CN113698226A - 一种高强度多孔陶瓷的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度多孔陶瓷的制备方法，首先配制具有高含量氧化铝纤维的浆料，然后采用凝胶注模工艺，经注模、固化成型、脱模、烧结，制得高强度多孔陶瓷。此外，还公开了利用上述高强度多孔陶瓷的制备方法制得的产品。本发明以高含量的氧化铝纤维为主体，不仅有效提高了强度，而且其力学性能与传统的低纤维含量的多孔陶瓷具有很大的差别，在同样压力下变形更大(弹性模量较低)，断裂时具有应力平台(具有更好的韧性)。

Description

一种高强度多孔陶瓷的制备方法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高强度多孔陶瓷的制备方法及其制得的产品。
背景技术
多孔陶瓷材料因其具有高比表面积、轻质、耐腐蚀、耐高温等特性，广泛应用于热阻材料、过滤分离材料等领域。然而因引入气孔，导致其在受到外加压力时，断裂过程极其多变。因此，研究多孔陶瓷材料在压缩强度测试中的断裂过程非常有必要。
压缩强度测试是测量材料力学性能的重要方法，它是通过将样品置于平行的两个压缩面中，一端固定，一端匀速向下移动，使样品最终破裂。在所得应力-应变曲线中，发生显著变形的应力(多数情况下是最大应力)被认为是材料所能承受的最大应力，此应力除以材料的截面积，就是材料的压缩强度。
现在公认的致密陶瓷(低气孔率)的力学强度与其内微裂纹有关，认为陶瓷材料的断裂是从材料内部微孔的断裂开始，然后经过微裂纹扩展，使材料最后完全破坏。陶瓷材料为脆性材料，微裂纹的扩展过程往往被认为是急速进行的，因此，致密陶瓷的力学性能与其内部微裂纹的结构直接相关。认为材料的强度符合Griffith强度公式：
Figure BDA0003274022750000011
对于气孔率极高的网眼状泡沫多孔陶瓷，有很多数学模型对其进行了模拟分析，并推导了其断裂过程和材料的应力应变曲线，与实验结果有很好的对应关系。
纤维可以连接陶瓷材料的断裂裂纹，从而起到增强陶瓷的效果。但过高的纤维含量所占用的大空间会使样品的制备中纤维不容易均匀分散，而且纤维之间架构的大孔洞也会使样品的强度下降，因此现有的纤维增强一般纤维的用量都在15％以下。目前，对于如何提高纤维的用量、以及由此对陶瓷材料性能所带来变化的研究还比较少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高强度多孔陶瓷的制备方法，通过以高含量的氧化铝纤维为主体，制备得到高强度的多孔陶瓷材料。本发明的另一目的在于提供利用上述高强度多孔陶瓷的制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种高强度多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)高纤维含量浆料的配制
按照质量比叔丁醇∶丙烯酰胺∶N,N’-亚甲基双丙烯酰胺＝80～90∶10～15∶0.5～1进行混合，得到预混液；然后每68g预混液中加入由氧化铝粉体和氧化铝纤维组成的氧化铝材料50～60g，经球磨混合得到高纤维含量浆料；其中，所述氧化铝纤维采用分批加入的方式加入，其用量在氧化铝材料中≥15vol％；
(2)高强度多孔陶瓷的制备
所述高纤维含量浆料经过真空除泡处理后，加入催化剂过硫酸铵溶液和引发剂四甲基乙二胺溶液进行混合，而得到混合浆料；所述混合浆料经注模、固化成型、脱模后得到的坯体，首先在400～600℃温度下除去有机物，然后在1400～1550℃温度下烧结，即制得高强度多孔陶瓷。
进一步地，本发明所述步骤(2)中过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺溶液的浓度为40％，其用量为所述高纤维含量浆料的1～3wt％，按照质量比过硫酸铵溶液∶四甲基乙二胺溶液＝1∶1。
本发明的另一目的通过一下技术方案予以实现：
本发明提供的利用上述高强度多孔陶瓷的制备方法制得的产品，其压缩强度为5～70MPa、气孔率为50～75％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用凝胶注模工艺，同时采用分批加入氧化铝纤维的方式，在陶瓷中加入了大量的氧化铝纤维，从而以纤维为架构，制备得到高强度高气孔率的多孔陶瓷。
(2)本发明高纤维含量的多孔陶瓷，承重主体为纤维，因此其力学性能与传统的低纤维含量的多孔陶瓷差别很大，比如它在同样压力下变形更大(弹性模量较低)，断裂时具有应力平台，说明其具有更好的韧性。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明高强度多孔陶瓷的应力-应变曲线；
图2是本发明高强度多孔陶瓷的压缩强度和气孔率变化图；
图3是本发明氧化铝纤维含量75％时的显微结构。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种高强度多孔陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)高纤维含量浆料的配制
称取145g丙烯酰胺粉末、5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于850g叔丁醇中，混合搅拌后得到预混液；然后称取27.75g氧化铝粉体、27.75g氧化铝纤维，溶于68g预混液中，经球磨混合得到高纤维含量浆料；其中，氧化铝纤维采用逐次加入的方式，即先加10g氧化铝纤维，球磨搅拌10分钟后，继续加入10g氧化铝纤维球磨搅拌10分钟直到加完；
(2)高强度多孔陶瓷的制备
上述高纤维含量浆料经过真空除泡处理后，加入浓度为40％的催化剂过硫酸铵溶液和引发剂四甲基乙二胺溶液进行混合，而得到混合浆料，其中，过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺溶液的用量为高纤维含量浆料的1.5wt％，按照质量比过硫酸铵溶液∶四甲基乙二胺溶液＝1∶1；上述混合浆料经注模、50℃温度下固化成型、脱模后得到的坯体，首先在500℃温度下除去有机物，然后在1500℃下烧结2小时，得到高强度多孔陶瓷。
实施例二：
本实施例一种高强度多孔陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)高纤维含量浆料的配制
称取145g丙烯酰胺粉末、5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于850g叔丁醇中，混合搅拌后得到预混液；然后称取18.5g氧化铝粉体、37g氧化铝纤维，溶于68g预混液中，经球磨混合得到高纤维含量浆料；其中，氧化铝纤维采用逐次加入的方式，即先加10g氧化铝纤维，球磨搅拌10分钟后，继续加入10g氧化铝纤维球磨搅拌10分钟直到加完；
(2)高强度多孔陶瓷的制备
上述高纤维含量浆料经过真空除泡处理后，加入浓度为40％的催化剂过硫酸铵溶液和引发剂四甲基乙二胺溶液进行混合，而得到混合浆料，其中，过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺溶液的用量为高纤维含量浆料的1.5wt％，按照质量比过硫酸铵溶液∶四甲基乙二胺溶液＝1∶1；上述混合浆料经注模、50℃温度下固化成型、脱模后得到的坯体，首先在500℃温度下除去有机物，然后在1500℃下烧结2小时，得到高强度多孔陶瓷。
实施例三：
本实施例一种高强度多孔陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)高纤维含量浆料的配制
称取145g丙烯酰胺粉末、5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于850g叔丁醇中，混合搅拌后得到预混液；然后称取13.9g氧化铝粉体、41.6g氧化铝纤维，溶于68g预混液中，经球磨混合得到高纤维含量浆料；其中，氧化铝纤维采用逐次加入的方式，即先加10g氧化铝纤维，球磨搅拌10分钟后，继续加入10g氧化铝纤维球磨搅拌10分钟直到加完；
(2)高强度多孔陶瓷的制备
上述高纤维含量浆料经过真空除泡处理后，加入浓度为40％的催化剂过硫酸铵溶液和引发剂四甲基乙二胺溶液进行混合，而得到混合浆料，其中，过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺溶液的用量为高纤维含量浆料的1.5wt％，按照质量比过硫酸铵溶液∶四甲基乙二胺溶液＝1∶1；上述混合浆料经注模、50℃温度下固化成型、脱模后得到的坯体，首先在500℃温度下除去有机物，然后在1500℃下烧结2小时，得到高强度多孔陶瓷。
本发明高强度多孔陶瓷的应力-应变曲线如图1所示，可以看到，当纤维含量增加时，样品的弹性模量明显降低。图2为压缩强度和气孔率变化图，当氧化铝纤维含量为67vol％时，陶瓷样品气孔率为64％，而压缩强度可以达到20MPa，具有相对优越的力学性能。如图3所示，陶瓷样品其承重主体为纤维。

Claims (4)

1.一种高强度多孔陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)高纤维含量浆料的配制
按照质量比叔丁醇∶丙烯酰胺∶N,N’-亚甲基双丙烯酰胺＝80～90∶10～15∶0.5～1进行混合，得到预混液；然后每68g预混液中加入由氧化铝粉体和氧化铝纤维组成的氧化铝材料50～60g，经球磨混合得到高纤维含量浆料；其中，所述氧化铝纤维采用分批加入的方式加入，其用量在氧化铝材料中≥15vol％；
(2)高强度多孔陶瓷的制备
所述高纤维含量浆料经过真空除泡处理后，加入催化剂过硫酸铵溶液和引发剂四甲基乙二胺溶液进行混合，而得到混合浆料；所述混合浆料经注模、固化成型、脱模后得到的坯体，首先在400～600℃温度下除去有机物，然后在1400～1550℃温度下烧结，即制得高强度多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高强度多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺溶液的浓度为40％，其用量为所述高纤维含量浆料的1～3wt％，按照质量比过硫酸铵溶液∶四甲基乙二胺溶液＝1∶1。
3.利用权利要求1或2所述高强度多孔陶瓷的制备方法制得的产品。
4.根据权利要求3所述的产品，其特征在于：所述产品的压缩强度为5～70MPa、气孔率为50～75％。
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