入到氧化铝纤维预混液中。根据前面分析，氧化铝纤维预混液会发生分层，其中底层为微米氧化铝纤维，上层为纳米氧化铝纤维。由于在预混液中同时加入过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液，氧化铝纤维预混液会迅速发生固化，从而导致固化后坯体内部的氧化铝纤维分布极不均匀。与对比例2类似，高温烧结后，顶部的纳米氧化铝纤维层收缩大，底部的微米氧化铝纤维层收缩小，所以样品会发生严重变形和开裂。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高强隔热的复合氧化铝纤维基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）按质量比1~2：1称取微米氧化铝纤维和纳米氧化铝纤维，并混合均匀得到混合氧化铝纤维；
（2）将丙烯酰胺和N, N’-亚甲基双丙烯酰胺加入至叔丁醇中，搅拌至溶液透明得到叔丁醇基混合液；
（3）将混合氧化铝纤维和浓度为10~30wt%的硅溶胶水溶液加入至叔丁醇基混合液中，并搅拌均匀得到氧化铝纤维预混液；所述混合氧化铝纤维、硅溶胶水溶液和叔丁醇基混合液的质量比为10~25：5~30：70~95；
（4）向氧化铝纤维预混液中加入浓度为40~60wt%的过硫酸铵水溶液，并搅拌保证氧化铝纤维可稳定悬浮在溶液中，随后再加入浓度为1~2wt%的四甲基乙二胺水溶液，快速搅拌后注入模具，成型，得湿坯；所述的过硫酸铵水溶液的加入量与氧化铝纤维预混液的质量比为4~5：100，四甲基乙二胺水溶液的加入量与氧化铝纤维预混液的质量比为0.5~2：100；
（5）将成型后的湿坯放到烘箱中进行干燥，得到干燥坯体，随后将干燥坯体放入箱式炉中，经煅烧获得复合氧化铝纤维基多孔陶瓷，所述煅烧的温度为1300~1500℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为1~3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的叔丁醇基混合液中，叔丁醇、丙烯酰胺和N, N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为85~90：10~20：1~5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝纤维预混液中，混合氧化铝纤维、硅溶胶水溶液和叔丁醇基混合液的质量比为10~15：5~10：80~90。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为50~70℃，干燥时间为10~12h。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125757A (zh) * | 2007-07-13 | 2008-02-20 | 华中科技大学 | 一种制备功能陶瓷材料的方法 |
| CN101148486A (zh) * | 2007-10-25 | 2008-03-26 | 刘文韬 | 具生物亲合性的微纳米级介孔结构物及其形成方法 |
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| CN105565845A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-05-11 | 天津大学 | 一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法 |
| CN107417288A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-12-01 | 济宁学院 | 氧化铝纤维增强纳米氧化铝泡沫陶瓷及其制备方法 |
| CN110078425A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-02 | 天津大学 | 一种轻质隔热的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法 |
| CN113698226A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-26 | 景德镇陶瓷大学 | 一种高强度多孔陶瓷的制备方法及其制得的产品 |
| CN115124363A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-30 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温超轻质陶瓷纤维多孔弹性体材料及其制备方法和应用 |
| CN116693324A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-09-05 | 天津南极星隔热材料有限公司 | 具有多级孔结构的轻质隔热钛酸铝多孔陶瓷的制备方法 |
-
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125757A (zh) * | 2007-07-13 | 2008-02-20 | 华中科技大学 | 一种制备功能陶瓷材料的方法 |
| CN101148486A (zh) * | 2007-10-25 | 2008-03-26 | 刘文韬 | 具生物亲合性的微纳米级介孔结构物及其形成方法 |
| RU2412134C1 (ru) * | 2009-09-23 | 2011-02-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Способ получения керамического композиционного изделия |
| CN105565845A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-05-11 | 天津大学 | 一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法 |
| CN107417288A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-12-01 | 济宁学院 | 氧化铝纤维增强纳米氧化铝泡沫陶瓷及其制备方法 |
| CN110078425A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-02 | 天津大学 | 一种轻质隔热的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法 |
| CN113698226A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-26 | 景德镇陶瓷大学 | 一种高强度多孔陶瓷的制备方法及其制得的产品 |
| CN115124363A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-30 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温超轻质陶瓷纤维多孔弹性体材料及其制备方法和应用 |
| CN116693324A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-09-05 | 天津南极星隔热材料有限公司 | 具有多级孔结构的轻质隔热钛酸铝多孔陶瓷的制备方法 |
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