CN117209287B - 一种高韧性陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高韧性陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明以二硼化锆为基体，添加了碳化硅纳米线、氧化钇和氧化铒，有效增加了陶瓷成品的韧性；二硼化锆粉体在球磨过程中不断研磨细化，表面自由能增大，易与空气中的氧气发生反应，生成二氧化锆，而氧化钇可以稳定氧化锆，增强其内部晶粒结构，二者弱化了晶界的存在，在一定程度上改变材料的断裂形式，在此基础上，加以氧化铒自增韧补强，消耗掉外力作用的大部分能量，同时辅以碳化硅纳米线，延缓裂纹扩展速率与效果，进而延缓陶瓷成品的破坏，起到增韧的效果。添加了粉煤灰和叶蜡石，并对叶蜡石进行改性，二者有效改善陶瓷制品的弯曲强度和脆性，使其不易损坏。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体地，涉及一种高韧性陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料。它是继金属材料，非金属材料之后人们所关注的无机非金属材料中最重要的材料之一，兼有金属材料和高分子材料的共同优点。陶瓷材料以其优异的性能在材料领域独树一帜，受到人们的高度重视，且在未来的社会发展中将发挥非常重要的作用。现代陶瓷的性能稳定、耐高温、耐腐蚀、耐酸碱、耐磨损、抗氧化以及具有良好的光学性能、声学性能、电磁性能、敏感性能等，远优于金属材料和高分子材料。而且，陶瓷是根据所要求的产品性能，经过严格的成分和生产工艺制造出来的高性能材料，可用于高温和腐蚀介质的环境当中，是现代材料科学发展最活跃的领域之一。近几十年来，陶瓷材料的应用及发展非常迅速，陶瓷材料作为继金属材料、高分子材料后最有潜力的发展材料之一，它在各方面的综合性能明显优于目前使用的金属材料和高分子材料。
此外，陶瓷材料的应用前景也是相当广阔的，尤其是能源、信息、空间技术和计算机技术的快速发展，更加拉动了具有特殊性能材料的应用，正因如此，人们对陶瓷材料的性能要求也逐渐提升，纵观市场，陶瓷材料多有脆性大、韧性小的缺点，其性能难以满足各行业对陶瓷材料的高需求，因此，提供一种提高陶瓷材料韧性、减少脆性的陶瓷材料具有很大的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性陶瓷材料及其制备方法，以二硼化锆为基体，添加了碳化硅纳米线、氧化钇和氧化铒，有效增加了陶瓷成品的韧性；二硼化锆粉体在球磨过程中不断研磨细化，表面自由能增大，易与空气中的氧气发生反应，生成二氧化锆，而氧化钇可以稳定氧化锆，增强其内部晶粒结构，二者弱化了晶界的存在，在一定程度上改变材料的断裂形式，在此基础上，加以氧化铒自增韧补强，消耗掉外力作用的大部分能量，同时辅以碳化硅纳米线，延缓裂纹扩展速率与效果，进而延缓陶瓷成品的破坏，起到增韧的效果；添加了粉煤灰和叶蜡石，并对叶蜡石进行改性，二者有效改善陶瓷制品的弯曲强度和脆性，使其不易损坏。解决了现有技术中陶瓷材料韧性低、脆性大的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高韧性陶瓷材料的制备方法，所述陶瓷材料包括如下重量份原料：
进一步地，所述二硼化锆、碳化硅均为300目。
进一步地，所述陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳化硅纳米线进行预处理，得到处理后碳化硅纳米线；
S2、将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰混合进行湿磨，得到湿磨料，将湿磨料控温烘干并研磨、过筛，得到过筛料；
S3、将过筛料进行手动压片，然后控压保压处理，采用常压烧结法，在氩气保护气氛中，控温烧结，即得陶瓷材料。
进一步地，所述改性叶蜡石的制备方法为：将叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇混合搅拌均匀，然后控温放置，得到改性叶蜡石。
进一步地，所述叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇的用量比为30-42g:3-4g:170-235mL:30-35mL；所述控温放置为控温120-125℃放置2-2.5h。
进一步地，步骤S1所述将碳化硅纳米线进行预处理的操作步骤为：向碳化硅纳米线中加入无水乙醇，超声波振动，得到处理后碳化硅纳米线。
进一步地，所述无水乙醇的加入量为20-25重量份，超声波振动时间为30-35min。
进一步地，步骤S2所述进行湿磨具体为：将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰混合，置于球磨罐中以球料的质量比为20-25:1，添加无水乙醇，控速450-500r/min进行24-25h的湿磨。
进一步地，所述无水乙醇的添加量为碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰混合料总重量份的1-1.2倍。
进一步地，步骤S2所述控温烘干的温度为100-130℃；所述过筛为过230号筛。
进一步地，步骤S3所述手动压片为于不锈钢模具中进行手动压片；所述控压保压处理为在250MP下等静压处理60-70s；所述控温烧结的温度为2000-2100℃、烧结时间为2-2.5h。
进一步地，本发明还提供一种高韧性陶瓷材料，所述高韧性陶瓷材料由本发明提供的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
(1)本发明以二硼化锆为基体，添加了碳化硅纳米线、氧化钇和氧化铒，有效增加了陶瓷成品的韧性。二硼化锆粉体在球磨过程中不断研磨细化，表面自由能增大，粉体表面氧含量增加，易与空气中的氧气发生反应，生成二氧化锆，而氧化钇可以稳定氧化锆，增强其内部晶粒结构，二者弱化了晶界的存在，在一定程度上改变材料的断裂形式，在此基础上，加以氧化铒自增韧补强，由于氧化铒有细晶的作用，在细晶与基体结合的过程中会产生微裂纹，这些微裂纹的存在，使得基体在受到外力破坏时，外力作用线沿着微裂纹扩展，从而消耗掉外力作用的大部分能量，同时，辅以碳化硅纳米线，碳化硅纳米线随意分布在基体中，当外加应力增大，裂纹扩展时，具有一定强度的纳米线会搭接在裂纹两端方向，消耗裂纹扩展的能量，延缓裂纹扩展速率与效果，进而延缓陶瓷成品的破坏，起到增韧的效果。
(2)本发明加入了粉煤灰和叶蜡石，并用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对叶蜡石进行活化改性，活化后的叶蜡石表面能降低、相界面变好、整体分布均匀且细化，而粉煤灰中含有莫来石、铝硅矿物和漂珠成分，莫来石可有效提高陶瓷的抗压、抗弯曲能力；其次，由于粉煤灰的球形颗粒特征和粒度分布，以及活化后叶蜡石的优异相界面，二者能够一定程度上改善其与陶瓷基体的相容性并共同增加陶瓷的密度，此外，还能够填补陶瓷中的小孔和裂缝，使得陶瓷更加坚韧，进而有效改善陶瓷制品的弯曲强度和脆性，使其不易损坏。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性叶蜡石，所述改性叶蜡石的制备方法为：
将叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇按照用量比为30g:4g:235mL:35mL混合搅拌均匀，然后控温120℃放置2h，得到改性叶蜡石。
实施例2
制备改性叶蜡石，所述改性叶蜡石的制备方法为：
将叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇按照用量比为42g:3g:202mL:32mL混合搅拌均匀，然后控温123℃放置2.5h，得到改性叶蜡石。
实施例3
制备改性叶蜡石，所述改性叶蜡石的制备方法为：
将叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇按照用量比为36g:4g:170mL:30mL混合搅拌均匀，然后控温125℃放置2.5h，得到改性叶蜡石。
实施例4
制备陶瓷材料，所述陶瓷材料包括如下重量份原料：
所述陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳化硅纳米线进行预处理：
向碳化硅纳米线中加入20重量份无水乙醇，超声波振动35min，得到处理后碳化硅纳米线；
S2、将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、实施例1制得的改性叶蜡石和粉煤灰混合，置于球磨罐中以球料的质量比为20:1，添加无水乙醇，控速475r/min进行24h的湿磨，得到湿磨料，将湿磨料控温130℃烘干并研磨、过230号筛，得到过筛料；
S3、将过筛料于不锈钢模具中进行手动压片，然后在250MP下等静压处理65s，采用常压烧结法，在氩气保护气氛中，控温2000℃烧结2.5h，即得陶瓷材料。
其中，步骤S2所述无水乙醇的添加量为碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰的混合料总重量份的1.1倍。
实施例5
制备陶瓷材料，所述陶瓷材料包括如下重量份原料：
所述陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳化硅纳米线进行预处理：
向碳化硅纳米线中加入25重量份无水乙醇，超声波振动30min，得到处理后碳化硅纳米线；
S2、将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、实施例2制得的改性叶蜡石和粉煤灰混合，置于球磨罐中以球料的质量比为23:1，添加无水乙醇，控速450r/min进行24h的湿磨，得到湿磨料，将湿磨料控温100℃烘干并研磨、过230号筛，得到过筛料；
S3、将过筛料于不锈钢模具中进行手动压片，然后在250MP下等静压处理60s，采用常压烧结法，在氩气保护气氛中，控温2050℃烧结2h，即得陶瓷材料。
其中，步骤S2所述无水乙醇的添加量为碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰的混合料总重量份的1倍。
实施例6
制备陶瓷材料，所述陶瓷材料包括如下重量份原料：
所述陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳化硅纳米线进行预处理：
向碳化硅纳米线中加入23重量份无水乙醇，超声波振动32min，得到处理后碳化硅纳米线；
S2、将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、实施例3制得的改性叶蜡石和粉煤灰混合，置于球磨罐中以球料的质量比为25:1，添加无水乙醇，控速500r/min进行25h的湿磨，得到湿磨料，将湿磨料控温115℃烘干并研磨、过230号筛，得到过筛料；
S3、将过筛料于不锈钢模具中进行手动压片，然后在250MP下等静压处理70s，采用常压烧结法，在氩气保护气氛中，控温2100℃烧结2h，即得陶瓷材料。
其中，步骤S2所述无水乙醇的添加量为碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰的混合料总重量份的1.2倍。
对比例1-3
与实施例5相比，在对比例1-3中碳化硅纳米线、氧化钇和氧化铒的重量份如表1所示，其余参数和操作步骤均不变。
表1
对比例4
与实施例5相比，区别在于，不添加粉煤灰，其余参数和操作步骤均不变。
对比例5
与实施例5相比，区别在于，不添加实施例2制得的改性叶蜡石，其余参数和操作步骤均不变。
性能检测
(1)将实施例4-6和对比例1-3制得的陶瓷材料采用万能试验机进行韧性测试，结果如表2所示。
(2)将实施例4-6和对比例4-5制得的陶瓷材料采用弯曲强度试验机进行弯曲强度测试，结果如表2所示。
表2
| 断裂韧性(MPa·m1/2) | 弯曲强度(MPa) | |
| 实施例4 | 10.74 | 1275 |
| 实施例5 | 10.96 | 1281 |
| 实施例6 | 10.83 | 1279 |
| 对比例1 | 5.02 | —— |
| 对比例2 | 7.37 | —— |
| 对比例3 | 6.95 | —— |
| 对比例4 | —— | 1014 |
| 对比例5 | —— | 998 |
由表2实施例4-6和对比例1-3数据可知，本发明制得的陶瓷材料具有高韧性和优异的弯曲强度。这是因为，本发明以二硼化锆为基体，添加了碳化硅纳米线、氧化钇和氧化铒，有效增加了陶瓷成品的韧性；二硼化锆粉体在球磨过程中不断研磨细化，表面自由能增大，粉体表面氧含量增加，易与空气中的氧气发生反应，生成二氧化锆，而氧化钇可以稳定氧化锆，增强其内部晶粒结构，二者弱化了晶界的存在，在一定程度上改变材料的断裂形式，在此基础上，加以氧化铒自增韧补强，使得基体在受到外力破坏时，外力作用线沿着微裂纹扩展，从而消耗掉外力作用的大部分能量，同时，辅以碳化硅纳米线，当外加应力增大，裂纹扩展时，延缓裂纹扩展速率与效果，进而延缓陶瓷成品的破坏，起到增韧的效果。
由表2实施例4-6和对比例4-5数据可知，本发明制得的陶瓷材料具有极好的弯曲强度，有效改善了陶瓷制品的脆性。本发明加入了粉煤灰和叶蜡石，并用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对叶蜡石进行活化改性，活化后的叶蜡石表面能降低、相界面变好、整体分布均匀且细化，而粉煤灰中含有莫来石成分，可有效提高陶瓷的抗压、抗弯曲能力；此外，由于粉煤灰的球形颗粒特征和粒度分布，以及活化后叶蜡石的优异相界面，二者能够一定程度上改善其与陶瓷基体的相容性并共同增加陶瓷的密度，还能够填补陶瓷中的小孔和裂缝，使得陶瓷更加坚韧，进而有效改善陶瓷制品的弯曲强度和脆性，使其不易损坏。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料包括如下重量份原料：
所述改性叶蜡石的制备方法为：将叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇混合搅拌均匀，然后控温放置，得到改性叶蜡石；
所述叶蜡石、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和甲醇的用量比为30-42g:3-4g:170-235mL:30-35mL；
所述陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳化硅纳米线进行预处理，得到处理后碳化硅纳米线；
S2、将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰混合进行湿磨，得到湿磨料，将湿磨料控温烘干并研磨、过筛，得到过筛料；
S3、将过筛料进行手动压片，然后控压保压处理，采用常压烧结法，在氩气保护气氛中，控温烧结，即得陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述控温放置为控温120-125℃放置2-2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述将碳化硅纳米线进行预处理的操作步骤为：向碳化硅纳米线中加入无水乙醇，超声波振动，得到处理后碳化硅纳米线。
4.根据权利要求3所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的加入量为20-25重量份，超声波振动时间为30-35min。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述进行湿磨具体为：将碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰混合，置于球磨罐中以球料的质量比为20-25:1，添加无水乙醇，控速450-500r/min进行24-25h的湿磨。
6.根据权利要求5所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的添加量为碳化硅、二硼化锆、处理后碳化硅纳米线、氧化铒、氧化钇、改性叶蜡石和粉煤灰混合料总重量份的1-1.2倍。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述控温烘干的温度为100-130℃；所述过筛为过230目筛。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述手动压片为于不锈钢模具中进行手动压片；所述控压保压处理为在250MPa下等静压处理60-70s；所述控温烧结的温度为2000-2100℃、烧结时间为2-2.5h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述高韧性陶瓷材料的制备方法制备得到的高韧性陶瓷材料。
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